刁志祥 王波 張培楊 王旭堂 謝愷舟 趙霞

摘要：【目的】建立鴿蛋和鶴鶉蛋中尼考（florfenicol，F(xiàn)F）及其主要代謝產(chǎn)物氟苯尼考胺（florfenicol amine，F(xiàn)FA）殘留檢測的加速溶劑萃取/超高效液相色譜-熒光檢測（ASE/UPLC-FLD）法，為動物源性食品中FF和FFA殘留檢測提供新的安全可靠的方法?！痉椒ā坎捎眉铀偃軇┹腿。ˋSE）法，用乙腈：氨水（98：2，V/V）為提取劑萃取樣品，用乙腈飽和的正己烷去脂進行純化，使用由0.005mol·L^-1NaH₂PO₄，0.003mol·L^-1十二烷基硫酸鈉和0.05%三甲胺組成的流動相供UPLC-FLD檢測?！窘Y果】鴿蛋和鵪鶉蛋中FF和FFA在定量限（LOQ）～400μg·kg^-1范圍內，目標物的峰面積與其濃度均呈現(xiàn)良好的線性關系，相關系數(shù)（R²）均大于0.9992。樣品在LOQ、50.0、100.0、200.0μg·kg^-1的加標水平下的平均回收率為84.69%～98.04%，相對標準偏差（RSD）均低于3.7%。鴿蛋中FF的檢測限（LOD）和LOQ為4.8μg·kg^-1和11.2μg·kg^-1，F(xiàn)FA的LOD和LOQ為1.9μg·kg^-1和4.8μg·kg^-1;鵪鶉蛋中FF的LOD和LOQ為4.7μg·kg^-1和10.6μg·kg^-1，F(xiàn)FA的LOD和LOQ為1.8μg·kg^-1，和4.6μg·kg^-1。【結論】該方法快速、簡單、靈敏度高，適合禽蛋中FF及其代謝產(chǎn)物FFA的檢測。

關鍵詞：鴿蛋;鶴鶉蛋;氟苯尼考;氟苯尼考胺;加速溶劑萃取;超高效液相色譜-熒光法

中圖分類號：S859.79+6 文獻標志碼：A 文章編號：1008-0384（2019）11-1315-08

0 引言

【研究意義】氟苯尼考（florfenicol，F(xiàn)F）是甲礬霉素和氯霉素的氟化類似物，是抗生素類藥物家族中具有廣泛抗菌譜的新型半合成成員，對眾多革蘭氏陽性、陰性菌和支原體等具有顯著的抑制效果，且有著抗菌活性強、廉價高效等優(yōu)點，被廣泛用于水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)和畜牧業(yè)的疾病治療中[1]。歐盟規(guī)定FF藥物在禽蛋中的最高殘留限量（Maximumresidue limit，MRL）為100μg·kg^-1[2]。禽蛋作為來源最廣、蛋白質含量較高的動物性食品，人們對其日常需求量非常大，近年來隨著生活水平的提高，鴿蛋和鵪鶉蛋也漸漸走上餐桌，占據(jù)禽蛋市場不小的份額，而許多不法養(yǎng)殖者為了提高經(jīng)濟效益，將FF等藥物不合理使用，以致FF及其主要代謝產(chǎn)物氟苯尼考胺（florfenicol amine，F(xiàn)FA）過量殘留在鴿蛋和鵪鶉蛋中，增加了消費者患再生障礙性貧血和耐藥性細菌產(chǎn)生的潛在風險，嚴重威脅消費者的健康[3-4]。因此建立鴿蛋和鶴鶉蛋中FF和FFA殘留的檢測方法對于保障消費者身體健康和進出口貿易順利進行具有重要的實際意義。【前人研究進展】目前，國內外對FF及FFA殘留檢測的方法主要包括：酶聯(lián)免疫法（ELISA）[5-6]、液相色譜法（LC）[7-8]、液質聯(lián)用法（LC-MS/MS）[9-12]和氣質聯(lián)用法（GC-MS/MS）[13-14]等，有的方法[9，12]只檢測FF一種藥物，而FFA作為FF的標志性殘留物，歐盟規(guī)定FF的殘留量以其自身和FFA的總量計;雖然液一液提取法不需要復雜的提取設備，儀器成本低，但其操作過程繁瑣，耗時費力且誤差較大，浪費大量的有機溶劑，同時對實驗人員身體健康有一定的損害。加速溶劑萃?。ˋSE）在高溫高壓條件下減小了目標物和樣品基質之間的相互作用力，實現(xiàn)了提取劑與目標物更好的接觸，提高萃取效率，因此ASE法具有快速全自動、回收率高、溶劑使用量小、重現(xiàn)性好、可批量處理樣品等優(yōu)點，故本試驗采用ASE提取法進行樣品前處理[15]。使用最多的檢測方法就是質譜法（MS）[10]，MS雖然定性定量準確，靈敏度高，但儀器價格昂貴，檢測成本高;在滿足檢測要求的前提下開發(fā)新的、低成本檢測方法十分必要?！颈狙芯壳腥朦c】綜合國內外研究，目前采用加速溶劑萃取結合超高效液相色譜一熒光檢測法（ASE/UPLC-FLD）對鴿蛋和鶴鶉蛋中FF和FFA殘留同時檢測的方法尚未見報道，且我國也尚未建立蛋品中同時檢測FF和FFA殘留的國家標準檢測方法。【擬解決的關鍵問題】本試驗采用ASE法提取樣品，再用乙腈飽和的正己烷去脂，以乙腈：氨水（98：2，VN）為提取劑，建立鴿蛋、鶴鶉蛋中FF和 FFA殘留檢測的UPLC-FLD法，為鶴鶉蛋和鴿蛋中FF和FFA殘留檢測提供新的檢測方法、技術手段和科學依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

