王洪，羅惠波，2，*，廖玉琴，鄧露，劉藺，羅廣

（1.四川理工學(xué)院生物工程學(xué)院，四川自貢643000；2.釀酒生物技術(shù)及應(yīng)用四川省重點實驗室，四川自貢643000）

紅茅燒酒澄清工藝研究

王洪1，羅惠波1，2，*，廖玉琴1，鄧露1，劉藺1，羅廣1

（1.四川理工學(xué)院生物工程學(xué)院，四川自貢643000；2.釀酒生物技術(shù)及應(yīng)用四川省重點實驗室，四川自貢643000）

紅茅燒酒貨架期出現(xiàn)沉淀問題，嚴(yán)重影響其品質(zhì)、感觀和銷售，是酒廠急需解決的重大問題，沉淀問題也是配制酒行業(yè)頭痛的棘手問題。通過不同濃度的明膠、蛋清、皂土3種單一澄清劑對紅茅燒酒進(jìn)行澄清處理，分別得到最佳濃度為110、100、120 mg/L，并通過正交試驗得到最佳復(fù)合澄清劑組合為明膠110 mg/L、蛋清90 mg/L、皂土120 mg/L，最后通過方差分析可知復(fù)合澄清劑中明膠對酒體澄清效果影響較大；最佳復(fù)合澄清劑處理后透光率為93.4%，色度影響小，穩(wěn)定不返濁，酒體澄清紅亮，香味損失較少。

紅茅燒酒；沉淀；澄清劑；下膠

紅茅燒酒以優(yōu)質(zhì)小曲酒為酒基，浸泡經(jīng)糖化后的本地糯高粱，不添加任何其它香源和營養(yǎng)源，經(jīng)儲存一年以上后過濾罐裝而成，酒體營養(yǎng)豐富、酒香濃郁、澄清紅亮。高粱中的多糖、蛋白質(zhì)、維生素、礦質(zhì)元素、高粱色素等被浸提到酒液中，其中高粱紅色素屬黃酮類色素，含多個酚羥基，具有較強(qiáng)的抗氧化活性，多用于食品、藥品、染色劑等[1]。紅茅燒酒歷史悠久，源自古時名酒“鵝黃名釀”，高粱色素使紅茅燒酒呈愉悅的紅色，這是該酒的特色之一，正如宋代詩人陸游詩中所說“鵝黃名釀何由得，且醉杯中琥珀紅”。它對豐富川酒文化做出了突出貢獻(xiàn)，地位舉足輕重[2]。

貨架期出現(xiàn)沉淀是配制酒行業(yè)普遍存在的一個問題，紅茅燒酒也不例外[3-5]。隨著人們生活水平的提高，對酒的品質(zhì)也得到提升，酒中的沉淀嚴(yán)重影響著酒的品質(zhì)和感觀[6]。對于紅茅燒酒沉淀問題的處理，在前期研究中[7]，從釀造工藝方面，運用酶制劑對沉淀問題進(jìn)行了探究，取得了不錯的效果。本試驗運用3種澄清劑對其進(jìn)行澄清處理，并通過正交試驗得到最佳的復(fù)合澄清劑組合。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

紅茅燒原酒：取自自貢市紅茅燒酒業(yè)有限公司；明膠、皂土（食品級）：北京金路鴻生物技術(shù)有限公司；蛋清粉（食品級）：上海精化科技研究所。

1.2 設(shè)備與儀器

T6新世紀(jì)紫外可見分光光度計：北京普析通用儀器有限公司；BSM電子分析天平：北京賽多歷斯天平有限公司；HH-8數(shù)顯恒溫水浴鍋：國華電器有限公司；BC/BD-203DTS冰箱：合肥美菱股份有限公司；8012型游標(biāo)卡尺：上海賽拓五金工具有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 澄清劑的制備[8-10]

