胡亮，劉允中，涂誠(chéng)，周志光

納米TiB2對(duì)激光選區(qū)熔化2024鋁合金顯微組織與力學(xué)性能的影響

胡亮，劉允中，涂誠(chéng)，周志光

(華南理工大學(xué) 國(guó)家金屬材料近凈成形工程技術(shù)研究中心，廣州 510640)

2024鋁合金由于凝固區(qū)間寬、合金元素含量高，在激光選區(qū)熔化(selective laser melting，SLM)成形中存在易開裂、不良顯微組織、低性能等問題。本文通過低能球磨法制備不同納米TiB2含量的TiB2/2024復(fù)合粉體，并制備SLM成形試樣。采用X射線衍射、金相顯微鏡、EBSD、SEM等手段研究TiB2含量對(duì)2024鋁合金顯微組織及力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明，質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的納米TiB2顆?？墒筍LM成形試樣的致密度提升，晶粒尺寸由19.9 μm細(xì)化至4.25 μm，柱狀晶轉(zhuǎn)化為等軸狀及短棒狀，致密度由97.3%提升至98.2%?？估瓘?qiáng)度、伸長(zhǎng)率和顯微硬度分別提高23%，208%和5.1%，經(jīng)T6熱處理后，斷裂強(qiáng)度達(dá)到401.2 MPa，伸長(zhǎng)率達(dá)到10.4%。TiB2質(zhì)量分?jǐn)?shù)增至3%后，細(xì)化效果減弱，晶粒尺寸僅細(xì)化至3.97 μm，且納米TiB2發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象并長(zhǎng)大至微米級(jí)，試樣致密度和綜合力學(xué)性能均急劇下降。

2024鋁合金；TiB2；激光選區(qū)熔化；顯微組織；力學(xué)性能

激光選區(qū)熔化技術(shù)(SLM)屬于金屬增材制造方法之一，具有無模具、快速、近凈成形等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于航空航天工業(yè)[1]。目前SLM成形鋁合金研究主要集中于AlSi10Mg、AlSi12等[2?5]。而2024鋁合金其固液相線區(qū)間大，合金元素含量較高，凝固過程中易產(chǎn)生熱裂紋、柱狀晶等缺陷，嚴(yán)重影響其力學(xué)性能[6?7]，阻礙了工業(yè)應(yīng)用。國(guó)內(nèi)外已有學(xué)者展開研究，張虎等[9]通過機(jī)械混粉法向鋁合金粉末中引入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的微米級(jí)Zr顆粒，可以顯著細(xì)化晶粒，擴(kuò)大工藝窗口。MARTIN等[10]通過靜電自組裝法向鈦合金、7系高強(qiáng)鋁合金粉末中分別引入納米ZrH2、WC顆粒，通過改變?nèi)垠w的凝固方式促使晶粒由柱狀晶向等軸晶轉(zhuǎn)變，消除熱裂紋。但靜電自組裝法工藝復(fù)雜，易引入有機(jī)物雜質(zhì)，而機(jī)械混粉法攪拌力不足，難以使團(tuán)聚的納米粉末均勻分布，且ZrH2在高溫下將析出氫氣，影響致密度及性能。球磨工藝?yán)媚デ驅(qū)Ψ勰┑哪Σ?、擠壓作用可以有效破碎團(tuán)聚的納米顆粒，使其分布均勻。本研究以納米TiB2為異質(zhì)形核顆粒，采用低能球磨法制備nano-TiB2/AA2024復(fù)合粉末，研究TiB2含量對(duì)SLM成形2024鋁合金的致密度、顯微組織及力學(xué)性能的影響，為優(yōu)化SLM成形2024鋁合金的顯微組織及提高其力學(xué)性能提供試驗(yàn)依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

為了探究納米TiB2顆粒的引入對(duì)SLM成形2024鋁合金的顯微組織和力學(xué)性能的影響規(guī)律，并確定其最佳添加量，分別制備質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0%、1%和3%三種TiB2含量的TiB2/2024復(fù)合粉末進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。2024鋁合金粉末和TiB2陶瓷顆粒的平均粒徑分別為29.46 μm和50 nm，微觀形貌如圖1(a)，(b)所示。2024粉末的化學(xué)成分如表1所列。復(fù)合粉末的顯微形貌如圖1(c)、(d)所示，納米TiB2在微米2024鋁合金粉末表面分布均勻，無大量團(tuán)聚，結(jié)合可靠。

