魏 巍, 曾 黔, 陸俊煒, 韓合坤, 朱建軍*, 謝吉民

(1. 江蘇大學(xué) 分析測試中心, 江蘇 鎮(zhèn)江 212013； 2. 江蘇大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院, 江蘇 鎮(zhèn)江 212013 )

·研究報(bào)告——生物質(zhì)材料·

冬瓜基含TiO2炭氣凝膠的制備、表征及其光催化性能

魏 巍1,2, 曾 黔2, 陸俊煒1, 韓合坤1, 朱建軍2*, 謝吉民2

(1. 江蘇大學(xué) 分析測試中心, 江蘇 鎮(zhèn)江 212013； 2. 江蘇大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院, 江蘇 鎮(zhèn)江 212013 )

冬瓜基炭氣凝膠；二氧化鈦；光催化活性；無機(jī)鹽離子

伴隨工業(yè)的迅速發(fā)展，能源危機(jī)和環(huán)境污染問題日趨嚴(yán)重，光催化技術(shù)已成為環(huán)境污染治理和能源開發(fā)領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)[1]。TiO2作為常見的納米半導(dǎo)體，因特殊的物理化學(xué)性質(zhì)而備受青睞[2-4]。然而TiO2依然存在量子效率低、 光生電子-空穴易復(fù)合、 可見光的利用率低、 納米粒子易團(tuán)聚、 回收困難等缺點(diǎn)。因此，探索新型具有可見光響應(yīng)的TiO2復(fù)合材料成為新的研究方向。炭氣凝膠是一類具有連續(xù)的三維骨架網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，由連通的孔結(jié)構(gòu)相互交聯(lián)而構(gòu)成的宏觀輕質(zhì)多孔功能材料[5-6]，具有低密度、 高比表面積和高孔隙率的特性。其中，以天然生物質(zhì)為原料，采用低溫炭化法制備的生物質(zhì)炭氣凝膠因成本低廉、 環(huán)境友好等獨(dú)特性質(zhì)引起了研究者的關(guān)注，研究發(fā)現(xiàn)其在電化學(xué)[7-8]、 工業(yè)催化[9]、 分離科學(xué)[10]等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。冬瓜作為來源豐富的可再生原料，為氣凝膠合成提供了新的契機(jī)。同時，冬瓜直接制備氣凝膠的方法簡單經(jīng)濟(jì)，較常規(guī)手段具有可再生性，具有極大的開發(fā)價值和研究意義。Li等[10]報(bào)道了簡單一步法從冬瓜中直接制備出炭氣凝膠，由于冬瓜本身含有碳水化合物，所以該方法無需添加任何試劑可直接水熱炭化獲得炭氣凝膠。此類炭氣凝膠經(jīng)過高溫處理后，展現(xiàn)出對多種油類和有機(jī)溶劑的快速吸附性能。Miao等[11]以冬瓜為生物質(zhì)原料制備了三維結(jié)構(gòu)的炭氣凝膠，并利用四甲基哌啶氮氧化物為修飾劑對炭氣凝膠材料表面進(jìn)行修飾，制備出冬瓜基含溴氧鉍炭氣凝膠材料，該復(fù)合氣凝膠材料對染料廢水具有優(yōu)異的吸附和光催化降解效果，且宏觀結(jié)構(gòu)便于分離回收利用。如果借助冬瓜基氣凝膠的多孔結(jié)構(gòu)和表面基團(tuán)多樣性，利用水熱法在炭骨架上負(fù)載TiO2制備冬瓜基含TiO2炭氣凝膠，那么得到的材料作為一種新型的復(fù)合氣凝膠不僅具有生物質(zhì)炭氣凝膠功能材料的可再生、 低成本、 生物相容性好和可循環(huán)利用等特性，而且還融合了TiO2的光催化特性，可被用作水凈化和有機(jī)污染物分解的一種新型綠色催化材料[12]。因此，本研究以冬瓜作為天然生物質(zhì)原料，采用水熱法和冷凍干燥法合成出具有三維網(wǎng)絡(luò)骨架結(jié)構(gòu)的宏觀生物質(zhì)炭基氣凝膠，以該氣凝膠為載體設(shè)計(jì)含TiO2炭氣凝膠。利用X射線衍射儀(XRD)、 掃描電子顯微鏡(SEM)、 透射電子顯微鏡(TEM)、 拉曼光譜儀(Raman)和熒光光譜儀(FL)等表征手段對該材料進(jìn)行物理化學(xué)性質(zhì)表征，進(jìn)一步研究了冬瓜基含TiO2炭氣凝膠對羅丹明B的光催化降解效果，并考察了水中不同無機(jī)鹽離子對其光催化活性的影響，以期為復(fù)合炭氣凝膠光催化治理污水提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 材料與儀器

