張 明， 葉建平， 楊仁黨*

(1. 華南理工大學(xué) 制漿造紙工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 廣東 廣州 510640； 2. 韶能集團(tuán)廣東綠洲紙模包裝制品有限公司， 廣東 南雄 512426)

·研究報(bào)告——生物質(zhì)化學(xué)品·

生物基高效脫墨劑的制備及應(yīng)用研究

張 明1， 葉建平2， 楊仁黨1*

(1. 華南理工大學(xué) 制漿造紙工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 廣東 廣州 510640； 2. 韶能集團(tuán)廣東綠洲紙模包裝制品有限公司， 廣東 南雄 512426)

采用廉價(jià)及可再生的脂松香、 椰子油酸、 棕櫚酸為原料，制備生物基脫墨劑，并應(yīng)用于廢紙脫墨。采用FT-IR對原料進(jìn)行了表征，以正交試驗(yàn)法優(yōu)化了生物基脫墨劑的制備工藝，探討了生物基脫墨劑的最佳用量及脫墨性能，并與傳統(tǒng)脫墨劑做脫墨性能對比。FT-IR結(jié)果表明，生物質(zhì)原料中既有飽和的脂肪酸也有不飽和的脂肪酸。生物基脫墨劑優(yōu)化的制備條件為時(shí)間30 min、 溫度90 ℃、m(脂松香)∶m(椰子油酸)∶m(棕櫚酸)為2.5∶3.5∶4.0、 NaOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)40 %。生物基脫墨劑是一種高效脫墨劑，最適加入量為0.20 %；在加入量為0.20 %，浮選溫度為40 ℃，浮選時(shí)紙漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.0 %，浮選pH值為9，浮選時(shí)間為20 min時(shí)，脫墨后廢紙漿白度可達(dá)58.67 %(ISO)，殘余油墨值達(dá)274.42 mm2/m2，油墨去除率達(dá)57.81 %；實(shí)際應(yīng)用結(jié)果表明生物基脫墨劑的脫墨性能優(yōu)于傳統(tǒng)的S型和天小脫墨劑。

生物質(zhì)；脫墨劑；制備；應(yīng)用

由于植物資源日益短缺以及人們對環(huán)境保護(hù)的要求逐漸提高，廢紙的回收利用已經(jīng)受到世界各國的重點(diǎn)關(guān)注。廢紙制漿具有節(jié)省原生纖維、 減少環(huán)境污染、 降低能耗等優(yōu)點(diǎn)，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益[1]。廢紙回收利用過程中的一個(gè)重要技術(shù)就是脫墨工藝，而在廢紙脫墨過程中，脫墨劑的應(yīng)用是最關(guān)鍵的一步[2]。脫墨劑是具有使油墨潤濕、 滲透、 潤脹，減少其與纖維的結(jié)合力，并使油墨乳化分散與纖維脫離，防止其再沉積在纖維上的多功能復(fù)合型表面活性劑[3-4]。在脫墨實(shí)驗(yàn)的浮選過程中，將這種多功能復(fù)合型表面活性劑加入到廢紙漿中，由于其兩端分別有親水基團(tuán)和親油基團(tuán)，親水基團(tuán)留在水中，而親油基團(tuán)則能夠滲透到密集的油墨表面，與油墨粒子結(jié)合，并使油墨粒子從纖維上脫落。脫落的油墨粒子會附著在氣泡上，當(dāng)攜帶油墨粒子的氣泡上升到液面時(shí)，會形成泡沫層，再通過溢流和機(jī)械裝置除去[2,5]?，F(xiàn)階段，研究者對非離子與陰離子表面活性劑復(fù)配的脫墨劑研究較多，這種類型的復(fù)配脫墨劑起泡效果好，但去除油墨效果差，價(jià)格昂貴[6-8]。此外，目前應(yīng)用在廢紙制漿企業(yè)的脫墨劑多為使用不可再生的石油化工原料經(jīng)過化學(xué)合成反應(yīng)得到的，是一種化學(xué)合成類表面活性劑，隨著資源的逐漸消耗，該脫墨劑生產(chǎn)成本也必將不斷提高。同時(shí)，該脫墨劑代謝產(chǎn)物在機(jī)體內(nèi)會引起生物學(xué)變化，對機(jī)體可能造成的毒副作用包括急性毒性、 致畸性、 致癌性等，長期使用會對人體及環(huán)境造成惡劣影響[9-12]。以天然可再生的生物質(zhì)原料代替石油化工原料來生產(chǎn)廉價(jià)、 環(huán)保的脫墨劑是未來發(fā)展的趨勢。脂松香是一種廉價(jià)、 豐富的可再生天然資源，棕櫚酸則是植物和動(dòng)物體內(nèi)最常見的一種脂肪酸，椰子油酸也是一種常見的可再生脂肪酸。本研究以天然、 可再生的脂松香、 棕櫚酸和椰子油酸為原料制備一種廉價(jià)、 環(huán)保的生物基脫墨劑，分析了該脫墨劑的制備工藝及脫墨效果，并將其與企業(yè)現(xiàn)用傳統(tǒng)脫墨劑進(jìn)行脫墨性能對比，以期為生物基脫墨劑在廢紙制漿上的應(yīng)用提供參考。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 材料與儀器

