張 彥 青

(衡水學(xué)院　化工學(xué)院，河北　衡水 053000)

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紫外分光光度法測(cè)定格列吡嗪片劑中格列吡嗪的含量

張 彥 青

(衡水學(xué)院化工學(xué)院，河北衡水 053000)

摘要：采用紫外分光光度法測(cè)定格列吡嗪片劑中格列吡嗪的含量，選用0.05 mol/L NaOH溶液作溶劑，確定最大吸收波長(zhǎng)及線(xiàn)性范圍，并對(duì)樣品的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性及回收率進(jìn)行測(cè)定分析．格列吡嗪最大吸收波長(zhǎng)為275 nm，線(xiàn)性回歸方程：A = 0.065 17 + 0.021 97 C，r = 0.999 5，線(xiàn)性范圍為12 ～ 96 μg/mL，格列吡嗪樣品穩(wěn)定性試驗(yàn)和重現(xiàn)性試驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為2.7 %、 2.6 %，測(cè)定樣品回收率為98.6 % ～ 100.8 %．樣品穩(wěn)定性、重現(xiàn)性良好．紫外分光光度法操作簡(jiǎn)便、快速、結(jié)果相對(duì)準(zhǔn)確且不需特殊儀器．

關(guān)鍵詞：紫外分光光度法；格列吡嗪；含量

格列吡嗪(Glipizide，簡(jiǎn)稱(chēng)Gli)，化學(xué)名稱(chēng)是5-甲基-N[2-[4-[[[(環(huán)己氨基)羰基]氨基]磺?；鵠苯基]乙基]-吡嗪甲酰胺，它的結(jié)構(gòu)式如下所示：

格列吡嗪的藥物別名：吡磺環(huán)己脲、減糖尿、美比達(dá)、格列甲嗪、格列匹散得、洛厄爾巴、優(yōu)達(dá)靈．格列吡嗪是第二代磺酰脲類(lèi)降血糖藥．格列吡嗪主要作用是促進(jìn)胰島β細(xì)胞分泌胰島素[1]．另一個(gè)作用是加強(qiáng)胰島素作用，能有效地使血糖和糖化血紅蛋白水平降低．大多數(shù)Ⅱ型糖尿病患者使用后空腹及餐后血糖下降，糖化血紅蛋白也下降了大約1 % ～ 2 %．現(xiàn)在逐漸取代了第一代磺脲類(lèi)藥物，已被廣泛應(yīng)用[2]．目前格列吡嗪含量的測(cè)定方法有多種，如液相色譜法[3-5]、毛細(xì)管電泳-激光誘導(dǎo)熒光法[6]、熒光猝滅法[7]等，其中紫外分光光度法操作簡(jiǎn)便、快速、結(jié)果相對(duì)準(zhǔn)確且不需特殊儀器，因此，本文采用紫外分光光度法測(cè)定格列吡嗪片劑中格列吡嗪的含量．

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器和試劑

儀器：TU-1901雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司)；FA2204B電子天平(上海精密科學(xué)儀器有限公司)；

試劑：格列吡嗪對(duì)照品(含量99.9 %，中國(guó)食品藥品檢定研究所)；氫氧化鈉；格列吡嗪片(海南贊邦制藥有限公司)；格列吡嗪片(迪沙藥業(yè)集團(tuán)有限公司)；格列吡嗪片(輝瑞制藥有限公司)；格列吡嗪片(?？谄媪χ扑幑煞萦邢薰?．

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1溶液的配制

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：準(zhǔn)確稱(chēng)取格列吡嗪對(duì)照品0.020 0 g置于小燒杯中用0.05 mol/L NaOH溶液溶解轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中定容，搖勻，制成200 μg/mL格列吡嗪標(biāo)準(zhǔn)溶液．

