王虹，楊昆，劉爽，王文理

(1.河北大學(xué) 電子信息工程學(xué)院，河北 保定　071002；2.河北大學(xué) 質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督學(xué)院，河北 保定　071002)

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連續(xù)波核磁共振信號的解析

王虹1，楊昆2，劉爽2，王文理1

(1.河北大學(xué) 電子信息工程學(xué)院，河北 保定071002；2.河北大學(xué) 質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督學(xué)院，河北 保定071002)

摘要：以連續(xù)波核磁共振實驗為基礎(chǔ)，結(jié)合他激核磁共振實驗方法，分析研究了示波器上顯示的氫核核磁共振信號．結(jié)果顯示，由于射頻振蕩電路中晶體管的非線性作用使共振信號與激勵信號混頻，示波器顯示混頻中產(chǎn)生的差頻信號，實驗結(jié)果同時解釋了振幅衰減頻率升高的尾波現(xiàn)象，完善了現(xiàn)有核磁共振邊限振蕩器理論存在的不足．

關(guān)鍵詞：核磁共振;混頻;差頻;尾波

第一作者：王虹(1982-)，女，河北保定人，河北大學(xué)實驗師，主要從事高頻電子線路、近代無線電通信工程方向研究．

E-mail：wanghongmail@sina.com

核磁共振(nuclear magnetic resonance，簡稱NMR)指靜磁場中磁矩不為零的原子核自旋能級發(fā)生塞曼分裂，在外加射頻場作用時，原子核系統(tǒng)吸收射頻場能量后在其塞曼能級之間發(fā)生共振躍遷的物理現(xiàn)象[1]．核磁共振現(xiàn)象體現(xiàn)了原子核特性，反映了物質(zhì)內(nèi)部的結(jié)構(gòu)信息．目前，基于核磁共振現(xiàn)象的實驗方法在固體物理學(xué)、分析化學(xué)、醫(yī)學(xué)影像學(xué)、地質(zhì)學(xué)、生物學(xué)和無損檢測等眾多領(lǐng)域都有著廣泛應(yīng)用[2-4]．分析共振信號的產(chǎn)生時，現(xiàn)行研究一般采用“邊限振蕩器”理論：射頻振蕩器工作在起振的邊緣狀態(tài)(稱之為“邊限振蕩器”)，對電路中參數(shù)的變化非常敏感[5]，當(dāng)發(fā)生核磁共振現(xiàn)象時，樣品吸收能量使射頻場能量減少，導(dǎo)致振蕩電路品質(zhì)因數(shù)(Q值)降低，振蕩器輸出信號幅度變化.檢波電路將該幅度變化檢包絡(luò)輸出，得到變換后的共振信號[1]．關(guān)于共振信號的尾波認(rèn)為：由于頻率為50 Hz的掃場信號相對于液態(tài)水樣品變化較快，使得觀察到的輸出不是單純的共振吸收信號，而是產(chǎn)生拖尾[1]． 但實驗中可以觀察到共振信號是幅度衰減頻率升高的變頻信號，且頻率值與樣品核磁共振頻率差距較大.該現(xiàn)象說明邊限振蕩器理論存在一定問題。

1核磁共振信號的產(chǎn)生

1.1　實驗原理

在靜磁場中的原子核，其原本簡并的能級發(fā)生分裂形成塞曼能級，若此時垂直于靜磁場方向存在合適的射頻場，其能量正好與原子核相鄰能級間的能量差相等，則處于低能級的原子核吸收能量后躍遷到高能級，發(fā)生核磁共振現(xiàn)象[6]．實驗獲得核磁共振信號的方法主要有連續(xù)波和脈沖波2種，本文選用連續(xù)波掃場法觀測核磁共振信號．由永久磁鐵產(chǎn)生靜磁場B0，通過掃場線圈在B0上疊加50 Hz的低頻調(diào)制磁場Bmcosω’t，與B0相比調(diào)制場幅度很小不改變總磁場方向．此時樣品所處的實際磁場為B0+Bmcosω’t，樣品的拉莫爾進(jìn)動頻率ω0也隨調(diào)制場頻率呈周期性變化，即ω0=γ(B0+Bmcosω’t)．當(dāng)樣品的共振頻率ω0與射頻振蕩電路產(chǎn)生的激勵信號頻率ω相等時，樣品可以吸收射頻場能量，因此，在掃場信號作用下會周期性出現(xiàn)核磁共振信號[7-9]．

