張俊敏 譚志龍 王傳軍 畢 珺 易 偉 沈 月 管偉明 聞 明

(昆明貴金屬研究所，稀貴金屬綜合利用新技術國家重點實驗室，昆明650106)

碳載體的預處理對Pt/C催化劑結構和性能的影響

張俊敏 譚志龍 王傳軍 畢 珺 易 偉 沈 月 管偉明 聞 明＊

(昆明貴金屬研究所，稀貴金屬綜合利用新技術國家重點實驗室，昆明650106)

采用一種新的調(diào)變多元醇制備方法，通過調(diào)節(jié)碳載體熱處理條件，制備得到不同的Pt/C燃料電池催化劑。采用pH計及物理吸附儀表征碳黑表面的含氧官能團和比表面積，利用電感耦合等離子光譜、X射線衍射、透射電鏡和循環(huán)伏安法分別表征催化劑的成分、物相組成、微觀組織形貌和電化學性能，并與進口的Johnson Matthey(JM)Pt/C催化劑的性能進行對比。結果表明：采用調(diào)變多元醇法，以400℃熱處理碳黑作載體所制備的Pt/C催化劑的電化學比表面積達到83 m2·g-1，質(zhì)量電流密度為49.03 A·g-1。而進口催化劑JM 20%Pt/C的電化學比表面積為77 m2·g-1，質(zhì)量電流密度僅11.13 A·g-1，自制催化劑即使Pt載量降低3wt%～4wt%，其電催化活性仍優(yōu)于進口催化劑。

催化；催化劑；Pt/C；炭黑；微觀結構

質(zhì)子交換膜燃料電池(PEMFC)由于具有比功率與比能量高、工作溫度低、室溫下可快速啟動和壽命長等突出優(yōu)點，受到國內(nèi)外研究者的關注。由于鉑族催化劑中的貴金屬在強酸性電解質(zhì)中的高穩(wěn)定性和高氧化還原催化活性，Pt/C仍是低溫燃料電池廣泛采用的電催化材料[1-2]，因此制備均勻性和分散性優(yōu)良的炭載Pt催化劑對于研究PEMFC具有重要意義。

催化劑活性組分Pt與碳載體之間的相互作用對催化劑的活性有顯著影響，而它們之間的相互作用主要取決于碳載體表面活性官能團的性質(zhì)，因此為了獲得分散性良好的高活性Pt/C催化劑，在催化劑設計時就必須綜合考慮碳載體的類型、疏水性、表面官能團等因素[3]。目前，在PEMFC電催化劑的研究中最常用的碳載體是Cabot公司生產(chǎn)的VulcanXC-72碳黑，其平均粒徑為30 μm。具有較低濃度的酸性基團和含有N-官能團的碳黑能夠增加催化劑的活性[4]。然而，對一般的碳載體材料來說，高度分散的Pt納米粒子很難獲得較好的穩(wěn)定性，為了加強高分散Pt催化劑的穩(wěn)定性，通常對碳載體進行預處理，方法包括：碳載體制備過程中對其結構進行調(diào)整、采用化學方法對碳載體表面進行官能團化處理、高溫熱處理增加碳載體的石墨化程度等[5-9]。其中，對碳載體進行熱處理是改善其表面化學性質(zhì)的一種有效且簡便的方法。目前，對碳載體進行熱處理過程中，其結構和表面性質(zhì)的變化對Pt/C催化劑結構和性能的影響機理還有待研究。因此，本工作在前期的Pt/C催化劑調(diào)變多元醇制備方法的基礎上[10]，選擇Vulcan XC-72碳黑為載體，通過調(diào)節(jié)碳載體熱處理的條件，制備得到不同溫度熱處理碳黑擔載的Pt/C燃料電池催化劑。利用電感耦合等離子光譜、X射線衍射、透射電鏡以及循環(huán)伏安法表征催化劑的成分、物相組成、微觀組織形貌以及電化學性能，并與進口的Johnson Matthey Pt/C催化劑的電化學性能進行對比。結果表明：熱處理能夠改變碳黑的微晶結構，增加結構的完善性，同時碳黑的比表面積隨熱處理溫度的升高而增加，采用優(yōu)化條件制備得到的Pt/C催化劑即使Pt載量降低3wt%～4wt%，其電催化活性仍優(yōu)于進口催化劑。