1.1.1 試驗樣品 試驗樣品為35周齡產(chǎn)蛋家鴿50只（江蘇江南鴿業(yè)有限公司）和20周齡產(chǎn)蛋鶴鶉30只（興化市安豐鎮(zhèn)鶴鶉養(yǎng)殖有限公司），試驗前預飼2周不添加任何藥物的全價飼料，每天取蛋放入低溫蛋庫中，最后將全蛋勻漿后分裝保存于-34℃冰箱中備用。

1.1.2 儀器及試劑 Acquity UPLC超高效液相色譜儀（配有熒光檢測器，Waters公司）;ASE350型加速溶劑萃取儀（Thermo Fisher公司）;58108型高速冷凍離心機（Eppendof公司）;離心濃縮儀（LaboGene公司）;Mettler Toledo FE20型pH計（梅特勒一托利多儀器有限公司）。

FF標準品（純度≥99.0%，Dr.Ehrenstorfer GmbH有限公司）;FFA標準品（純度>99.8%，WITEGALaboratorien Berlin-Adlershof GmbH有限公司;乙腈、三乙胺均為色譜純;磷酸二氫鈉、磷酸、己烷、氨水、十二烷基硫酸鈉等均為分析純;試驗用水為超純水。

1.2 試驗方法

1.2.1 標準溶液的配制 FF標準溶液配制：準確稱取FF標準品4.04mg（因純度≥99.0%，故實際FF含量為4.00mg），用乙腈定容至10mL，配制成400.0mg·L^-1的FF標準溶液。FFA標準溶液配制：準確稱取FFA標準品1.01mg（純度>99.8%，故實際FFA含量為1.00mg），先用1mL超純水溶解后用乙腈定容至10mL，配制成100.0mg·L^-1的FFA標準溶液。

1.2.2 樣品的提取與凈化 準確稱取鴿蛋和鶴鶉蛋空白樣品（2.0±0.02）g放入適量硅藻土中，研磨混合均勻后裝入萃取池中進行加速溶劑萃取，使用的萃取劑為乙腈：氨水（98：2，V/V），萃取壓力為1500psi，80℃下萃取3min，萃取劑的用量控制在萃取池體積的40%左右，樣品間自動沖洗1次，氮氣吹掃60s并靜態(tài)循環(huán)2次。使用離心濃縮儀將收集的萃取液濃縮近干，分別向其中加入1mL乙腈渦旋震蕩溶解殘渣，再加入8mL乙腈飽和的正己烷去脂，再次濃縮至干備用。用2.0mL流動相將濃縮干后的樣品復溶并渦旋1min，12100g轉速下離心15min后過0.22μm聚偏氟乙烯針式濾器，濾液供UPLC-FLD系統(tǒng)檢測。

