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不同粉碎度三七粒度分布和皂苷類成分溶出曲線研究△

2016-09-25 01:59白宗利樂智勇盧翠敏萬薇陳華師董婧婧許冬瑾
中國現(xiàn)代中藥 2016年3期
關鍵詞:超微粉細粉破壁

白宗利,樂智勇,盧翠敏,萬薇,陳華師,董婧婧,許冬瑾

(1.康美(北京)藥物研究院有限公司,北京 102629;2.康美藥業(yè)股份有限公司,廣東 普寧 515300;3.廣東康美藥物研究院有限公司,廣東 廣州 510000)

不同粉碎度三七粒度分布和皂苷類成分溶出曲線研究△

白宗利1*,樂智勇1,2,盧翠敏1,萬薇1,陳華師3,董婧婧3,許冬瑾2

(1.康美(北京)藥物研究院有限公司,北京 102629;2.康美藥業(yè)股份有限公司,廣東 普寧 515300;3.廣東康美藥物研究院有限公司,廣東 廣州 510000)

目的:比較市售三七破壁飲片、三七細粉與自制三七超微粉、三七細粉顆粒的粒度分布和溶出曲線。方法:對三七破壁飲片、三七細粉、三七超微粉、三七細粉顆粒進行粒度分布測定,采用HPLC法,以三七中人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1、三七皂苷R1的總含量為指標,測定并繪制溶出曲線。結果:三七破壁飲片、三七細粉、三七超微粉、三七細粉顆粒樣品粒度分布d(0.9)分別為51.543、124.142、27.760、107.539 μm,在15 min四者的累積溶出量均達到85%以上。結論:三七破壁飲片、三七細粉、三七超微粉、三七細粉顆粒中人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1、三七皂苷R1總含量的溶出曲線相似。

三七;中藥破壁飲片;細粉;粒度分布;溶出曲線

三七為五加科植物三七Panaxnotoginseng(Burk.)F.H.Chen的干燥根和根莖,具有散瘀止血、消腫定痛的功能[1]。楊連威等[2]報道,中藥超微粉碎后可提高藥物中有效組分的溶出率,增大藥物的生物利用度,有利于保存生物活性成分,節(jié)省藥材,降低藥物用量等[3]。本試驗對某市售三七破壁飲片、三七細粉及自制三七超微粉、三七細粉顆粒的粒度分布進行研究,同時采用HPLC法測定溶出液主要有效成分人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1、三七皂苷R1的總含量,繪制溶出曲線,考察三七破壁飲片3種皂苷總含量90 min內的溶出行為,及其與三七細粉、三七超微粉、三七細粉顆粒的溶出曲線差異。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

Agilent 1260高效液相色譜儀;AL204型電子天平(梅特勒-托利多儀器有限公司);RC806型溶出試驗儀(天津市天大天發(fā)科技有限公司);MS2000型激光粒度儀(馬爾文);WZJ-12A型振動式藥物超微粉碎機(濟南倍力粉技術工程有限公司)。

1.2 試藥

某市售三七破壁飲片(批號:20140401);某市售三七細粉(批號:140750491);三七藥材(康美藥業(yè)股份有限公司,批號:20140627);人參皂苷Rg1對照品、人參皂苷Rb1對照品、三七皂苷R1對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號分別為110703-201128,110704-201223,110745-200516);無水乙醇為分析純;甲醇、乙腈為色譜純[賽默飛世爾科技(中國)有限公司];純化水為自制。

2 方法與結果

2.1 樣品制備

2.1.1 三七超微粉的制備 取三七藥材,打碎,先用萬能粉碎機粉碎,過80目,再將80目粉末用振動式藥物超微粉碎機在振幅5.5 mm、工作溫度-15 ℃條件下粉碎30 min,即得三七超微粉。

2.1.2 三七細粉顆粒 取某市售三七細粉500 g,加80%的乙醇,24目制粒,70 ℃干燥,即得。

2.2 粒度分布

參照《中華人民共和國藥典》2015版四部通則0982第三法粒度和粒度分布測定法(濕法測定)[4],以市售三七細粉為樣品,考察濕法測定中的分散介質、超聲時間、遮光度3個因素[5],并測定市售三七破壁飲片、三七細粉、三七超微粉、三七細粉顆粒樣品的粒度分布。

2.2.1 分散介質的選擇 取市售三七細粉適量,分別以水、20%乙醇、35%乙醇、50%乙醇、無水乙醇為分散介質,超聲3 min,測定樣品粒度分布,結果見表1。由結果可知,用35%乙醇作為分散介質即可達到良好的分散效果。