1 實驗部分

1.1 催化劑制備

本工作催化劑制備采用調(diào)變多元醇法，多元醇法是在水溶液法的基礎上，以多元醇代替水，將Pt前驅(qū)體先負載至碳黑上，再加入多元醇還原成Pt/C納米粒子。具體制備過程如下：在氮氣氣氛保護下，按Pt/C催化劑中Pt含量為20wt%的理論投料量，將乙酰丙酮鉑(Pt(acac)2)(昆明貴金屬研究所化學研究室合成，99.0%)溶于二苯醚(Alfa Aesar公司，99%)中，加熱到100℃后，加入油酸(Alfa Aesar公司，99%)、油酸酰胺(TCI公司，99%)作為穩(wěn)定劑后，加入不同溫度熱處理后的Vulcan XC-72碳黑(Cabot公司，粒徑＜44 μm，平均粒徑30 μm)，混合攪拌以使Pt(acac)2先負載到碳黑上。然后滴加還原劑1，2-十二烷基二醇(TCI公司，99%)，緩慢升溫至250℃時開始回流反應30 min。冷至室溫后，過濾分離沉淀，用無水乙醇洗滌多次，85℃真空干燥2 h，即得Pt/C催化劑。根據(jù)Vulcan XC-72碳黑熱處理條件制備得到4個Pt/C樣品，分別為碳黑未進行熱處理、在300℃、400℃、500℃熱處理，熱處理氣氛為大氣氣氛，并以Johnson Matthey公司生產(chǎn)的Pt含量為20wt%的Pt/C為參比催化劑。

1.2 催化劑物性表征

采用pH計(pHS-25型)對碳黑pH值進行測定，具體步驟：稱取1 g的樣品，加入反應瓶中；用移液管量取10 mL高純水(除CO2蒸餾水)加入反應瓶中；蓋上表面皿，加熱至沸騰，并持續(xù)15 min(注意不得煮沸至干)；冷卻至常溫，靜置分層，移出上層清液；用pH計測量最下層漿狀物的pH值(沿不同方向輕輕轉(zhuǎn)動燒杯，直至獲得恒定的pH值)。

采用物理吸附儀(美國康塔公司NOVA 2000e)對碳黑比表面積進行測定(氮氣物理吸附法)。測試前將樣品在150℃抽真空處理15 min以上至樣品完全脫水，然后在液氮保護體系下進行物理吸附測試，根據(jù)靜態(tài)法測量吸附-脫附等溫線，以BET (Brunauer-Emmett-Teller)法計算比表面積。

用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP)測定Pt元素含量。采用日本理學D/max-RC型X射線衍射分析儀Cu Kα靶射線源，石墨單色器濾波，后經(jīng)Kα2剝離處理(λ=0.154 06 nm)，靶壓40 kV，靶流80 mA，掃描速度1°·min-1，掃描角度2θ為10°～90°)進行晶體結構分析。用日本JEOL公司JEM-1200EX型透射電鏡(TEM)在加速電壓為100 kV條件下表征負載在碳載體上的Pt晶粒尺寸和催化劑的表面形貌。

1.3 電極制備及電化學分析

將制備的Pt/C與商品催化劑JM Pt/C(JohnsonMatthey，載鉑量20%)的電催化性能進行對比。電極制備過程如下：將5.0 mg催化劑、1 mL無水乙醇和50 μL的Nafion溶液(DuPont,5%)超聲波震蕩30 min成漿液，用微量進樣器移取10 μL滴于有效面積為0.07 cm2的玻碳電極表面作為工作電極。以飽和甘汞電極(SCE)為參比電極，將0.5 mol·L-1H2SO4溶液為電解液，采用Potentiostat/Galvanostat Model 273電化學測試系統(tǒng)進行循環(huán)伏安(CV)曲線測定,掃描范圍是-0.2～1 V，掃描速度為20 mV·s-1。同樣的體系測試CO脫附曲線，掃描范圍是-0.2～1 V,掃描速度為50 mV·s-1。在電化學實驗前，在電解液溶液中要用高純氮氣吹掃30 min以除去電解液中的其他氣體。