樣品溶液配制：分別取市售格列吡嗪片(海南贊邦制藥有限公司生產(chǎn))；格列吡嗪片(迪沙藥業(yè)集團(tuán)有限公司生產(chǎn))；格列吡嗪片(輝瑞制藥有限公司生產(chǎn))各5片，用研缽研磨成細(xì)粉末，標(biāo)記，待用．分別準(zhǔn)確稱(chēng)取四種格列吡嗪藥品粉末各0.100 0 g于小燒杯，用0.05 mol/L NaOH溶液溶解轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中定容，搖勻，配制成1×103μg/mL的樣品液，記為樣品1、樣品2、樣品3、樣品4．

1.2.2測(cè)定方法

于10 mL比色管加入一定量的200 μg/mL格列吡嗪標(biāo)準(zhǔn)溶液或1.0×103μg/mL的樣品液，用0.05 mol/L NaOH溶液定容，搖勻，以 0.05 mol/L NaOH溶液作為參比，選用1 cm石英比色皿，在200 ～ 400 nm之間掃描得吸收光譜圖．

2　結(jié)果與討論

2.1波長(zhǎng)的選擇

分別取不同溶劑的甲醇、NaOH格列吡嗪溶液各1.00 mL于10 mL比色管內(nèi)稀釋、定容，然后分別用甲醇和0.05 mol/L NaOH溶液作參比，在波長(zhǎng)為200 ～ 400 nm范圍內(nèi)進(jìn)行掃描得譜圖1，確定最大吸收波長(zhǎng)．

圖1　兩種溶液的譜圖

由上圖可知：用甲醇或0.05 mol/L NaOH溶液作溶劑所配制的格列吡嗪溶液在275 nm處均有最大吸收波長(zhǎng)．由于甲醇有毒性，本實(shí)驗(yàn)采用0.05 mol/L NaOH溶液代替甲醇作為溶劑，最大吸收波長(zhǎng)為275 nm．

2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

分別于8支10 mL的比色管中準(zhǔn)確移取200 μg/mL格列吡嗪標(biāo)準(zhǔn)溶液0.60, 0.80, 1.00, 2.00, 2.40, 3.20, 4.00, 4.80 mL，用0.05 mol/L NaOH溶液定容，搖勻，以0.05 mol/L NaOH溶液作為參比，選用1 cm石英比色皿，掃描譜圖，見(jiàn)圖2，同時(shí)在275 nm處測(cè)定吸光度，見(jiàn)表1．

圖2　格列吡嗪標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)譜圖

表1　CGLI和吸光度A的關(guān)系

以吸光度A對(duì)格列吡嗪標(biāo)準(zhǔn)液質(zhì)量濃度C作直線(xiàn)，如圖3所示．其線(xiàn)性擬合方程及相關(guān)系數(shù)為：A = 0.065 17+ 0.021 97 C，r = 0.999 5，線(xiàn)性范圍為12 ～ 96 μg/mL．

圖3　格列吡嗪標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

2.3穩(wěn)定性試驗(yàn)

分別于5支10 mL的比色管中準(zhǔn)確移取1×103μg/mL樣品5.00 mL，用0.05 mol/L NaOH溶液定容，搖勻，以0.05 mol/L NaOH溶液作參比，選用1 cm石英比色皿，分別在0, 10, 20, 30, 40 min時(shí)，在λ為275 nm處測(cè)定吸光度．見(jiàn)表2．

表2　樣品測(cè)定時(shí)間和吸光度的關(guān)系

由表2中數(shù)據(jù)計(jì)算得出格列吡嗪樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.7 %(n = 5)，由此證明樣品穩(wěn)定性良好．

2.4重現(xiàn)性試驗(yàn)

分別于6支10 mL的比色管中準(zhǔn)確移取1×103μg/mL樣品5.00 mL，用0.05 mol/L NaOH溶液定容，搖勻，以 0.05 mol/L NaOH溶液作為參比，選用1 cm石英比色皿，在λ為275 nm處測(cè)定吸光度．見(jiàn)表3．

表3　重現(xiàn)性試驗(yàn)吸光度A的數(shù)據(jù)表

由表3中數(shù)據(jù)計(jì)算得出格列吡嗪樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.6 %(n = 6)，由此證明樣品重現(xiàn)性良好．

