張東浩，陳漢林，蔣明俊，楊國(guó)瑞

(后勤工程學(xué)院 a.軍事油料應(yīng)用與管理工程系;b.后勤工程學(xué)院學(xué)員旅，重慶 401311)

膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂是一種非皂基潤(rùn)滑脂，是用改性膨潤(rùn)土稠化劑稠化礦物油或合成油制備的性能優(yōu)良的潤(rùn)滑脂品種［1］，具有優(yōu)良的高溫性能，良好的膠體安定性、抗水淋性和抗磨極壓性［2］，可廣泛用于高溫、高負(fù)荷、低轉(zhuǎn)速的機(jī)械潤(rùn)滑［3］。

我國(guó)膨潤(rùn)土礦產(chǎn)資源豐富，查明資源儲(chǔ)量為27.75 億 t，僅次于美國(guó)，居世界第二位［4］。2012年，膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂在我國(guó)潤(rùn)滑脂年總產(chǎn)量中所占比例較低，僅為0.53%，而北美的膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂占潤(rùn)滑脂年總產(chǎn)量為4.73%，全球的膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂占潤(rùn)滑脂年總產(chǎn)量為1.84%［5］，因而，我國(guó)膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂存在巨大的發(fā)展?jié)摿Α?/p>

作為一種高滴點(diǎn)、性能優(yōu)良的潤(rùn)滑脂，膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂和復(fù)合鋁基潤(rùn)滑脂、磺酸鹽復(fù)合鈣基潤(rùn)滑脂、復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂、聚脲基潤(rùn)滑脂組成的高滴點(diǎn)潤(rùn)滑脂品種在我國(guó)潤(rùn)滑脂總產(chǎn)量中所占比例較小，這是由多種原因引起的。如，我國(guó)的高質(zhì)量高性能潤(rùn)滑脂品種和產(chǎn)量較少;我國(guó)存在相當(dāng)數(shù)量的農(nóng)用車輛和機(jī)具，一般使用低檔次鈣基、鋰基潤(rùn)滑脂;潤(rùn)滑脂的應(yīng)用和知識(shí)普及推廣不夠，在使用過程中存在大量浪費(fèi)［6－7］。

膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂主要組成部分是基礎(chǔ)油、有機(jī)膨潤(rùn)土稠化劑、助分散劑和添加劑?；A(chǔ)油對(duì)膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂的性能有較大影響。黃偉聰?shù)龋?］篩選150BS、PAO－40、酯類油等基礎(chǔ)油和乙醇、丙酮、碳酸丙烯酯等助分散劑，以酯類油為基礎(chǔ)油，季銨鹽改性膨潤(rùn)土為稠化劑，乙醇為助分散劑，添加極壓、抗磨、防腐、抗氧等添加劑，制備了一種高、低溫條件下性能優(yōu)良的膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂產(chǎn)品。目前膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂的稠化劑較多采用季銨鹽改性的有機(jī)膨潤(rùn)土，主要由十六烷基三甲氯化銨、雙十八烷基二甲基氯化銨、十八烷基二甲基芐基氯化銨等改性劑改性制得［9］。脂肪酸氨基酰胺膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂雖具有較高的熱分解溫度，但關(guān)于其制備工藝和性能的報(bào)道較少。米紅英［10］等創(chuàng)新性地使用十八胺封端脲醛樹脂制備改性膨潤(rùn)土和稠化PAO8基礎(chǔ)油制成潤(rùn)滑脂，該潤(rùn)滑脂具有較好的高、低溫性能，機(jī)械安定性和抗水性。助分散劑的種類和添加量都會(huì)影響膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂的稠度［11］。陳新國(guó)等［12］的研究發(fā)現(xiàn)，由于不同助分散劑的分子結(jié)構(gòu)不同，制備的潤(rùn)滑脂稠度有差別。只有當(dāng)作用于有機(jī)膨潤(rùn)土溶解作用的溶劑力與有機(jī)膨潤(rùn)土晶片端面間產(chǎn)生的氫鍵橋形成的氫鍵力相等時(shí)，形成的膠體才具有最大稠度。添加劑對(duì)提高膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂各方面的性能有著不可替代的作用。宋翃彬等［13］的研究表明，常用的氨型抗氧劑提高膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂性能時(shí)效果一般，鈉鹽防銹劑對(duì)膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂感受性好，極壓抗磨劑可選擇磷酸鈣、石墨、二烷基銻等。

