李長(zhǎng)濱，崔麗偉，莊軍輝

(河南牧業(yè)經(jīng)濟(jì)學(xué)院,河南 鄭州 450046)

淀粉是一種從天然食物中提取出來(lái)的多糖類化合物,在結(jié)構(gòu)上，是通過(guò)幾百上千個(gè)單糖糖原以糖苷鍵連接在一起形成。淀粉可溶于水溶液和醇類溶液，在酶或酸的作用下水解，具有旋光性，在非食品工業(yè)中主要用作粘合劑，在食品工業(yè)中主要作為增稠劑或原料，作為增稠劑在食品加工中除了有增稠作用外，其還具有很強(qiáng)的親水性，添加在肉制品和面制品中可以起到改良品質(zhì)和口感的作用[1]?；鹜饶c的原料主要包括畜禽肉，淀粉，卡拉膠，大豆蛋白等，根據(jù)添加的淀粉量不同，分為普通級(jí)(10%),優(yōu)級(jí)(8%)，特級(jí)(6%)等，檢測(cè)火腿腸中淀粉的含量是監(jiān)督企業(yè)是否造假的有效方法。

食品中淀粉的測(cè)定原理是把樣品中的干擾項(xiàng)洗滌干凈后，再把淀粉水解為還原糖，通過(guò)測(cè)定還原糖的含量，再換算成淀粉的含量。影響淀粉測(cè)定的主要干擾就是原有糖類物質(zhì)是否洗滌干凈，但目前還沒有一個(gè)很好的方法來(lái)輔助我們判斷，國(guó)標(biāo)中描述為適當(dāng)增加洗滌液的用量和洗滌次數(shù)，以保證干擾檢測(cè)的可溶性糖類物質(zhì)洗滌完全[2]，但沒有一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法來(lái)進(jìn)行驗(yàn)證，所以需要一個(gè)合適的方法來(lái)判斷測(cè)定的樣品中干擾項(xiàng)是否洗滌干凈,這樣可以避免浪費(fèi)，提高工作效率。

1 試劑與儀器

1.1 材料

氫氧化鉀(KOH)，95%乙醇，鹽酸(HCl)，氫氧化鈉(NaOH)，鐵氰化鉀(C6FeK3N6)；乙酸鋅(C4H8O4Zn)，冰乙酸(CH3COOH)，硫酸銅(CuSO4·5H2O)，無(wú)水碳酸鈉(Na2CO3)，檸檬酸(C6H8O7·H2O)，碘化鉀(KI)，硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)，溴百里酚藍(lán)(C27H28Br2O5S)，莫利施試劑。

1.2 儀器和設(shè)備

恒溫水浴鍋，高速組織搗碎機(jī)，萬(wàn)分之一電子天平(島津)，回流裝置，電位滴定儀。

1.3 處理方法

在本試驗(yàn)中主要引入振蕩器和高速離心機(jī)來(lái)處理樣品。國(guó)標(biāo)中使用慢速濾紙過(guò)濾的方法來(lái)處理，不僅操作不便，而且最終的效果不是很好。振蕩器震蕩能充分使樣品與洗滌溶液如乙醚等充分融合，在實(shí)際操作中，樣品經(jīng)過(guò)充分震蕩后，澄清的85%乙醇洗滌液呈現(xiàn)糖類化合物的黃色，說(shuō)明樣品中糖類化合物含量很高。

引入莫利施反應(yīng)來(lái)驗(yàn)證糖類是否洗滌干凈[3-7]，其他操作均按照國(guó)標(biāo)進(jìn)行，分別驗(yàn)證不同前處理方法對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。

2 結(jié)果計(jì)算

樣品中的淀粉含量按下式進(jìn)行計(jì)算

同一個(gè)樣品平行稱取三次，每個(gè)平行樣品滴定三次，求其平均值及相對(duì)偏差，見表1和表2。

表1 酸水解改進(jìn)法測(cè)定淀粉含量結(jié)果

表2 國(guó)標(biāo)法測(cè)定淀粉含量結(jié)果

從表1和表2可知,不同樣品前處理方法測(cè)定淀粉的含量基本一致，但用莫利施顯色反應(yīng)改進(jìn)法所測(cè)得的淀粉含量要普遍比完全用國(guó)標(biāo)法測(cè)得數(shù)據(jù)低，且兩種方法試驗(yàn)數(shù)據(jù)均在允許偏差范圍內(nèi)。排除其它影響試驗(yàn)結(jié)果的因素，改進(jìn)方法能更加徹底的去除樣品中各種糖類化合物，該方法測(cè)定食品中淀粉含量，減少了依靠經(jīng)驗(yàn)來(lái)判斷糖類是否洗滌干凈所帶來(lái)的誤差和不確定性，增強(qiáng)了檢測(cè)數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度。

3 結(jié)果與討論

通過(guò)改變前處理方式，引入振蕩器和高速離心機(jī)來(lái)分離非淀粉類物質(zhì)，不僅可以提高工作效率，縮短工作時(shí)間，又可提高實(shí)驗(yàn)的精確度，確保每次實(shí)驗(yàn)的一致性；引入莫利施試劑來(lái)判斷樣品中糖類化合物干擾效果顯著，有極強(qiáng)的現(xiàn)實(shí)應(yīng)用價(jià)值，不僅可以消除由于經(jīng)驗(yàn)判斷的誤差，也可提高實(shí)驗(yàn)的精密度和準(zhǔn)確度，解決了檢測(cè)淀粉項(xiàng)目及時(shí)性和準(zhǔn)確率的問題。

由于火腿腸試樣較為分散，在傾倒洗滌液時(shí)，一定要小心謹(jǐn)慎不能晃動(dòng)離心后的試樣，避免樣品的流失所造成測(cè)定數(shù)據(jù)的誤差。通過(guò)莫利施顯色反應(yīng)判斷乙醇洗滌液中是否存在干擾項(xiàng)糖類化合物，可向比色管中沿著管壁慢慢注入濃硫酸，比色管保持傾斜45°，加入濃硫酸時(shí)不能搖動(dòng)，以免破壞顯色層，得到不準(zhǔn)確的判斷結(jié)果。