采用西安鉑力特公司生產(chǎn)的BLT-S200型激光選區(qū)熔化設(shè)備進(jìn)行成形實(shí)驗(yàn)。工藝參數(shù)為功率200 W，掃描速率90，130，170，250和300 mm/s，粉層厚度40 μm，掃描間距90 μm，基板經(jīng)100 ℃預(yù)熱。樣品經(jīng)過研磨、拋光、腐蝕后獲得金相試樣，采用Leica DML5000型顯微鏡、NOVA NANOSEM 430型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡對(duì)試樣的顯微組織進(jìn)行分析。采用DHV?1000Z型數(shù)顯顯微硬度計(jì)測(cè)試合金試樣的維氏硬度，在Instron5967型電子萬能實(shí)驗(yàn)機(jī)上測(cè)試試樣的室溫拉伸性能。

圖1 粉末形貌掃描電鏡照片

(a) 2024 powders; (b) TiB2powders; (c) TiB2/2024 composite powders; (d) Surface of the composite powders

表1 2024鋁合金粉末的化學(xué)成分

2 結(jié)果與討論

2.1 致密度

圖2所示為不同TiB2含量的樣品，SLM激光線能量密度與樣品致密度的關(guān)系曲線。在0.7~2.3 J/mm能量密度范圍內(nèi)，各組試樣的致密度均隨激光能量密度的增加而提高，最高值分別達(dá)到97.3%，98.2%和94.9%，這與文獻(xiàn)[8]所述的變化趨勢(shì)相符?？梢?%的TiB2顆粒對(duì)樣品致密化有一定促進(jìn)，而3%的TiB2顆粒不利于樣品致密化。

圖2 TiB2添加量對(duì)樣品致密度的影響

為了進(jìn)一步分析納米TiB2顆粒引入造成的影響，取不同TiB2含量致密度最高的樣品，用金相顯微鏡觀察其縱截面，如圖3所示。不含TiB2及含1%TiB2的試樣均存在球形孔洞，且當(dāng)TiB2含量為1%時(shí)，球形孔洞尺寸及數(shù)量明顯減小。而當(dāng)TiB2含量增加至3%時(shí)，樣品孔洞的尺寸和數(shù)量顯著增加，缺陷形態(tài)由球形轉(zhuǎn)變?yōu)椴灰?guī)則形。根據(jù)文獻(xiàn)[11]可知，球形孔洞的產(chǎn)生機(jī)制主要為低沸點(diǎn)元素蒸發(fā)或是保護(hù)氣體被裹挾入熔池所致。而納米TiB2的引入，將從兩方面對(duì)SLM成形過程產(chǎn)生影響：(1) 激光束的有效熱輸入降低。激光束照射在粉床后，將在鋁合金粉末表面之間發(fā)生多次反射與吸收[13]，而表面包覆納米陶瓷顆粒以后，總熱輸入不變情況下，一部分激光能量先被TiB2吸收，再通過熱傳導(dǎo)給基體粉末，直接作用于基體粉末的激光能量則減少；(2) 鋁合金熔體的黏度將提高。根據(jù)含顆粒的流體黏度Einstein-Roscoe模型[14]如式(1)所示：

式中：和0分別為含顆粒流體和不含顆粒的流體黏度；為顆粒的體積百分含量。鋁熔體中摻雜的納米TiB2顆粒越多，其黏度越大?；谶@兩點(diǎn)，TiB2含量為1%時(shí)，有效熱輸入適當(dāng)降低，導(dǎo)致熔池深層處基體粉末表面的升溫速率及熱梯度減小，這將減弱局部高溫引起的Mg元素蒸發(fā)傾向。均勻摻雜的TiB2顆粒使熔體的黏度適當(dāng)上升，熔體中的Mg蒸汽泡難以相互匯聚長(zhǎng)大，同時(shí)也使得熔池表面更加穩(wěn)定，不易將保護(hù)氣體裹入熔池，因此孔洞尺寸減小。而TiB2含量為3%時(shí)，表面覆蓋的陶瓷顆粒過量致使鋁合金實(shí)際吸收的能量極大程度降低，熔池黏度過大，流動(dòng)性變差，阻礙了層間的冶金結(jié)合，因此孔洞數(shù)量增多且為不規(guī)則形。

2.2 物相及顯微組織分析

圖3 不同TiB2含量下樣品縱截面的金相顯微圖

(a) 0%; (b) 1%; (c) 3%

圖4所示為不同TiB2含量樣品的X射線衍射譜。未觀察到新生成的物相，可見納米TiB2顆粒在SLM過程中穩(wěn)定，未發(fā)生界面反應(yīng)。除α-Al基體以外，三組樣品均檢測(cè)出微弱的CuAl2峰，可見有CuAl2析出。圖4(b)為對(duì)Al(220)兩個(gè)峰的局部放大圖，隨TiB2含量增加，(220)峰對(duì)應(yīng)的2逐漸減小，圖譜向左偏移。根據(jù)布拉格方程如式(2)所示：