1.2.3 超高效液相色譜條件 色譜柱為AcquityUPLC?BEH C₁₈柱（2.1mm×100mm，1.7μm）;流動相A：超純水（含0.005mol·L^-1NaH^-1PO₄溶液，0.05%的三乙胺和0.003mol·L^-1十二烷基硫酸鈉，用85%H₃PO₄調pH至5.3±0.1）;流動相B：乙腈;洗脫方式：流動相A：B=64：36等度洗脫;熒光檢測器的激發(fā)波長與發(fā)射波長分別為233nm和284nm;流速：0.2mL·min^-1;進樣體積：10μL;柱溫：30℃。

1.2.4 標準曲線的繪制 取適量鴿蛋和鶴鶉蛋空白樣品按1.2.2的方法處理并添加一定濃度的FF和FFA標準工作液，使得對應鴿蛋和鵪鶉蛋基質中FF的添加質量比為LOQ、20.0、50.0、100.0、200.0、300.0、400.0μg·kg^-1，F(xiàn)FA的添加質量比為LOQ、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0、400.0μg·kg^-1，再將各濃度樣品通過UPLC-FLD系統(tǒng)檢測并繪制出標準曲線。

1.2.5 樣品回收率測定 準確稱取勻漿好的鴿蛋和鶴鶉蛋空白樣品（2.0±0.02）g，與適量硅藻土混合研磨均勻，加入FF和FFA標準工作液使得對應鴿蛋基質中FF的添加質量比為11.2、50.0、100.0、200.0μg·kg^-1，F(xiàn)FA的添加質量比為4.8、50.0、100.0、200.0μg·kg^-1;對應鶴鶉蛋基質中FF的添加質量比為10.6、50.0、100.0、200.0μg·kg^-1，F(xiàn)FA的添加質量比為4.6、50.0、100.0、200.0μg·kg^-1，每個添加水平設置6個平行，攪拌混勻填入萃取池，經(jīng)萃取凈化后供UPLC-FLD檢測，最后代入標準曲線中求得濃度，并計算樣品回收率。

1.2.6 精密度測定 精密度可用來表示測量方法的再現(xiàn)性，是試驗準確性的重要參數(shù)之一。在同一天內進行6次重復測定，求出日內RSD;在不同天重復進行試驗，求出日間RSD。

1.2.7 檢測限和定量限測定 在本試驗建立的方法條件下，取空白樣品進行添加回收分析試驗，每個濃度分析3次，當信噪比值大于等于3（S/N≥3）時所對應的添加濃度即為分析方法的檢測限（limit ofdetection，LOD）;當信噪比值大于等于10（S/N≥10）時所對應的添加濃度即為分析方法的定量限（limit of quantitation，LOQ）。

2 結果與分析

2.1 不同萃取劑提取FF和FFA的回收率

本試驗對鴿蛋和鶴鶉蛋樣品基質中不同比例氨水氨化的乙腈（99：1，98：2，97：3，96：4，95：5）對目標物提取效果進行對比，其結果見表1。表明萃取劑乙腈：氨水（98：2，V/V）時提取效果最好，兩種目標藥物回收率均大于92.00%。

2.2 色譜圖

如圖1A-E所示，在UPLC-FLD檢測條件下，目標物FF和FFA在鴿蛋和鶴鶉蛋樣品基質中均與雜質分離，峰形較好，出峰時間分別在2.1min和3.8min左右，無干擾雜峰。

