張同旺， 何廣湘， 朱丙田， 劉凌濤， 韓 穎， 劉馬林， 靳海波

(1.中國(guó)石化 石油化工科學(xué)研究院， 北京 100083; 2.北京石油化工學(xué)院 化學(xué)工程學(xué)院， 北京 102617;3.清華大學(xué) 核能與新能源技術(shù)研究院， 北京 100084)

氣-固流化床是一類常用的氣-固接觸與反應(yīng)裝置。國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)氣-固流化床中的氣-固兩相流動(dòng)特性做了長(zhǎng)期研究，并取得了進(jìn)展，但在流動(dòng)機(jī)理認(rèn)識(shí)、流動(dòng)參數(shù)檢測(cè)和流體力學(xué)模型等方面還存在許多問(wèn)題[1]。對(duì)于氣-固兩相流的檢測(cè)，固含率(或稱顆粒濃度)是一項(xiàng)重要的參數(shù)，壓差法是測(cè)量固含率的常用方法，但壓差法只能測(cè)量?jī)奢S向截面間的平均固含率，無(wú)法得到局部信息，對(duì)于復(fù)雜的反應(yīng)過(guò)程，固含率的空間分布對(duì)反應(yīng)效果亦有重要影響，因此還需開(kāi)發(fā)更為適宜地測(cè)量局部固含率的方法[2]。

氣-固兩相流的研究者們提出了很多測(cè)量氣-固兩相流中顆粒局部固含率的方法，如光導(dǎo)纖維測(cè)量法[3-4]、層析成像法[5]、介電常數(shù)法等[6]，其中光導(dǎo)纖維測(cè)量法在氣-固兩相流系統(tǒng)中應(yīng)用最為廣泛[7-8]。

自Kapany等[9]在貝爾實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用光導(dǎo)纖維傳遞信息獲得成功以來(lái)，光纖作為光學(xué)傳感器有了迅速的發(fā)展。光纖傳感器能用彎曲的形式，以傳統(tǒng)光學(xué)裝置中無(wú)可比擬的自由度，將光能傳輸?shù)饺我饪臻g目標(biāo)；其次，光纖具有質(zhì)量輕、直徑小、抗腐蝕、耐高溫、不受電磁場(chǎng)干擾、檢測(cè)靈敏度高、響應(yīng)時(shí)間快等一系列優(yōu)點(diǎn)[10]。

目前常見(jiàn)的光纖固含率測(cè)量?jī)x采用光導(dǎo)纖維束進(jìn)行光信號(hào)的傳遞和檢測(cè)，由于反射光強(qiáng)與光纖探頭測(cè)量端面處的固含率呈正相關(guān)，故可由光電轉(zhuǎn)換得到的電信號(hào)求算固含率[11-13]。為了增加反射光強(qiáng)，提高信號(hào)強(qiáng)度，常采用較粗(約2 mm)的光纖束檢測(cè)固含率。這種光纖束直徑遠(yuǎn)大于顆粒直徑，輸出信號(hào)反映的是光纖末端較大區(qū)域內(nèi)固含率的平均值。由于信號(hào)強(qiáng)度反映的是光纖末端的顆粒群濃度，不是反映單顆粒的有無(wú)，使反射光強(qiáng)與顆粒的濃度、尺寸和材料呈較為復(fù)雜的函數(shù)關(guān)系；且固含率較高時(shí)，近光纖末端面處顆粒會(huì)遮擋較遠(yuǎn)處顆粒的反射光，使有效測(cè)量區(qū)域減小，造成測(cè)量信號(hào)與固含率之間呈現(xiàn)飽和非線性，測(cè)量前須對(duì)光纖探頭進(jìn)行較為復(fù)雜的固含率標(biāo)定。當(dāng)光纖直徑小于或與顆粒直徑相當(dāng)時(shí)，可獲得單顆粒的脈沖信號(hào)，并能以合適的閾值限制顆粒與探頭端面之間距離的影響[10,13]。多模單光纖直徑0.125 mm，與催化劑顆粒直徑基本相當(dāng)，且具有光傳輸能力強(qiáng)、衰減少的特點(diǎn)。筆者擬開(kāi)發(fā)一種類似于氣泡探針[14]的單光纖探針，光纖末端有顆粒時(shí)即為高電壓，無(wú)顆粒時(shí)即為低電壓，因此能清晰判斷光纖末端顆粒的有無(wú)，降低信號(hào)對(duì)固含率測(cè)量區(qū)間的依賴性，提高測(cè)量的準(zhǔn)確性。

