韋 康, 王 濤*, 張明軍, 張 勇, 李 釗, 萬志鵬

（1.中國航發(fā)北京航空材料研究院，北京 100095；2.先進高溫結(jié)構(gòu)材料重點實驗室，北京 100095）

Inconel 718合金（國內(nèi)牌號GH4169）是一種鐵-鉻-鎳基沉淀強化型變形高溫合金，在650 ℃以下具有較高的強度、良好的抗疲勞和抗氧化腐蝕性能，廣泛應(yīng)用于航空、航天、核能和石化領(lǐng)域的渦輪盤、環(huán)件、葉片、軸、緊固件和機匣等[1-3]。這歸功于Inconel 718合金組織、性能對熱加工工藝極其敏感的特點，通過調(diào)整熱變形與熱處理參數(shù)，可以獲得不同晶粒尺寸和不同析出相特征，進而獲得不同性能水平的各種冶金產(chǎn)品與鍛件，以滿足不同零件的應(yīng)用要求[4-5]。目前，國內(nèi)外關(guān)于Inconel 718合金常用的熱處理制度有3種[6]：①1010～1065 ℃，1 h，空冷 + 720 ℃，8 h，以50 ℃/h爐冷至620 ℃，8 h，空冷；②950～980 ℃，1 h，空冷 + 720 ℃，8 h，以50 ℃/h爐冷至620 ℃，8 h，空冷；③720 ℃，8 h，以50 ℃/h爐冷至620 ℃，8 h，空冷。

隨著Inconel 718合金應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴大，用量也日益增加，對其力學(xué)性能、組織長期穩(wěn)定性、瞬時應(yīng)用最高溫度等也提出更高的要求。因此，國內(nèi)外研究者對Inconel 718合金進行大量研究，但多數(shù)是針對現(xiàn)行熱處理制度之間的對比分析[7-12]，或者主要集中在該合金的成分優(yōu)化、工藝改進，以控制純凈度、冶金缺陷、晶粒尺寸及δ相析出溶解等[13-15]。有關(guān)不同固溶處理對Inconel 718合金組織性能的影響的系統(tǒng)性報道較少，至于重復(fù)固溶相關(guān)的研究就更少了。

本工作主要針對已經(jīng)固溶處理的Inconel 718合金，研究重復(fù)固溶及其溫度對該合金組織性能的影響，揭示重復(fù)固溶過程中析出相演變規(guī)律及其對性能的作用機理，為該合金熱處理工藝的調(diào)整優(yōu)化以及性能的充分發(fā)揮提供實驗基礎(chǔ)和理論依據(jù)。

1 實驗材料及方法

實驗材料為國外進口的Inconel 718合金，其采用真空感應(yīng)熔煉（vacuum induction melting，VIM）+電渣重溶（electroslag remelting，ESR）雙聯(lián)工藝冶煉，再經(jīng)高溫均勻化處理及鐓拔開坯，最后熱軋成直徑32 mm的棒材，化學(xué)成分（質(zhì)量分數(shù)/%）為：C 0.024，P 0.007，S 0.005，Cr 17.62，Mo 2.96，Ni 53.28，Al 0.52，Ti 1.01，Nb 5.16，F(xiàn)e余量，交貨狀態(tài)為982 ℃下固溶1 h后水冷處理。沿交貨狀態(tài)棒材的軸向切取若干金相試樣與力學(xué)試棒，進行不同固溶制度、相同時效制度的熱處理，如表1所示。不同熱處理后的金相試樣經(jīng)磨拋及20 g CuSO4+100 mL HCl+100 mL H2O試劑化學(xué)腐蝕后，在光學(xué)顯微鏡（optical microscope，OM）下觀察顯微組織；再次磨拋并經(jīng)150 mL H3PO4+100 mL H2SO4+15 g CrO3溶液電解腐蝕后，采用場發(fā)射掃描電鏡（field emission scanning electron microscope，F(xiàn)E-SEM）觀察強化相。力學(xué)試棒則加工成不同力學(xué)性能試樣，按相應(yīng)測試標準，進行硬度、649 ℃拉伸、649 ℃/689 MPa持久實驗以獲得性能數(shù)據(jù)，并使用掃描電鏡觀察持久實驗后的斷口形貌。

表 1 Inconel 718合金的熱處理工藝Table 1 Heat treatment process of Inconel 718 alloy

2 結(jié)果與分析

2.1 熱處理工藝對合金組織特征的影響

圖1為交貨狀態(tài)Inconel 718合金的原始組織。可以看出，晶界上分布有短棒狀或針狀δ-Ni3Nb相；宏觀晶粒呈等軸狀，經(jīng)截點法測定，平均晶粒度均達到10.5級。