棕櫚酸(純度99.34 %)、 椰子油酸(純度99.54 %)，廣州市森化化工有限公司；脂松香(純度99.15 %)，濟(jì)南晴天化工科技有限公司；美國廢舊新聞紙，山東東營華泰紙業(yè)有限公司；A型、 S型、 天小脫墨劑，山東東營華泰紙業(yè)有限公司； EDTA、 NaSiO3、 NaOH、 H2O2，均為分析純。

AMCL-100 型脫墨浮選槽，N-100V/T型碎漿機(jī)，MESSMER255型紙頁抄片機(jī)，PC CTP-ISO型白度/殘余油墨測定儀，TENSOR27型傅里葉變換紅外光譜儀，EVO18型掃描電子顯微鏡。

1.2 脫墨劑的制備

稱取7.5 g的脂松香于三口燒瓶中，加熱到105 ℃，待完全熔化后，將一定量的棕櫚酸和椰子油酸加入其中，采用機(jī)械攪拌器使其混合均勻；然后在攪拌條件下將21 mL 30 %～50 %氫氧化鈉溶液緩慢加入到混合均勻的原料中，在80～100 ℃下回流反應(yīng)30～50 min。將反應(yīng)所得物質(zhì)轉(zhuǎn)移到70 ℃恒溫飽和食鹽水中，攪拌10 min，攪拌速度為200 r/min，靜置30 min。然后對混合物進(jìn)行真空減壓抽濾，將濾餅趁熱轉(zhuǎn)移到成型器中，成型、 切斷，冷卻后得到生物基脫墨劑。對濾液采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)系統(tǒng)進(jìn)行蒸餾，回收甘油。

1.3 脫墨實(shí)驗(yàn)

脫墨實(shí)驗(yàn)的工藝過程主要包括碎漿和浮選，碎漿過程中需要添加EDTA、 NaSiO3、 NaOH和H2O2等化學(xué)品，浮選過程中要添加脫墨劑，從而制得脫墨漿。

碎漿工藝：稱取280 g(絕干)美國廢舊新聞紙(ONP)，撕成2 cm×2 cm的小紙片，倒入大燒杯中，加入1 000 mL水在常溫下浸泡12 h。將經(jīng)過浸泡的ONP廢紙加入到高濃碎漿機(jī)中，然后加入0.28 g EDTA、 5.4 g NaSiO3、 2.8 g NaOH和5.6 g H2O2，再補(bǔ)加一部分水，使ONP廢紙的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在10 %左右。將高濃碎漿機(jī)的溫度升至55 ℃，開啟攪拌器，轉(zhuǎn)數(shù)為240 r/min，碎漿時(shí)間為20 min。然后得到ONP廢紙漿，備用。