2.3 標準曲線、檢測限、定量限的確定

如圖2和圖3可得，在空白鴿蛋樣品中，F(xiàn)F和FFA的添加質量比分別在11.2～400.0μg·kg^-1和4.8～400.0μg·kg^-1，其峰面積與質量比呈良好的線性關系，線性回歸方程分別為y=762.75x+795.56和y=4019.2x+540.28，相關系數(shù)分別為0.9992和0.9998 ;在空白鶴鶉蛋樣品中，F(xiàn)F和FFA的添加質量比分別在10.6～400.0μg·kg^-1和4.6～400.0μg·kg^-1，其峰面積與質量比呈良好的線性關系，線性回歸方程分別為y=753.91x-163.29和y=4824.5x-184.02，對應相關系數(shù)分別為0.9999和0.9994。在鴿蛋中，F(xiàn)F的LOD為4.8μg·kg^-1，LOQ為11.2μg·kg^-1;FFA的LOD為1.9μg·kg^-1，LOQ為4.8μg·kg^-1;鵪鶉蛋中FF的LOD為4.7μg·kg^-1，LOQ為10.6μg·kg^-1;FFA的LOD為1.8μg·kg^-1，LOQ為4.6μg·kg^-1。結果表明，此方法靈敏度高，完全滿足鶴鶉蛋和鴿蛋中FF和FFA殘留檢測的要求，滿足歐盟2002/675/EC[2]決議關于多種藥物殘留檢測中方法論證參數(shù)的要求。

2.4 空白基質添加FF和FFA的回收率和精密度

空白鴿蛋和鶴鶉蛋中FF和FFA的加標回收率及精密度見表2和表3。在鴿蛋樣品中，當FF和FFA添加質量比分別為11.2、50.0、100.0、200.0μg·kg^-1和4.8、50.0、100.0、200.0μg·kg^-1時，其添加的回收率分別為85.33%～98.04%和84.69%～96.82%;在鶴鶉蛋樣品中，當FF和FFA添加質量比分別為10.6、50.0、100.0、200.0μg·kg^-1和4.6、50.0、100.0、200.0μg·kg^-1時，其添加的回收率分別為87.26%～96.95%和86.32%～96.84%。說明本試驗運用的ASE技術對樣品進行前處理效果較好，所測得的樣品回收率在84.69%～98.04%，添加質量比為LOQ水平時，回收率在84.69%～87.26%，RSD在3.7%以下，說明本試驗所采用的方法自動化程度高、萃取效率高、重復性好。

2.5 標準溶液的穩(wěn)定性考察

標準溶液的穩(wěn)定性考察不僅可以節(jié)省開支，節(jié)約時間人力，大大縮減試驗成本，同時對試驗結果的準確性也十分重要。本試驗對FF和FFA標準溶液進行穩(wěn)定性考察試驗，結果表明標準溶液在-70℃環(huán)境下避光保存3個月，4℃環(huán)境下保存1個月，或室溫下保存24h，其穩(wěn)定性均較好。

3 討論

3.1 樣品前處理方法的優(yōu)化

在已報道文獻中，對于氯霉素類藥物的提取多采用液一液提取的方法，使用的萃取劑多為乙腈、乙酸乙酯或兩者的混合物[16-17]。采用自動提取設備提取基質中的報道很少，而使用加速溶劑萃取儀同時萃取禽蛋中的FF和FFA的方法未見報道。樣品前處理效果直接關系到后續(xù)檢測結果的好壞，液-液萃取繁瑣的手動操作增加了樣品污染和目標物丟失等風險，而ASE提取法樣品回收率高、高效快速全自動，重復性好，所以本試驗采用ASE提取法減少手動操作的誤差，提高目標物回收率。另外，萃取劑的選擇對目標物的提取效率的影響也很大，乙腈的去蛋白效果較好，而禽蛋中最主要的干擾物質就是蛋白質，為了獲得更高的提取效率，最終選擇氨水氨化的乙腈作為萃取劑。因為FFA帶有氨基，是弱堿性化合物，根據(jù)相似相融的提取原理，對比不同比例氨水氨化的乙腈的提取效果，最終選擇2%的氨水氨化的乙腈，效果最好，所有目標物的回收率均在90.00%以上。