5%明膠溶液：稱取5.000 g明膠，用70 mL蒸餾水浸泡，讓明膠充分吸水后加熱溶解，定容至100 mL，冷卻備用。

5%皂土溶液：稱取5.000 g皂土，用50 mL蒸餾水浸泡24 h后，定容至100 mL備用。

1%蛋清溶液：稱取1.000 g蛋清粉于50 mL蒸餾水中，加0.010 g食鹽，混勻后定容至100 mL備用。

1.3.2 指標(biāo)測定

透光率：以蒸餾水為空白，于660 nm波長下測定酒液的透光率T%[11]；色度：酒液通過0.45 μm孔徑微孔過濾，以蒸餾水為空白，于490 nm波長下測定吸光度值[12]；酒泥高度：游標(biāo)卡尺測定。

1.3.3 澄清劑的處理時間

取250 mL量筒，向量筒中加入250 mL原酒液，在20℃條件下，分別加入明膠110 mg/L、蛋清100 mg/L、皂土120 mg/L，用玻璃棒充分?jǐn)嚢瑁鹉z塞封口，自然沉降，于下膠后 8、16、24、32、40、48 h 測量酒泥高度；取量筒只加入酒液不加任何澄清劑，作為對照組，每組3個平行[13]。

1.3.4 單一澄清劑的澄清處理

取250 mL量筒，向量筒中加入250 mL原酒液，再分別向量筒中加入 80、90、100、110、120、130 mg/L 濃度的明膠溶液，在20℃條件下，澄清處理32 h后測定其透光率和色度，并觀察沉淀情況；分別向量筒中加入 80、90、100、110、120、130 mg/L 濃度的皂土溶液，在20℃條件下，澄清處理32 h后測定透光率和色度，并觀察沉淀情況；再分別向量筒中加入80、90、100、110、120、130 mg/L濃度的蛋清溶液，在20℃條件下，澄清處理32 h后測定其透光率和色度，并觀察沉淀情況。

1.3.5 復(fù)合澄清劑的澄清處理

由單一澄清劑澄清處理的結(jié)果，進(jìn)行三因素三水平的正交澄清試驗，篩選出最佳復(fù)配組合，選用L9（34）正交表，因素水平見表1。

表1 正交試驗因素與水平Table 1 The factors and levels of orthogonal test

1.3.6 穩(wěn)定性試驗

1）用正交試驗得到的最優(yōu)復(fù)合澄清劑處理酒液，在20℃條件下，處理32 h后用中速濾紙2層進(jìn)行抽濾，澄清酒液放入55℃～60℃恒溫水浴鍋內(nèi)保溫處理24 h，觀察酒體變化情況，在相同條件下過濾處理原酒液，不做澄清劑處理，作為對照。

2）以相同操作獲得澄清酒液，將酒液放入-10℃冰箱內(nèi)處理24 h，觀察酒體變化情況，在相同條件下過濾處理原酒液，不做澄清劑處理，作為對照。

1.3.7 感官品評

組織專業(yè)的品酒人員對3種最優(yōu)濃度下單一澄清劑處理的酒樣、最佳復(fù)合澄清劑處理的酒樣、自然澄清的酒樣進(jìn)行觀感品評。

1.3.8 數(shù)據(jù)處理

圖示采用Origin.8.5軟件作圖，多重比較采用Duncan新復(fù)極差法進(jìn)行比較，數(shù)據(jù)方差分析采用SPSS.10.0軟件進(jìn)行，測定結(jié)果以平均值±標(biāo)準(zhǔn)偏差（誤差線）表示。

2 結(jié)果與分析

2.1 澄清劑處理時間的確定

不同澄清劑作用時間對酒泥高度的影響見圖1。

圖1 不同澄清劑作用時間對酒泥高度的影響Fig.1 The clarification time effect on wine mud height with different clarifiers

如圖1所示，3種澄清劑處理后的酒泥高度都呈快速上升后緩慢平穩(wěn)的趨勢，而自然澄清則呈緩慢平穩(wěn)上升的趨勢；3種澄清劑處理后的酒泥高度遠(yuǎn)大于自然澄清酒泥高度，且酒泥高度順序為皂土＞明膠＞蛋清。3種澄清劑處理32 h后酒泥高度趨于穩(wěn)定，所以取32 h作為澄清處理時間，用于后面試驗指標(biāo)測定的時間。