本文以HVI 400為基礎(chǔ)油，采用季銨鹽改性膨潤(rùn)土稠化劑，在實(shí)驗(yàn)條件下制備了膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂，考察了丙酮、甲醇、乙醇、碳酸丙烯酯等助分散劑，攪拌速度，攪拌時(shí)間，研磨次數(shù)等制備工藝對(duì)膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂性能的影響。最后同SH/T 0536－1993的二號(hào)潤(rùn)滑脂標(biāo)準(zhǔn)作了對(duì)比。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器

1)實(shí)驗(yàn)試劑

季銨鹽改性有機(jī)膨潤(rùn)土:工業(yè)級(jí)，灰白色粉體，浙江豐虹新材料有限公司出品;HVI 400基礎(chǔ)油:40℃運(yùn)動(dòng)黏度為78.2 mm2/s，100℃運(yùn)動(dòng)黏度為8.7 mm2/s，蘭州石化公司出品;乙醇、丙酮:化學(xué)純，重慶川東化工試劑廠出品;甲醇:化學(xué)純，成都科龍化工試劑廠出品;胺型抗氧劑，石油磺酸鋇防銹劑，棉籽油型油性劑，磷酸酯，硼酸鹽型極壓抗磨劑(A、B、C)。

2)實(shí)驗(yàn)儀器

JJ－1型電動(dòng)攪拌器;三輥磨;錐入度測(cè)定儀;BF－22潤(rùn)滑脂寬溫度范圍滴點(diǎn)測(cè)定器;202A－3型數(shù)顯電熱恒溫干燥箱;F－38潤(rùn)滑脂萬次剪切實(shí)驗(yàn)儀;BF－48潤(rùn)滑脂抗水淋性能測(cè)定器;MS－800A型四球摩擦試驗(yàn)機(jī)。

1.2 制脂工藝

將基礎(chǔ)油和季銨鹽改性膨潤(rùn)土按照一定比例混合，快速攪拌后加入極性助分散劑進(jìn)行充分分散，之后加入添加劑，經(jīng)研磨均化后可得到膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂(圖1)。

圖1 膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂制脂工藝

2 結(jié)果與討論

2.1 助分散劑對(duì)膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂性能的影響

采用圖1所示的制脂工藝，加入基礎(chǔ)油、有機(jī)膨潤(rùn)土配制成100 g混合液，快速攪拌20 min，加入助分散劑甲醇、乙醇、丙酮、碳酸丙烯酯各4，6，8，10 mL，再攪拌20 min，經(jīng)研磨均化后測(cè)定其理化指標(biāo)。結(jié)果見圖2。

圖2 助分散劑對(duì)膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂性能的影響

制備潤(rùn)滑脂時(shí)，助分散劑的添加可以為膨潤(rùn)土－基礎(chǔ)油體系提供凝膠所需的化學(xué)能，加速聚集態(tài)的有機(jī)膨潤(rùn)土晶片膨脹，從而獲得最佳的凝膠效果［14］。從圖2中可知:加入助分散劑后，膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂的稠度都隨著助分散劑添加量的增加而增大;加入乙醇的潤(rùn)滑脂增稠效果最為明顯;加入甲醇的潤(rùn)滑脂的性能變化與加入乙醇的潤(rùn)滑脂相比有相同的趨勢(shì)，但增稠效果不如乙醇;添加丙酮的潤(rùn)滑脂在丙酮的添加量為6 mL時(shí)稠度基本保持不變，說明潤(rùn)滑脂已經(jīng)達(dá)到最佳的凝膠效果;添加碳酸丙烯酯的潤(rùn)滑脂稠度增幅不明顯，這可能是碳酸丙烯酯與基礎(chǔ)油－有機(jī)膨潤(rùn)土稠化劑的配伍性不佳。加入丙酮、甲醇、乙醇的潤(rùn)滑脂，其鋼網(wǎng)分油都隨著添加量的增加而減小，其滴點(diǎn)都隨添加量的增加而增大。丙酮添加量多于6 mL，甲醇添加量多于8 mL時(shí)，潤(rùn)滑脂的鋼網(wǎng)分油性能基本保持不變。添加一定量的助分散劑之后，潤(rùn)滑脂性能隨助分散劑添加量的增加而逐漸提升，其中加入甲醇的潤(rùn)滑脂膠體安定性最好，乙醇次之。添加丙酮、甲醇、乙醇的潤(rùn)滑脂其滴點(diǎn)的變化規(guī)律有相似的趨勢(shì)，其中添加甲醇的潤(rùn)滑脂性能較好，丙酮次之。對(duì)比丙酮、甲醇、乙醇的滴點(diǎn)和鋼網(wǎng)分油性能后發(fā)現(xiàn)，加入碳酸丙烯酯潤(rùn)滑脂的滴點(diǎn)隨著碳酸丙烯酯添加量的增加而減小，當(dāng)添加量為8 mL時(shí)，此潤(rùn)滑脂的滴點(diǎn)最小。隨著添加量繼續(xù)增加，其滴點(diǎn)突然增大，這可能是過量的碳酸丙烯酯破壞了基礎(chǔ)油－有機(jī)膨潤(rùn)土稠化劑－助分散劑的膠體結(jié)構(gòu)，也可能是碳酸丙烯酯與基礎(chǔ)油－有機(jī)膨潤(rùn)土的稠化劑的配伍性不佳。同時(shí)發(fā)現(xiàn)此潤(rùn)滑脂的鋼網(wǎng)分油隨碳酸丙烯酯添加量的增加而增加，這可能與此潤(rùn)滑脂的膠體結(jié)構(gòu)受到破壞有關(guān)。