3.2 色譜條件的優(yōu)化

流動相的組成、色譜柱的類型等因素很大程度上影響目標物的分離和峰形的好壞。在已有報道中，Wang[18]、Moretti[19]等研究中采用C₁₈色譜柱，均獲得了較高的分離度，故本試驗選用ACQUITYUPLC?BEH C₁₈柱作分析柱。但是由于FFA中含有氨基，其屬于弱堿性物質，在C₁₈柱上基本不保留，隨死體積一起被洗脫出來。常采取的解決辦法就是在流動相體系中加入甲酸銨或乙酸銨。Xie等以乙睛：NaH₂PO₄溶液（0.01mol·L^-1，含0.005mol·L^-1十二烷基硫酸鈉和0.10%三乙胺，用85%H₃PO₄調pH至4.5）=32：68（V/V）為流動相，能夠很好地分離雞蛋中甲砜霉素、FF和FFA。本試驗在先前的研究基礎上，針對離子對試劑（十二烷基硫酸鈉）、緩沖體系（磷酸鹽-磷酸）、三乙胺的用量和pH進行進一步的優(yōu)化。試驗考察了1、3、5、10mmol·L^-1的十二烷基硫酸鈉的影響，發(fā)現(xiàn)隨其用量的增加，F(xiàn)FA出峰時間后延，3mmol·L^-1的用量即可保證FFA出峰時間在前面：比較了0、3、5、10、20mmol·L^-1的NaH₂PO₄的影響，發(fā)現(xiàn)隨其用量的增加，F(xiàn)FA出峰時間略有提前，但鹽的使用對儀器壽命有一定影響，且易造成色譜柱堵塞，在兼顧FFA出峰和維護儀器的條件下，選用5mmol·L^-1的用量;考察了不同用量（0.01%、0.03%、0.05%和0.1%）的三乙胺的影響，發(fā)現(xiàn)0.01%的用量可改善峰拖尾的現(xiàn)象，但隨其用量的增加FFA的出峰時間提前，綜合考慮最終確定三乙胺用量為0.05%;pH對于出峰時間也有一定影響。試驗發(fā)現(xiàn)FFA的響應值隨著pH的降低逐漸增強、出峰時間逐漸后延，當pH為5.4時，F(xiàn)FA的響應值達到最高，再降低pH對其響應值影響不大。但出峰時間太靠后會延長檢測時間，降低檢測效率，因此，最終確定pH為5.3±0.1。為使目標物與雜質分開，調節(jié)流動相比例，當流動相比例為64：36時，目標物與雜質分離效果好且峰形良好。因此綜合考慮選定流動相條件為：NaH₂PO₄溶液（5mmol·L^-1，含3mmol·L^-1十二烷基硫酸鈉、0.05%的三乙胺，調pH為5.3±0.1）：乙腈=64：36（V/V）。此外，本試驗采用的UPLC法具有高分離度和高速度等優(yōu)點，在提高柱效的同時也提高了系統(tǒng)的靈敏度，目標物均在5min內被檢測到，大大縮短了檢測時間，提高了檢測效率，符合實際生產(chǎn)中檢測應用的要求。

3.3 基質效應的評價

在試驗過程中，基質效應只能通過各種方法降低其影響，但不可消除。本研究采用加速溶劑萃取法降低前處理過程中內源性物質的影響，同時優(yōu)化色譜分析條件，適當?shù)匮娱L待測組分的保留時間，以降低基質效應的影響。此外，本試驗采用10μL的較小進樣量和0.2mL·min^-1的較低流速，既保證靈敏度又能降低基質效應對檢測結果的影響。

4 結論

本研究首次建立并優(yōu)化了超高效液相色譜一熒光檢測法檢測鴿蛋和鶴鶉蛋中FF、FFA殘留的分析方法，并將ASE法提取目標物與之結合，優(yōu)化萃取條件和色譜條件以提高回收率及試驗的準確性。在本試驗的方法及條件下，鴿蛋及鶴鶉蛋中FF和FFA的相對標準偏差均小于3.7%，回收率均在85%以上。該方法快速、方便、自動化程度高，且定量準確回收率高，滿足歐盟獸藥殘留檢測的要求，對于保障消費者健康和打破貿易壁壘具有重要的實際意義。

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（責任編輯：張梅）

收稿日期：2019-07-13初稿;2019-10-04修改稿

作者簡介：刁志祥（1996-），男，碩士，研究方向：畜產(chǎn)品品質與安全（E-mail：1178257857@qq.com）

通信作者：謝愷舟（1964-），男，博士，研究員，研究方向：畜產(chǎn)品品質、安全與獸藥殘留檢測方法（E-mail：yzxkz168@163.com）

基金項目：國家現(xiàn)代農業(yè)產(chǎn)業(yè)技術體系建設專項（CARS-41-G23）;揚州大學“高端人才支持計劃”項目（201801）