胡蓓 劉紅葉

摘要：建立運(yùn)用pH傳感器和滴數(shù)器測(cè)定阿司匹林腸溶片中阿司匹林含量的方法。利用pH傳感器的實(shí)時(shí)檢測(cè)功能和滴數(shù)器精確記錄反應(yīng)液體積的功能，并借助數(shù)據(jù)采集器和計(jì)算機(jī)直接生成數(shù)據(jù)曲線，可便捷、直觀地反應(yīng)中和反應(yīng)過程中pH的變化，根據(jù)突變點(diǎn)對(duì)應(yīng)的體積計(jì)算阿司匹林腸溶片中阿司匹林的含量。激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)興趣，培養(yǎng)學(xué)生運(yùn)用定量研究思維進(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn)的科學(xué)探究能力。

關(guān)鍵詞：pH傳感器；滴數(shù)器；阿司匹林腸溶片；含量測(cè)定

文章編號(hào)：1008-0546（2016）08-0088-03 中圖分類號(hào)：G632.41 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B

doi：10.3969/j.issn.1008-0546.2016.08.029

一、問題的提出

化學(xué)是一門以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)的自然科學(xué)，以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)是化學(xué)教學(xué)的最基本特征。隨著現(xiàn)代科技的迅速發(fā)展，數(shù)字化技術(shù)作為一種現(xiàn)代化的新型教育手段，具有實(shí)時(shí)性、準(zhǔn)確性、便攜性、直觀性和綜合性的特點(diǎn)，已成為當(dāng)今科學(xué)實(shí)驗(yàn)探究與課堂教學(xué)最有力的教學(xué)工具。

在人教版選修1《化學(xué)與生活》教材里[1]，第二章第二節(jié)“正確使用藥物”中介紹的解熱鎮(zhèn)痛藥——阿司匹林，是人們熟知的治感冒藥，其化學(xué)名為乙酰水楊酸，是一種有機(jī)酸。阿司匹林作為第一個(gè)重要的人工合成藥物，其應(yīng)用開辟了醫(yī)藥化工的全新領(lǐng)域，投入市場(chǎng)一百多年來，迄今仍然是銷量最大的藥物，人們還不斷發(fā)現(xiàn)它的新作用，如防止心臟病發(fā)作、減緩老年人視力衰退和提高免疫功能等。通過本節(jié)內(nèi)容學(xué)習(xí)，學(xué)生關(guān)注健康的同時(shí)也知道生病時(shí)該如何正確用藥，進(jìn)一步樹立健康新觀念、促進(jìn)身心健康，體會(huì)到化學(xué)如何改善生活品質(zhì)、提高生活質(zhì)量，也真正體現(xiàn)了“化學(xué)從生活中來，到生活中去”的理念。

滴定分析法是化學(xué)分析法的基本內(nèi)容之一，酸堿中和滴定作為一種重要的滴定分析法，由于該方法所涉及原理、藥品、操作都相對(duì)簡單，使其成為中學(xué)階段介紹的唯一的滴定分析法，同時(shí)也是中學(xué)化學(xué)為數(shù)不多的定量實(shí)驗(yàn)之一，具有重要的方法教育作用。根據(jù)阿司匹林顯酸性的羧基與氫氧化鈉進(jìn)行酸堿中和滴定反應(yīng)，數(shù)字化實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)可以記錄實(shí)驗(yàn)過程并繪制反應(yīng)曲線，運(yùn)用計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)分析得到pH突變點(diǎn)，即完全反應(yīng)點(diǎn)，由消耗溶液的體積和濃度計(jì)算出待測(cè)品的量[2]。

本文在中學(xué)可能提供的儀器條件下，通過課本上的化學(xué)知識(shí)與數(shù)字化實(shí)驗(yàn)的結(jié)合，激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)化學(xué)的興趣，有利于提高課堂教學(xué)效果；加強(qiáng)學(xué)生使用數(shù)字化實(shí)驗(yàn)進(jìn)行課外拓展科學(xué)探究活動(dòng)的意識(shí)，讓學(xué)生積極參與精密定量分析的實(shí)驗(yàn)，培養(yǎng)嚴(yán)謹(jǐn)求實(shí)的科學(xué)態(tài)度。

