紅藻的細胞壁多糖就是卡拉膠,卡拉膠是半乳聚糖硫酸酯,主要是由半乳糖和半乳糖衍生物組成。根據硫酸基位置和重復結構特征可以細化為11種不同構型,其中最常見的構型為-型。在食品中,卡拉膠主要以混合物為主,由各種構型卡拉膠混合而成。
隨著人們生活水平的提高,對食品安全問題更加重視,生鮮市場上出現(xiàn)“注水肉”問題成為當下食品安全聚焦點之一。在“注水肉”問題中,不法分子將目標轉移到卡拉膠上,利用卡拉膠提升“注水肉”的效果,成為“注膠肉”,導致正常方法難以識別。而“注膠肉”中含有各種工業(yè)色素、防腐劑等物質,很容易導致肉品出現(xiàn)重金屬超標、外來物質污染和致病微生物,嚴重影響到人們的生命安全。
1. 材料與方法
1.1 材料與試劑
畜肉樣品分別從超市購買和屠宰場購買,屠宰場畜肉樣品全程跟蹤,確保為新鮮無添加。卡拉膠:級別選用食品級,生產廠家為深圳樂芙生物科技有限公司。鹽酸同樣適用食品級,生產廠家為濟南源飛偉業(yè)化工有限公司,甲酸銨適用化學純、分析純,生產廠家為廊坊鵬彩精細化工有限公司。水均為一級實驗用水。
1.2 儀器與設備
本次實驗所用到的儀器、設備有:高速均漿機、恒溫水浴、純水儀、電子天平、渦旋混勻器、液相色譜-飛行時間質譜儀、液相色譜-三重四極桿質譜儀。
1.3 方法
使用卡拉膠先配制濃度為10mg/ mL的儲備液,然后對畜肉樣品進行處理,取10g樣品,加入23mL水,使用高速均漿機均漿1分鐘,并加入鹽酸2mL,使用渦旋混勻器旋轉30s,并倒入恒溫水浴中,溫度為80攝氏度,每10分鐘振搖一次。最后進行冷藏離心,使用乙腈1:1稀釋過濾。接著制作標準工作液,分別制作卡拉膠含量不同的樣品,制作方法如上所示,最終使用高效液香色譜-質譜檢測檢測。
液相色譜條件:進樣量5uL;柱溫30℃;流速300uL/min;色譜柱50mm×2.1mm,1.8um。
串聯(lián)三重四極桿質譜條件:檢測方式:霧化氣壓力30psi,鞘氣流量8L/min,鞘氣溫度280℃,干燥氣溫度200℃,流量5L/min。掃描:毛細管電壓4000V,方式為多反應監(jiān)測。離子源為電噴霧離子源。
高分辨質譜條件:檢測方式:一級質譜掃描。掃描:毛細管電壓4000V,碎裂電壓為135V,霧化氣壓力40psi,流量10L/min,干燥氣溫度 325℃,方式為負離子模式掃描。離子源為電噴霧離子源。
2. 結果與分析
2.1 確認標志物離子的方法
通常情況下,卡拉膠的降解方式有三種,分別為物理方法、酸法和酶法。由于降解方式不同,最后得到的結果是,在選擇降解方法必須要根據實際情況選擇。由于物理方法和酶法降解程度有限,所以本次實驗使用酸法降解。
2.2 實際樣品分析結果
在畜肉卡拉膠檢測中,使用高效液相色譜-質譜法分別檢測不同的樣品,樣品結果顯示正常畜肉均為陽性結果,而標有卡拉膠的畜肉,檢測結果顯示陰性,卡拉膠含量為0.075至0.028g/kg。另外,為了確認高效液相色譜-質譜法檢測結果的準確性,針對標示具有0.075g/kg卡拉膠的熟肉,實際檢測結果與標示含量相差較小,幾乎不存在差異。
3. 結論
總之,在畜肉檢測卡拉膠中使用高效液相色譜-質譜法檢測,具有高精度的檢測結果,即使畜肉摻入卡拉膠也能準確測量出卡拉膠的含量。所以高校液相色譜-質譜法檢測滿足食品安全的檢測,可有效提高食品安全。
作者簡介:
高瑩(1988-),女,河北邢臺人,大專,河北安普檢測技術服務有限公司,研究方向:液相質譜。