李蓮芳 楊芬 李云東

【摘 要】 目的：研究大棗的炮制方法。方法：運(yùn)用7種不同的炮制方法對(duì)大棗進(jìn)行炮制，采用紫外可見分光光度法測(cè)定各炮制品中總黃酮的含量。結(jié)果：凈制，炒黃法，炒焦法，炒炭法，砂燙法，蒸法，煮法7種炮制方法比較，各種炮制方法測(cè)得的總黃酮含量有變化，砂燙法中總黃酮含量相對(duì)較高且吸收峰圖譜幾乎與凈制品和蘆丁對(duì)照品的一致。結(jié)論：砂燙法為大棗較佳的炮制方法。

【關(guān)鍵詞】 大棗;中藥炮制;總黃酮;紫外分光光度法

【中圖分類號(hào)】R283 ? 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A ? ?【文章編號(hào)】1007-8517（2020）1-0055-04

Abstract：Objective The study aimed to investigate the processing methods of Fructus Jujubae.Methods Fructus Jujubae was processed in different processing methods includingpurifying，stir-fried yellow，stir-fried coke，stir-fried charcoal，sand blanching，steaming and boiling methods，then the contents of total flavonoids of different processed products were determined by ultraviolet spectrophotometry.Results The contents of total flavonoids in seven processed jujube products were different，among which the highest content was in the product processed by sand blanching method.In addition，the UV absorption spectra of sand blanching processed jujube was consistent with the spectrum of purifying jujube and rutin.Conclusion Sand blanching method is a superior processing method for Fructus Jujubae.

Keywords：Jujube;Processing of Traditional Chinese Medicine;Total Flavonoids;Ultraviolet Spectrophotometry

大棗為鼠李科（Rhamnaceae）棗屬（Ziziphus）植物棗（Ziziphus jujuba Mill.）的干燥成熟果實(shí)，為常用中藥之一，《神農(nóng)本草經(jīng)》列為上品。其味甘，性溫，歸脾、胃經(jīng)，為補(bǔ)中益氣、養(yǎng)血安神、緩和藥性的常用中藥，用于脾虛食少、乏力便溏、婦人臟躁等，國內(nèi)外應(yīng)用前景廣闊。大棗歷代炮制方法豐富，主要為凈制、切制、制膏、蒸制、燒制、煨制、藥汁制、酥制、焙制、煮制、酒炙、烘制、炒制等，而今僅沿用了凈制、切制、蒸制、炒制等幾種炮制方法。

大棗最早的炮制方法稱為“擘”，始見于漢代的《金匱玉函經(jīng)》[1]，擘去核。梁代《本草經(jīng)集注》擘破[1]。唐代《備急千金要方》燒灰[1]。唐代《千金翼方》去核蒸之去皮[1]。宋代《太平圣惠方》搗為塊，用紙緊裹，火火燒令赤，候冷取出[1]。明代《普濟(jì)方》煮熟，去皮核，研，去核，溫水酒拌勻，焙干[1]。清代《幼幼集成》炒研[1]。大棗炮制方法歷代以來都比較多，隨著時(shí)代的進(jìn)步不斷得到改進(jìn)和發(fā)展，蒸制和炒制一直沿用至今，《中藥炮制經(jīng)驗(yàn)集成》的炮制規(guī)范中收載了大棗蒸制和炒制的炮制方法[2]?！吨腥A本草》收載了大棗的炮制方法為取大棗洗凈，置蒸籠內(nèi)，加熱蒸半小時(shí)，取出，干燥即可[3]。而2015年版《中國藥典》大棗的炮制只記載了凈制、切制和干燥的炮制方法[4]，沒有其他炮制方法的記載。

近20年來，也有學(xué)者對(duì)大棗的炮制做了深入的研究，一致認(rèn)為大棗炮制后入藥煎出率較高，藥效更好，王克周[5]對(duì)大棗炮制方法進(jìn)行了研究，認(rèn)為在外力破壞大棗皮、炒黃、砂燙等方法炮制以后，有利于大棗的水溶性成分最大限度地進(jìn)入煎液，從而提高了藥物利用率。但未有文獻(xiàn)報(bào)道對(duì)大棗至今沿用的凈制、切制、蒸制、炒制等幾種炮制方法進(jìn)行全面和對(duì)比的研究。黃酮類化合物是大棗的化學(xué)成分之一，大棗中富含多種黃酮，如蘆丁、槲皮素、當(dāng)藥黃素等，這些黃酮類化合物有舒張血管、抗氧化等藥理活性。本研究通過測(cè)定凈制、炒黃法、炒焦法、炒炭法、砂燙法、蒸法、煮法7種大棗炮制品中大棗總黃酮的含量，確定哪種炮制方法為大棗的最佳炮制方法。

1 儀器與試藥

1.1 材料與試藥 大棗由云南金發(fā)藥業(yè)有限公司提供，經(jīng)該公司質(zhì)量部門鑒定為大棗（Ziziphus jujuba Mill.）的干燥成熟果實(shí);蘆丁對(duì)照品（批號(hào)：HL-180122，純度≥98%，購自中國食品藥品檢定研究院）;蒸餾水;實(shí)驗(yàn)所用的其它試劑均為分析純，購自昆明市官渡區(qū)卓達(dá)儀表儀器經(jīng)營部。

