劉 莉，郭鐘寧，蔡文萊，何俊峰

（廣東工業(yè)大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院，廣東廣州510006）

基于微細(xì)電鑄法制備微流控芯片模具工藝

劉 莉，郭鐘寧，蔡文萊，何俊峰

（廣東工業(yè)大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院，廣東廣州510006）

提出了一種制備微流控芯片模具的方法。首先，在分析微細(xì)電鑄流場(chǎng)特性的基礎(chǔ)上研究了流速對(duì)微流道傳質(zhì)的影響；然后，討論了脈沖頻率、電流密度、安培時(shí)、溫度四個(gè)參數(shù)對(duì)微流控芯片模具質(zhì)量的影響；最后，分析了基底毛化與模具結(jié)合力的關(guān)系。該方法實(shí)現(xiàn)了表面粗糙度值小、側(cè)壁垂直度高的微流控芯片模具的制備。

流場(chǎng)；微細(xì)電鑄；結(jié)合力；微流控芯片模具

微流控芯片被公認(rèn)為21世紀(jì)最重要的前沿技術(shù)之一，但因其制造工藝復(fù)雜、成本高昂，且生產(chǎn)效率低，故不能得到大規(guī)模的應(yīng)用[1-2]。在微流控芯片的UV-LIGA制作工藝中，技術(shù)難點(diǎn)之一是高質(zhì)量圖形結(jié)構(gòu)和使用壽命的微電鑄金屬模具的制作[3]。

本文研究了微流控芯片模具的制備方法，從三個(gè)方面分析了制備工藝對(duì)模具的影響。首先，通過(guò)有限元建模仿真驗(yàn)證了流速與傳質(zhì)的關(guān)系；然后，優(yōu)化了SU-8工藝參數(shù)，提出了一種低成本、批量化的微流控芯片模具的制備方法；最終改善了微流控模具的粘結(jié)力，進(jìn)而確保了微流控芯片金屬模具的圖形質(zhì)量和使用壽命。

1 微細(xì)電鑄流場(chǎng)分布規(guī)律

在微流控芯片模具的微電鑄過(guò)程中，電鑄液的傳質(zhì)過(guò)程會(huì)受到流場(chǎng)分布的影響，由于微結(jié)構(gòu)的性質(zhì)和電鑄機(jī)存在不同攪拌速度等問(wèn)題，故流場(chǎng)分布規(guī)律較復(fù)雜。本文采用COMSOL Multipysics 5.2軟件對(duì)流場(chǎng)分布進(jìn)行模擬，計(jì)算不同點(diǎn)處的傳質(zhì)速度，實(shí)體建模見圖1。設(shè)定電鑄溶液濃度為常數(shù)，溶液從入口進(jìn)入并以穩(wěn)定流速?gòu)某隹诹鞒?，D+h表示陰極和陽(yáng)極之間的距離。由于掩膜上方距陽(yáng)極的距離D遠(yuǎn)大于微流道的高度h，所以當(dāng)D≈h時(shí)，進(jìn)、出口的水平邊界條件可直接設(shè)為定值[4]。圖1所示d為微流道的寬度。

圖1 微電鑄流場(chǎng)模型

光刻膠側(cè)壁和基底表面的邊界條件是垂直方向速度v=0。另設(shè)電鑄溶液的密度ρ=1250 kg/m3，動(dòng)力黏度 μ=1.79×10-3Pa·s，D=50 μm。 電鑄液為不可壓縮流體，遵循Navier-Stokes方程：

由 于 雷 諾 數(shù) Re=ρvd/μ =（1.25×0.5×5×10-3）/（1.79×10-3）＜Rec=2320，故溶液流動(dòng)狀態(tài)為層流。 當(dāng)微流道寬度d固定為50 μm時(shí)，對(duì)電鑄溶液的流速v和微流道高度h取不同值，所得流場(chǎng)分布見圖2。

圖2 不同結(jié)構(gòu)和攪拌速度下的流場(chǎng)分布

當(dāng)微流道區(qū)域需要填充區(qū)域的入口速度變化時(shí)，流場(chǎng)也發(fā)生變化。如圖3所示，隨著入口速度v減小，中心軸線的速度不斷減?。划?dāng)微流道寬度d減小時(shí)，中心軸線的速度也不斷減小。

圖3 不同的入口速度、微流道寬度下的中心軸線速度分布

通過(guò)上述建模仿真分析可看出，速度的影響只集中在填充區(qū)域的入口部分，隨著速度增加，電鑄中心區(qū)域的流場(chǎng)變化不大，所以單純依靠增強(qiáng)攪拌無(wú)法改善微流道的傳質(zhì)。