不同熱處理工藝對Inconel 718合金顯微組織的影響如圖2所示，各狀態(tài)下δ相都仍以短棒狀或針狀分布在晶界，但是δ相含量存在一定差異，圖3為采用Image Tool圖像分析軟件對各熱處理狀態(tài)Inconel 718合金中δ相含量進行半定量化分析的統(tǒng)計結(jié)果。可以看出，直接進行時效后，δ相未發(fā)生明顯變化，基本保持交貨狀態(tài)時的含量。941 ℃、955 ℃、968 ℃重復(fù)固溶后的δ相含量較原始狀態(tài)增多，982 ℃重復(fù)固溶后局部晶界上δ相發(fā)生回溶，1010 ℃重復(fù)固溶后δ相已經(jīng)大量回溶。符合Inconel 718合金隨溫度和時間溶解析出的轉(zhuǎn)變[6]，即δ相析出峰約為940 ℃，980 ℃開始溶解，1020 ℃時完全溶解。但是不同熱處理工藝對合金的晶粒尺寸、形貌等特征沒有明顯影響，均保持熱處理前的狀態(tài)。其中，經(jīng)1010 ℃固溶的金相試樣，由于晶界上δ相較少，晶界不易分辨，仔細觀察或在更高倍數(shù)下可以識別。這也表明但凡晶界上存在δ相，就可以起到釘扎晶界、抑制晶粒長大的作用。

圖 1 Inconel 718合金的原始組織Fig. 1 Microstructure of Inconel 718 alloy as received

圖 2 不同熱處理狀態(tài)Inconel 718合金的顯微組織Fig. 2 Microstructures of Inconel 718 alloy after different heat treatments （a） Age；（b） G941；（c） G955；（d） G968；（e） G982；（f） G1010

圖 3 不同熱處理狀態(tài)Inconel 718合金中δ相含量Fig. 3 δ phase content of Inconel 718 alloy after different heat treatments

不同熱處理狀態(tài)Inconel 718合金的析出相特征如圖4所示?？梢钥闯?，各試樣中析出相的顆粒尺寸、分布情況等無明顯區(qū)別，都是晶粒內(nèi)彌散分布著均勻細小的盤狀γ′-Ni3Nb相和顆粒狀γ′-Ni3（Al，Ti）相，尺寸在20 nm左右。結(jié)合Inconel 718合金的相轉(zhuǎn)變圖，γ′′相開始固溶溫度為840～870 ℃，950 ℃完全固溶；γ′相開始固溶溫度稍低些，840 ℃完全溶解。982 ℃固溶水冷的交貨狀態(tài)棒材，鍛造后冷卻過程中析出的γ′′相、γ′相均已完全回溶于基體中，再進行941 ℃以上溫度重復(fù)固溶，僅是對δ相產(chǎn)生影響，而后續(xù)相同的時效熱處理，γ′′相和γ′相重新析出。

2.2 熱處理工藝對合金力學(xué)性能的影響

2.2.1 硬度及拉伸性能

不同熱處理狀態(tài)Inconel 718合金的布氏硬度如圖5所示。可以看出，硬度與重復(fù)固溶的溫度密切相關(guān)，呈現(xiàn)出隨固溶溫度升高，硬度值逐漸升高的趨勢，經(jīng)1010 ℃固溶加時效處理的材料硬度達到極大值。與交貨狀態(tài)直接進行時效熱處理相比，經(jīng)982 ℃重復(fù)固溶再時效的硬度變化不大。結(jié)合圖3不同熱處理狀態(tài)Inconel 718合金中δ相含量，在941～982 ℃范圍內(nèi)重復(fù)固溶時，固溶溫度越低，越有利于δ相析出，時效后δ相依然存在且體積分數(shù)較大，因其不是強化相并占用Nb，導(dǎo)致γ′′相的析出量減少，沉淀強化作用降低，進而表現(xiàn)為硬度降低；相反的，在高于982 ℃的溫度下重復(fù)固溶時，δ相回溶到基體中，時效后析出的γ″相增多，強化作用增強。此外，982～1010 ℃之間重復(fù)固溶再時效后的硬度值增長斜率明顯高于941～982 ℃的，說明該成分下Inconel 718合金的δ相顯著溶解溫度是在982～1010 ℃范圍內(nèi)。

圖 4 不同熱處理狀態(tài)Inconel 718合金的析出相特征Fig. 4 Precipitate features of Inconel 718 after different heat treatments （a） Age；（b） G941；（c） G955；（d） G968；（e） G982；（f） G1010

圖 5 不同熱處理狀態(tài)Inconel 718合金的布氏硬度Fig. 5 Brinell hardness of Inconel 718 after different heat treatments