1.2　實驗裝置

基于上述原理的核磁共振實驗裝置由永久磁鐵、掃場線圈、探頭、振蕩與信號處理電路、專用頻率計和示波器等主要部分組成，系統(tǒng)框圖如圖1所示．釹鐵硼永磁鐵用于產(chǎn)生勻強(qiáng)磁場，調(diào)整磁極間距可微調(diào)磁場強(qiáng)度．掃場線圈固定在磁極上，調(diào)整輸入的余弦激勵信號幅度能產(chǎn)生零至幾十高斯可調(diào)的交變磁場，用于掃描共振信號．探頭由探頭盒和樣品倉組成，樣品上繞有線圈，線圈方向與靜磁場B0垂直且與晶體管等非線性元件夠成振蕩電路，接通電源后產(chǎn)生自激振蕩信號作用于樣品．除提供能量外，樣品線圈兼有探測共振信號的作用，當(dāng)振蕩頻率符合共振條件時，示波器上可觀察到共振信號．振蕩器未經(jīng)處理的高頻信號放大后接入數(shù)字頻率計可讀出該樣品的核磁共振頻率值．

1.永久磁鐵;2.掃場線圈;3.探頭盒;4.震蕩線圈及樣品5.數(shù)字頻率計;6.示波器;7.電源模塊.

實驗使用自主研發(fā)的核磁共振實驗裝置完成.繞制在樣品上的線圈是振蕩器中的電感元件，由變?nèi)荻O管和電位器調(diào)整自激振蕩電路的中心頻率和靜態(tài)工作點．共振信號輸出端口外接示波器，振蕩器輸出端口接頻率計．實驗中掃場信號取自市電，頻率50 Hz，電壓0~220 V可調(diào)．勻強(qiáng)磁場強(qiáng)度在0.5×(1±10%)T范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)．樣品為摻入三氯化鐵的水樣品，由布洛赫方程求得磁場強(qiáng)度為0.5 T時H1核的核磁共振頻率為21.288 5 MHz．

1.3　實驗結(jié)果

設(shè)置掃場信號電壓為100 V，調(diào)整射頻振蕩器中心頻率找到共振信號．微調(diào)探頭盒上中心頻率和靜態(tài)工作點調(diào)節(jié)旋鈕，使振蕩器穩(wěn)定工作且輸出信號幅度較大．繼續(xù)微調(diào)中心頻率旋鈕使共振信號在示波器上以10 ms等間隔出現(xiàn)，即共振發(fā)生在掃場信號的過零點處，H1核核磁共振信號波形如圖2所示，此時振蕩器頻率與H1核的磁共振頻率相等，從頻率計上讀出為20.247 00 MHz．維持其他實驗條件不變，設(shè)定示波器掃描時間間隔分別為5，0.25 ms，得到圖3a，b．

a.t=5 ms； b.t=0.25 ms.