浮選工藝：將得到的ONP廢紙漿280 g(絕干)加入到28 L的浮選槽中，然后加入生物基脫墨劑，進(jìn)行浮選。浮選時(shí)紙漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0 %，浮選時(shí)間為20 min，浮選溫度40 ℃，浮選pH值為9，空氣流量為2.0 m3/h。然后用洗衣機(jī)將經(jīng)浮選后ONP脫墨漿甩干，將脫墨漿撕成小片漿料，裝入封口袋中，放在5 ℃冰箱里平衡水分48 h。測量ONP脫墨漿的水分，備用。

1.4 紙張抄片

采用紙頁抄片機(jī)對脫墨前后的ONP廢紙漿進(jìn)行抄片，紙片定量為80 g/m2，然后將濕紙片進(jìn)行壓榨、 烘干。將紙張懸掛于恒溫恒濕室 (23±1 ℃，50 %±2 %相對濕度) 內(nèi)平衡24 h，備用[13]。

1.5 分析測試

1.5.1 紅外光譜分析 取一定量的脂松香、 棕櫚酸、 椰子油酸樣品，采用KBr壓片法制樣，進(jìn)行紅外光譜測定。

1.5.2 纖維流失率的測定 對浮選后的油墨渣進(jìn)行收集，待泡沫全部破裂后，將油墨渣轉(zhuǎn)移至篩網(wǎng)孔徑為74 μm的平篩中，采用清水沖洗油墨渣中游離的油墨粒子及一些細(xì)小纖維等。收集平篩上的廢紙漿纖維，轉(zhuǎn)移至稱量瓶中烘至絕干后冷卻稱質(zhì)量，即得浮選后流失纖維的質(zhì)量[14]。另外對浮選后的脫墨漿進(jìn)行濃縮 、烘至絕干后冷卻，稱得浮選后脫墨漿質(zhì)量。并根據(jù)式(1)計(jì)算纖維流失率：

a=m1/(m1+m2)×100 %

(1)

式中：a—纖維流失率，%；m1—浮選后流失纖維的質(zhì)量，g;m2—浮選后脫墨漿的質(zhì)量，g。

1.5.3 ONP脫墨漿白度及殘余油墨值的檢測 紙片白度的檢測參照GB/T 7974—2002，紙片殘余油墨值的檢測參照GB/T 20216—2016[15-16]，并根據(jù)式(2)計(jì)算油墨去除率：

w=(c0-c1)/c0×100 %

(2)

式中：w—油墨去除率，%；c0—脫墨前廢紙漿殘余油墨值，mm2/m2；c1—脫墨后廢紙漿殘余油墨值，mm2/m2。

1.5.4 掃描電鏡分析 取適量脫墨前、 脫墨后的ONP紙漿分別進(jìn)行噴金處理，置于掃描電子顯微鏡下，放大不同倍數(shù)進(jìn)行觀察。

2 結(jié)果與討論

2.1 生物質(zhì)原料紅外光譜分析

圖 1 原料紅外光譜圖

從以上分析可知， 3種生物質(zhì)原料中既有飽和脂肪酸也有不飽和脂肪酸，其中飽和脂肪酸有利于油墨從纖維上分離，而不飽和的脂肪酸的存在則有利于把從纖維上分離的油墨去除[20]，通過復(fù)配可以起到協(xié)同增效的作用，使制得的脫墨劑具有良好的脫墨性能，以滿足企業(yè)對產(chǎn)品的需求。