D8 Advance X射線衍射分析儀(德國Bruker 公司)，JSM-7001F掃描電子顯微鏡(日本JEOL公司)，SAIMADZUSSX能量色散X射線光譜儀(日本JEOL公司)，JEM-1200EX透射電子顯微鏡(日本JEOL公司)，DXR拉曼光譜儀(美國Thermo Fisher公司)，UV-2450紫外-可見分光光度計(jì)(日本島津公司)，QM4m高級穩(wěn)態(tài)瞬態(tài)熒光測試系統(tǒng)(美國Photon Technology International公司)。

1.2 冬瓜基炭氣凝膠的制備

采用常規(guī)方法[10-12]制備生物質(zhì)炭氣凝膠：首先，將清洗后的冬瓜去除表皮和內(nèi)囊后切成約2 cm×2 cm×2.5 cm大小的小塊，并用蒸餾水超聲波洗滌10 min，將數(shù)個小塊放入100 mL的內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，用蒸餾水浸沒冬瓜塊后，密封在180 ℃下反應(yīng)12 h，反應(yīng)結(jié)束后取出，得到冬瓜基炭濕凝膠塊體；用無水乙醇和水的混合液(體積比為1∶1)清洗塊體至混合液澄清透明為止。然后將塊體放入冰箱中冷凍12 h；最后，將塊體放入冷凍干燥儀(溫度為-50 ℃，真空度<20 Pa)中徹底干燥得到冬瓜基炭氣凝膠。

1.3 冬瓜基含TiO2炭氣凝膠的制備

將一定量的冬瓜基炭氣凝膠超聲波分散到20 mL無水乙醇中，緩慢向其中滴加一定量的鈦酸四丁酯，攪拌30 min后，滴加1 mL蒸餾水轉(zhuǎn)入25 mL的反應(yīng)釜中在160 ℃下保持12 h，然后冷卻至室溫，用蒸餾水和無水乙醇各清洗3次，離心分離后在60 ℃烘箱中烘干，即可制得含TiO2炭氣凝膠(記為WTCA)。通過改變鈦酸四丁酯的量，確定含TiO2炭氣凝膠中TiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為10 %、 20 %、 30 %、 40 %、 50 %。根據(jù)以上步驟，不添加冬瓜基炭氣凝膠制備的樣品為TiO2。

1.4 冬瓜基含TiO2炭氣凝膠的表征

2014年6月10日，2014屆畢業(yè)典禮剛剛結(jié)束，我正往辦公室走，有一個高三級女生朝我跑過來：“張校長，我有東西要送給您。請您一定收下，感謝您為我們做了好多好多。今天我們畢業(yè)了，真的很感謝您！”她邊說邊遞給我一封信。我接過一看，信封上寫著大大的“Thank you—TO：張瑞凱校長”。信封里裝著一張祝?？?，卡的內(nèi)頁端正地寫道：

采用X射線衍射儀(XRD)、 掃描電子顯微鏡(SEM)、 透射電子顯微鏡(TEM)、 拉曼光譜儀(Raman)、 紫外-可見分光光度計(jì)(UV-vis)和熒光光譜儀(FL)等儀器對WTCA的物理化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行了表征。

1.5 光催化活性測試

取10 mg含TiO2炭氣凝膠加入到50 mL 10 mg/L羅丹明B溶液中，暗反應(yīng)30 min以保證吸附-脫附達(dá)到平衡，開燈(350 W的氙弧光燈)進(jìn)行光反應(yīng)實(shí)驗(yàn)，在光催化反應(yīng)過程中每隔30 min取出約3 mL液體，離心分離，采用紫外-可見分光光度計(jì)測定溶液的吸光度。羅丹明B溶液的降解率(η)用以下公式計(jì)算：

式中：C0—羅丹明B溶液的初始質(zhì)量濃度，mg/L；Ce—降解后羅丹明B溶液的質(zhì)量濃度，mg/L；A0—羅丹明B溶液的初始吸光度；Ae—降解后羅丹明B溶液的吸光度。