由探頭盒中的振蕩和信號處理電路及H1核核磁共振信號波形圖可以看出，邊限振蕩器理論存在4點問題：1)示波器上的核磁共振信號頻率在千赫茲數(shù)量級，遠(yuǎn)低于幾十兆赫茲的核磁共振頻率；2)共振信號除幅度按指數(shù)規(guī)律衰減外頻率也有明顯變化，共振點處信號幅度最大頻率最低，隨著幅度減小尾波信號頻率逐漸升高；3)在沒有提到參照頻率和掃場信號幅度的前提下“50 Hz的掃場信號變化相對較快”的提法不夠嚴(yán)謹(jǐn)；4)振蕩與信號處理電路沒有包絡(luò)檢波功能．下面從連續(xù)波核磁共振實驗、探頭盒中振蕩和信號處理電路原理及2FSK他激核磁共振實驗3個方面分析示波器上共振信號的產(chǎn)生原因．

2連續(xù)波核磁共振信號分析

2.1　實驗條件

掃場信號頻率50 Hz、電壓100 V，調(diào)整儀器使共振信號以10 ms等間隔出現(xiàn)，示波器掃描時間設(shè)置為1 ms/div，得到圖3所示的核磁共振信號波形．保持其他實驗條件不變，設(shè)置掃場電壓分別為100,25 V和10 V，得到圖3a,b,c．

a.U=100 V； b.U=25 V； c.U=10 V.

可以看到，共振點前后都存在振蕩信號，即共振現(xiàn)象發(fā)生在一定頻帶范圍內(nèi)，而不是只在某一個頻率點上．同時，信號頻率在數(shù)值上遠(yuǎn)低于H1核的核磁共振頻率，是經(jīng)過電路中非線性元件的作用產(chǎn)生了新的頻率成分．掃場信號為100 V，共振點處信號頻率約2 kHz，尾波持續(xù)時間較短；掃場信號減小為25 V，共振點處信號頻率降低到1.5 kHz，尾波高頻約10 kHz，拖尾持續(xù)時間延長；繼續(xù)減小掃場信號為10 V，共振點處頻率低至800 Hz，尾波持續(xù)時間更長．改變掃場信號幅度對共振信號整體頻率以及尾波的持續(xù)時間有明顯影響，但信號頻率由高降低再升高的變化規(guī)律不變．

2.2　連續(xù)波共振信號分析

在掃場信號作用下，樣品的核磁共振頻率ω0以余弦規(guī)律變化，射頻場本振頻率恒為ω．可以推斷，將共振和本振信號混頻，得到的差頻信號頻率值較低且具有由高降低再升高的變化規(guī)律．共振點前，ω0與ω逐漸接近，樣品開始從射頻場中吸收少量能量并放出，此階段共振信號幅度增大，|ω0-ω|差頻頻率逐漸降低；到達(dá)共振點時，ω0與ω近似相等，|ω0-ω|最小，共振信號頻率最低，樣品從射頻場中吸收能量最多，信號幅度達(dá)到最大(ω0與ω絕對相等將導(dǎo)致2信號的差頻頻率為0成為直流信號，電路中放大器的頻率特性、選頻網(wǎng)絡(luò)以及隔直電容的存在都使直流信號不能輸出)；由于掃場電壓的持續(xù)作用，ω0隨后逐漸遠(yuǎn)離ω，|ω0-ω|頻率差持續(xù)增大，樣品吸收和釋放的能量逐漸減小，共振信號頻率升高、幅度衰減，直到共振現(xiàn)象消失．

3振蕩和信號處理電路分析

振蕩電路選用N溝道結(jié)型場效應(yīng)晶體管2SK30，其輸入特性曲線如圖4所示．

圖4　晶體管輸入特性曲線Fig.4　Transistor input characteristics

對于這種近似拋物線形的輸入特性曲線，元件伏安特性可近似表示為

i=b0+b1v+b2v2.

(1)

發(fā)生核磁共振現(xiàn)象后，纏繞在樣品上的線圈感應(yīng)到該共振信號，輸入到晶體管的發(fā)射結(jié)；由振蕩器的工作原理可知，晶體管的輸入端還存在正反饋回來的本振信號，即2個信號同時作用在晶體管上．設(shè)核磁共振信號為U0cos ω0t，射頻振蕩信號為Uscosωt，則輸入信號為

u=U0cosω0t+Uscosωt.

(2)

將式(2)帶入式(1)可得

1/2(b2Us2)+1/2(b2Us2cos2ωt)+b2U0Us[cos(ω0-ω)t+cos(ω0+ω)t].