2.2 明膠對紅茅燒酒的澄清效果

不同明膠濃度對紅茅燒酒透光率和色度的影響見圖2。

圖2 不同明膠濃度對紅茅燒酒透光率和色度的影響Fig.2 The different concentrations of gelatin effect on light transmittance and chroma of Hongmaoshao liquor

如圖2所示，透光率隨著明膠濃度的增加呈現(xiàn)先增后減的趨勢，當(dāng)明膠濃度在100 mg/L～110 mg/L時，透光率均在86%以上，且不具有顯著差異（p＞0.05），在110 mg/L處達(dá)到最大值為87%；當(dāng)明膠濃度大于110 mg/L時，透光率驟然減小，最小為74%，這是因為明膠使用量增大后打破了酒體的平衡，使得酒中的一些物質(zhì)相互聚集析出產(chǎn)生渾濁[14-16]。隨著明膠濃度的增大，酒體色度也急劇下降，隨后升高趨于平穩(wěn)，而當(dāng)濃度為100 mg/L時脫色比較嚴(yán)重。當(dāng)明膠使用量為110 mg/L時，具有較高的透光率和色度，但明膠處理后的酒泥沉淀松散，不利于后期的過濾分離。

2.3 皂土對紅茅燒酒的澄清效果

不同濃度皂土對紅茅燒酒透光率和色度的影響見圖3。

圖3 不同濃度皂土對紅茅燒酒透光率和色度的影響Fig.3 The different concentrations of bentonite effect on light transmittance and chroma of Hongmaoshao liquor

如圖3所示，透光率隨著皂土濃度的增加呈現(xiàn)先增后減的趨勢，當(dāng)濃度為80 mg/L～120 mg/L時透光率緩慢上升，在120 mg/L時到達(dá)最高點，透光率為92%，當(dāng)大于120 mg/L時透光率急劇下降。不同濃度皂土處理后的酒液始終保持較高的透光率，均在82%以上，這是因為皂土吸水后膨脹形成帶負(fù)電的膠體懸浮液，可與帶正電荷的渾濁物形成絮狀沉淀，使酒液得以澄清[17]。酒體色度隨著皂土濃度的增加也呈先下降后上升的變化趨勢，當(dāng)濃度為100 mg/L時，脫色比較嚴(yán)重，當(dāng)在120 mg/L～130 mg/L時趨于平穩(wěn)，且色度值較高。皂土澄清處理后的酒泥沉淀緊實，綜合可知，皂土濃度在120 mg/L時處理效果較好。

2.4 蛋清對紅茅燒酒的澄清效果

不同蛋清濃度對紅茅燒酒透光率和色度的影響見圖4。

圖4 不同蛋清濃度對紅茅燒酒透光率和色度的影響Fig.4 The different concentrations of egg white powder effect on light transmittance and chroma of Hongmaoshao liquor

如圖4所示，隨著蛋清濃度的增加透光率呈緩慢上升后急劇下降的趨勢，當(dāng)濃度為100 mg/L時達(dá)到最大透光率為86%，但低于明膠和皂土的最高透光率，且此時濃度對色度的影響較大，可能是蛋清液在吸附沉淀物時也將大量的色素吸附沉淀，綜合透光率和色度值，蛋清濃度在100 mg/L時處理效果較好，但處理后的沉淀較松散。

通過3種澄清劑：明膠、皂土、蛋清對紅茅燒酒進(jìn)行澄清處理，結(jié)果表明，皂土的澄清效果優(yōu)于明膠和蛋清，皂土濃度在120 mg/L時澄清效果最好，且對色度的影響較小。

