曾祥燕 顏萍花 謝鳳鳳 廣西中醫(yī)藥大學(xué)2014級(jí)碩士研究生530001南寧市明秀東路179號(hào)
蔡 毅* 廣西中醫(yī)藥大學(xué)530001
廣西不同產(chǎn)地假茼蒿的揮發(fā)油成分比較
曾祥燕 顏萍花 謝鳳鳳 廣西中醫(yī)藥大學(xué)2014級(jí)碩士研究生530001南寧市明秀東路179號(hào)
蔡 毅*廣西中醫(yī)藥大學(xué)530001
目的:分析比較廣西不同產(chǎn)地假茼蒿揮發(fā)油的化學(xué)成分,為其質(zhì)量評(píng)價(jià)提供參考依據(jù)。方法:采用水蒸氣蒸餾法提取假茼蒿藥材中的揮發(fā)油,用GC-MS對(duì)其化學(xué)成分進(jìn)行鑒定和分析。結(jié)果:不同產(chǎn)地假茼蒿藥材揮發(fā)油成分差異較大,共有成分僅8個(gè),即α-石竹烯、葎草烯環(huán)氧化物Ⅱ、(E)-β-金合歡烯、古巴烯、芳樟醇、石竹烯氧化物、δ-蓽澄茄油烯、3,7,11,15-四甲基己烯-1-醇。結(jié)論:不同產(chǎn)地假茼蒿揮發(fā)油的化學(xué)成分在種類和含量上都存在明顯的差異,其規(guī)律有待進(jìn)一步研究。
假茼蒿;廣西;揮發(fā)油;GC-MS
假茼蒿,別名野茼蒿、冬風(fēng)菜、滿天飛等,是廣西地區(qū)常用壯藥[1],主要分布于廣西靈川、博白、南寧、靈山、羅城、樂(lè)業(yè)等地[2],其味辛、性平,具有通利水道、消腫、清熱解毒、行氣健脾功效,用于治療水腫、淋癥、傷風(fēng)發(fā)熱、咽喉疼痛、消化不良、脾虛浮腫、乳腺炎等[3]?,F(xiàn)代研究表明,假茼蒿含有黃酮類成分(槲皮素、山奈酚苷),酚酸類成分(異綠原酸)及多糖類成分等[4-5],具有抗氧化和抗肝毒性等藥理作用[6]。目前對(duì)其揮發(fā)性成分的研究尚少,本文參考文獻(xiàn)[7],收集廣西3個(gè)產(chǎn)地假茼蒿,采用GC-MS技術(shù)分析其揮發(fā)油的成分和含量,比較不同產(chǎn)地假茼蒿揮發(fā)油成分在含量和組成上的異同,旨為假茼蒿藥材的質(zhì)量控制提供參考和依據(jù)。
1.1 儀器Agilent HP6890Plus/5973N氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國(guó)安捷倫公司);G1701DAMSD化學(xué)工作站;HDM2000型調(diào)溫恒溫電熱套(常州國(guó)華電器有限公司);CG-16W高速微量離心機(jī)(北京醫(yī)用離心機(jī)廠);揮發(fā)油提取器(安徽滁州天長(zhǎng)市長(zhǎng)城玻璃儀器制造廠)。
1.2 藥材假茼蒿實(shí)驗(yàn)藥材分別采自廣西3個(gè)地區(qū)(桂東、桂中和桂南),經(jīng)廣西中醫(yī)藥大學(xué)中藥鑒定教研室蔡毅教授鑒定為菊科植物野茼蒿Crassocephalum crepidioides(Benth.)S.Moore的全草[2]。樣品統(tǒng)一低溫干燥后粉碎,過(guò)40目篩,備用。藥材基源詳見(jiàn)表1。
1.3 試劑無(wú)水硫酸鈉(分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,批號(hào):10020518);無(wú)水乙醇(分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,批號(hào):10009128);乙酸乙酯(分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,批號(hào):10009418);超純水。