表2為不同熱處理狀態(tài)Inconel 718合金在649 ℃拉伸實驗中測得的屈服強度、抗拉強度和伸長率?？梢钥闯觯牧侠鞆姸入S重復(fù)固溶溫度的升高呈現(xiàn)升高的現(xiàn)象，在1010 ℃重復(fù)固溶再時效后屈服強度和抗拉強度出現(xiàn)極大值，與硬度測試的結(jié)果一致，進一步表明Inconel 718合金經(jīng)不同熱處理工藝后的力學(xué)性能主要受強化相γ″相含量的影響。

2.2.2 高溫持久性能

對不同工藝熱處理后Inconel 718合金進行649 ℃/689 MPa條件下的持久實驗，采用光滑缺口組合試樣，性能數(shù)據(jù)如表3所示?？梢钥闯?，持久壽命隨著重復(fù)固溶溫度的升高而增長，持久塑性良好，與649 ℃拉伸相似，經(jīng)982 ℃重復(fù)固溶加時效處理后的塑性達到極大值，這跟此時δ相和γ″相含量達到較佳的強韌性匹配有關(guān)[16]，而且所有斷裂均在光滑部分，即無缺口敏感。與交貨狀態(tài)直接進行時效熱處理相比，經(jīng)982 ℃重復(fù)固溶再時效的持久性能變化不大。一般認為，適量的δ相及合適的形態(tài)和分布對合金的綜合性能，尤其是對提高合金的持久性能，消除缺口敏感有利，過多的δ相會導(dǎo)致合金的基體強度下降、持久壽命減短，但如果沒有δ相或者有極少δ相，使材料具有缺口敏感，這對用于有缺口的轉(zhuǎn)動件是不允許的。本工作中，1010 ℃固溶后δ相已經(jīng)大量回溶，但仍殘留有少量δ相，說明此時的δ相含量可以使材料不出現(xiàn)缺口敏感。

表 3 Inconel 718合金 不同熱處理后649 ℃/689 MPa持久性能（光滑缺口組合試樣）Table 3 Stress rupture properties of Inconel 718 alloy after different heat treatments at 649 ℃/689 MPa

不同熱處理狀態(tài)Inconel 718合金的持久斷口形貌如圖6所示?？梢钥闯觯髟嚇泳鶎儆陧g性斷裂，斷口起伏不平，大致呈現(xiàn)纖維區(qū)和剪切唇區(qū)。纖維區(qū)是裂紋源，其形成機制一般為微孔聚合，呈韌窩狀花樣[17]。隨著微孔繼續(xù)聚合，有效承載面積不斷減小、實際應(yīng)力不斷增大，裂紋轉(zhuǎn)為以穿晶方式擴展，很快將試樣撕裂，形成斷口邊緣較光滑的剪切唇，其與試樣表面約成45°夾角。最初的裂紋源是由晶界滑移引起的，在高溫環(huán)境下，晶界是薄弱環(huán)節(jié)，容易發(fā)生滑動變形，又由于晶界上分布有δ相等，晶界滑動容易在曲折處或者第二相質(zhì)點周圍形成孔洞[18]。但是本工作實驗材料的晶粒很細，對應(yīng)的晶界狀態(tài)起著彎曲晶界作用，能延緩裂紋的發(fā)展和提早斷裂。隨著重復(fù)固溶溫度的升高，晶界上δ相含量減少，晶界滑動過程中形成孔洞裂紋源的幾率降低，斷口形貌的纖維區(qū)也逐漸減小，加上晶內(nèi)強度增加，整體蠕變持久性能不斷提高。

3 結(jié)論

（1）在941～1010 ℃范圍內(nèi)重復(fù)固溶再時效處理，隨著固溶溫度的升高，晶粒尺寸、形貌無明顯變化，但是δ相含量逐漸減少，主要強化相γ′′的析出量增多。

圖 6 不同熱處理狀態(tài)Inconel 718合金的持久斷口形貌Fig. 6 Fracture morphologies after stress rupture of Inconel 718 alloy with different heat treatments at 649 ℃/689 MPa（a） Age；（b） G941；（c） G955；（d） G968；（e） G982；（f） G1010

（2）重復(fù)固溶再時效處理后的性能測試結(jié)果表明，隨著固溶溫度的升高，合金硬度、高溫拉伸強度和高溫持久壽命顯著提高，高溫拉伸塑性、高溫持久塑性在982 ℃固溶時達到極大值。

（3）與982 ℃固溶水冷的交貨狀態(tài)直接進行時效處理相比，經(jīng)982 ℃重復(fù)固溶再時效處理后的組織性能無明顯變化，更低的重復(fù)固溶溫度對性能不利，而更高的重復(fù)固溶溫度則使性能提高。