2.5 正交試驗的結(jié)果與分析

2.5.1 直觀分析

正交試驗結(jié)果見表2。

表2 正交試驗結(jié)果Table 2 The results of orthogonal test

由表2可知，從各因素的水平平均透光率可得最優(yōu)組合為A2B1C2，此組合恰好在試驗組中，透光率為93.4%，即最優(yōu)復(fù)合澄清劑的組合為明膠110 mg/L、蛋清90 mg/L、皂土120 mg/L。由極差可知，復(fù)合澄清劑中對透光率影響大小為明膠＞皂土＞蛋清。

2.5.2 方差分析

方差分析見表3。

表3 方差分析表（α=0.10）Table 3 The analysis of variance（α=0.10）

由表3可知，明膠濃度對透光率影響顯著，說明明膠濃度比蛋清和皂土濃度對透光率影響更大，即影響酒液的澄清效果，由此應(yīng)從經(jīng)濟(jì)角度和可操作性合理的選擇澄清劑及濃度復(fù)配。

2.6 驗證試驗

選取正交試驗得到的最佳復(fù)合澄清劑組合：明膠110 mg/L、蛋清90 mg/L、皂土120 mg/L和3種單一澄清劑處理時的最佳濃度相組合，即明膠110 mg/L、蛋清100 mg/L、皂土120 mg/L，二種組合分別對酒液進(jìn)行澄清處理，通過試驗得到透光率分別為93.4%、92.6%。說明正交試驗得到的復(fù)合澄清劑對酒液的澄清效果較好。

2.7 穩(wěn)定性試驗結(jié)果

原酒液經(jīng)熱處理后，底部有少量絮狀沉淀，而經(jīng)冷處理后酒體渾濁，底部也有少量絮狀沉淀出現(xiàn)；復(fù)合澄清劑處理的酒液，經(jīng)冷處理和熱處理后均未表現(xiàn)渾濁和沉淀現(xiàn)象，酒液澄清紅亮。說明復(fù)合澄清劑澄清效果較好，且不發(fā)生返濁現(xiàn)象。

2.8 感官品評結(jié)果

通過對明膠、蛋清、皂土、復(fù)合澄清劑、對照組處理后的酒液進(jìn)行感官品評，發(fā)現(xiàn)明膠和蛋清處理后的酒液顏色明顯變淡，而皂土和混合澄清劑處理的酒液顏色變化不大；明膠和蛋清對酒體的香氣和口感影響也較大，而皂土和混合澄清劑影響則較小，故要慎用明膠和蛋清作為單一澄清劑對酒液進(jìn)行澄清處理，但皂土和混合澄清劑對糧香有點影響。感官品評結(jié)果見表4。

表4 感官品評結(jié)果Table 4 The sensory evaluation results

3 結(jié)論

本文以明膠、蛋清、皂土、混合澄清劑對紅茅燒酒進(jìn)行沉淀問題處理，通過比較處理后酒液的透光率、色度、穩(wěn)定性、感官等，得到混合澄清劑為最佳的下膠材料，對酒液整體感官影響較小，其組合為明膠110 mg/L、蛋清90 mg/L、皂土120 mg/L。下一步可以將酶制劑法和下膠法相結(jié)合對沉淀問題進(jìn)行處理，相信可以取得更好的效果。

配制酒貨架期沉淀問題往往是由于受到外界干擾，酒體中的小分子物質(zhì)慢慢聚集成大分子物質(zhì)而析出形成沉淀，其沉淀形成時間較長。下膠的方法很難徹底除去小分子物質(zhì)，企業(yè)可以將下膠和膜過濾技術(shù)相結(jié)合，可以取得更好的效果。

[1]王金亭.天然高粱紅色素研究與應(yīng)用進(jìn)展[J].糧油與油脂,2012(11):7-11

[2]古酒今釀.紅茅燒坊演繹川酒新傳奇[EB/OL].貴州信息網(wǎng)[2013-6-13].http://www.gzxxw.com/com/gzysfjy/news/itemid-32406.html

