張改親

(山西汾西礦業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司環(huán)保處，山西 介休 032000)

引 言

水中氨氮主要是指水體中各類(lèi)微生物產(chǎn)生的各類(lèi)物質(zhì)，其含量不僅會(huì)影響水質(zhì)而且還會(huì)對(duì)水中生物和人體產(chǎn)生一定的危害，是衡量水質(zhì)的一個(gè)重要指標(biāo)。因此，在進(jìn)行水體監(jiān)測(cè)和處理前均需要對(duì)水中氨氮含量進(jìn)行測(cè)定，以選擇合適的水體凈化方案。目前對(duì)水中氨氮測(cè)試最常用的方法是分光光度測(cè)量法，具有測(cè)試速度快、經(jīng)濟(jì)性好的優(yōu)點(diǎn)，但在測(cè)試過(guò)程中對(duì)各種測(cè)試因素一致性要求高，目前并沒(méi)有對(duì)各關(guān)鍵因素對(duì)測(cè)試效果的影響進(jìn)行研究，導(dǎo)致了測(cè)試結(jié)果受測(cè)試人員和外界因素影響大，無(wú)法保證測(cè)量的一致性。

本文對(duì)基于納氏試劑分光光度法的測(cè)試原理和測(cè)試流程進(jìn)行了分析，確定了對(duì)測(cè)試結(jié)果影響最大的因素，并對(duì)各種因素下的測(cè)定準(zhǔn)確性進(jìn)行了對(duì)比，結(jié)果表明，水中pH值為中性、測(cè)試時(shí)間為10 min～20 min、顯色溫度為(20±5)°的情況下具有最佳的測(cè)試效果，為規(guī)范測(cè)試要求、提高測(cè)試精度和測(cè)試效率奠定了基礎(chǔ)，具有極大的應(yīng)用參考價(jià)值。

1 分光光度法測(cè)量理論

納氏試劑在接觸到水中游離態(tài)的氨氮后會(huì)產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)，生成淺紅色的化合物，該化合物具有一定的吸光度，而且氨氮含量越高其吸光度就越高，因此利用該特性，對(duì)化合物進(jìn)行吸光度測(cè)試，就能夠快速地獲取到測(cè)試樣本中的氨氮含量[1]。

在測(cè)試過(guò)程中，所用的納氏試劑可以按以下方案制備：將16 g NaOH用50 mL蒸餾水溶解，然后將7 g KI和10 g HgI2加入到溶液中攪拌均勻，最后再加入蒸餾水使其定容到100 mL，最后密閉保存即可。

在制備銨標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液時(shí)，首先取3.819 g NH4Cl放入水中溶解，然后將溶液定容至1 000 mL，密閉保存。在使用時(shí)，每次取10 mL儲(chǔ)備液加入1 000 mL容器內(nèi)，加水至1 000 mL，制備成標(biāo)準(zhǔn)溶液待用。

在制備酒石酸鉀溶液時(shí)，取50 g純酒石酸鉀，用100 mL蒸餾水溶解，加熱，去除水中的氨離子，冷卻后加入密閉容器待用。

在進(jìn)行氨氮測(cè)試時(shí)，首先對(duì)分光光度計(jì)進(jìn)行校正，然后用多個(gè)50 mL的比色管分別加入50 mL的蒸餾水和0、0.5、1、3、5、7、10 mL的銨標(biāo)準(zhǔn)液，然后在各容器中均加入無(wú)氨水至標(biāo)準(zhǔn)刻度，然后將1 mL酒石酸鉀溶液分別加入到各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中搖勻，最后再加入1.5 mL納氏試劑搖勻，最后在420 nm波長(zhǎng)處對(duì)其吸光度進(jìn)行測(cè)定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。以相同的方式對(duì)水樣的吸光度進(jìn)行測(cè)試，其結(jié)果如第46頁(yè)圖1所示[2]，縱坐標(biāo)為凈吸光度(A)、橫坐標(biāo)為氨氮的含量(μg)。