2.5回收率試驗(yàn)

分別于6支10 mL的比色管中各加入1.00 mL濃度為1×103μg/mL樣品1，再依次加入1.00 mL質(zhì)量濃度為200 μg/mL格列吡嗪標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至刻度，搖勻，以0.05 mol/L NaOH溶液作為參比，選用1 cm石英比色皿，在λ為275 nm處測(cè)定吸光度．樣品2、樣品3、樣品4重復(fù)以上操作．

對(duì)不同廠(chǎng)家格列吡嗪藥品測(cè)定結(jié)果進(jìn)行計(jì)算，結(jié)果見(jiàn)表4所示：

表4　格列吡嗪樣品回收率(n = 6)

2.6樣品的測(cè)定

分別于6支10 mL的比色管中準(zhǔn)確移取5.00 mL 1×103μg/mL樣品1，用0.05 mol/L NaOH溶液定容，搖勻，以0.05 mol/L NaOH溶液作為參比，選用1 cm石英比色皿，在λ為275 nm處測(cè)定吸光度．樣品2、樣品3、樣品4重復(fù)以上操作．見(jiàn)表5．

表5　格列吡嗪片劑中格列吡嗪含量的測(cè)定(n = 6)

3　結(jié)論

1) 通過(guò)以上實(shí)驗(yàn)可知，格列吡嗪是一種弱有機(jī)酸，不溶于水，經(jīng)分析后得出溶劑使用0.05 mol/L NaOH溶液代替有毒的甲醇對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果沒(méi)有影響，因此實(shí)驗(yàn)溶劑選用0.05 mol/L NaOH溶液．

2) 紫外分光光度法測(cè)定格列吡嗪的最大吸收波長(zhǎng)為275 nm．格列吡嗪樣品穩(wěn)定性試驗(yàn)和重現(xiàn)性試驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為2.7 %, 2.6 %，樣品回收率的范圍是98.6 % ～ 100.8 %，說(shuō)明該方法測(cè)定樣品的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性良好．

3) 液相色譜儀價(jià)格昂貴且日常護(hù)理花費(fèi)大，分析成本較高，分析時(shí)間一般也比較長(zhǎng)．而紫外分光光度法使用過(guò)程中分析速度快、操作簡(jiǎn)單、測(cè)定數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，所以常用于藥物的分析．

參考文獻(xiàn)：

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(責(zé)任編校：李建明英文校對(duì)：李玉玲)

Determining the Content of Glipizide in Glipizide Tablets by UV Spegtrophotometry

ZHANG Yanqing
(Department of Chemistry, Hengshui University, Hengshui, Hebei 053000, China)

Abstract:The content of glipizide in glipizide tablets is determined by using UV spectrophotometry. The solvent is 0.05 mol/L NaOH solution. Measure the maximum absorption wavelength and the linear range, and the stability, reproducibility and recovery of samples. The glipizide’s maximum absorption is at the wavelength of 275 nm. The regression equation is A = 0.06517+ 0.02197 C, r = 0.9995 and the linear range is 12 ～ 96 μg/mL. The relative standard deviation (RSD) is 2.7%, 2.6% in glipizide sample’s stability test and repeatability test. The rate of samples’ recovery is from 98.6% to 100.8%. Sample’s stability and reproducibility is good. UV spectrophotometry is simple and fast. The result is relatively accurate and this method does not need special instruments.

Key words:UV spectrophotometry; Glipizide; Content

作者簡(jiǎn)介：張彥青(1982-)，女，河北衡水人，衡水學(xué)院化工學(xué)院講師，理學(xué)碩士.

基金項(xiàng)目：河北省科技計(jì)劃自籌經(jīng)費(fèi)項(xiàng)目(13227528)

收稿日期：2015-07-20

中圖分類(lèi)號(hào)：O657.32

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1673-2065(2016)01-0011-04