[3]劉鴻.露酒產(chǎn)生渾濁沉淀的原因及處理措施[J].釀酒科技,2012(1):79-81

[4]汪陳平,劉源才,劉勝華,等.低酒精度配制酒關(guān)鍵生產(chǎn)技術(shù)探討[J].釀酒科技,2014(1):59-62

[5]沈發(fā)治.保健酒渾濁沉淀原因及處理對策[J].釀酒科技,2009(12):51-54

[6]王洪,羅惠波,黃治國,等.我國配制酒沉淀形成原因及處理方法研究進(jìn)展[J].中國釀造,2016(8):9-12

[7]謝軍,羅惠波,黃治國,等.酶制劑法解決紅茅燒酒沉淀問題的研究[J].食品研究與發(fā),2016(20):119-122

[8]梁秋實,劉建書,李志西.不同澄清劑對棗酒澄清效果的比較[J].中國釀造,2012,31(4):98-101

[9]喬翠紅,李美萍,張生萬.靈芝酒致濁成因及其除濁工藝優(yōu)化[J].食品科學(xué),2014,35(22):50-55

[10]張國棟,陳芳瑋,胡博然.不同澄清劑對植物性配制酒澄清效果的比較[J].釀酒科技,2014(7):65-68

[11]羅安偉,劉興華,寇莉蘋,等.澄清劑在獼猴桃干酒中的應(yīng)用[J].食品與發(fā)酵工業(yè),2003,29(10):105-108

[12]潘訓(xùn)海.從高粱中提取紅色素的研究[J].廣州化工,2013(15):74-75

[13]高愿君,孔瑾,葉孟韜,等.山楂酒下膠澄清的研究[J].中國果品研究,1991(1):17-18

[14]吳翔,祝穎,吳光忠.刺梨發(fā)酵酒(原酒)澄清劑及澄清方法的篩選[J].釀酒,2003,3(6):41-43

[15]李艷敏,趙樹欣.不同酒類澄清劑的澄清機(jī)理與應(yīng)用[J].中國釀造,2008(1):1-5

[16]吳仲,張勛,馬少丹,等.澄清劑對太子參保健酒澄清效果的比較試驗研究[J].釀酒科技,2015(11):69-71

[17]李莉莉,林勤寶,王耀耀,等.海紅果酒澄清的研究[J].食品科學(xué),2007,28(9):169-172

Research on Clarifying Technology of Hongmaoshao Liquor

WANG Hong1，LUO Hui-bo1，2，*，LIAO Yu-qin1，DENG Lu1，LIU Lin1，LUO Guang1
（1.College of Bioengineering，Sichuan University of Science&Engineering，Zigong 643000，Sichuan，China；2.Liquor Making Bio-Technology&Application of Key Laboratory of Sichuan Province，Zigong 643000，Sichuan，China）

The problem of precipitation of Hongmaoshao liquor affected severely the quality，appearance and sales.It's an important trouble for the distillery and the industry of bleeding wine to solve.This paper to clarify the Hongmaoshao liquor by using gelatin，egg white powder and bentonite with different concentration，obtaining optimal concentration 110，100，120 mg/L，respectively.Through orthogonal test acquired the optimal compound clarifier consist of gelatin 110 mg/L，egg white powder 90 mg/L and bentonite 120 mg/L.Through analysis of variance could known that the effect of gelatin on liquor clarification among the compound clarifier was remarkable.After clarifying with the best compound clarifier

light transmittance was 93.4%，chroma slight change，the body of liquor showing clear and red，stable without precipitation，rarely reduced in aroma.

Hongmaoshao liquor；precipitation；clarifier；clarify

10.3969/j.issn.1005-6521.2017.21.015

國家大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)項目（201410622009）

王洪（1991—），男（漢），碩士研究生，研究方向：釀酒生物技術(shù)及應(yīng)用。

*通信作者：羅惠波（1969—），男（漢），教授,碩士生導(dǎo)師，碩士，研究方向：釀酒生物技術(shù)及應(yīng)用。

2017-02-23