式中：a為晶格常數(shù)(Al的a=0.404 96 nm)；θ為衍射角；dhkl為晶面間距；λ為 X 射線波長(zhǎng)。晶格常數(shù)a與2θ成反比關(guān)系。SLM工藝?yán)鋮s速度較快，大量的Cu元素以置換固溶體的形式存在于α-Al基體中，晶格中的Al原子被大量Cu原子占據(jù)。Cu原子晶格常數(shù)為1.25，略小于Al的1.43，將導(dǎo)致Al基體的晶格常數(shù)減小，因此樣品的譜線相比于標(biāo)準(zhǔn)圖譜右移。同時(shí)可推知，隨納米TiB2顆粒含量增加，樣品的晶格常數(shù)a增大，說明固溶的Cu元素越少，析出的CuAl2越多。理論上為了材料強(qiáng)度考慮，希望更多的元素固溶在基體中，由此可見1%的TiB2添加量的樣品相對(duì)較好。

圖5 不同TiB2添加量的樣品的晶粒形貌及粒徑分布

(a) Morphology of 0%TiB2; (b) Morphology of 1%TiB2; (c) Morphology of 3%TiB2; (d) Distribution of 0%TiB2; (e) Distribution of 1%TiB2; (f) Distribution of 3%TiB2

為了觀察樣品的晶粒形貌，對(duì)樣品的縱截面進(jìn)行EBSD分析。結(jié)果如圖5所示，晶界由黑線和紅線標(biāo)出，晶粒顏色越接近紅色表示晶粒尺寸越大，藍(lán)色表示晶粒尺寸越小。未添加TiB2時(shí)，晶粒形貌為粗大柱狀晶，貫穿多個(gè)熔池生長(zhǎng)；當(dāng)TiB2含量為1%時(shí)，晶粒得到顯著細(xì)化，為大量等軸晶以及少量的短棒狀晶粒，短棒狀晶粒主要沿熔池邊緣分布；當(dāng)TiB2含量增加到3%時(shí)，晶粒進(jìn)一步細(xì)化，全部轉(zhuǎn)化為等軸晶形貌，熔池邊界無法辨識(shí)。根據(jù)晶粒粒徑分布圖可知，不含TiB2的樣品平均晶粒尺寸為19.9 μm，而含1%及3%TiB2的樣品大部分晶粒尺寸在10 μm以下，其平均尺寸分別為4.25 μm和3.97 μm。晶粒細(xì)化的機(jī)制是納米顆粒充當(dāng)異質(zhì)形核點(diǎn)，促使熔池在多處非均勻形核，這些晶核不受阻礙，可以自由生長(zhǎng)，最終打破液相前沿晶核的柱狀生長(zhǎng)模式[15]?？梢钥闯?，含3%TiB2的樣品晶粒細(xì)化效果最好，且消除了熔池邊界處的晶粒形態(tài)不均勻缺陷，但致密度較低。1%TiB2樣品雖然仍然存在少量的短棒狀晶粒，但其粒徑分布及平均尺寸與含3%TiB2樣品的差異并不顯著，且其致密度更高，因此1% TiB2添加量對(duì)性能更加有利。

