摘 要:容量瓶是一種細(xì)頸梨形平底的玻璃瓶或塑料瓶,帶有玻璃磨口塞或塑料塞,頸上有一環(huán)性標(biāo)線(xiàn),表示在所指定的溫度(一般為20℃)下液體充滿(mǎn)標(biāo)線(xiàn)時(shí),液體的的體積恰好等于瓶上所表明的體積。本文是標(biāo)準(zhǔn)溫度時(shí)校準(zhǔn)容量瓶,在校準(zhǔn)的過(guò)程中通過(guò)調(diào)節(jié)水的體積的方式(增加或減少水)重新定一個(gè)準(zhǔn)確的刻度線(xiàn),使容量誤差大的容量瓶達(dá)到所允許的更小的容量誤差范圍,從而達(dá)到降低容量瓶容量的誤差。
關(guān)鍵詞:降低;容量瓶;校準(zhǔn);容量誤差
中圖分類(lèi)號(hào):TB938.3
引言
容量瓶主要用于配制準(zhǔn)確濃度的溶液或定量地稀釋溶液。容量瓶的容積并不經(jīng)常與它所標(biāo)出的大小完全符合,因此在準(zhǔn)確度要求較高的分析工作,必須加以校準(zhǔn)。容量瓶是量入式計(jì)量玻璃儀器,必須符合GB12806-2011要求,一個(gè)容量誤差大的容量瓶在一定的程度上會(huì)對(duì)影響溶液的準(zhǔn)確度,從而影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此,如何降低容量誤差大的容量瓶的誤差是我們本次探討的重要課題。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1.實(shí)驗(yàn)原理:本文采用絕對(duì)檢定法來(lái)校準(zhǔn)容量瓶體積,絕對(duì)檢定法
是指滴定分析儀器某一段刻度內(nèi)放出或容納純水的質(zhì)量,根據(jù)該溫度下純水的密度,將水的質(zhì)量換算為標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的容量,其公式為:Vt=mt/ρt(Vt是t℃時(shí)水的容量,mL;mt是在空氣中t℃時(shí),以砝碼稱(chēng)得水的質(zhì)量,g;ρt是在空氣中t℃時(shí)水的密度,g/mL)。
2.主要儀器及試劑
電子天平、容量瓶、燒杯、膠頭滴管、表面皿、濾紙、計(jì)算器、實(shí)驗(yàn)室二級(jí)水(GB/T 6682二級(jí)水)、塑料線(xiàn)繩等
3.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
實(shí)驗(yàn)步驟(此實(shí)驗(yàn)是以標(biāo)準(zhǔn)溫度下100mL容量瓶為例說(shuō)明)
(1)試漏:使用前,應(yīng)先檢查容量瓶瓶塞是否密合,可在瓶?jī)?nèi)裝入自來(lái)水到標(biāo)線(xiàn)附近,蓋上塞,用手按住塞,倒立容量瓶,觀(guān)察瓶口是否有水滲出,如果不漏,把瓶直立后,轉(zhuǎn)動(dòng)瓶塞約1800后再倒立,如此反復(fù)試幾次,若仍不漏水,即表明不漏水;
(2)綁繩子:為使塞子不丟失不搞亂,常用塑料線(xiàn)繩將其拴在瓶頸上;
(3)洗滌:先用自來(lái)水清洗,后用去離子水或蒸餾水淋洗(2~3)次。如果較臟時(shí),可用氫氧化鈉-乙醇洗液洗滌,洗滌時(shí)將瓶?jī)?nèi)水盡量倒空,然后倒入氫氧化鈉-乙醇洗液50mL,蓋上塞,邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊向瓶口傾斜,至洗液布滿(mǎn)全部?jī)?nèi)壁,如此反復(fù)十幾次,倒出洗液,用自來(lái)水充分洗滌,再用去離子水或蒸餾水淋洗;
(4)晾干:把清洗干凈的容量瓶倒扣在比色管架子上并放置在待校準(zhǔn)的工作室自然晾干約(1~2)周;
