李響，曾克里，何鵬江，羅浩，宗偉，宋信強，朱杰

霧化壓力對選區(qū)激光熔化用Inconel 625合金粉末粒度與形貌的影響

李響，曾克里，何鵬江，羅浩，宗偉，宋信強，朱杰

(廣東省材料與加工研究所，廣州 510650)

采用真空感應(yīng)爐熔煉?高純氬氣霧化工藝，在霧化壓力為3.5~5.0 MPa下制備選區(qū)激光熔化用Inconel 625合金粉末，通過掃描電鏡對粉末的粒度分布和形貌進行表征，同時統(tǒng)計出不同霧化壓力下45~105 μm粒度段粉末的收得率。結(jié)果表明，真空氣霧化法制備的Inconel 625合金粉末粒度呈對數(shù)正態(tài)分布特征，粒度分布曲線出現(xiàn)明顯的雙峰，符合氣霧化粉末的二次破碎機理。隨霧化氣體壓力增大，粉末顆粒變細，目標(biāo)段得粉率升高，但在霧化壓力超過4.5 MPa以后，粒度變化不顯著。同時隨霧化壓力增大，合金粉末的衛(wèi)星球增多，球形度降低。霧化壓力的最優(yōu)值為4.5 MPa，所得粉末的中位徑m=72.2 μm，45~105 μm粒度段粉末的收得率達到78.1%，球形度較好，完全滿足選區(qū)激光熔化設(shè)備對粉末的要求。

真空氣霧化；Inconel 625合金；金屬粉末；粒度分布；形貌

Inconel 625合金從低溫到 1 050 ℃溫度范圍內(nèi)具有較高的強度和韌性，特別是在 650 ℃以下具有良好的抗疲勞性能以及抗氧化和抗腐蝕性能，廣泛應(yīng)用于航空航天、石油化工、核能源等領(lǐng)域[1]，尤其是在航空航天發(fā)動機的制造中，往往成為關(guān)鍵零部件的必選材料。選區(qū)激光熔化成形(selective laser melting，SLM)是當(dāng)前一種典型的增材制造技術(shù)，能制備結(jié)構(gòu)復(fù)雜、力學(xué)性能優(yōu)良的金屬零件，具有廣闊的應(yīng)用前景和經(jīng)濟效益。而目前國內(nèi)外對SLM成形技術(shù)的研究主要集中在成形工藝方面，關(guān)于SLM成形用金屬粉末的制備及性能研究較少[2]。隨著粉末冶金工藝的不斷發(fā)展，Inconel 625鎳基合金從傳統(tǒng)的變形高溫合金逐漸演變成為粉末高溫合金材料，因此采用SLM成形技術(shù)制備復(fù)雜高性能 Inconel 625合金零件具有較大的發(fā)展?jié)摿脱芯績r值。氣體霧化法制備金屬粉末具有環(huán)境污染小、能耗低、粉末球形度高、氧含量低等優(yōu)點，本文以目前 SLM 成形技術(shù)領(lǐng)域研究較少的 Inconel 625合金粉末為目標(biāo)，利用自行研制的霧化設(shè)備制備Inconel 625合金粉末，并制作出SLM成形制品，其組織均勻致密，未產(chǎn)生微裂紋、夾雜物缺陷，力學(xué)性能高于國外進口粉末的 SLM成形制品[2]。本研究采用真空感應(yīng)爐熔煉?高純氬氣霧化工藝，在霧化壓力為3.5~5.0 MPa下制備選區(qū)激光熔化用Inconel 625合金粉末，研究霧化壓力對粉末粒度與形貌的影響，得出最佳霧化壓力，為同類型的SLM成形用金屬粉末的國產(chǎn)化、規(guī)?；a(chǎn)提供一定的參考和指導(dǎo)。

1 實驗

1.1 Inconel 625合金粉末制備

實驗所用原材料為純度99.9%以上的Cr，Nb，Mo，Ni等高純單質(zhì)原料，將其打磨拋光，直到出現(xiàn)金屬光澤。利用自行研制的超音速緊耦合霧化設(shè)備制備Inconel 625合金粉末，該設(shè)備主要由真空充氣系統(tǒng)、金屬熔煉及輸送系統(tǒng)、金屬導(dǎo)流裝置、超音速霧化系統(tǒng)、霧化罐體與粉末收集器等部分構(gòu)成。首先按照Inconel 625合金的名義成分稱取各種原料：22.0%Cr，3.7%Nb，9.0%Mo，其余Ni(均為質(zhì)量分數(shù))，放入真空感應(yīng)爐內(nèi)熔煉。熔煉時先抽真空至10 Pa以下，然后返充氬氣至常壓后開始通電熔化金屬，待金屬熔體溫度達到1 600 ℃后，將金屬液輸至導(dǎo)流裝置，調(diào)整好金屬流量，流率控制為10 kg/min，然后啟動超聲振動系統(tǒng)開始霧化。霧化工藝參數(shù)為：導(dǎo)流管內(nèi)徑為4.0 mm，過熱度為200 ℃，霧化壓力為3.5~5.0 MPa，霧化氣體為高純氬氣(純度99.999%)。霧化粉末在收集器中冷卻后，經(jīng)150目和325目的標(biāo)準篩網(wǎng)在機械振動機上篩分后封裝儲存。