二、實(shí)驗(yàn)過程

1. 實(shí)驗(yàn)用品和裝置

（1）儀器：pH傳感器、滴數(shù)器、數(shù)據(jù)采集器、計(jì)算機(jī)、磁力攪拌器、燒杯、容量瓶、量筒、移液管、膠頭滴管、玻璃棒、漏斗等；

（2） 試劑：阿司匹林腸溶片（規(guī)格：25mg/片）、NaOH溶液（0.2mol/L）、HCl溶液（0.1mol/L）、無水乙醇等。

（3）裝置圖。

2. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

把數(shù)字化實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)引進(jìn)課堂，讓學(xué)生熟悉數(shù)字化實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的操作，學(xué)會(huì)酸堿中和反應(yīng)曲線的數(shù)據(jù)分析，培養(yǎng)定量科學(xué)探究的思維；同時(shí)讓學(xué)生在課堂上更好地理解阿司匹林的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)，也加深對(duì)必修二中有機(jī)化學(xué)的基礎(chǔ)知識(shí)的掌握。

3. 實(shí)驗(yàn)原理

阿司匹林，化學(xué)名為乙酰水楊酸，其結(jié)構(gòu)式（如下）中，含有—COOH，顯酸性，可以與氫氧化鈉進(jìn)行酸堿中和反應(yīng)；—OCOCH3，可在堿性條件下加熱水解。

（乙酰水楊酸）

阿司匹林腸溶片中的羧酸主要包含阿司匹林的羧基、少量殘留水楊酸的羧基、穩(wěn)定劑酒石酸或檸檬酸的羧基等。在低溫條件下，這些羧酸都能與NaOH直接反應(yīng)，統(tǒng)稱為總羧酸，終點(diǎn)1反應(yīng)后都生成羧酸鈉，反應(yīng)計(jì)量比為1：1[3]。

方程式如下：

根據(jù)阿司匹林鈉鹽在過量NaOH加熱條件下，酯基水解消耗NaOH的量測(cè)定阿司匹林的含量，剩余NaOH用HCl返滴定。

方程式如下：

4. 實(shí)驗(yàn)方法

（1）取數(shù)片阿司匹林（25mg/片規(guī)格，取約0.3g，10片）腸溶片研磨后放于燒杯中，量取25mL60%的乙醇溶液溶解阿司匹林。按照?qǐng)D1連接裝置，將pH傳感器、滴數(shù)器與數(shù)據(jù)采集器連接，再與計(jì)算機(jī)相連，打開軟件。

（2）用0.2mol/L NaOH溶液滴定，自動(dòng)記錄pH-VNaOH曲線，根據(jù)曲線突變點(diǎn)記下消耗NaOH為V1mL，該點(diǎn)記錄為終點(diǎn)1；終點(diǎn)1后繼續(xù)加入NaOH溶液直到V0mL（V0≈2V1～3V1）。

（3） 將上述溶液放于磁力攪拌器上加微熱攪拌10min，再迅速冷卻至室溫，用0.1mol/L HCl溶液滴定，記錄pH-VHCl曲線，根據(jù)曲線突變點(diǎn)記下消耗HCl為V2mL，該點(diǎn)記錄為終點(diǎn)2。根據(jù)V1、V0、V2 計(jì)算阿司匹林腸溶片中阿司匹林的含量。

5. 數(shù)據(jù)處理

阿司匹林w% =

式中：w為標(biāo)示量的百分含量；c（NaOH）為NaOH溶液的濃度；V1為終點(diǎn)1消耗NaOH溶液的體積；V0為加入NaOH溶液的總體積；V2為終點(diǎn)2消耗HCl溶液的體積；180.2為阿司匹林的摩爾質(zhì)量；m為阿司匹林腸溶片中阿司匹林的標(biāo)示量；n為直接取阿司匹林腸溶片的片數(shù)。

三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1. 實(shí)驗(yàn)1

（1）氫氧化鈉滴定

分析曲線，找到突變點(diǎn)（即反應(yīng)中和點(diǎn)，斜率最大點(diǎn)處，k=12.721）：V=7.00mL，pH=9.29，即V1=7.00 mL。取V0≈2V1～3V1，加入過量的NaOH溶液至V0，水解后，迅速冷卻至室溫，用鹽酸溶液繼續(xù)返滴定。