2 結果與討論

2.1 碳黑表面含氧官能團及比表面積的表征

碳黑的pH值是評價碳黑表面酸堿性的指標，純凈的碳黑表面是堿性的，因為碳黑的表面是由巨大的芳香稠環(huán)結構組成的，為電子給予體(路易斯堿)，在水中易吸收氫離子而使周圍液體呈堿性，酸性只是碳黑表面鍵合氧到一定程度抵消路易斯堿性后才表現(xiàn)出的。因此，碳黑pH值也就是碳黑表面含氧量的標志，pH值的高低主要取決于碳黑表面含氧基團的多少，碳黑表面的酸性含氧官能團的含量隨碳黑pH值的增高而降低[11-13]。為了表征不同熱處理條件對炭黑表面含氧官能團及比表面積的影響，分別對未處理的碳黑以及不同溫度熱處理的碳黑進行pH值測試和比表面積測試，結果列于表1。

表1 碳黑的pH值和比表面積測試結果Table1 pH value and BET results of carbon blacks

由表可知，碳黑的pH值在400℃以下隨熱處理溫度的升高而逐漸降低，400℃達到最大值，隨后又開始下降。即碳表面含氧基團量隨溫度升高而升高，400℃達到最高值。前人的研究結果表明，碳表面的碳氧化合物的含量是隨溫度的升高而升高增多的，在400～500℃時其達到最大值[14]。當溫度繼續(xù)升高時，碳氧化所產(chǎn)生的氣態(tài)氧化物(CO及CO2)的量就會增多而覆蓋在碳表面，碳表面的氧化物的含量隨之減少。這與我們的實驗結果一致。

因此，碳材料的熱處理溫度顯著影響了碳黑表面含氧官能團的數(shù)量，采用適宜的熱處理溫度能夠有效地分解碳黑表面不穩(wěn)定成分，同時促進碳黑內(nèi)部的氧轉(zhuǎn)移到表面，通過化學作用形成含氧官能團。碳黑表面含氧量的增加有助于改善其表面的潤濕性，促進Pt前驅(qū)體在碳黑表面的均勻吸附，從而生成高分散性的Pt晶粒。

同樣，從表中數(shù)據(jù)可知，碳黑的比表面積隨溫度的升高而增加，在400℃時達到最大值，然后又開始下降，但總體來說，熱處理過的碳黑比表面積要略高于未經(jīng)過熱處理的碳。而碳黑比表面積的提高有利于Pt前驅(qū)體的吸附，形成數(shù)量更多的晶種，在隨后的還原過程中形成更細小均勻的Pt顆粒。

2.2 不同碳載體制備的Pt/C電催化劑物性表征

采用ICP法測定不同催化劑中Pt元素含量，結果如表2所示。

圖1為不同碳載體制備的Pt/C催化劑的TEM照片，照片上深色粒子為Pt顆粒。對這5種催化劑的TEM照片中的鉑顆粒進行粒徑分布統(tǒng)計，結果顯示，未處理的碳黑制備的Pt/C催化劑平均粒徑大小為2.5 nm，粒徑分布在1.8～3.0 nm之間；300℃熱處理的碳黑制備的Pt/C催化劑平均粒徑大小為2.6 nm，粒徑分布同樣在1.8～3.0 nm之間；而400℃熱處理的碳黑制備的Pt/C催化劑平均粒徑只有1.8 nm，粒徑分布窄，在1.2～2.2 nm之間，且表現(xiàn)出了良好的對數(shù)正態(tài)分布特性；500℃熱處理的碳黑制備的Pt/C催化劑平均粒徑大小為2.4 nm，粒徑分布略寬，在1.2～3.0 nm之間；進口催化劑JM 20%Pt/C的平均粒徑大小雖然只有2.1 nm，但是它的Pt顆粒粒徑分布較寬，在1.2～3.5 nm之間，金屬粒子大小不一，有部分團聚在一起。因此，總體而言，用400℃熱處理的碳黑制備的催化劑的金屬粒徑最小，且粒度分布集中，納米金屬顆粒分散性良好。