圖6 SLM成形不同含量TiB2試樣的SEM照片

(a), (b) 0%TiB2; (c), (d) 1%TiB2; (e), (f) TiB2clusters; (g) Grown TiB2particle

圖6所示為不同TiB2添加量的樣品的SEM照片。如圖所示，顯微組織由深灰色的基體、沿晶界析出的不連續(xù)淺灰色長(zhǎng)條狀第二相和在晶內(nèi)析出的點(diǎn)狀第二相組成，經(jīng)過參考相關(guān)研究[9]以及能譜分析確定，灰白色析出物為α-Al、CuAl2及Al2CuMg三元共晶相，其中Al2CuMg含量較少，主要為CuAl2相，這與XRD結(jié)果相符?？梢钥闯觯缓琓iB2樣品的晶粒沿熔池邊界法線方向，即溫度梯度方向，生長(zhǎng)成粗大柱狀晶[12]。圖6(c)、(d)為1%TiB2試樣的顯微組織，析出相主要沿晶界不連續(xù)析出和晶內(nèi)點(diǎn)狀析出，不存在明顯取向性，未見大塊TiB2顆粒或團(tuán)聚現(xiàn)象。對(duì)樣品進(jìn)行EDS元素分析，如圖7所示，Cu、Mg元素均勻分布，Ti元素雖存在少量偏聚，但總體分布較均勻，未發(fā)生大范圍偏聚。分析表明，熔池中的馬蘭格尼效應(yīng)有利于納米TiB2顆粒在熔池中均勻分布[12]，但由于納米顆粒表面能較大，小尺寸的團(tuán)聚現(xiàn)象仍然難以完全避免。值得注意的是，圖6(c)所示熔池邊界下側(cè)的平均晶粒尺寸顯著大于上側(cè)，明顯劃分為細(xì)晶區(qū)、粗晶區(qū)兩部分。根據(jù)文獻(xiàn)[16?17]可知，在增材制造中，前一層已凝固部分將會(huì)受到之后熔覆層的熱循環(huán)影響，溫度足以使晶粒發(fā)生長(zhǎng)大或再結(jié)晶，因此晶粒容易發(fā)生長(zhǎng)大。而當(dāng)納米TiB2顆粒的添加量增至3%時(shí)，粗晶區(qū)、細(xì)晶區(qū)的邊界消失，這說明大量TiB2在晶界處分布可提高晶粒組織的均勻性，再結(jié)晶及晶粒聚集長(zhǎng)大可能受到抑制。但是，如圖6(e)、(f)、(g)所示，納米TiB2發(fā)生嚴(yán)重的團(tuán)聚及長(zhǎng)大，其平均尺寸約在2~5 μm。SLM成形過程中，過量的TiB2顆粒覆蓋在鋁合金粉末表面，阻礙了能量輸入，導(dǎo)致熔體黏度過高，對(duì)流效應(yīng)受到削弱，TiB2顆粒無法在熔池中均勻分散[19]，而被固液界面推向晶界、熔池邊界處發(fā)生團(tuán)聚長(zhǎng)大，這將對(duì)力學(xué)性能產(chǎn)生不利影響。

2.3 力學(xué)性能

圖7 1%TiB2添加量的樣品縱截面的元素分布

針對(duì)不同TiB2含量的樣品進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試，由于2024屬于可熱處理強(qiáng)化鋁合金，工業(yè)上常采用T6態(tài)作為其最終使用狀態(tài)[18]，因此將T6熱處理(495 ℃固溶1 h，180 ℃人工時(shí)效12 h)后的樣品與沉積態(tài)樣品一同進(jìn)行比較，其力學(xué)性能如表2及圖8所示?？梢钥闯?，含1%TiB2的樣品平均顯微硬度值由105.2 HV提高至110.6 HV。而含3%TiB2樣品的平均顯微硬度值顯著降低，僅為90.2 HV。另外，當(dāng)TiB2含量提升到3%時(shí)，顯微硬度值波動(dòng)明顯、測(cè)量差較大。相比于不含TiB2的試樣，含1%TiB2試樣的屈服強(qiáng)度由223.2 MPa提高到228.8 MPa，抗拉強(qiáng)度由259.8 MPa提高到320.5 MPa，伸長(zhǎng)率從2.4%提高至7.4%。硬度及強(qiáng)度的提高來源于TiB2作為增強(qiáng)體起到彌散強(qiáng)化作用以及晶粒細(xì)化帶來的晶界強(qiáng)化作用；伸長(zhǎng)率提高得益于致密度的提升及晶粒細(xì)化效果，而TiB2過量時(shí)，由于TiB2團(tuán)聚導(dǎo)致晶粒間存在大量孔隙，力學(xué)性能隨之降低。如圖8所示，T6熱處理后，含1%TiB2的樣品斷裂強(qiáng)度達(dá)到401.2 MPa，伸長(zhǎng)率達(dá)到10.4%，這主要?dú)w功于時(shí)效過程中納米析出相及其引起的應(yīng)力場(chǎng)對(duì)位錯(cuò)的阻礙作用[20?21]，以及其更加細(xì)小和均勻的晶粒組織。