(5)校準(zhǔn)前的準(zhǔn)備:容量瓶晾干之后,可在待校準(zhǔn)的工作室中準(zhǔn)備電子天平、去離子水或蒸餾水200mL于燒杯中并蓋上表面皿、濾紙,打開(kāi)空調(diào)把溫度設(shè)定在20℃時(shí)并恒溫24小時(shí)待校準(zhǔn);
(6)校準(zhǔn):校準(zhǔn)前先將電子天平預(yù)熱半小時(shí),在天平上墊上一張干凈的濾紙,去皮,然后把空容量瓶放置在天平上的稱(chēng)量并記錄質(zhì)量m1,再將去離子水或蒸餾水慢慢倒入容量瓶中,當(dāng)離容量瓶刻度標(biāo)線(xiàn)還有(1~2)cm時(shí),改用膠頭滴管加水至刻度線(xiàn)處,再用濾紙把容量瓶口及內(nèi)壁四周的水輕輕地轉(zhuǎn)圈擦干,然后再放置在天平上稱(chēng)量并記錄質(zhì)量m2,然后再根據(jù)該溫度時(shí)水的密度(見(jiàn)表1),將水的質(zhì)量換算為容積。
(7)定刻度:當(dāng)實(shí)際測(cè)定的容量誤差大于容量瓶所允許的誤差時(shí),此時(shí)我們可以通過(guò)增減水的量來(lái)重新給容量瓶定一個(gè)新的刻度(準(zhǔn)確的刻度),準(zhǔn)確的刻度調(diào)好后,填寫(xiě)對(duì)應(yīng)的標(biāo)簽記錄,用雙面膠貼至綠標(biāo)簽的反面(玻璃儀器專(zhuān)用的合格綠標(biāo)簽),再將貼好雙面膠的綠標(biāo)簽貼至調(diào)整后的容量瓶刻度處(標(biāo)簽頂部與容量瓶凹液面最低處平齊或相切),再在綠標(biāo)簽外面貼(1~2)圈透明膠固定(透明膠盡量貼平整一點(diǎn),以便使用時(shí)更清晰),如此操作可以降低容量瓶的容量誤差,使其達(dá)到所允許的更小的容量誤差(如圖1所示)。
(8)書(shū)寫(xiě)記錄:填寫(xiě)調(diào)整前及調(diào)整后的原始記錄,見(jiàn)表2;
4.實(shí)驗(yàn)結(jié)論:在標(biāo)準(zhǔn)溫度下,通過(guò)調(diào)節(jié)水的體積的方式重新定一個(gè)準(zhǔn)確的刻度線(xiàn),使容量誤差大的容量瓶降低到更小的容量誤差,從而達(dá)到降低容量瓶容量誤差的目的。
二、總結(jié)
(1)本文只例舉了在標(biāo)準(zhǔn)溫度下100mL容量瓶為例說(shuō)明,其實(shí)在標(biāo)準(zhǔn)溫度或不同溫度下時(shí)其它體積容量的容量瓶,也可參照表1,通過(guò)調(diào)節(jié)水的體積的方式重新給容量瓶定一個(gè)準(zhǔn)確的刻度以達(dá)到降低容量瓶容量誤差的目的。
(2)這種方法大大地提高了不合格容量瓶的使用率,也降低了校準(zhǔn)合格但誤差大的容量瓶的容量誤差,使得配制的溶液或定量稀釋溶液的濃度更準(zhǔn)確可靠,且使用此溶液測(cè)定的樣品結(jié)果更準(zhǔn)確。
三、注意事項(xiàng)
(1)容量瓶定新刻度線(xiàn)時(shí),貼綠標(biāo)簽及透明膠時(shí)盡量貼平整一點(diǎn),以免新刻度線(xiàn)不夠清晰。
(2)清洗調(diào)整過(guò)的容量瓶時(shí),盡量不要把貼有綠標(biāo)簽的地方?jīng)_到很多水,清洗完,應(yīng)立即用干抹布把容量瓶表面的水擦干。
參考文獻(xiàn):
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[2]化驗(yàn)員讀本(化學(xué)分析)[M].第5版上冊(cè).北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2016:133-137.
作者簡(jiǎn)介:江志琴(1986.11),女,江西余干縣,助工,主要從事礦樣檢測(cè)分析工作。
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