表2 不同催化劑中的Pt含量Table2 Pt content of different catalysts

圖1 不同碳載體制備的Pt/C催化劑的TEM照片:(a)未熱處理,(b)300℃熱處理,(c)400℃熱處理, (d)500℃熱處理,(e)JM Pt/CFig.1 TEM images of Pt/C catalyst with different carbon supports:(a)without heat treatment,(b)300℃heat treatment, (c)400℃heat treatment,(d)500℃heat treatment,(e)JM Pt/C catalyst

這種現(xiàn)象的出現(xiàn)與碳黑的比表面積和含氧官能團數(shù)量有關。碳表面的含氧官能團的含量是隨熱處理溫度的升高而增多的，在400～500℃時其達到最大值。當溫度繼續(xù)升高時，含氧官能團與碳所產(chǎn)生的氣態(tài)氧化物(CO及CO2)的量就會增多而覆蓋在碳表面，含氧官能團的含量隨之減少。采用適宜的熱處理溫度能夠有效地分解碳黑表面不穩(wěn)定成分，同時促進碳黑內(nèi)部的氧轉(zhuǎn)移到表面，通過化學作用形成含氧官能團。碳黑表面含氧量的增加有助于改善其表面的潤濕性，促進Pt前驅(qū)體在碳黑表面的均勻吸附，從而生成高分散性的Pt晶粒。

可以看到碳黑的比表面積隨溫度的升高而增加，在400℃時達到最大值，然后又開始下降，但總體來說，熱處理過的碳黑比表面積要略高于未經(jīng)過熱處理的碳黑。而碳黑比表面積的提高有利于Pt前驅(qū)體的吸附，形成數(shù)量更多的晶種，在隨后的還原過程中形成更細小均勻的Pt顆粒。

為了研究熱處理過程對碳黑及Pt/C催化劑結構和物化性能變化的影響，對熱處理后的炭黑及相應的Pt/C催化劑進行XRD表征測試。圖2是采用3種不同溫度熱處理碳黑和未處理的炭黑的XRD圖。圖中25°時的峰為碳黑(002)晶面的衍射峰，43°附近則是碳黑的(100)晶面特征峰。

圖2 碳黑的XRD數(shù)據(jù):(a)未處理,(b)300℃熱處理, (c)400℃熱處理,(d)500℃熱處理Fig.2 XRD patterns of carbon supports:(a)untreated, (b)300℃heat treatment,(c)400℃heat treatment(d)500℃heat treatment

一般對碳黑材料的微晶結構用結構參數(shù)La、Lc、d002及a0表征。根據(jù)XRD結果利用公式[14]：La=1.84λ/ (B1cosθ1)，Lc=0.89λ/(B2cosθ2)確定碳黑的結晶參數(shù)。其中λ為X射線的波長,本文取值為0.154 06 nm；La是指在a軸方向碳層面的平均直徑；Lc為碳層面沿c軸的堆垛厚度；θ1及θ2分別是碳(100)、(002)晶面衍射峰的角度；B1及B2分別對應于各晶面衍射峰半峰寬。由公式a0=(2/3)d100可求出試樣中碳層面內(nèi)C-C鍵間距，各計算值列于表3。

表3 碳黑熱處理前后的結晶參數(shù)值Table3 Crystal parameters of carbon black with or without thermal treatment