(3)

由于式(1)中平方項的存在，輸出電流不僅包含直流、基波ω0,ω，還會產(chǎn)生二次諧波、和頻和差頻[10]．發(fā)生共振時ω0與ω接近，差頻項頻率較低，和頻及二次諧波均高于40MHz．由于核磁共振信號較微弱，首先接入由雙結(jié)型場效應(yīng)晶體管LF412ACN構(gòu)成的100倍放大電路．LF412ACN帶寬4MHz[11]，由于帶寬限制，放大器本身對高頻信號具有衰減作用，能夠基本濾除和頻、二次諧波和基波等高頻信號，只對頻率較低的差頻信號cos(ω0-ω)t進(jìn)行放大．后級再由電感、電阻、電容構(gòu)成2級截止頻率為70kHz的低通濾波器，進(jìn)一步濾除信號中疊加的高頻干擾，輸出差頻，也就是在示波器上觀測到的共振信號．振蕩和信號處理電路中并沒有設(shè)計包絡(luò)檢波功能．

4他激核磁共振信號分析

4.1　實驗條件

實驗測定H1核磁共振頻率為20.247 00 MHz，去掉掃場信號及振蕩電路中的反饋電容可使振蕩器停振．改由DDS信號源輸出2FSK移頻鍵控信號作為激勵．設(shè)置激勵信號f1=20.247 50 MHz與共振頻率接近，f2=20.250 00 MHz與共振頻率頻差稍大，每個頻率持續(xù)激勵3 ms，峰峰值為10 V．將該2FSK信號持續(xù)作用到樣品線圈上，實現(xiàn)他激核磁共振實驗，示波器上觀測到的波形如圖5所示．

圖5　他激核磁共振信號波形Fig.5　H1 NMR experiment in driven mood

4.2　他激共振信號分析

去掉掃場信號后，他激方式下示波器上觀測到了等幅等頻振蕩的共振信號，低頻約500 Hz，高頻3 kHz，每個頻率持續(xù)3 ms，與2FSK信號的激勵時間一致,頻率差2.5 kHz．相對于20.247 00 MHz的共振頻率,500 Hz可以忽略，認(rèn)為激勵信號中f1等于共振頻率．按照差頻的觀點分析，激勵信號f2應(yīng)與f1頻率相差2.5 kHz，這與信號源上設(shè)置的頻率差為2.5 kHz一致，進(jìn)一步證實了連續(xù)波掃場時示波器顯示的是差頻信號．從幅度上看，外加激勵與共振頻率相近時輸出信號幅度大，偏離時信號幅度小，也與自激核磁共振信號頻率升高幅度衰減的實驗現(xiàn)象相一致．在一定范圍內(nèi)改變2個激勵信號頻率，該實驗結(jié)果可重復(fù)．

5總結(jié)

本文針對邊限振蕩器理論存在的問題，對比、分析了掃場信號強(qiáng)度不同時的共振信號波形，結(jié)合晶體管的非線性特性，得出示波器上觀測到的是振蕩器本振和樣品共振信號混頻產(chǎn)生的差頻，信號幅度衰減則由于共振頻率變化后樣品吸收和放出能量逐漸減少．進(jìn)一步通過他激核磁共振實驗證實了該提法的正確性．調(diào)整振蕩電路中電位器改變晶體管靜態(tài)工作點時也能發(fā)現(xiàn)，工作點過低或過高才會導(dǎo)致共振信號消失，常態(tài)下振蕩器處于穩(wěn)定狀態(tài)而非邊緣，所謂“邊限”實際是設(shè)置振蕩管的靜態(tài)工作點稍低以保證有效的混頻．此外，核磁共振信號非常微弱，需要放大電路進(jìn)行信號處理才能接入示波器觀測，若直接放大幾十兆赫茲的共振信號，后級電路設(shè)計比較困難．混頻處理的好處在于，本振和共振信號頻率相近時共振現(xiàn)象明顯，得到的差頻信號頻率很低，信號幅度大，有效降低了信號的處理和觀測難度．

參考文獻(xiàn):

[1]吳思誠,王祖銓.近代物理實驗[M].北京:高等教育出版社,2005.