2.2.2 超聲時間的選擇 取市售三七細粉適量,以35%乙醇為分散介質,分別超聲1、3、5 min,測定樣品粒度分布,結果見表2。由結果可知,選擇超聲時間3 min,既能保證樣品良好的分散性,又能降低溶脹現(xiàn)象。

表1 不同分散介質三七細粉粒度分布測定結果

表2 不同超聲時間三七細粉粒度測定結果

2.2.3 遮光度考察 取市售三七細粉適量,以35%乙醇為分散介質,超聲3 min,分別在3個不同遮光度下測定樣品的粒度分布,結果見表3。由結果可知,不同遮光度對檢測結果影響不大,應控制遮光度在10%~20%。

表3 不同遮光度三七細粉粒度分布測定結果

2.2.4 重復性 分別取適量的市售三七細粉3份,以35%乙醇為分散介質,超聲3 min,在遮光度10%~20%測定樣品的粒度分布,結果見表4。由結果可知,該方法重復性良好。

表4 三七細粉粒度分布重復性測定結果

2.2.5 樣品粒度分布測定 分別取三七破壁飲片、三七細粉、三七超微粉、三七細粉顆粒樣品適量,按2.2.4項下條件進行測定,結果見表5。結果表明,4種三七粉樣品粒度分布d(0.9)排序:三七超微粉<三七破壁飲片<三七細粉顆粒<三七細粉。

表5 市售三七破壁飲片、三七細粉、三七超微粉、三七細粉顆粒粒度分布測定結果 /μm

2.3 溶出曲線

以三七中人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1、三七皂苷R1的總含量為考察指標,依照《中華人民共和國藥典》2015版四部附錄0931第二法溶出度與釋放度測定法(槳法)[4]對三七破壁飲片、三七細粉、三七超微粉及三七細粉顆粒的溶出曲線進行測定并比較。

2.3.1 色譜條件 色譜柱為ZDRBAX Eclipse XDB-C18色譜柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈作為流動相A,水為流動相B,進行梯度洗脫,程序詳見表6;流速:1.0 mL·min-1;進樣量:10 μL;柱溫:30 ℃;檢測波長:203 nm[1]。

表6 梯度洗脫程序表

2.3.2 對照品溶液制備 精密稱取人參皂苷Rg110.28 mg、人參皂苷Rb110.32 mg、三七皂苷R12.63 mg,置25 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得對照品溶液。

2.3.3 供試品溶液制備 精密稱取不同粉碎程度的三七樣品約1 g,每個樣品平行取6份,按《中華人民共和國藥典》2015版規(guī)定,采用槳法進行溶出試驗,以純化水500 mL為溶出介質,轉速為50 r·min-1,溫度為(37±0.5)℃,分別于5、10、15、20、30、60、90 min取樣5 mL,用0.45 μm的微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。每次取樣后及時補足等量減失的溶出介質。

2.3.4 溶出曲線測定 精密吸取100 μL供試品溶液,按2.3.1色譜條件進行測定,以人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1、三七皂苷R1的總含量為指標,考察不同時間點的累積溶出量,繪制溶出曲線。結果見表7、圖1。結果表明,4種樣品的溶出速率排序:三七破壁飲片>三七細粉顆粒>三七超微粉>三七細粉。

表7 4種三七粉樣品溶出曲線測定結果(n=6)

圖1 三七破壁飲片、三七細粉、三七超微粉、三七細粉顆粒溶出曲線圖

3 討論

本試驗對某市售三七破壁飲片、三七細粉、自制三七超微粉、三七細粉顆粒的粒度分布進行測定,并以純水為溶出介質,對樣品中人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1、三七皂苷R1的總含量溶出曲線進行考察。通過對比試驗可以發(fā)現(xiàn),三七超微粉的粒度分布d(0.9)最小,4種樣品的溶出曲線相似,其中三七破壁飲片的溶出速率較快。

粒度和粒度分布測定法規(guī)定:濕法測定用于測定混懸供試品或不溶于分散介質的供試品;干法測定用于測定水溶性或無合適分散介質的固態(tài)供試品[4]。因此,測定三七粉粒度分布用干法、濕法均可,但三七破壁飲片、三七細粉顆粒是由三七粉制粒而得,需通過濕法超聲使顆粒充分分散后測得粒度分布。為保持結果的一致性,選擇濕法作為本試驗粒度分布測定方法,并對測定條件進行初步考察。