1.2 儀器 紫外可見分光光度計(jì)（型號(hào)：UV-1800PC-DS，上海美諾達(dá)儀器有限公司）;天子分析天平（型號(hào)：LAC-224C，常熟市夢(mèng)蘭百靈天平儀器有限公司）;水浴鍋（型號(hào)：DK-98-IIA）;回流提取裝置（天津市天波玻璃儀器有限公司）;集成灶（型號(hào)：JCZ-（Y）-M，中山美炊電器有限公司）;電子秤（型號(hào)：BWS-30-SX，百仕特）;炒藥鍋、藥鏟、竹編、瓷盤等均購自官渡區(qū)卓達(dá)儀表儀器經(jīng)營部。

2 方法與結(jié)果

2.1 大棗炮制品的炮制方法

2.1.1 凈制 除去雜質(zhì)，洗凈，曬干。用時(shí)破開或去核[4]。

2.1.2 炒黃法 取凈大棗（去核，分成兩瓣，大小一致），至于預(yù)熱好的炒制容器內(nèi)，用中火加熱，炒至色澤加深，并逸出固有氣味時(shí)，取出，攤開，晾涼。篩去碎屑。

2.1.3 炒焦法 取凈大棗（去核，分成兩瓣，大小一致），置于預(yù)熱好的炒制容器內(nèi)，用中火加熱，炒至表面焦褐色，內(nèi)部焦黃色，并有焦香氣逸出時(shí)，取出，攤開，晾涼。篩去碎屑。

2.1.4 炒炭法 取凈大棗（去核，分成兩瓣，大小一致），置于預(yù)熱好的炒制容器內(nèi)，用武火炒至表面焦黑色，內(nèi)部焦黃色，取出，攤開，晾涼。篩去碎屑。

2.1.5 砂燙法 取河砂（量以能掩蓋藥物為宜）置于炒制容器內(nèi)，用武火加熱，炒至河砂呈靈活狀態(tài)，投入凈大棗（去核，分成兩瓣，大小一致），不斷翻炒至鼓起，取出，篩去河砂，晾涼。

2.1.6 蒸法 取凈大棗（去核，分成兩瓣，大小一致），置于蒸制容器內(nèi)，隔水蒸半小時(shí)（火力：先武后文，圓氣后開始計(jì)時(shí)），取出，攤開，晾涼，干燥。

2.1.7 煮法 取凈大棗（去核，分成兩瓣，大小一致），置于煮制容器內(nèi)，加水煮30min（加水量：剛好沒過藥面為宜;火力：先武后文，水沸騰后開始計(jì)時(shí)），至汁液被藥物吸盡，取出，攤開，晾涼，干燥。

2.2 不同炮制方法成品性狀比較 分別取2.1中采用各種炮制方法得到的成品置于瓷盤中，從形狀、大小、色澤、表面特征、質(zhì)地特征等方面對(duì)大棗各飲片性狀進(jìn)行觀察比較。炒黃品、炒焦品、炒炭品、砂燙品、蒸制品、煮制品圖片依次為下列A～F。 ?通過對(duì)各炮制品性狀進(jìn)行比較，各種炮制品形狀、大小、質(zhì)地特征幾乎沒有區(qū)別，但色澤、表面特征區(qū)別較大，其中以炒焦品和炒炭品改變最為明顯，從外觀上看，炒焦品和炒炭品很有可能在性能上已經(jīng)發(fā)生改變，為了充分驗(yàn)證哪種炮制方法為大棗的最佳炮制方法，進(jìn)行以下試驗(yàn)。

2.3 炮制品UV測(cè)定[6]

2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 精密稱取蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品10mg，用甲醇溶解，甲醇定容于50mL容量瓶中。

2.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立 分別取0、0.5、0.75、1.0、1.25、1.5、1.75、2.0mL標(biāo)準(zhǔn)溶液于25mL容量瓶中，各加2%AlCl3溶液1mL，搖勻，用甲醇定容，混勻后放置30min，以不加標(biāo)準(zhǔn)品溶液同法制備空白溶液，測(cè)定吸光度值。記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定項(xiàng)下系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值，以濃度（C）為橫坐標(biāo)，吸光度值（A）為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。得回歸方程為Y=0.0417X+0.0027，r=0.9999。結(jié)果表明，蘆丁檢測(cè)濃度在4.96～19.84μg/mL范圍內(nèi)與吸光度呈良好線性關(guān)系。

2.3.3 樣品溶液制備 取各炮制品（60℃條件下干燥7h）適量，粉碎，取各炮制品粉末約1g，加60%乙醇20mL，稱定重量，回流提取2h，密塞冷卻，用60%乙醇補(bǔ)足減失的重量，水浴鍋上加熱，趁熱過濾，取續(xù)濾液作為樣品溶液。