表4 不同Pt/C電催化劑的特征衍射峰數(shù)據(jù)Table4 XRD results of different Pt/C catalysts

由表中數(shù)據(jù)可見，碳黑經(jīng)過熱處理后d002及a0值均增大，La和Lc也有增大的趨勢，這表明熱處理改變了碳黑材料的微晶結構，增大了碳層面內(nèi)C-C原子鍵距及碳層堆垛厚度，增加了結構的完善性。有對碳黑結構的研究結果表明[14]：碳黑具有部分無序石墨層狀結構，這種無序石墨的電子特性與材料的石墨化程度及碳層面間C-C鍵距有關。C-C鍵距增加，石墨化程度加大，表明六角碳層面內(nèi)C-C鍵共價電子數(shù)減少，傳導電子密度增加，其材料導電性增強，進而會影響催化劑的電化學性能。

圖3不同Pt/C催化劑的XRD數(shù)據(jù):(a)JM Pt/C催化劑,(b)C-400℃熱處理,(c)C-300℃熱處理, (d)C-500℃熱處理Fig.3 XRD patterns of Pt/C catalyst with different carbon supports:(a)JM Pt/C catalyst(b)400℃heat treatment,(c)300℃heat(d)500℃heat treatment

圖3 是采用3種不同溫度熱處理碳黑所制備的Pt/C和Johnson Matthey Pt/C的XRD圖。圖中均出現(xiàn)了典型的Pt(fcc)晶相結構特征，Pt衍射峰分別對應于Pt(111)、Pt(200)和Pt(220)晶面。由于在Pt(220)衍射峰沒有碳載體的貢獻，因此選擇(220)峰根據(jù)Debye-Scherrer公式計算Pt晶粒的粒徑，相關衍射峰數(shù)據(jù)及晶粒大小數(shù)據(jù)列于表4。由表中數(shù)據(jù)可知，經(jīng)熱處理碳黑制備的催化劑Pt(111)晶面的相對含量隨熱處理溫度的升高而先增加后降低，且催化劑中Pt的(111)、(200)和(220)晶面間距也有隨熱處理溫度的升高先增加后降低的趨勢，而這2個因素均可提高電催化劑的催化活性。Pt晶粒的粒徑隨著熱處理溫度的升高而先降低后增加，400℃熱處理的碳黑制備的催化劑的晶粒粒徑為2.4 nm，與JM Pt/C的晶粒粒徑相近。

綜合上所述碳載體和Pt/C催化劑表征分析結果可知，400℃熱處理的碳黑具有最高的比表面積、很好的結構完善性、較高的含氧官能團量以及較小的晶粒粒徑，因而在該炭黑為載體制備催化劑時促進了Pt前驅(qū)體在碳黑表面的均勻吸附，形成數(shù)量較多的晶種，在隨后的還原過程中形成的Pt顆粒就會更細小均勻，進而使得參與電催化反應的活性比表面積增大，催化活性提高。因此，可認為采用經(jīng)400℃熱處理的碳黑載體所制備的Pt/C電催化劑具有更好的性能，這也與我們循環(huán)伏安(CV)測試分析結果相吻合。

2.3 不同碳載體制備的Pt/C電催化劑電催化性能表征

為了克服氣體擴散電極的多孔結構對電極的電化學行為的影響，本測試采用薄膜電極技術來模擬PEMFC實際工作環(huán)境的特點，結合循環(huán)伏安法以快速、準確地評價Pt/C電催化劑的電催化活性。采用薄膜電極技術模擬PEMFC工作環(huán)境具有合理性及普適性[15-17],圖4是不同碳載體制備的Pt/C催化劑的在0.5 mol·L-1H2SO4溶液中的循環(huán)伏安圖和CO脫附曲線圖。相關計算結果列于表5。

圖4 不同碳載體制備的Pt/C催化劑的循環(huán)伏安圖和CO脫附曲線:(a)未熱處理,(b)300℃熱處理, (c)400℃熱處理,(d)500℃熱處理,(e)JM Pt/CFig.4 Cyclic voltammograms of different Pt/C catalysts with carbon support:(a)without heat treatment, (b)300℃heat treatment,(C)400℃heat treatment,(d)500℃heat treatment,(e)JM Pt/C catalyst

