王洋洋, 崔可可, 劉羽潔, 王龍虎

(浙江大學(xué)藥學(xué)院,浙江 杭州310058)

近年來,中藥飲片粉體化處理越來越被人們接受,成為新型飲片開發(fā)熱點(diǎn)之一,飲片細(xì)粉化能提高中藥有效成分釋放與溶出,有利于人體吸收與利用［1］,如果采用亞細(xì)胞級破壁粉碎,則減量增效作用更明顯［2］,但另一方面隨著藥材細(xì)粉化,其吸濕性也趨于突出,成為影響產(chǎn)品品質(zhì)的新瓶頸［3］。研究表明,不同物料隨著粒徑變小而吸濕性增強(qiáng),致使粉末流動性降低、結(jié)塊和潮解,影響物料品質(zhì)［4-5］,而吸濕是影響中藥材質(zhì)量的重要因素,故相關(guān)研究對提高產(chǎn)品穩(wěn)定性,特別是糖分含有量高［6］、易吸潮者尤其重要。

鐵皮石斛是我國傳統(tǒng)名貴中藥材,具有抗衰老、抗氧化、免疫調(diào)節(jié)等作用,其主要成分是多糖［7］,含有量高達(dá)20.0%以上,具有增強(qiáng)吸濕的作用［8-9］。研究表明,破壁飲片不同于普通制劑顆粒,并未添加其他防潮輔料,而且原料為超微粉,能將有效成分更好地溶出［10-11］,有著更好藥動學(xué)行為,故鐵皮石斛采用破壁飲片形式有著廣闊應(yīng)用前景。

目前,鐵皮石斛除了作為藥材使用外,將其用于保健食品研發(fā)也越來越廣泛［12］,故對其劑型、吸潮性等基礎(chǔ)性研究很有必要。本實(shí)驗(yàn)以鐵皮石斛不同粒徑粉體和破壁飲片為對象,考察其吸濕性與粒徑的關(guān)系,評價(jià)超微粉形式防潮效果,為該藥材超微粉制成破壁飲片后的貯存方法提供參考,也為相關(guān)新型飲片開發(fā)和應(yīng)用提供科學(xué)依據(jù)。

1 材料

DFY-200 型200 g 搖擺式高速萬能粉碎機(jī)(溫嶺市林大機(jī)械有限公司)；CJM-SY-B 型高能納米沖擊磨(秦皇島太極環(huán)納米制品有限公司)；DZF-6030 型恒溫真空干燥箱、DHG-9241A 型電熱恒溫干燥箱(上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司)；FA2004B 電子天平(上海越平科學(xué)儀器有限公司)；Mastersize 2000 激光粒徑分析儀(英國馬爾文儀器公司)。

鐵皮石斛購自亳州石斛記藥業(yè)有限公司 (批號PY1801221),經(jīng)浙江大學(xué)藥學(xué)院徐娟華副教授鑒定為蘭科植物鐵皮石斛Dendrobium officinale Kimura et Migo 的干燥莖。氯化鎂、氯化鈉、氯化鉀、乙酸鉀、碳酸鉀、硝酸鉀、溴化鈉均為分析純,購于天津市永大化學(xué)試劑有限公司。

2 方法

2.1 樣品制備及其粒度表征

2.1.1 粉體 取適量鐵皮石斛,粉碎機(jī)粉碎,所得粗粉和細(xì)粉符合2015 年版《中國藥典》 要求,再取部分細(xì)粉,高能納米沖擊磨粉碎,得到鐵皮石斛超微粉。經(jīng)測定,粗粉、細(xì)粉、超微粉粒徑D50分別為538.1、117.2、17.3 μm,D90分別為1 039、336.3、58.8 μm。實(shí)驗(yàn)前,粉末經(jīng)60 ℃減壓干燥至恒重。

2.1.2 破壁飲片 取超微粉150 g,加入200 mL 65%乙醇混合制粒,減壓干燥,即得。經(jīng)測定,其D50為14.2 μm,D90為50.0 μm。

2.2 吸濕速率測定 將底部盛有NaCl 過飽和溶液的干燥器放入25 ℃恒溫箱中,保持器內(nèi)相對濕度為75%。在質(zhì)量已知的稱量瓶底部放入厚約2.5 mm 不同粒徑的鐵皮石斛,精密稱量后置于干燥器中(將瓶蓋揭開),定時(shí)稱量至吸濕平衡為止,計(jì)算吸濕率,公式為吸濕率＝ ［ (吸濕后質(zhì)量-吸濕前質(zhì)量) /吸濕前質(zhì)量］ ×100%。

2.3 吸濕率測定 精密稱取不同粒徑鐵皮石斛,置于不同相對濕度(表1) 干燥器中,25 ℃下恒溫保存7 d,定時(shí)稱量,計(jì)算吸濕率。

表1 不同鹽飽和溶液在25 ℃下的相對濕度

3 結(jié)果

3.1 吸濕速率 在溫度25 ℃、相對濕度75%下,測定粗粉、細(xì)粉、超微粉、破壁飲片吸濕速率,平行3 份,取以平均值,結(jié)果見圖1。由圖可知,3 種不同粒徑粉體吸濕速率隨著粒徑減小而遞增,以超微粉吸濕速率、吸濕量最大,在120 h 接近吸濕平衡,140 h 達(dá)到吸濕平衡；細(xì)粉110 h接近吸濕平衡,120 h 達(dá)到吸濕平衡；粗粉100 h 接近吸濕平衡,120 h 達(dá)到吸濕平衡,表明隨著粉體粒徑變小,其接近、達(dá)到吸濕平衡的時(shí)間差別不大,但達(dá)到吸濕平衡時(shí)的吸濕率有明顯差異,即隨著粒徑減小吸濕速率增加。另外,破壁飲片100 h 接近吸濕平衡,110 h 達(dá)到吸濕平衡,吸濕率小于超微粉,表明超微粉經(jīng)過制粒后吸濕能力降低。

圖1 粉體、破壁飲片吸濕速率

3.2 吸濕率與相對臨界濕度 表2 顯示,25 ℃下超微粉吸濕速率最大,低濕度下破壁飲片吸濕速率小于粗粉和細(xì)粉,中濕度下破壁飲片、粗粉、細(xì)粉吸濕速率相近,高濕度下破壁飲片大于粗粉和細(xì)粉,表明破壁飲片吸濕速率受環(huán)境濕度影響較大,產(chǎn)品長期貯存時(shí)應(yīng)配置干燥劑。

表2 粉體、破壁飲片吸濕率（%）

然后,根據(jù)表2 數(shù)據(jù)繪制吸濕平衡曲線,測得粗粉、細(xì)粉、超微粉、破壁飲片臨界相對濕度分別為64.2%、60.8%、54.6%、67.3%,以超微粉最小,表明它易吸濕；超微粉變成破壁飲片后該參數(shù)增加,貯藏環(huán)境變得寬松。

4 討論

中藥破壁飲片利用現(xiàn)代超微破壁粉碎技術(shù),將中藥飲片加工成亞細(xì)胞級的粉末,再經(jīng)過成型技術(shù)將這些容易吸潮的細(xì)微粉末重新黏結(jié)成30 ～100 目顆粒。本實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),鐵皮石斛粉體吸濕性隨著粒徑細(xì)化而遞增,其超微粉吸濕問題將影響產(chǎn)品質(zhì)量；采用無添加成型方法將其加工成破壁飲片后,能顯著提高藥材防潮性能,有利于產(chǎn)品長期保存。另外,鐵皮石斛生產(chǎn)過程中應(yīng)控制環(huán)境濕度在67%以下。