2.4 炮制品中總黃酮和蘆丁的吸收光譜比較 取8個(gè)25mL容量瓶，1號(hào)加入1mL凈制品樣品溶液，2、3、4、5號(hào)分別加0.5mL炒黃、砂燙、蒸制、煮制品樣品溶液，6、7號(hào)分別加入0.2mL炒焦、炒炭品樣品溶液，8號(hào)加入1mL蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.248mg/mL），在各容量瓶中分別加入1mL2%AlCl3溶液，搖勻，8個(gè)容量瓶都用甲醇定容，混勻后放置30min，分別置于1cm石英比色皿中，以1mL2%AlCl3溶液同法制備空白溶液，用紫外-可見分光光度計(jì)在200～800nm波長范圍內(nèi)進(jìn)行全程掃描。各炮制品最大吸收波長見表1，吸收峰圖譜見圖1。

從表1和圖1可見，在紫外區(qū)，蘆丁對(duì)照品的最大吸收波長為275nm，凈制品和蒸制品總黃酮的最大吸收波長分別為275nm和274nm，與蘆丁對(duì)照品的最大吸收波長幾乎一致，最大吸收峰幾乎重合。炒黃品、砂燙品、煮制品總黃酮的最大吸收波長分別為282nm、280nm、280nm，吸收峰圖譜都稍微的發(fā)生了紅移，我們將各炮制品總黃酮波峰附近的吸收度進(jìn)行對(duì)比，在275～282nm區(qū)間的吸光度差別不大，差別在0.005～0.001之間。炒焦品和炒炭品總黃酮的最大吸收波長無法顯示，從圖譜上看，二者總黃酮的波峰無。因此，根據(jù)各炮制品總黃酮的吸收峰圖譜，我們可以分析得出，凈制法、蒸制法、炒黃法、砂燙法、煮制法都適用于炮制大棗，而炒焦法、炒炭法不適用于炮制大棗，這可能跟炮制時(shí)大棗的受熱程度有關(guān)系，大棗受熱程度越高，對(duì)大棗總黃酮的破壞越嚴(yán)重。

2.5 炮制品中總黃酮的測(cè)定 精密吸取2.2.3項(xiàng)下凈制品樣品溶液1mL，炒黃品、砂燙品、蒸制品、煮制品樣品溶液各0.5mL，炒焦品、炒炭品樣品溶液各0.2mL，于25mL容量瓶中，按照標(biāo)準(zhǔn)曲線項(xiàng)下方法操作制備樣品測(cè)定液，取靜置30min的上清液測(cè)定吸光度，由回歸方程求出稀釋液中總黃酮濃度，然后計(jì)算各炮制品中總黃酮的百分含量，測(cè)定結(jié)果見表2。

由表2可以看出，炮制品受熱程度越深，總黃酮含量越高，即：炒炭品>炒焦品>砂燙品>炒黃品>煮制品>蒸制品>凈制品，但由RSD值可以看出，炒焦品和炒炭品RSD值較大，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度較低，分析原因可能跟炮制時(shí)火力越大、炮制程度越深，通過肉眼判斷火候的一致性越難有關(guān)。砂燙品總黃酮含量為1.552%，總黃酮含量較高，且RSD值為0.74%，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度較高，是較理想的大棗炮制方法。

3 結(jié)論

由以上對(duì)炮制品總黃酮紫外區(qū)最大吸收波長及吸收峰圖譜分析得出，凈制、蒸法、炒黃法、砂燙法、煮法均比較適用于炮制大棗，而炒焦法、炒炭法不適用于炮制大棗，這可能跟炮制時(shí)大棗的受熱程度有關(guān)系，大棗受熱程度越高，對(duì)大棗總黃酮的破壞越嚴(yán)重。

由對(duì)炮制品總黃酮含量測(cè)定的結(jié)果分析得出，炮制品受熱程度越深，總黃酮含量越高，即：炒炭品>炒焦品>砂燙品>炒黃品>煮制品>蒸制品>凈制品，但炒焦品和炒炭品測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度較低，分析原因可能跟炮制時(shí)火力越大、炮制程度越深，通過肉眼判斷火候的一致性越難有關(guān)。砂燙品總黃酮含量及測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度均較高。

通過以上分析可以得出，砂燙法是較理想的大棗炮制方法。本研究結(jié)果為中醫(yī)臨床應(yīng)用大棗炮制品提供了重要的理論依據(jù)，同時(shí)對(duì)大棗即食飲片的研究開發(fā)具有重要意義。

參考文獻(xiàn)

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[3]中華本草編委會(huì).中華本草[M].第五冊(cè)，上海：上海科技出版社，1999（14）：466-499.

[4]國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典（一部）[M].北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2015：22.

[5]王克周.大棗炮制方法探討[J].內(nèi)蒙古中醫(yī)藥，2006，25（2）：24-24.

[6]李蓮芳，楊麗莉.紫外分光光度法測(cè)定大棗中總黃酮的研究[J].云南中醫(yī)中藥雜志，2019，40（8）：75-77.

（收稿日期：2019-10-29 編輯：劉斌）