2 微流控芯片模具制作

2.1 光刻工藝

在光刻過(guò)程中，每一個(gè)工藝步驟都對(duì)微模具的質(zhì)量產(chǎn)生重要影響。如圖4所示，基底清洗對(duì)模具的結(jié)合力起到了關(guān)鍵作用，清洗不干凈會(huì)使結(jié)合力變?nèi)?；前烘可去除溶劑，增加光引發(fā)劑在光刻膠中的比例；曝光是保證圖形質(zhì)量的關(guān)鍵因素之一，可使SU-8膠產(chǎn)生酸催化的過(guò)程；中烘能產(chǎn)生合適的內(nèi)應(yīng)力，若應(yīng)力過(guò)大，則會(huì)導(dǎo)致圖形變形甚至剝落；由于膠的厚度不同，故顯影時(shí)間也不同，若顯影不完全，則圖形邊緣處會(huì)留下殘膠。

圖4 微流控芯片模具制作的光刻工藝及步驟

2.2 電鑄工藝

實(shí)驗(yàn)采用精密微結(jié)構(gòu)電鑄機(jī)，用Dynatronix反脈沖電鍍電源進(jìn)行高精密微結(jié)構(gòu)電鑄。以制作厚度為50 μm的微流控芯片鎳模具為例，電鑄工藝流程見圖5。將堅(jiān)膜后的工件用微細(xì)電火花加工機(jī)床進(jìn)行毛化處理，以增強(qiáng)其與基底的結(jié)合力；再用電鑄機(jī)對(duì)工件進(jìn)行微細(xì)電鑄，然后進(jìn)行脫模，即可得到微流控芯片模具。

圖5 微流控芯片模具制作的電鑄工藝

2.3 微電鑄參數(shù)正交試驗(yàn)

在熱壓成形過(guò)程中，芯片與模具的復(fù)制精度極高，鑄層的表面質(zhì)量將精確地復(fù)制到微流道上，最終影響微流控芯片的檢測(cè)效果，因此，熱壓模具的表面質(zhì)量是微通道是否符合要求的關(guān)鍵因素[5]。

在微電鑄工藝中，鑄層表面粗糙度是重要的考核指標(biāo)，故將表面粗糙度作為正交試驗(yàn)的優(yōu)化目標(biāo)。鑄層表面粗糙度主要由電鑄工藝參數(shù)調(diào)整決定，因此在正交試驗(yàn)矩陣設(shè)計(jì)中，取脈沖頻率、電流密度、安培時(shí)及溫度四個(gè)參數(shù)，設(shè)計(jì)L9（34）正交試驗(yàn)，其因素水平見表1，正交試驗(yàn)結(jié)果和極差分析結(jié)果分別見表2和表3。

表1 因素水平表

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果

表3 極差分析結(jié)果

由表2、表3所示結(jié)果可得到四種因素對(duì)表面粗糙度均值的影響曲線（圖6），可看出，脈沖頻率對(duì)表面粗糙度的影響最大，其次分別為：電流密度、溫度、安培時(shí)；最優(yōu)工藝參數(shù)組合為A3B3C2D3，即脈沖頻率為1/15 Hz、電流密度為2.27 A/dm2、安培時(shí)為1.5 A·h、溫度為46℃。通過(guò)優(yōu)化的工藝條件，可得到如圖7所示的微結(jié)構(gòu)。

圖6 四種因素對(duì)表面粗糙度的影響

3 模具結(jié)合力的研究

圖7 微結(jié)構(gòu)激光共聚焦檢測(cè)圖

微電鑄金屬沉積層的性能對(duì)其用途有非常重要的影響，一般對(duì)鑄層的結(jié)合力、內(nèi)應(yīng)力、硬度、強(qiáng)度及延展性具有一定的要求，此外還有良好的導(dǎo)電性、耐腐蝕性及特殊的磁性等其他要求。對(duì)于微流控芯片制作的微模具來(lái)說(shuō)，模具圖形與金屬基底的結(jié)合力是其最主要的性能，如果微模具鑄層的結(jié)合力不夠，在拔模過(guò)程中將導(dǎo)致溝道脫落[5]。由于電火花成形加工具有均勻的表面粗糙度、凹坑無(wú)方向等性能，故采用自行研制的微細(xì)電火花加工機(jī)床對(duì)微流道基底進(jìn)行毛化處理。本文采用單因素實(shí)驗(yàn)方法研究電火花放電電流、脈沖寬度對(duì)微流道基底的影響，實(shí)驗(yàn)參數(shù)見表4。