2.2 生物基脫墨劑制備工藝優(yōu)化

反應(yīng)的時(shí)間、 溫度、 NaOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)及3種脂肪酸的質(zhì)量比都會影響產(chǎn)品的最終脫墨性能，因此，在脫墨劑用量為0.2 %(以廢紙漿質(zhì)量計(jì)，下同)條件下，以脫墨前與脫墨后的廢紙漿白度差，即白度增加量為考察指標(biāo)，采用L9(34)正交表對這4個(gè)因素進(jìn)行正交試驗(yàn)，結(jié)果如表1所示。由極差可知，制備生物基脫墨劑影響最大的因素為3種脂肪酸的質(zhì)量比，其次為NaOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，影響最小的是反應(yīng)時(shí)間。通過表1可知,當(dāng)m(脂松香)∶m(椰子油酸)∶m(棕櫚酸)為2.5∶3.5∶4.0時(shí)，白度增加量最大，而當(dāng)m(脂松香)∶m(椰子油酸)∶m(棕櫚酸)為2.0∶3.0∶5.0時(shí)，白度增加量最小。NaOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)從30 %提高至40 %時(shí)，白度的增加量也相應(yīng)提高，但是當(dāng)NaOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)升至50 %，白度增加量降低，主要原因是當(dāng)NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)過高時(shí)，混合物易出現(xiàn)結(jié)瘤現(xiàn)象，混合脂肪酸不能充分的與NaOH溶液接觸。因而，在相同的條件下，較高的NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)反而影響了生物基脫墨劑的制備，最后使得產(chǎn)品的脫墨性能降低。另外從表1中也可以看出反應(yīng)時(shí)間與反應(yīng)溫度對白度增加量的影響不大，通過分析可取反應(yīng)時(shí)間30 min，反應(yīng)溫度90 ℃。因此優(yōu)化后的工藝條件為時(shí)間30 min，溫度90 ℃，m(脂松香)∶m(椰子油酸)∶m(棕櫚酸)為2.5∶3.5∶4.0，NaOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40 %。

表 1 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果分析

采用優(yōu)化后的制備工藝制備生物基脫墨劑，在脫墨劑用量0.20 %條件下進(jìn)行脫墨實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明該脫墨劑能使廢紙漿的白度增加量達(dá)到6.10 %(ISO)，與試驗(yàn)號為4的結(jié)果基本保持一致。且在最優(yōu)工藝條件下制得的生物基高效脫墨劑的固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90 %左右，冷卻后產(chǎn)品呈淡黃色固體狀，穩(wěn)定性好，即使在炎炎夏日也不會變質(zhì)。另外，該產(chǎn)品方便包裝和使用，可有效降低運(yùn)輸成本。

2.3 生物基脫墨劑最佳用量確定

使用在最優(yōu)工藝條件下制備的生物基脫墨劑進(jìn)行脫墨實(shí)驗(yàn)，脫墨劑用量對脫墨性能的影響如表2所示。從表2可以看出，隨著脫墨劑用量逐漸增加，脫墨后的廢紙漿白度也相應(yīng)提高，當(dāng)脫墨劑用量從0.10 %提高至0.20 %時(shí)，脫墨漿的白度從53.84 %(ISO)增加至58.67 %(ISO)，提高了4.83 %(ISO)，而當(dāng)加入量大于0.20 %時(shí)，廢紙漿白度增加不再明顯。從表2還可以看出，當(dāng)脫墨劑用量從0.10 %提高至0.20 %時(shí)，殘余油墨值由440.28 mm2/m2降低至274.42 mm2/m2，降低了165.86 mm2/m2；而當(dāng)脫墨劑用量從0.20 %提高至0.30 %時(shí)，殘余油墨值只降低9.15 mm2/m2。另外，當(dāng)脫墨劑用量大于0.20 %，纖維流失率增幅明顯，這主要是由于氣泡排出的同時(shí)，也有一些纖維會吸附在氣泡上隨著氣泡的排出而流失，隨著脫墨劑用量的增加，氣泡的數(shù)量也會相應(yīng)的增加，部分油墨粒子帶出去之后，單個(gè)氣泡吸附油墨粒子的效率降低，這會使得更多的細(xì)小纖維吸附在氣泡上，使纖維流失率增加。因此，綜合考慮纖維流失率、 脫墨漿白度增加量和殘余油墨值，在其他脫墨條件不變的情況下，可知該脫墨劑的最優(yōu)用量為0.20%。