表2 不同TiB2含量試樣的力學(xué)性能

圖8 不同TiB2含量的樣品的力學(xué)拉伸曲線

圖9 不同TiB2含量的樣品的斷口形貌

(a) 0%; (b) 0%-T6; (c) 1%; (d) 1%-T6

為了分析其斷裂機(jī)制，選取含0%、1%TiB2樣品及其T6熱處理后的斷口形貌進(jìn)行對(duì)比，圖9(a)為不含TiB2樣品的沉積態(tài)斷口形貌，斷口輪廓清晰，可見多條平行撕裂棱，配合圖5(a)及圖6(a)觀察到的柱狀晶組織，可推知拉伸過程中裂紋優(yōu)先在相鄰的柱狀晶的晶界處萌生、擴(kuò)展，斷裂機(jī)制為沿晶斷裂，沿晶界析出的三元共晶相可能對(duì)力學(xué)性能有不利影響。圖9(b)為其T6熱處理態(tài)的斷口形貌，仍然可以觀察到柱狀晶形貌，但其斷面由撕裂棱結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)楹軠\的韌窩，可見T6熱處理可以減少晶界連續(xù)分布的脆性第二相，增強(qiáng)晶間結(jié)合。圖9(c)為含1%TiB2試樣的沉積態(tài)斷口形貌，未見大塊的解理平面與臺(tái)階或平行的條狀撕裂棱，僅可見小尺度的解理臺(tái)階，同時(shí)可觀察到韌窩形貌，因此可推斷樣品斷裂機(jī)制屬于韌脆復(fù)合型斷裂。圖9(d)為含1%TiB2試樣經(jīng)T6熱處理后的斷口形貌，沒有解理臺(tái)階存在，且相比熱處理前，韌窩變得更深。值得注意的是，含1%TiB2試樣的宏觀斷口相比于不含TiB2試樣斷口孔洞更多，可見添加1%TiB2可促使晶粒細(xì)化，形成等軸晶，晶間結(jié)合力更強(qiáng)，裂紋由晶間萌生轉(zhuǎn)為優(yōu)先在孔隙處萌生并擴(kuò)展。

3 結(jié)論

1)添加1%納米TiB2顆粒在SLM成形2024鋁合金的過程中可以適當(dāng)降低熔體黏度，起到穩(wěn)定熔池的作用，提升樣品致密度。3%的納米TiB2顆粒會(huì)阻礙熔池流動(dòng)性及冶金結(jié)合，使樣品致密度顯著下降。

2)添加1%的納米TiB2顆粒在SLM成形2024鋁合金中具有顯著的異質(zhì)形核效果，促使粗大的柱狀晶粒轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小等軸晶及少量短棒狀晶。當(dāng)TiB2含量提高至3%時(shí)，晶粒全部為細(xì)小等軸晶，但TiB2顆粒發(fā)生團(tuán)聚和長(zhǎng)大，分布不均勻，晶粒細(xì)化效果被削弱。

3)添加1%的納米TiB2顆?？梢燥@著提升SLM成形2024鋁合金的力學(xué)性能。通過細(xì)晶強(qiáng)化及彌散強(qiáng)化機(jī)制，裂紋萌生源由柱狀晶邊界處轉(zhuǎn)變?yōu)榭紫短?，T6熱處理前后樣品的強(qiáng)度及塑性均顯著提高。TiB2添加量提升至3%時(shí)，納米TiB2發(fā)生團(tuán)聚，力學(xué)性能顯著下降。因此，在外部包覆的添加方式下，1%TiB2為比較合適的添加量。

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Effects of nano-TiB2particles on microstructure and mechanical properties of AA2024 deposited by selective laser melting

HU Liang, LIU Yunzhong, TU Cheng, ZHOU Zhiguang

(National Engineering Research Center of Near-Net-Shape Forming for Metallic Materials, South China University of Technology, Guangzhou 510640, China)

With a broad freezing range and a high content of alloy elements, 2024 prepared by selective laser melting still has some defects like hot tearing and columnar grains. In this work, TiB2/2024 composite powders with different nanoscale TiB2contents were prepared by low-energy ball milling and used for selective laser melting process. The effects of TiB2content on the phase, microstructure and mechanical properties of 2024 aluminium alloy were studied by means of X-ray diffraction, metallographic microscope, EBSD and SEM. The results show that the addition of 1% nano-TiB2makes the coarse columnar grains transform into equiaxed grains, and improve density of SLM samples the grain size decreases from 19.9 μm to 4.25 μm and the relative density increases from 97.3% to 98.2%. Tensile strength, elongation and micro-hardness increase by 23%, 208% and 5.1%, respectively. Furthermore, tensile strength and elongation reach 401.2 MPa and 10.4% respectively at T6 state. When the mass fraction of TiB2increases to 3%, the refining effect is weakened to 3.97mm, and the agglomeration of nano-TiB2grew to micron-scale. The density and comprehensive mechanical properties of the samples decreases sharply.

2024; TiB2; selective laser melting; microstructure; mechanical property

TG146.2+1

A

1673-0224(2019)04-365-09

國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃資助項(xiàng)目(2017YFB0305800)；廣東省科技計(jì)劃資助項(xiàng)目(2014B010129002，2016B090913001)

2019?01?26；

2019?03?15

劉允中，教授，博士。電話：020-87110081；E-mail: yzhliu@scut.edu.cn

(編輯 高海燕)