按照以上實(shí)驗(yàn)方法，在同一濃度的羅丹明B溶液中，加入WTCA催化劑，并加入同一濃度的不同無機(jī)鹽Na2SO4、 Na2CO3、 NaCl、 NaNO3、 KCl、 CaCl2和MgCl2來考察其對羅丹明B降解的影響。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同TiO2負(fù)載量樣品的光催化活性分析

表1是不同TiO2負(fù)載量 (TiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為10 %、 20 %、 30 %、 40 %、 50 %)WTCA的表觀分析及其光催化羅丹明B降解的降解率。

表 1 不同TiO2負(fù)載量的WTCA的表觀分析及光降解率

從表1可知，5種含TiO2炭氣凝膠的密度為0.036～0.073 g/cm3，隨著TiO2負(fù)載量的增加，含TiO2炭氣凝膠的密度略有增大。WTCA對羅丹明B的降解率明顯高于純TiO2。當(dāng)TiO2負(fù)載量為30 %時，羅丹明B的降解率達(dá)到最大值96.11 %，即當(dāng)TiO2負(fù)載量達(dá)30 %時WTCA光催化活性最好，表明此比例的WTCA中TiO2和炭氣凝膠2種組分間具有最優(yōu)的協(xié)同效應(yīng)，可以使電子-空穴有效地發(fā)生分離，提高其整體催化性能[4,11]。后文對WTCA進(jìn)行表征及性能測定均采用TiO2負(fù)載量為30 %的WTCA，并直接以WTCA表示。

圖 1 TiO2和WTCA的XRD譜圖

2.2 冬瓜基含TiO2炭氣凝膠的表征

2.2.1 晶相分析 圖1為TiO2和含30% TiO2的WTCA的XRD譜圖。由圖1可知，2個樣品在 25.2°、 37.8°、 47.9°、 53.9°、 55.1°和 62.6°處均出現(xiàn)特征衍射峰，分別對應(yīng)于銳鈦礦相TiO2的(101)、 (004)、 (200)、 (105)、 (211)、 (204)晶面，與標(biāo)準(zhǔn)卡片PDF 21-1272相吻合，且未觀測到其他特征峰，表明WTCA復(fù)合物中TiO2僅為銳鈦礦相[13]。此外，制備得到的WTCA的譜圖與純TiO2的譜圖類似，只是衍射峰強(qiáng)度略有下降，說明冬瓜基炭氣凝膠骨架的引入并未改變TiO2的晶相結(jié)構(gòu)，僅是無定形炭的引入降低了衍射強(qiáng)度。

2.2.2 形貌分析 含30 % TiO2的WTCA的形貌分析如圖2所示。圖2(a)的SEM圖中可看出含TiO2炭氣凝膠具有骨架交聯(lián)的多孔結(jié)構(gòu)，且TiO2納米粒子均勻地負(fù)載在炭氣凝膠表面。圖2(b)透射電鏡圖進(jìn)一步證明了WTCA的炭骨架的三維網(wǎng)絡(luò)交聯(lián)結(jié)構(gòu)及分布均勻的TiO2，即使在制備TEM樣品的過程中經(jīng)過了長時間超聲波作用，TiO2納米粒子依舊牢固地附著在炭骨架上，表明TiO2和炭骨架間存在較強(qiáng)的相互作用。圖2(c)的HRTEM圖中清晰的晶格條紋表明復(fù)合物中TiO2納米顆粒結(jié)晶良好，晶格間距為0.238 nm，對應(yīng)于銳鈦礦型TiO2的(001)晶面。

圖 2 WTCA的形貌分析

2.2.3 能譜分析 圖3為含30 % TiO2的WTCA的EDS能譜圖。從圖中可以看出復(fù)合物中存在Ti、 O、 C 3種元素，說明WTCA是由鈦、 氧、 碳3種元素組成。

2.2.4 比表面積分析 圖4為含30 % TiO2的WTCA的氮?dú)馕?脫附等溫線。經(jīng)BET分析WTCA表現(xiàn)出典型的第Ⅳ類等溫線和H1型磁滯回線[14]，比表面積為95.88 m2/g，表明樣品內(nèi)部具有不規(guī)則的中孔結(jié)構(gòu)，有利于吸附小分子[15]。

圖 3 WTCA的EDS能譜圖 圖 4 WTCA的氮?dú)馕?脫附等溫線

Fig. 3 EDS of sample Fig. 4 Nitrogen adsorption/desorption isotherm curves of WTCA