1 光纖探針結(jié)構(gòu)及檢測(cè)原理

圖1為光纖探針示意圖。由圖1可見(jiàn)，將兩根尖端經(jīng)過(guò)特殊處理的直徑0.125 mm的單光纖塞進(jìn)內(nèi)徑0.26 mm的金屬毛細(xì)管，一根光纖作為發(fā)射端，強(qiáng)激光經(jīng)光纖末端照亮一個(gè)小區(qū)域。當(dāng)該區(qū)域有固體顆粒時(shí)，會(huì)反射照射在其上的激光，部分反射光被接收光纖接收，經(jīng)光電轉(zhuǎn)換、信號(hào)放大、模數(shù)轉(zhuǎn)換后，進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。對(duì)發(fā)射光纖末端處理，保持激光的方向性，減少光的發(fā)散，增加照亮區(qū)域的光強(qiáng)度，增強(qiáng)顆粒的反射光信號(hào)，能有效改善信號(hào)的靈敏性。

圖1 光纖探針示意圖Fig.1 Diagram of optical fiber probe

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 靜止物體的驗(yàn)證

為了驗(yàn)證光纖探針對(duì)前方物體的響應(yīng)性能，在光纖前端放置不同的物體，包括平板物體(如白紙、黑紙、玻璃)和催化劑顆粒與粉末，并調(diào)整物體與光纖之間的距離(下簡(jiǎn)稱物纖距離)，考察信號(hào)強(qiáng)度隨物纖距離的變化，如圖2所示。催化劑實(shí)驗(yàn)是將白色MTO催化劑放置于坩堝內(nèi)，用水平儀抹平，探針自上而下移動(dòng)，記錄信號(hào)強(qiáng)度隨物纖距離的變化。

由圖2可知，對(duì)于平板物體，隨物纖距離的減小，信號(hào)強(qiáng)度先增加后急劇降低，在1 mm處有極大值，因?yàn)榘l(fā)射光纖和接收光纖末端平齊，當(dāng)探針直接接觸物體時(shí)，激光無(wú)法射出，不會(huì)有反射光進(jìn)入接收光纖，使得信號(hào)為0；而物纖距離較遠(yuǎn)時(shí)，進(jìn)入接收光纖的光強(qiáng)較弱，使得信號(hào)強(qiáng)度較弱，故在某個(gè)物纖距離處有最大值。這提示我們可以將光纖縮入金屬毛細(xì)管內(nèi)或在光纖末端加1個(gè)透明的保護(hù)部件，既能避免光纖與固體顆粒的摩擦導(dǎo)致光纖損壞，又能使顆粒在最佳物纖距離處。與平板物體信號(hào)的變化規(guī)律不同，催化劑的信號(hào)強(qiáng)度隨物纖距離減少單調(diào)增強(qiáng)。這是因?yàn)榇呋瘎┯锌紫?，并且催化劑顆粒的粒徑約為80 μm，即使探針接觸催化劑層表面，但仍會(huì)有光被反射，且反射光非常強(qiáng)，使得探針與催化劑間距離為0時(shí)的信號(hào)強(qiáng)度最高。

圖2 不同物體的信號(hào)強(qiáng)度Fig.2 Signal intensity of different objects

不同物體的表面性質(zhì)不同，反射光的強(qiáng)度也不相同；相同物纖距離，探針前方的物體不同，信號(hào)強(qiáng)度也不相同。如黑紙對(duì)光的吸收較強(qiáng)，反射光信號(hào)弱，故其信號(hào)強(qiáng)度較??；玻璃會(huì)透過(guò)大部分的光，反射光強(qiáng)非常弱，故信號(hào)強(qiáng)度非常小。

由于玻璃板幾乎沒(méi)有信號(hào)，故可作為背景，考察其他物質(zhì)的信號(hào)。如圖3所示，將催化劑以近乎單層的形式撒在玻璃板上。信號(hào)強(qiáng)度如圖2中實(shí)心三角形數(shù)據(jù)點(diǎn)所示，光纖對(duì)催化劑顆粒有響應(yīng)，但信號(hào)強(qiáng)度小于催化劑密堆積的情況，可能是由于光纖直徑略大于催化劑直徑，單顆粒的反射光強(qiáng)度偏低，導(dǎo)致信號(hào)強(qiáng)度變?nèi)酢＿@也說(shuō)明當(dāng)光纖直徑大于顆粒直徑時(shí)，信號(hào)強(qiáng)度不僅與物纖距離、物體表面性質(zhì)有關(guān)，還與固含率有關(guān)。