（2）鹽酸滴定

分析曲線，同理，找到突變點(diǎn)：V=12.54mL，pH=9.38，即V2=12.54mL。

（3）含量

根據(jù)計(jì)算公式，得阿司匹林含量w% =91.6%。

說明：在上述滴定實(shí)驗(yàn)中，突變點(diǎn)（即滴定終點(diǎn)）的pH分別為9.29和9.38，而水楊酸鈉中的酚羥基在pH<12時(shí)是穩(wěn)定的，pH>12時(shí)會(huì)形成酚鈉[5]，且酯水解常溫下反應(yīng)很慢，需要一定的加熱條件，故上述實(shí)驗(yàn)中的V1只是羧基消耗的氫氧化鈉體積；第二步加氫氧化鈉并加熱10min時(shí)消耗的氫氧化鈉是用于酯基水解的。

以上述方式重復(fù)做實(shí)驗(yàn)2、實(shí)驗(yàn)3。

4. 結(jié)果

四、討論與總結(jié)

1. 討論

本實(shí)驗(yàn)中阿司匹林腸溶片的溶解操作，需先研磨成粉末，加入乙醇溶液再微熱（溫度不宜過高，否則乙醇會(huì)揮發(fā)）攪拌的條件下，可促進(jìn)阿司匹林充分溶解；若有條件的話可使用超聲波清洗機(jī)進(jìn)行超聲處理加速溶解。若溶解不完全則會(huì)導(dǎo)致第一次氫氧化鈉滴定體積偏低。

阿司匹林在過量氫氧化鈉中微熱水解前，考慮到阿司匹林腸溶片中還有淀粉等不溶性輔料也會(huì)與氫氧化鈉反應(yīng)，所以在第一步滴定完成后采取過濾操作；實(shí)驗(yàn)室里用漏斗過濾速度較慢，若能提供減壓抽濾裝置則可加快過濾，提高效率。另外，還需注意，若過濾不完全，阿司匹林水解時(shí)間過長，溫度過高，則會(huì)導(dǎo)致第二次鹽酸滴定體積偏低，即氫氧化鈉消耗偏多，阿司匹林含量偏高。

最后，滴定時(shí)滴定速度不宜過快；一方面要使反應(yīng)充分進(jìn)行，另一方面滴定曲線也會(huì)更平滑美觀，滴定的突躍更明顯，對(duì)于體積的讀數(shù)會(huì)更準(zhǔn)確。

2. 總結(jié)

在采用數(shù)字結(jié)合酸堿中和反應(yīng)滴定阿司匹林腸溶片中總羧酸和阿司匹林的含量，終點(diǎn)突躍明顯（終點(diǎn)出現(xiàn)pH>7，那是因?yàn)榉磻?yīng)生成的羧酸鈉顯堿性，所以符合要求）；而且利用傳感器檢測(cè)中和反應(yīng)過程中的pH的變化，經(jīng)數(shù)據(jù)采集器和計(jì)算機(jī)的處理可以直接轉(zhuǎn)化為曲線呈現(xiàn)，大大簡化了繪制中和反應(yīng)曲線的過程，使學(xué)生能夠更加直觀地認(rèn)識(shí)這一過程pH變化的趨勢(shì)，從而幫助學(xué)生理解酸堿中和滴定方法的原理。

在現(xiàn)今中學(xué)階段的實(shí)驗(yàn)中，學(xué)生多依賴于直覺觀察，所以若能將傳感器技術(shù)應(yīng)用于含量測(cè)定的定量實(shí)驗(yàn)中，把數(shù)字化手持技術(shù)實(shí)驗(yàn)和化學(xué)課堂教學(xué)整合，探究定量化學(xué)實(shí)驗(yàn)，使教學(xué)過程更加生動(dòng)、便于理解，提高教學(xué)效率；同時(shí)學(xué)生可以得出直觀、準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)結(jié)論，掌握科學(xué)探究的方法，提高創(chuàng)新思維和實(shí)踐能力，從而充分落實(shí)化學(xué)學(xué)科的知識(shí)與技能、過程與方法和情感態(tài)度價(jià)值觀三維目標(biāo)。

參考文獻(xiàn)

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