2.2.5 拉曼光譜 圖5為含30 % TiO2的WTCA的拉曼譜圖。在1386和1595 cm-1處分別對應(yīng)于冬瓜基炭氣凝膠的D峰(碳結(jié)晶結(jié)構(gòu)紊亂程度的反映)和G峰(一階的散射Eg2振動模式)，這是炭材料具備的sp2鍵結(jié)構(gòu)的特征峰[16]。150 cm-1的特征峰是銳鈦礦型TiO2的Eg1對稱類型的O—Ti—O變角振動峰， 400、 512和634 cm-1處的3個特征峰，分別對應(yīng)于銳鈦礦型TiO2的Bg1、 Ag1+Bg2和Eg2的振動模，這與文獻(xiàn)結(jié)果相一致[17]。以上結(jié)果證明了WTCA中存在高純度的銳鈦礦TiO2和炭氣凝膠2種物質(zhì)。

2.2.6 紫外-可見漫反射光譜 光吸收性能是影響樣品光催化活性的重要因素。圖6為TiO2和WTCA的紫外-可見漫反射光譜圖，進(jìn)一步研究了TiO2和WTCA的光學(xué)性質(zhì)。從圖中可以發(fā)現(xiàn)制備的TiO2在200～380 nm區(qū)間有光吸收。相比于純TiO2，WTCA復(fù)合物在光吸收能力上顯示出了在可見光區(qū)域(400～800 nm)有顯著的增強(qiáng)，同時還觀察到明顯的紅移，說明更多的可見光可以被冬瓜基含TiO2炭氣凝膠利用[12]。

圖 5 WTCA的拉曼譜圖 圖 6 TiO2和WTCA的紫外-可見漫反射光譜圖

Fig. 5 Raman spectrum of WTCA Fig. 6 UV-vis diffuse reflectance spectra of TiO2and WTCA

2.2.7 熒光光譜 熒光光譜的強(qiáng)度是反應(yīng)半導(dǎo)體中光致電子空穴分離和復(fù)合效率的重要手段，其峰值強(qiáng)度越低往往代表著較低的電子空穴復(fù)合速率以及較高的光催化活性，因?yàn)檩^高強(qiáng)度的發(fā)射峰表明能量損耗的復(fù)合作用強(qiáng)，光催化活性低[13]。圖7為在362 nm處激發(fā)的TiO2和含30 % TiO2的WTCA的熒光光譜圖。由圖7可知，TiO2在469 nm處有一個強(qiáng)度較高的發(fā)射峰，然而WTCA的發(fā)射峰強(qiáng)度比純的TiO2的強(qiáng)度下降較多，說明WTCA復(fù)合物擁有相對較低的電子空穴復(fù)合速率。從中推測TiO2和炭氣凝膠間形成了有效的界面電子轉(zhuǎn)移，大幅抑制了光生載流子的復(fù)合[13]，從而實(shí)現(xiàn)WTCA光催化活性的提高。為了進(jìn)一步研究WTCA的光生載流子的光物理性質(zhì)，采用時間分辨熒光衰減光譜定量測定樣品的熒光壽命，以高級穩(wěn)態(tài)瞬態(tài)熒光測試系統(tǒng)可調(diào)諧皮秒激光器為激發(fā)光源，激發(fā)光波長為337 nm，檢測樣品在熒光發(fā)射峰469 nm位置的熒光發(fā)射信號，如圖8所示。采用單指數(shù)衰減方程[4]來擬合相應(yīng)的熒光衰減曲線，經(jīng)擬合計(jì)算TiO2和WTCA的平均熒光壽命分別為1.076和2.134 ns。熒光壽命可以直觀描述半導(dǎo)體材料的光誘導(dǎo)電荷分離及遷移過程，時間越長，表明光催化的量子效率越高，活性越強(qiáng)。經(jīng)分析可知，WTCA的光生載流子復(fù)合率較低可能與復(fù)合物的三維多孔結(jié)構(gòu)和改變的電子能帶有關(guān)[15]。