2.1 揮發(fā)油提取取假茼蒿粗粉約100 g,照2010年版《中華人民共和國(guó)藥典》附錄XD揮發(fā)油測(cè)定法[8]操作,提取5 h,停止加熱后將水緩緩放出,至油層上端到達(dá)刻度0線上面5 mm處為止。放置0.5 h,再開(kāi)啟活塞使油層下降至恰與刻度零線齊平,讀取揮發(fā)油量并計(jì)算得油率。所得揮發(fā)油顏色不一,且較重易沉底,易沾壁,經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水干燥后備用。3批樣品揮發(fā)油得油率見(jiàn)表1。
2.2 分析條件
2.2.1 色譜條件色譜柱為HP-5MS石英毛細(xì)管色譜柱(0.25 μm,30 m×0.25 mm);程序升溫:初始溫度80℃,保持2 min,然后以10℃/min的速度升至120℃并保持20 min,再以3.5℃/min的速度升至230℃并保持2 min;載氣為氦氣(He);體積流量1.0 ml/min;進(jìn)樣口溫度為250℃;檢測(cè)器溫度為280℃;溶劑延遲3 min;進(jìn)樣量為1 μl;分流比50∶1。空氣流速為300 ml/min;尾吹氣N2流速為30 ml/min。
2.2.2 質(zhì)譜條件電離方式EI,電子能量70 eV,四極桿溫度為150℃,倍增電壓為1 247 eV,接口溫度為280℃,掃描范圍m/z 45~550。
采用GC-MS聯(lián)用技術(shù),按上述條件對(duì)藥材揮發(fā)油進(jìn)行分析,得到不同產(chǎn)地假茼蒿揮發(fā)油的總離子流圖,經(jīng)計(jì)算機(jī)NIST08和Wiley275譜庫(kù)檢索,并與標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)照,結(jié)合人工譜圖解析,確認(rèn)揮發(fā)油中的主要化學(xué)成分,并采用峰面積歸一化法計(jì)算各成分在揮發(fā)油中的相對(duì)百分含量,結(jié)果見(jiàn)表2、表3。
表1 假茼蒿的產(chǎn)地及揮發(fā)油得油率情況
表2 不同產(chǎn)地假茼蒿揮發(fā)油成分分析
續(xù)表2
表3 不同產(chǎn)地假茼蒿揮發(fā)油的化學(xué)成分統(tǒng)計(jì)表
從表3測(cè)定結(jié)果得知,3個(gè)產(chǎn)地假茼蒿的得油率一致,但不同產(chǎn)地假茼蒿揮發(fā)油的化學(xué)成分在種類和含量上都存在明顯的差異,共有成分僅8個(gè),分別為古巴烯、α-石竹烯、葎草烯環(huán)氧化物Ⅱ、δ-蓽澄茄油烯、石竹烯氧化物、3,7,11,15-四甲基己烯-1-醇、(E)-β-金合歡烯、芳樟醇等,說(shuō)明揮發(fā)油成分受產(chǎn)地影響明顯。有研究表明,石竹烯類化合物具有局麻、抗炎、祛除蚊蟲、抗焦慮、鎮(zhèn)咳等作用[9],3個(gè)產(chǎn)地假茼蒿中α-石竹烯含量均較高,或許與假茼蒿臨床作用有一定相關(guān)性,值得進(jìn)一步研究。
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(2016-06-22收稿/編輯陳明偉)
R284.1
A
1003-0719(2016)04-0073-04
廣西壯瑤藥重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(桂科基字〔2014〕32號(hào));壯瑤藥協(xié)同創(chuàng)新中心(桂教科研〔2013〕20號(hào));廣西重點(diǎn)學(xué)科(壯藥學(xué))(桂教科研〔2013〕16號(hào));《廣西壯藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(第三卷)》質(zhì)量評(píng)價(jià)與標(biāo)準(zhǔn)研究項(xiàng)目合同(編號(hào):MZY 2013016)
*通信作者,教授,E-mail:Caiyi118@163.com