通過以上分析可知，丙酮、甲醇、乙醇、碳酸丙烯酯均能改善潤(rùn)滑脂的某些性能，使用丙酮、甲醇、乙醇的潤(rùn)滑脂，其稠度隨助分散劑添加量的增加而增大，乙醇的增稠作用最明顯，其滴點(diǎn)也隨助分散劑的添加量的增加而增大，其中添加甲醇的潤(rùn)滑脂數(shù)值較高。鋼油分油數(shù)值隨助分散劑添加量的增加而變小，其中添加甲醇的潤(rùn)滑脂數(shù)值最小。碳酸丙烯酯也可以改善潤(rùn)滑脂的一些性能，但由于其氫鍵與有機(jī)膨潤(rùn)土稠化劑的配伍性不佳，或由于其與基礎(chǔ)油、有機(jī)膨潤(rùn)土改性劑的配伍性較差，使得添加碳酸丙烯酯的潤(rùn)滑脂增稠效果不高，膠體結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定，其鋼網(wǎng)分油數(shù)值較大。綜合以上分析，甲醇作助分劑制備的潤(rùn)滑脂具有較高的稠度、較好的高溫性能和膠體安定性。在100 g基礎(chǔ)油－有機(jī)膨潤(rùn)土稠化劑中添加4～6 mL甲醇時(shí)可獲得滴點(diǎn)高、分油少的二號(hào)膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂。

2.2 制備工藝條件對(duì)膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂性能的影響

1)攪拌速度

按照?qǐng)D1的生產(chǎn)工藝，在攪拌過程中，分別設(shè)置攪拌速度為 500 r/min，1000 r/min，2000 r/min，考察攪拌速度對(duì)膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂性能的影響，結(jié)果見圖3。

在制備潤(rùn)滑脂過程中，必須以不同的形式做功，才能使溶于基礎(chǔ)油分散液的有機(jī)膨潤(rùn)土稠化劑分散相達(dá)到高度分散狀態(tài)。由圖3可知，當(dāng)攪拌速度為1 000 r/min時(shí)，相對(duì)于500 r/min，潤(rùn)滑脂的稠度有較大提升，鋼網(wǎng)分油部分減少，滴點(diǎn)有一定上升，說明1 000 r/min攪拌時(shí)潤(rùn)滑脂相對(duì)于慢速攪拌分散更加均勻。當(dāng)采用2 000 r/min攪拌時(shí)，潤(rùn)滑脂的稠度有一定增加，但增幅不明顯，鋼網(wǎng)分油迅速減小，說明2 000 r/min攪拌速度對(duì)潤(rùn)滑脂的膠體安定性有較大影響。潤(rùn)滑脂滴點(diǎn)有一定上升，說明穩(wěn)定的潤(rùn)滑脂結(jié)構(gòu)能夠提高潤(rùn)滑脂的高溫性能。綜合以上分析，選擇2 000 r/min攪拌速度作為制備潤(rùn)滑脂的條件。