圖 7 熒光光譜圖 圖 8 時間分辨熒光衰減光譜圖

Fig. 7 Photoluminescence spectra Fig. 8 Time-resolved fluorescence decay spectra

2.3 無機(jī)鹽離子對含TiO2炭氣凝膠光催化活性的影響

眾所周知，自然水體中存在大量的無機(jī)鹽離子會對光催化劑的性能產(chǎn)生影響。因此，本研究進(jìn)一步考察了無機(jī)鹽離子對光催化活性的影響。選用Na2SO4、 Na2CO3、 NaCl和NaNO3考察陰離子對光催化活性的影響，選用NaCl、 KCl、 CaCl2和MgCl2考察陽離子對光催化活性的影響。通過一系列的平行試驗(yàn)以確定此類無機(jī)鹽離子對WTCA復(fù)合物光催化活性的影響效果，所考察的無機(jī)鹽離子的濃度為0.5 mmol/L。

圖10為陽離子對光催化活性的影響，Na+和K+對光催化反應(yīng)并未表現(xiàn)出明顯的抑制作用，NaCl和KCl的抑制作用可能是由于Cl-產(chǎn)生的，因?yàn)樵谌芤褐写嬖贑l-，Cl-可能與空穴發(fā)生反應(yīng)并吸附在催化劑表面[19]。K和Na屬于同一主族元素，因此對催化性能的影響類似。同樣Ca2+和Mg2+也具有類似的作用，在相同的濃度下，Ca2+和Mg2+對光降解的抑制程度高于Na+和K+，這可能是由于在CaCl2和MgCl2中Cl-的濃度是同等條件下NaCl和KCl中Cl-的濃度的2倍，且抑制作用主要可能產(chǎn)生于溶液中存在Cl-。由上述分析可知，陽離子Na+、 K+、 Ca2+和Mg2+對含TiO2炭氣凝膠的光催化活性抑制作用不明顯。

圖 9 不同陰離子對光催化效果的影響 圖 10 不同陽離子對光催化效果的影響

Fig. 9 The effect of various anions on the photocatalysis Fig. 10 The effect of various cations on the photocatalysis

3 結(jié) 論

3.1 以冬瓜為碳源，采用水熱法和冷凍干燥法制備出不同TiO2負(fù)載量的含TiO2炭氣凝膠(WTCA)，多級孔洞結(jié)構(gòu)的含TiO2炭氣凝膠中形成了有效的界面電子轉(zhuǎn)移，使得其光催化活性明顯高于純TiO2，當(dāng)TiO2負(fù)載量為30 %時，含TiO2炭氣凝膠的光催化活性最高，羅丹明B的降解率達(dá)96.11 %。

3.2 采用不同手段對WTCA進(jìn)行表征。XRD結(jié)果顯示W(wǎng)TCA中TiO2為銳鈦礦相，表明冬瓜基炭氣凝膠骨架的引入并未改變TiO2的晶相結(jié)構(gòu)。SEM、 TEM結(jié)果表明TiO2納米粒子均勻地負(fù)載在WTCA中的炭氣凝膠孔洞結(jié)構(gòu)上。EDS結(jié)果顯示W(wǎng)TCA含有鈦、 氧和碳元素。Raman分析進(jìn)一步表明樣品中含銳鈦礦TiO2和炭氣凝膠。BET分析表明WTCA具有較大的比表面積且含有中孔結(jié)構(gòu)。UV-vis和FL顯示W(wǎng)TCA與TiO2相比較，具有可見光吸收能力，擁有較低的電子空穴復(fù)合速率，能夠大幅抑制光生載流子的復(fù)合。

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Preparation,Characterization and Photocatalytic Property of Wintermelon-based TiO2Carbonaceous Aerogels

WEI Wei1,2, CENG Qian2, LU Junwei1, HAN Hekun1, ZHU Jianjun2, XIE Jimin2

(1. Center of Analysis and Test,Jiangsu University, Zhenjiang 212013, China; 2. School of Chemistry and Chemical Engineering,Jiangsu University, Zhenjiang 212013, China)

wintermelon-based carbonaceous aerogels;TiO2;photodegradation efficiency;inorganic salt ions

10.3969/j.issn.1673-5854.2017.03.002

2016-05-31

國家自然科學(xué)青年基金資助項(xiàng)目(51402130)；中國博士后科學(xué)基金資助項(xiàng)目(2016M590421)

魏 巍(1987— ),男,江蘇泰州人，博士后，主要從事氣凝膠功能材料的研究工作

*通訊作者：朱建軍，副教授，博士，碩士生導(dǎo)師，主要從事氣凝膠及其復(fù)合功能材料研究；E-mail:zhjj029@sina.com。

TQ35;O643

A

1673-5854(2017)03-0007-07