[2]劉躍,張志津.大學(xué)物理實驗[M].北京:北京大學(xué)出版社,2010.

[3]孫家峰,儲陸萍,龔天林.核磁共振實驗最佳信號的獲得[J].大學(xué)物理實驗,2009,22(2):8-11.

SUN Jiafeng, CHU Luping, GONG Tianlin. Obtaining best signal of nuclear magnetic resonance experiment[J].Physical Experiment of College,2009,22(2):8-11.

[4]李潮銳.自旋回波的簡易觀測方法及共振弛豫分析[J].物理實驗,2006,26(4):3-8.

LI Chaorui. Simple method of monitoring spin echo and determination of relaxation time in pulse NMR[J]. Physical Experiment, 2006,26(4):3-8.

[5]熊俊.近代物理實驗[M].北京:北京師范大學(xué)出版社,2007.

[6]JOSEPH P Hornak.The basics of NMR[EB/OL].(1997-09-09)[2014-05-10]http://www.cis.rit.edu/htbooks/nmr/bnmr.htm.1997.

[7]仲明禮.永久磁鐵核磁共振實驗儀如何獲得清晰的共振信號[J].實驗室研究與探索,2004,23(12):123-124.

ZHONG Mingli. How to obtain distinct resonant signal with permanent magnet in NMR[J]. Research and Exploration in Laboratory, 2004,23(12):123-124.

[8]仲明禮.核磁共振實驗測量方法的分析[J].物理實驗,2009,29(5):34-36.

ZHONG Mingli. Analysis of measurement method in NMR experiment[J] .Physical Experiment, 2009,29(5):34-36.

[9]廖紅波,張仲秋,王海燕.樣品弛豫時間對核磁共振信號的影響研究[J].大學(xué)物理,2010,29(7):28-31.

LIAO Hongbo, ZHANG Zhongqiu, WANG Haiyan. Study of the influence of the transverse relaxation time on the NMR signal[J].Collge Physics, 2010,29(7):28-31.

[10]張肅文.高頻電子線路[M].北京:高等教育出版社,2004.

[11]TEXAS Instrument.LF412 low offset low drift dual JFET input operational amplifier[EB/OL].(1999-01-01)[2014-03-01]http://www.ti.com/lit/ds/symlink/lf412-n.pdf.2013.

(責(zé)任編輯：王蘭英)

Analysis of continuous wave nuclear magnetic resonance signal

WANG Hong1, YANG Kun2,LIU Shuang2, WANG Wenli1

(1.College of Electronic and Information Engineering, Hebei University, Baoding 071002, China;

2. College of Quality and Technology Supervision, Hebei University, Baoding 071002, China)

Abstract:The H1nuclear magnetic resonance (NMR) signal which was based on both continuous wave NMR experiment and separately driven NMR experiment were studied. The results showed that H1NMR signal and excitation signal were mixed by nonlinear transistor, and oscilloscope display was the difference frequency signal. The paper also explained the coda waves with frequency increases and amplitude attenuation to improve the NMR deficiency marginal oscillator theory.

Key words:NMR; mix; difference frequency; coda wave

基金項目：國家自然科學(xué)基金資助項目(11104058)；國家重點基礎(chǔ)研究發(fā)展規(guī)劃(973計劃)資助項目(2011CB707500)；國家科技部重大科學(xué)儀器專項項目(2011YQ03011405)；河北省自然科學(xué)基金資助項目(A2011201155)

收稿日期：2014-12-07

中圖分類號：O482.53

文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A

文章編號：1000-1565(2015)06-0639-05

DOI：10.3969/j.issn.1000-1565.2015.06.014