圖3 攪拌速度對(duì)膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂性能的影響

2)攪拌時(shí)間

制備膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂時(shí)，攪拌時(shí)間對(duì)潤(rùn)滑脂體系的性能有較大影響［15］。按照?qǐng)D1制脂工藝進(jìn)行第1組實(shí)驗(yàn)，將第1次攪拌時(shí)間分別設(shè)置為10，20，30 min，第二次攪拌時(shí)間設(shè)置為20 min，考察基礎(chǔ)油－有機(jī)膨潤(rùn)土稠化劑分散體系對(duì)潤(rùn)滑脂性能的影響。進(jìn)行第2組實(shí)驗(yàn)，將第1次攪拌時(shí)間設(shè)置為30 min，第2次攪拌時(shí)間分別設(shè)置為10，20，30 min，考察加入助分散劑后攪拌時(shí)間對(duì)基礎(chǔ)油－有機(jī)膨潤(rùn)土稠化劑－助分散劑體系的影響。結(jié)果見圖4。

從圖4(a)可知:當(dāng)攪拌時(shí)間從10 min增加到20 min時(shí)，潤(rùn)滑脂的稠化性能、高溫性能和膠體安定性能均有大幅度提升;當(dāng)攪拌時(shí)間從20 min增加到30 min后，潤(rùn)滑脂的性能有所增加，效果不明顯，這說明攪拌時(shí)間的延長(zhǎng)有助于有機(jī)膨潤(rùn)土稠化劑更好地分散于基礎(chǔ)油中，形成穩(wěn)定的分散體系，良好的分散體系有助于提升潤(rùn)滑脂的各種性能。

從圖4(b)可知:當(dāng)助分散劑加入基礎(chǔ)油－有機(jī)膨潤(rùn)土稠化劑分散體系后，攪拌時(shí)間從10 min延長(zhǎng)到20 min時(shí)，潤(rùn)滑脂的稠化性能、高溫性能和膠體安定性均有大幅度增加;當(dāng)攪拌時(shí)間延長(zhǎng)至30 min后，潤(rùn)滑脂的性能有小幅下降，這說明攪拌時(shí)間為20 min時(shí)，基礎(chǔ)油－有機(jī)膨潤(rùn)土稠化劑－助分散劑體系形成了穩(wěn)定的膠體結(jié)構(gòu)，隨著作用時(shí)間延長(zhǎng)，這種穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)受到一定的破壞。

綜合以上分析，制備潤(rùn)滑脂時(shí)，前期的基礎(chǔ)油－有機(jī)膨潤(rùn)土稠化劑體系的攪拌分散時(shí)間應(yīng)盡量延長(zhǎng)。加入助分散劑后，一定的攪拌時(shí)間可以使基礎(chǔ)油－有機(jī)膨潤(rùn)土稠化劑－助分散劑體系形成穩(wěn)定的膠體結(jié)構(gòu)。結(jié)合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，第1次攪拌時(shí)間設(shè)置為30 min，第2次攪拌時(shí)間設(shè)置為20 min。

圖4 攪拌時(shí)間對(duì)膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂性能的影響

3)研磨次數(shù)

按照?qǐng)D1制脂工藝，選擇甲醇、乙醇、丙酮作為助分散劑，設(shè)置研磨次數(shù)分別為 0，1，2，3，4，5，6，考察研磨次數(shù)對(duì)膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂稠度的影響。結(jié)果見圖5。

圖5 研磨次數(shù)對(duì)膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂性能的影響

在制備潤(rùn)滑脂過程中，研磨可以幫助潤(rùn)滑脂分散，形成穩(wěn)定膠體結(jié)構(gòu)。李素［11］的研究表明，后處理工藝和時(shí)間對(duì)膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂的稠度有顯著影響，且制備潤(rùn)滑脂時(shí)存在最佳工藝參數(shù)。從圖5可知:研磨作用對(duì)添加丙酮、甲醇、乙醇制備的潤(rùn)滑脂均有增稠作用;無研磨時(shí)，甲醇、乙醇的增稠能力強(qiáng)于丙酮;研磨后，乙醇的增稠作用最明顯，甲醇次之;當(dāng)研磨次數(shù)達(dá)到3～4次時(shí)，添加丙酮、甲醇、乙醇制備的潤(rùn)滑脂稠度達(dá)到穩(wěn)定，研磨次數(shù)繼續(xù)增加后，潤(rùn)滑脂的稠度有減少的趨勢(shì)。綜合以上分析，為達(dá)到最大稠度，實(shí)驗(yàn)選擇的研磨次數(shù)為4次。

根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)分析，采用HVI 400基礎(chǔ)油、季銨鹽改性膨潤(rùn)土稠化劑、甲醇制備潤(rùn)滑脂時(shí)，添加4% ～6%的助分散劑，攪拌速度為2 000 r/min，第1次攪拌時(shí)間為 30 min，第 2次攪拌時(shí)間為20 min，經(jīng)三輥磨研磨4次，可制備具有良好高溫性能、膠體安定性能的膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂。