圖3 無(wú)色玻璃上的催化劑粉末Fig.3 Catalyst powder on the transparent glass slide

為了進(jìn)一步驗(yàn)證信號(hào)的穩(wěn)定性，考察了探針與催化劑表面不同距離時(shí)信號(hào)強(qiáng)度隨時(shí)間延長(zhǎng)的變化，如圖4 所示。由圖4可知，物纖距離保持不變時(shí)，信號(hào)非常穩(wěn)定，光源光強(qiáng)波動(dòng)和電路干擾導(dǎo)致的信號(hào)波動(dòng)非常弱，光纖探針能敏銳識(shí)別出末端處是否存在顆粒。

圖4 不同物纖距離處信號(hào)的歷史曲線Fig.4 Historical curves of signals obtained atdifferent positions

2.2 單擺的驗(yàn)證

單擺是一種能夠產(chǎn)生往復(fù)擺動(dòng)的裝置，振幅非常小時(shí)，周期僅與擺長(zhǎng)有關(guān)，與振幅和擺球的質(zhì)量無(wú)關(guān)。偏角小于10°時(shí)，單擺的運(yùn)動(dòng)方程為[15]：

(3)某工業(yè)廢水中含有少量的As2O3,向該廢水中通入硫化氫可將其轉(zhuǎn)化為更難溶的As2S3,該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)___。

(1)

式(1)中，θ0為當(dāng)前周期單擺速度為0時(shí)的擺角，°；g為重力加速度，m/s2；l為單擺的長(zhǎng)度，m；t為時(shí)間，s；θ為不同時(shí)刻擺角的角度，°。實(shí)驗(yàn)所用單擺如圖5所示，白色掛板懸掛在一水平桿上，并將探針置于圖5中的P點(diǎn)，當(dāng)擺板掃過(guò)P點(diǎn)時(shí)，探針與擺板的距離為1 mm。為了使單擺運(yùn)動(dòng)方程滿足簡(jiǎn)化條件，最大擺角∠AOB為9.5°，相應(yīng)的弧度α為0.1655，用θmax表示，即初始時(shí)刻的θ0；當(dāng)擺板掃過(guò)探針時(shí)，擺板需擺動(dòng)的角度∠AOC為1.4°，相應(yīng)的弧度α為0.0243。單擺開(kāi)始擺的同時(shí)記錄探針的信號(hào)，其歷史趨勢(shì)如圖6所示。探針對(duì)于擺板掃過(guò)時(shí)的響應(yīng)幅度顯著，且響應(yīng)靈敏，令0.1 V為圖6中信號(hào)的閾值，對(duì)信號(hào)進(jìn)行方波化處理，如圖6中的方波線所示，并得到每個(gè)方波的上升沿和下降沿，如圖6中的空心方框點(diǎn)和空心圓點(diǎn)所示。

圖5 單擺示意圖Fig.5 Diagram of a single pendulum

圖6 單擺的信號(hào)強(qiáng)度歷史曲線Fig.6 Historical curve of the signal intensity ofa single pendulum

由圖7還可知，探針信號(hào)處于高電壓的時(shí)間段，即同一個(gè)方波下降沿與上升沿的時(shí)間差，就是單擺中線由C點(diǎn)運(yùn)動(dòng)到B再?gòu)腂運(yùn)動(dòng)到C的時(shí)長(zhǎng)，即單擺掃過(guò)探針的時(shí)長(zhǎng)τ，其單位為s。由單擺運(yùn)動(dòng)方程可知，每次單擺掃過(guò)探針的時(shí)長(zhǎng)τ為：

(2)

由于單擺掛鉤與金屬桿間的摩擦，單擺的擺動(dòng)為有阻尼運(yùn)動(dòng)，其擺幅越來(lái)越小，即式(1)中的θ0越來(lái)越小，忽略單擺由于非勻速運(yùn)動(dòng)導(dǎo)致掛鉤與水平桿之間摩擦力的變化，可認(rèn)為掛鉤與水平桿的摩擦力為定值，則擺幅與時(shí)間的關(guān)系有

圖7 不同時(shí)刻的單擺周期Fig.7 Period of single pendulum at different time

θ0=θmax-kt

(3)

式(3)中，k為阻尼系數(shù)，s-1；由于擺幅非常小，單擺的周期與擺幅無(wú)關(guān)，故式(2)可以化為

(4)