表 2 生物基脫墨劑用量對浮選脫墨的影響

2.4 脫墨前后廢紙漿微觀形貌分析

使用由最優(yōu)條件下制備的生物基脫墨劑在用量0.20 %條件下，進(jìn)行脫墨實(shí)驗(yàn)，然后采用掃描電子顯微鏡對脫墨前后的廢紙漿進(jìn)行微觀形貌分析。圖2是廢紙漿脫墨前后纖維的SEM圖，其中圖(a)是脫墨前廢紙漿纖維的SEM圖，可以看出纖維上面附著有大小不一的塊狀、 顆粒狀的油墨，纖維表面很粗糙。而圖(b)是脫墨后廢紙漿纖維的SEM圖，從圖中可以看出纖維表面光滑,無塊狀或顆粒狀油墨。可見在浮選槽中加入生物基脫墨劑后，產(chǎn)生的泡沫能很好地將油墨帶出來，表明該脫墨劑是一種高效脫墨劑。

圖 2 廢紙漿脫墨前后纖維SEM圖

2.5 生物基脫墨劑實(shí)際應(yīng)用分析

對制得的生物基高效脫墨劑進(jìn)行小試，在山東東營某紙業(yè)有限公司11#車間物檢室進(jìn)行產(chǎn)品脫墨性能檢測，并與傳統(tǒng)的A型、 S型、 天小等脫墨劑做脫墨效果對比。具體脫墨工藝為：在車間取進(jìn)前浮選槽的漿料280g (絕干)倒入浮選槽，浮選時(shí)紙漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0 %，浮選時(shí)間為20 min，浮選溫度為40 ℃，浮選pH值為9，空氣流量為2.0 m3/h。完成脫墨后，分別取脫墨前、 脫墨后漿料抄片，測定白度及殘余油墨值。結(jié)果如圖3和圖4所示。

圖 3 不同脫墨劑對殘余油墨值的影響 圖 4 不同脫墨劑對白度的影響

Fig. 3 Effect of different deinking agents on residual ink concentration Fig. 4 Effect of different deinking agents on whiteness

從圖3可以看出，生物基脫墨劑能很好地降低廢紙漿的殘余油墨度，當(dāng)用量為0.2 %時(shí)，使用生物基脫墨劑的廢紙漿殘余油墨度為267.8 mm2/m2，比使用A型和S型脫墨劑的廢紙漿殘余油墨度分別降低8.58和35.64 mm2/m2，同時(shí)其殘余油墨度遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于天小脫墨劑。從圖4可以看出，生物基脫墨劑、 A型、 S型脫墨劑都能顯著地提高廢紙漿的白度，當(dāng)用量為0.2 %時(shí)，使用生物基脫墨劑廢紙漿白度可達(dá)60.51 %(ISO)，與A型脫墨劑的效果相差不大，但比使用S型脫墨劑廢紙漿白度高2.08 %(ISO)，比使用天小脫墨劑廢紙漿白度高3.18 %(ISO)。從以上分析可知，生物基脫墨劑的脫墨效果已經(jīng)達(dá)到傳統(tǒng)脫墨劑的脫墨效果，并比S型和天小脫墨劑的脫墨效果要好，因此自制的生物基高效脫墨劑可作為一種造紙化學(xué)品，應(yīng)用于廢紙脫墨，為企業(yè)創(chuàng)造效益。