圖1 吸光度和氨氮含量對(duì)應(yīng)曲線

測(cè)出水中吸光度和氨氮含量的對(duì)應(yīng)曲線后，后續(xù)只需要測(cè)定水中的吸光度就能夠快速地確定水中的氨氮含量[3]。

2 關(guān)鍵影響因素分析

根據(jù)對(duì)整個(gè)測(cè)試過(guò)程的分析，對(duì)測(cè)試過(guò)程影響最大的因素主要包括水中pH值、測(cè)試時(shí)間、顯色溫度等[4]。在研究顯色時(shí)間對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響時(shí)，需要在25 ℃的溫度情況下把酒石酸鉀鈉和納氏試劑分別加入到含有0.01、0.10、1.00 mg/L的氨氮樣品中，對(duì)不同測(cè)試時(shí)間下的吸光度進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果如表1所示。

表1 不同測(cè)試時(shí)間對(duì)吸光度(A)的影響

由實(shí)際測(cè)試結(jié)果可知，當(dāng)測(cè)試時(shí)間低于5 min時(shí)，由于反應(yīng)還在繼續(xù)，因此測(cè)試的吸光度數(shù)值普遍較低，當(dāng)測(cè)試時(shí)間為10 min～20 min時(shí)整個(gè)測(cè)試結(jié)果表現(xiàn)出了較高的穩(wěn)定性和吻合度，說(shuō)明在此時(shí)間范圍內(nèi)反應(yīng)比較充分，測(cè)得的結(jié)果能夠最大程度地反映出水中的實(shí)際氨氮值；當(dāng)測(cè)試時(shí)間大于20 min后，測(cè)定結(jié)果逐漸下降這主要是隨著測(cè)試時(shí)間的增加，水中的反應(yīng)化合物會(huì)氧化，導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏低。因此在進(jìn)行測(cè)試時(shí)，需要將測(cè)試時(shí)間控制在10 min～20 min。

在測(cè)定不同溫度對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響時(shí)，分別在5、10、15、20、25、30、35 ℃下進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試時(shí)間控制在15 min。結(jié)果表明，當(dāng)測(cè)試溫度低于15 ℃時(shí)反應(yīng)完成度低，試劑表現(xiàn)出了不完全顯色；當(dāng)溫度在20 ℃～25 ℃時(shí)，系統(tǒng)表現(xiàn)出了較為完全的顯色；當(dāng)溫度超過(guò)25 ℃以后，試劑的顯色因化合物氧化而逐漸下降。因此確定，當(dāng)測(cè)試溫度在20 ℃～25 ℃時(shí)，具有最佳的測(cè)試效果。

在測(cè)定不同溶液pH值對(duì)測(cè)試效果的影響時(shí)，在25 ℃的室溫下，對(duì)不同pH值溶液進(jìn)行吸光度測(cè)試，測(cè)試樣本質(zhì)量濃度為1.00 mg/L、測(cè)試時(shí)間為15 min，結(jié)果如表2所示。

表2 不同pH值下吸光度

由實(shí)際測(cè)試結(jié)果可知，當(dāng)在pH值呈中性的溶液中，測(cè)試結(jié)果最貼近實(shí)際，pH值和中性值偏離度越大其測(cè)試結(jié)果的偏離度就越大。

3 結(jié)論

針對(duì)目前分光光度法測(cè)試水中氨氮值，對(duì)溫度、測(cè)試時(shí)間、水中pH值均沒(méi)有明確的規(guī)定，導(dǎo)致多次重復(fù)測(cè)試時(shí)會(huì)存在較大的偏差，影響測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性的現(xiàn)狀，對(duì)測(cè)試原理和方案進(jìn)行了分析，確定了各因素的影響情況，結(jié)果表明：

1) 納氏試劑在接觸到水中游離態(tài)氨氮后會(huì)生成淺紅色的化合物，化合物中氨氮含量越高其吸光度就越高，因此對(duì)化合物進(jìn)行吸光度測(cè)試，就能夠快速地獲取到測(cè)試樣本中氨氮的含量。

2) 水中pH值為中性、測(cè)試時(shí)間為10 min～20 min、顯色溫度為20(±5)°的情況下具有最佳的測(cè)試效果。