當(dāng)單擺停擺時(shí)，θ0=0。 由實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，單擺34.5 s 停止，則

(5)

將所測(cè)參數(shù)代入式(4)，則有

(6)

圖8 單擺掠過(guò)探針的時(shí)長(zhǎng)隨時(shí)間變化Fig.8 Time length variation of a probe passingthrough a single pendulum

2.3 催化劑驗(yàn)證

分別采用2種催化劑，1種是MTO的白色催化劑，1種是FT合成的黑色催化劑，將一定量的催化劑放置在坩堝內(nèi)，將探針在催化劑中插拔，如圖9所示。由圖9可見(jiàn)，對(duì)于白色催化劑，探針對(duì)于末端的催化劑響應(yīng)顯著，探針置于催化劑中時(shí)為高電壓，將探針從催化劑中拿出后為低電壓，且相間切換信號(hào)尖銳，表明單光纖探針適用于白色催化劑。

圖9 不同顏色催化劑的信號(hào)強(qiáng)度Fig.9 Signal intensity of different color catalysts(a) White catalyst; (b) Black catalyst

對(duì)于黑色催化劑，無(wú)論探針置于催化劑中還是從催化劑床中拿出，信號(hào)均沒(méi)有響應(yīng)，為白噪聲。這表明探針對(duì)于催化劑的反射率有一定的要求，若反射率太低，會(huì)影響測(cè)量的靈敏性。未來(lái)若要測(cè)量黑色催化劑，還需進(jìn)一步提高光源光強(qiáng)，以增加反射光強(qiáng)度。

3 與壓差法的比較

雖然光纖探針對(duì)前方的平板響應(yīng)靈敏、準(zhǔn)確，但催化劑與平板不同，催化劑為不規(guī)則的球形，球形對(duì)光的反射與平板相去甚遠(yuǎn)，因此還需用實(shí)際工況下的顆?？疾旃饫w信號(hào)的靈敏性。采用一個(gè)內(nèi)徑5 cm、高1.5 m的流化床冷模反應(yīng)器，采用燒結(jié)管式氣體分布器，催化劑靜床高50 cm，將光纖置于40 cm處，圖10為一段信號(hào)的時(shí)間變化曲線，當(dāng)探針前方為顆粒時(shí)，呈高電壓，當(dāng)前方無(wú)顆粒時(shí)，呈低電壓，可以看出，床層有明顯的氣泡，即光纖可以檢測(cè)到反應(yīng)器內(nèi)氣-固相的切換，但固相并非顆粒完全均勻的狀態(tài)，顆粒群經(jīng)過(guò)探針時(shí)，探針前方的反射信號(hào)顆粒與探針的距離在頻繁變化，導(dǎo)致固相的信號(hào)波動(dòng)較大。

(7)

圖10 流化床中的光纖信號(hào)強(qiáng)度Fig.10 Fiber signal intensity in a fluidized bed

圖11 光纖法與壓差法固含率的比較Fig.11 Comparison of solid holdups obtained from opticalprobe method and pressure difference method

4 結(jié) 論

制作了一種反射式單光纖探針，探針對(duì)距末端0.5～1.5 mm內(nèi)的物體有顯著響應(yīng)。隨物纖距離的減小，信號(hào)先增加后降低，在1 mm處有極大值，表明這種反射式光纖探針可以縮進(jìn)金屬管內(nèi)，避免光纖與顆粒的直接摩擦，導(dǎo)致探針的損壞。

利用單擺檢驗(yàn)探針對(duì)前方運(yùn)動(dòng)物體的響應(yīng)，所得信號(hào)與單擺方程得到的計(jì)算結(jié)果吻合良好，這表明這種反射式光纖探針具有擺測(cè)量準(zhǔn)確、信號(hào)顯著、響應(yīng)靈敏，可很好的檢測(cè)到探針前方的運(yùn)動(dòng)物體。

反射式光纖對(duì)于顆粒的反射率有一定的要求，反射率越低，響應(yīng)越弱，當(dāng)采用鈷基的黑色催化劑時(shí)，則光纖對(duì)顆粒沒(méi)有響應(yīng)。

采用白色的MTO催化劑，考察了流化床內(nèi)的固含率，信號(hào)響應(yīng)良好，并將所測(cè)得的固含率與壓差法得到的固含率進(jìn)行比較，低氣速時(shí)，二者吻合較好；高氣速時(shí)，受顆粒遮擋的影響，光纖法的固含率偏高。