3 結(jié) 論

3.1 以脂松香、 棕櫚酸、 椰子油酸為原料制備生物基脫墨劑，采用FT-IR對3種原料進(jìn)行表征，并以正交試驗(yàn)對制備條件進(jìn)行優(yōu)化。FT-IR結(jié)果表明， 3種原料中既有飽和脂肪酸也有不飽和脂肪酸。正交試驗(yàn)結(jié)果表明生物基脫墨劑優(yōu)化的制備條件為時(shí)間30 min、 溫度90 ℃、m(脂松香)∶m(椰子油酸)∶m(棕櫚酸)為2.5∶3.5∶4.0、 NaOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40 %。所得產(chǎn)品固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)在90 %左右，穩(wěn)定性好，使用方便。

3.2 使用由最優(yōu)工藝條件下制備的生物基脫墨劑進(jìn)行脫墨實(shí)驗(yàn)，討論脫墨劑用量對脫墨效果的影響，發(fā)現(xiàn)當(dāng)生物基脫墨劑用量大于0.2 %時(shí)，白度及殘余油墨值變化不再明顯，但纖維流失率增幅明顯，生物基脫墨劑最適用量為0.2 %。在此用量下，廢紙漿白度可達(dá)58.67 %(ISO)，殘余油墨值達(dá)274.42 mm2/m2，油墨去除率達(dá)57.81 %。

3.3 對制得的生物基脫墨劑與傳統(tǒng)的A型、 S型、 天小脫墨劑的脫墨效果進(jìn)行對比，結(jié)果發(fā)現(xiàn)使用生物基脫墨劑時(shí)廢紙漿的白度與A型脫墨劑相差不大，但比使用S型脫墨劑廢紙漿白度高2.08 %(ISO)，比使用天小脫墨劑廢紙漿白度高3.18 %(ISO)。生物基脫墨劑是一種高效脫墨劑，脫墨性能整體優(yōu)于傳統(tǒng)脫墨劑。

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Preparation of Biomass Based Efficient Deinking Agent and Its Application

ZHANG Ming1, YE Jianping2, YANG Rendang1

(1. State Key Laboratory of Pulp and Paper Engineering,South China University of Technology, Guangzhou 510640, China;2. Guangdong Oasis Pulp Molded Packaging Products Co.,Ltd., Nanxiong 512426, China)

The biomass based deinking agent was prepared by using cheap and renewable coconut fatty acid,palmitic acid and gum rosin as raw materials. The raw materials were characterized by FT-IR;the technology of preparation was optimized;the optimum addition amount of deinking agent and the deinking properties were discussed. The deinking properties were also compared with the traditional deinking agents. The FT-IR results showed that the raw materials were both saturated fatty acids and unsaturated fatty acids,and the optimized preparation conditions of biomass deinking agent were 30 min,90 ℃,m(gum rosin)∶m(coconut fatty acid)∶m(palmitic acid) of 2.5∶3.5∶4.0,NaOH mass fraction of 40 %. The obtained biomass based deinking agent was a kind of high efficient deinking agent,and the optimum addition amount was 0.2 %. After deinking under the addition amount 0.2 %,40 ℃,the mass fraction of pulp 1.0 % and pH value 9 for 20 min,the brightness of deinking pulp was 58.67 %(ISO),the residual ink concentration was 274.42 mm2/m2,and the removal rate of ink was 57.81 %. Practical application results showed that the deinking effect of biomass based deinking was superior to that of the traditional type S and tian xiao deinking agents.

biomass;deinking agent;preparation;application

10.3969/j.issn.1673-5854.2017.03.005

2016-06-06

制漿造紙工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室自主研究課題(2015ZD04)

張 明(1991— ),男，湖南邵陽人，碩士生，研究方向：化學(xué)品；E-mail：1020742122@qq.com

*通訊作者：楊仁黨(1967— )，男，教授，博士生導(dǎo)師，主要研究方向：植物資源綜合利用新技術(shù)；E-mail：rdyang@scut.edu.cn。

TQ35;TS727.2

A

1673-5854(2017)03-0027-06