表5 不同Pt/C催化劑的電化學性質(zhì)計算結果Table5 Electrochemical results of different Pt/C catalysts

從圖中可看出，熱處理溫度為300℃時(圖4b)，催化劑的CV圖上氫的吸脫附峰很不明顯，氧的吸脫附峰也不明顯，說明300℃熱處理時所得催化劑對氫和氧的催化能力都不強。熱處理溫度升到400℃時(圖4c)，CV圖上氫的吸脫附雙峰已經(jīng)很明顯，而且可逆性也很好，同時也出現(xiàn)了氧的吸附峰，與氧還原反應相應的位于0.55V附近的峰電流值最大。熱處理溫度為500℃時(圖4d)，氫在催化劑上的吸脫附峰和氧的吸脫附峰也明顯，但是峰值電流比400℃時已有下降。雖然采用300℃和500℃熱處理的碳黑所制備的Pt/C催化劑對氫和氧也有較強的催化能力，但與400℃下熱處理的碳黑相比，性能略差。這說明采用400℃熱處理的碳黑所制備的Pt/ C電催化劑對氫、氧電極過程有很好的電催化能力。對比JM 20%Pt/C(圖4e)催化劑和未經(jīng)過熱處理碳黑制備的Pt/C(圖4a)催化劑的循環(huán)伏安圖可知，采用熱處理碳黑載體所制備的電催化劑，其氫的吸脫附峰的峰型都明顯較好，而且氫氧峰電流值都比兩者的高，特別是400℃下熱處理的碳黑，這表明用調(diào)變多元醇法制備，以該溫度熱處理的碳黑制備的催化劑電催化性能更好。

3 結論

對碳黑進行熱處理改變了材料的微晶結構，增加了結構的完善性。

碳黑熱處理溫度對Pt/C催化劑的性能有較大影響，400℃熱處理的碳黑具有良好的結構完善性以及適量的含氧官能團量，因而在該催化劑制備時促進了Pt前驅(qū)體在碳黑表面的均勻吸附，形成數(shù)量較多的晶種，在隨后的還原過程中形成的Pt顆粒就會更細小均勻，進而使得參與電催化反應的活性比表面積增大，催化活性提高，即使Pt載量比進口催化劑的低，其電催化活性也高得多。

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Effect of Carbon Support Pretreatment on Structure and Performance of Pt/C Electrocatalysts

ZHANG Jun-MinTAN Zhi-LongWANG Chuan-Jun BI JunYI WeiSHENG YueGUAN Wei-MingWEN Ming＊
(State Key Laboratory of Advanced Technologies for Comprehensive Utilization of Platinum Metals,Kunming Institute of Precious Metals,Kunming 650106,China)

Pt/C catalysts were prepared using a new modified polyol method with different heat treatment temperatures of Vulcan XC-72 carbon support.The oxygen containing functional group and the specific surface area of carbon black were characterized by pH meter and physical adsorption instrument.The composition, morphology and the electrochemical properties of the Pt/C catalyst were characterized by coupled plasma atomic emission spectroscopy,Transmission electron microscopy,X-ray diffraction and cyclic voltammograms,respectively. The results indicate that the Pt/C catalyst with 400℃heat treatment for carbon black has an electrochemical specific surface area of 83 m2·g-1,and the quality of the current density of 49.03 A·g-1,while the corresponding parameters for imported commercial JM 20%Pt/C catalyst are 77 m2·g-1and 11.13 A·g-1,respectively.The Pt loading in the present work is decreased by 3wt%～4wt%and the electric catalytic activity for the catalyst obtained in this work is better than that of commercial JM 20%Pt/C catalyst.

catalysis;catalysts;Pt/C;carbon black;microstructure

O614.82+6

A

1001-4861(2015)01-0140-07

10.11862/CJIC.2015.022

2014-08-12。收修改稿日期：2014-10-20。

國家地區(qū)科學基金(No.51262015)、云南省基金(No.2011FB125)資助項目。＊

。E-mail：Wen@ipm.com.cn