2.3 添加劑對(duì)膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂性能的影響

膨潤(rùn)土具有由兩層硅氧四面體片晶層中間夾一層鋁(鎂)氧八面體晶層構(gòu)成的2∶1型層狀晶體結(jié)構(gòu)［4］，相比于皂基潤(rùn)滑脂，膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂具有良好的極壓抗磨性，但在高負(fù)載條件下，仍需加入一定量添加劑才能滿足使用條件。

按照?qǐng)D1生產(chǎn)工藝，結(jié)合上述實(shí)驗(yàn)條件，可制備出滿足質(zhì)量指標(biāo)SH/T 0536—1993(2003)的二號(hào)膨潤(rùn)土基礎(chǔ)潤(rùn)滑脂。在此基礎(chǔ)上添加胺型抗氧劑0.5%、石油磺酸鋇防銹劑0.4%、棉籽油型油性劑1%，磷酸酯、硼酸鹽型極壓劑 A、B、C各1.5%，2.5%，測(cè)定其理化指標(biāo)。結(jié)果見表 1、表2。

表1 極壓劑對(duì)膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂性能的影響(1)

表2 極壓劑對(duì)膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂性能的影響(2)

圖6 膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂的極壓值圖

由表1、表2和圖6可知，添加1.5%的A、B、C后，膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂的油膜強(qiáng)度和燒結(jié)負(fù)荷均有一定量的提升，但效果不明顯，添加C的膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂相較添加A、B的潤(rùn)滑脂性能較好，PB值達(dá)到921 N，PD值達(dá)到 2 452 N。將添加量增加至2.5%后，加入3種極壓劑的潤(rùn)滑脂的極壓性能均有一定的提升，其中添加C的潤(rùn)滑脂極壓性能最佳，PB值達(dá)到2 452 N，PD值達(dá)到4 093 N。因此，選擇C作為極壓膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂的極壓添加劑。

2.4 膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂的性能評(píng)定

根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)條件制備膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂并考察其性能。配置一定的基礎(chǔ)油－有機(jī)膨潤(rùn)土稠化劑混合液，添加6% ～8%的甲醇作為助分散劑，2 000 r/min快速攪拌，設(shè)置第1次攪拌時(shí)間為30 min，第2次攪拌時(shí)間為20 min，添加胺型抗氧劑0.5%，防銹劑0.4%，棉籽油型油性劑1%，硼酸鹽型極壓劑C 2.5%，制備極壓膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂，對(duì)其性能進(jìn)行綜合評(píng)定，并與石化行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T 0537—1993(2003)進(jìn)行對(duì)照。結(jié)果見表3。

表3 膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂的性能

從表5的數(shù)據(jù)可知，制備的極壓型膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂產(chǎn)品的性能達(dá)到了石化行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T 0537—1993(2003)的質(zhì)量指標(biāo)的要求。研制的產(chǎn)品是一種性能優(yōu)良的極壓膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂，產(chǎn)品具有良好的高溫性、膠體安定性、機(jī)械安定性、防銹性、抗水性和極壓抗磨性。

3 結(jié)論

1)助分散劑可幫助膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂分散，從而形成具有一定穩(wěn)定性的膠體結(jié)構(gòu)。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，乙醇的增稠效果最佳，使用甲醇制備潤(rùn)滑脂的高溫性、膠體安定性較好，碳酸丙烯酯與礦物基礎(chǔ)油、季銨鹽改性膨潤(rùn)土稠化劑的配伍性不佳。

2)不同形式的做功能幫助膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂達(dá)到高度分散狀態(tài)。2 000 r/min攪拌能夠幫助膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂分散完全;第1次攪拌30 min，第2次攪拌20 min制備的膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂性能優(yōu)良;研磨4次時(shí)，膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂的稠度達(dá)到最佳。

3)膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂對(duì)添加劑的感受性不同。當(dāng)添加1.5%的極壓劑A、B、C時(shí)，膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂的極壓抗磨性能相差不大，當(dāng)添加量增加到2.5%后，加入硼酸鹽型極壓劑C的膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂的極壓性尤為突出。

4)采用優(yōu)化配方和制脂條件制備的極壓型膨潤(rùn)土潤(rùn)滑脂的性能達(dá)到了石化行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T 0537—1993(2003)要求。產(chǎn)品具有良好的高溫性、膠體安定性、機(jī)械安定性、防銹性、抗水性和極壓抗磨性。

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