1.2 分析與測試

利用JSM-5800掃描電鏡觀察Inconel 625合金粉末的形貌，采用馬爾文Mastersizer 3000激光粒度分析儀分析粉末的粒度分布。根據(jù)《GB/T 1479.1—2011金屬粉末松裝密度的測定第1部分：漏斗法》，采用霍爾流速計測試粉末的流動性能。

2 結(jié)果與討論

2.1 粒度分布

粒度特征是SLM 成形用粉末的關(guān)鍵性能，粒度較小的粉末顆粒，比表面積較大，激光吸收率高，在激光作用下更容易快速熔化。但粉末顆粒越小，其比表面積越大，越容易相互粘連、團聚，從而嚴重降低粉末的流動性能[3]。而粒度較大的粉末顆粒需要較高的激光能量密度才能完全熔化，但較大顆粒的粉末，顆粒團聚傾向小，流動性優(yōu)良，能夠鋪出均勻密實的粉末層，并且大粉末顆粒在液相金屬中具有較好的潤濕性，使得小顆粒粉末熔化后能以液態(tài)形式填充到大顆粒之間的間隙，從而降低球化現(xiàn)象出現(xiàn)的概率[4]，同時小顆粒粉末對于大顆粒之間的空隙具有較好的填實效果，從而減少成形件的孔隙缺陷，提高制品的性能。由此可見，SLM 成形使用的金屬粉末并不要求顆粒大小一致，而是不同粒度大小的粉末顆粒合理搭配，所以粒度分布較寬的粉末能適應(yīng)不同的 SLM成形設(shè)備的要求。圖1所示為霧化壓力為4.5 MPa下制備的Inconel 625高溫合金粉末的粒度分布。從圖看出，粉末粒度分布較寬，并呈現(xiàn)對數(shù)正態(tài)分布特征，同時出現(xiàn)明顯的雙峰特征，這表明制備的Inconel 625高溫合金粉末完全符合氣霧化制取粉末的“二次破碎”機理，與氣霧化制備粉末的破碎規(guī)律相符合[5]。

粉末粒度可用中位徑m、體積4次矩平均徑Vm和索特平均直徑vs來表示。圖2所示為霧化壓力對Inconel 625高溫合金粉末粒徑的影響。表1所列為不同霧化壓力下45~105 μm粒度段的粉末收得率。從圖2看出，隨霧化壓力增大，dVm，dVs和dm均減小，即粉末粒度變細。這是因為隨霧化壓力增大，熔融金屬破碎成更小的液滴，所以粉末粒徑減小，從表1可知在45~105 μm粒度段的粉末收得率提高，霧化壓力在4.5 MPa條件下的收得率最高。但從圖2可見隨霧化壓力增大，粉末粒度減小的幅度逐漸降低，說明當(dāng)霧化壓力增加到一定程度后，對粉末粒度的影響變小。霧化氣流的動能沖擊熔融金屬液流后轉(zhuǎn)化為粉末的表面能，因此出口氣體的質(zhì)量與速度直接決定粉末顆粒的大小。所以隨霧化氣體壓力增大，氣流的速度增大，即霧化氣流的動能增加，氣流對金屬熔融液流的破碎作用增強，從而使得粉末的粒徑變小，細粉收得率增加。氣體的速度與壓力接近線性關(guān)系，但當(dāng)霧化壓力增加到一定程度時，氣流速度隨即成為常數(shù)[6]。因此通過不斷增加霧化氣體壓力來減小粉末的粒徑、提高收得率是不可取的，且壓力過高會增加氣體的消耗量，從而增加生產(chǎn)成本，同時要求設(shè)備具備更高的安全性與可操作性。因此，綜合考慮，霧化壓力的最優(yōu)值為4.5 MPa，此時所得粉末的中位徑dm=72.2 μm，45~105 μm粉末的收得率達到78.1%，霧化氣體也得到有效利用。