表4 單因素實(shí)驗(yàn)參數(shù)表

利用激光共聚焦顯微鏡測(cè)量電火花毛化前、后的基底表面粗糙度，并取平均值。電火花毛化前，基底表面粗糙度為Ra0.038 μm；經(jīng)電火花毛化后，基底表面粗糙度隨放電電流、脈沖寬度的變化曲線見圖8。可看出，表面粗糙度值隨著放電電流的增加而增大，隨著脈沖寬度的增加也增大。因此，放電電流和脈沖寬度都是影響表面粗糙度的首要因素。

結(jié)合現(xiàn)有的工藝條件和實(shí)驗(yàn)設(shè)備，采用拉伸實(shí)驗(yàn)來(lái)測(cè)量模具鑄層的結(jié)合力。如圖9所示，用電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)對(duì)試驗(yàn)樣本進(jìn)行檢測(cè)，當(dāng)施加一定的拉力時(shí)，粘結(jié)劑失效或鑄層與金屬基底脫離，即可得到拉力F，進(jìn)而計(jì)算出模具鑄層的結(jié)合力P[5]：

式中：S為鑄層面積，本實(shí)驗(yàn)中為模具的面積，mm2。

實(shí)驗(yàn)中，當(dāng)拉力達(dá)到3260 N時(shí)粘結(jié)劑失效、玻璃棒脫落，由式（1）計(jì)算可得P=19 MPa。同時(shí)，在電火花毛化后未發(fā)現(xiàn)因結(jié)合力原因而使模具遭到損壞及電鑄出的模具。毛化前、后，不同結(jié)合力下的模具見圖10。

圖8 基底表面粗糙度隨實(shí)驗(yàn)參數(shù)的變化曲線

圖9 拉伸試驗(yàn)示意圖

圖10 電火花毛化前后，不同結(jié)合力下的模具對(duì)比圖

4 結(jié)論

在制備微流控芯片模具過(guò)程中，電鑄成形是實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量模具的重要工藝手段。與大面積電鑄不同，微細(xì)電鑄只對(duì)微流道的微小區(qū)域進(jìn)行金屬沉積，其傳質(zhì)條件差，易形成疏松的多孔性結(jié)構(gòu)。本文提出用UV-LIGA技術(shù)在金屬基底上制備微流控鎳模具，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：?jiǎn)渭円揽吭鰪?qiáng)攪拌，無(wú)法改善微流道的傳質(zhì)，通過(guò)流場(chǎng)仿真模擬可排除流速對(duì)傳質(zhì)的影響；通過(guò)毛化實(shí)驗(yàn)解決了基底與模具結(jié)合力差的問(wèn)題；當(dāng)微細(xì)電鑄的脈沖頻率為1/15 Hz、電流密度為2.27 A/dm2、安培時(shí)為1.5 A·h、溫度為 46℃時(shí)，可制得納米級(jí)表面粗糙度的微流控芯片模具。通過(guò)優(yōu)化工藝參數(shù)，制備出了均勻性好、壽命長(zhǎng)的模具，為微流控芯片的批量化生產(chǎn)提供了基礎(chǔ)。

[1]林炳承.微流控芯片實(shí)驗(yàn)室及其功能化[J].中國(guó)藥科大學(xué)學(xué)報(bào)，2003，34（1）：1-6.

[2]王學(xué)虎.微流控芯片注射壓縮成型及其可視化的研究[D].大連：大連理工大學(xué)，2010.

[3]朱學(xué)林，郭育華，劉剛等.微流控芯片模具非平面微電鑄技術(shù)[J].功能材料與器件學(xué)報(bào)，2008，14（2）：417-421.

[4]鄭曉虎，劉遠(yuǎn)偉，顧峰.有限元在金屬微結(jié)構(gòu)電鑄特性分析中的應(yīng)用[J].微納電子技術(shù)，2010，47（3）：183-187.

[5]肖日松.微電鑄工藝參數(shù)對(duì)模具質(zhì)量影響研究 [D].大連：大連理工大學(xué)，2005.

Fabrication Process of Microfluidic Chip Die Based on Micro Electroforming

LIU Li，GUO Zhongning，CAI Wenlai，HE Junfeng
（ School of Mechanical Engineering，Guangdong University of Technology，Guangzhou 510006，China ）

A method for preparing microfluidic chip mold is proposed.Based on the analysis of the flow characteristics of micro electroforming，studied the velocity effect on micro channel mass transfer.Then discusses the influence of four parameters on the micro fluidic chip die，quality temperature，pulse frequency，current density，ampere.Finally studied the relationship between substrate texturing and die bonding force.The fabrication of microfluidic chip die with small surface roughness and high verticality of side wall was realized.

flow field；micro electroforming；binding force；microfluidic chip die

TG662

A

1009－279X（2017）05－0057-04

2017-08-01

非傳統(tǒng)制造技術(shù)及裝備重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（201605030007）

劉莉，女，1991年生，碩士研究生。