在濕法測定前,已用干法測定三七細粉的粒度分布d(0.9),為128.510 μm,作為濕法檢測結果的對照。對分散介質考察時,發(fā)現(xiàn)以水為分散介質測得粒度分布結果較大,可能是三七粉在水中發(fā)生了團聚或吸水溶脹,影響測定結果;當乙醇濃度增大到35%以上時,粒度分布濕法測定結果與干法接近,因此,選擇35%乙醇作為分散介質具有良好的分散性,粒子能在其中良好分散,控制團聚或溶脹現(xiàn)象,同時又降低檢測成本。隨著超聲時間的延長,樣品的遮光度略微增大,可能也是受樣品吸水溶脹的影響。超聲時間的選擇應既能讓樣品在分散介質中充分分散,又要控制吸水溶脹對測試結果的影響。鑒于濕法測定存在溶脹問題,因而單獨對三七粉體粒度進行測定時,建議用干法測定為宜。

三七類產品通常吞服或沖泡服用,因此,選擇水為溶出介質對三七破壁飲片、三七細粉、三七超微粉、三七細粉顆粒的溶出行為進行比較。試驗中三七破壁飲片、三七細粉顆粒溶出速度優(yōu)于三七細粉、三七超微粉。說明三七細粉、三七超微粉作為粉體在溶出過程中因為比表面積大、表面能高出現(xiàn)團聚現(xiàn)象,不能被溶出介質快速潤濕分散,阻礙了有效成分的溶出[6],而制成顆粒的三七破壁飲片、三七細粉顆粒能夠克服上述問題,獲得良好的溶出效果。但在實際服用過程中,有效成分的吸收可能會受到胃酸、酶類及胃排空的影響。無論溶出的快慢,在時間足夠的情況下,有效成分的利用率是否有顯著差別,尚需通過相關研究來證實。

[1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:一部[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015.

[2] 楊連威,趙曉燕,李婷,等.中藥超微粉碎后對其性能的影響研究[J].世界科學技術:中醫(yī)藥現(xiàn)代化,2008,10(6):77-81.

[3] 羅剛,陳立庭,周晶.超微粉碎技術在中藥研究中的應用[J].現(xiàn)代藥物與臨床,2011,26(2):108-112.

[4] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:四部[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015.

[5] 陳勇軍,梁學良,錢錦花,等.激光法檢測中藥破壁飲片粒度的影響因素探討[J].今日藥學,2014,24(2):102-105.

[6] 吳小明,梁少瑜,程文勝,等.三七普通細粉與超微粉中三七皂苷R1、人參皂苷Rb1及人參皂苷Rg1體外溶出行為的比較研究[J].中草藥,2013,44(24):3489-3492.

StudyonDifferentParticleDiametersandDissolutionProfilesofPanaxnotoginseng

BAI Zongli1*,LEZhiyong1,2,LUCuimin1,WANWei1,CHENHuashi1,XUDongjin2

(1.BeijingKangmeiPharmaceuticalResearchInstituteCo.Ltd,Beijing102629,China;2.KangmeiPharmaceuticalCo.Ltd.,Puning515300,China;3.GuangdongKangmeiPharmaceuticalResearchInstituteCo.Ltd.,Guangzhou510000,China)

Objective:To compare the particle size distribution and dissolution curves of cellwall-broken pieces of notoginseng,notoginseng common powder,notoginseng micropowder and notoginseng particles.Methods:The particle size distribution of cellwall-broken pieces of notoginseng,notoginseng common powder,notoginseng micropowder and notoginseng particles was detected.HPLC method was used for determination of three saponins including ginsenoside Rg1and Rb1,notoginsenoside R1,the dissolution curves were drawn.Results:The particle size distribution d(0.9)of cell-broken pieces of notoginseng,notoginseng common powder,notoginseng micropowder and notoginseng particles were 51.543,124.142,27.760 and 107.539 μm,respectively.The dissolution rates exceeded 85% within 15 min.Conclusion:The dissolution curves of three saponins including ginsenoside Rg1and Rb1,notoginsenoside R1of cellwall-broken pieces of notoginseng,notoginseng common powder,notoginseng micropowder and notoginseng particles were similar.

Panaxnotoginseng;cellwall-broken pieces of traditional Chinese medicine;common powder;particle size distribution;dissolution curves

2015-05-07)

廣東省創(chuàng)新型企業(yè)院線提升計劃項目(2013B07032007)

*

白宗利,中藥制藥工程師,研究方向:中藥炮制飲片工藝及質量研究;E-mail:3050471@qq.com

10.13313/j.issn.1673-4890.2016.3.024

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