圖1 霧化壓力為4.5 MPa下Inconel 625高溫合金粉末的粒度分布

圖2 霧化壓力對Inconel 625合金粉末粒度的影響

2.3 形貌與流動性

表1 不同霧化壓力下45~105 μm粒度段的Inconel 625合金粉末收得率

圖3所示為不同霧化壓力下制備的Inconel 625合金粉末SEM形貌，表2所列為霧化壓力對粉末流動性的影響。從圖3可見，隨霧化壓力從3.5 MPa增大到4.0 MPa，粉末表面的衛(wèi)星顆粒增多，當(dāng)壓力為5.0 MPa時衛(wèi)星球最為嚴重。隨霧化壓力增加，尺寸細小的金屬液滴增多，由于尺寸細小的金屬液滴球化及凝固的時間比尺寸較大的液滴球化及凝固的時間短，所以在細小的金屬液滴完全球化及凝固時，較大尺寸的金屬液滴還未完全凝固，于是細小的顆粒在高速氣流的作用下粘結(jié)在粒徑較大顆粒的表面，然后一起凝固，形成所謂的衛(wèi)星球現(xiàn)象[7]。霧化壓力越大，高速氣流對粒徑相對細小粉末的沖擊作用越強，高速運動的細小粉末粘結(jié)到未完全凝固的大粒徑粉末表面的概率越大，形成的衛(wèi)星球越多，因此衛(wèi)星球現(xiàn)象更嚴重。并且細小顆粒的比表面積大，相互間吸附作用強，在分級處理中不容易使其分開。衛(wèi)星球越多，粉末顆粒間的摩擦阻力越大，同時還形成“搭接”，使得粉末顆粒的間隙增大，從而降低粉末的流動性能。如果粉末流動性較差，會導(dǎo)致鋪粉時粉末層局部不均勻，粉末堆積密度下降，得到的SLM成形制品組織不均勻，致密度低[8]，力學(xué)性能下降。通常情況下，在霧化過程中由霧化氣體輸入的能量轉(zhuǎn)化為3部分[9]，如式(1) 所示：

式中：E為霧化過程中輸入的全部能量；EA為霧化后液滴的表面能，即高速霧化氣體克服熔液表面張力而形成大量液滴所需的能量；EK為霧化過程中液滴加速及冷卻所需的能量，主要包括霧化氣體的動能及對霧化氣體的冷卻換熱；EL為霧化器中氣體摩擦及與粉末相互作用所損失掉的能量。在霧化過程中，過高的霧化氣體壓力下氣體輸入的EA過大，霧化效率增大，所以細粉數(shù)量明顯增多，造成已經(jīng)凝固的大量細粉顆粒在霧化區(qū)域內(nèi)懸浮飄蕩。隨霧化壓力增大，Ek中用于液滴加速的能量增大，粗顆粒粉末的飛行速率進一步加快[10]，從而加劇粗顆粒粉末與懸浮細顆粒之間的相互碰撞，形成大量的衛(wèi)星顆粒，得到的粉末形貌如圖 4(d)所示。所以制備 SLM 成形用金屬粉末過程中要嚴格控制衛(wèi)星球粉末的比例，可以通過采取增大霧化筒體延長冷卻距離或加快冷卻速度等措施來減少衛(wèi)星球粉末的數(shù)量。

(a) 3.5 MPa; (b) 4.0 MPa; (c) 4.5 MPa; (d) 5.0 MPa

表2 霧化壓力對Inconel 625合金粉末流動性的影響

3 結(jié)論

1) 采用真空感應(yīng)爐熔煉?高純氬氣霧化工藝制備選區(qū)激光熔化用Inconel 625合金粉末，粉末的粒度呈對數(shù)正態(tài)分布，出現(xiàn)明顯的雙峰。

2) 隨霧化氣體壓力增大，粉末粒度減小，45~105 μm粒度段粉末收得率增大，但粉末的衛(wèi)星球增多，流動性變差。霧化壓力的最優(yōu)值為4.5 MPa，在此壓力下所得粉末的中位徑m=72.2 μm，45~105 μm粉末的收得率達到78.1%，粉末流動性為16.12 s/50 g。

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Effect of atomization pressure on particle size and morphology of Inconel 625 alloy powder for selective laser melting

LI Xiang, ZENG Keli, HE Pengjiang, LUO Hao, ZONG Wei, SONG Xinqiang, ZHU Jie

(Guangdong Institute of Materials and Processing, Guangzhou 510650, China)

Inconel 625 alloy powders for selective laser melting were prepared by vacuum induction furnace melting-high purity argon atomization with atomization pressure of 3.5?5.0 MPa. The particle size distribution and morphology of the powders were characterized by scanning electron microscopy. At the same time, the yield of 45?105 μm granular powder with different atomization pressure was calculated. The results show that the particle size distribution of Inconel 625 alloy powder prepared by vacuum atomization is lognormal distribution, and the curve of particle size distribution has obvious double peaks, which conforms to the secondary breaking mechanism of gas atomization powder. With increasing atomized gas pressure, the particle size becomes finer and the powder yield in the target section increases, but when the atomizing pressure exceeds 4.5 MPa, the particle size changes insignificantly. Furthermore, with the atomization pressure increasing, the more satellite will be produced, and the sphericity of the powder will decrease. And the optimum value of atomization pressure is 4.5 MPa. The average diametermof the powder is 72.2 μm, and the yield of 45?105 μm granular powder is 78.1%. The sphericity of the powder is good, which fully meets the requirements of selective laser melting equipment for powder.

vacuum induction gas atomization; Inconel 625; metal powder; particle distribution; morphology

TG142.71

A

1673-0224(2019)04-374-05

廣東省科學(xué)院建設(shè)國內(nèi)一流研究機構(gòu)行動專項資金資助項目(2019GDASYL-0402006)

2018?11?29；

2019?01?14

曾克里，教授級高工。E-mail: 13928867032@139.com

(編輯 湯金芝)