梁萍

【摘要】目的：建立注射用磷霉素鈉簡便、專屬的鑒別方法。方法：采用紅外分光光度法，用溴化鉀壓片測定供試品紅外光譜吸收。 結(jié)果：注射用磷霉素鈉與磷霉素鈉標(biāo)準(zhǔn)品的紅外光譜一致 。結(jié)論：本品專屬性好，可簡便、準(zhǔn)確的鑒別本品。

【關(guān)鍵詞】注射用磷霉素鈉；磷霉素鈉標(biāo)準(zhǔn)品；紅外分光光度法；鑒別

【中圖分類號】R27【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A【文章編號】007-857（205）03-00-02

Abstract：Objective To establish of fosfoycin sodiu for injection is Siple ，exclusive ethod for the identification of Method The infrared spectrophotoetry， deterination of saple infrared absorption spectru with potassiu broide Result Fosfoycin Sodiu for Injection and fosfoycin sodiu standard infrared spectra consisten Conclusion This product is specific， siple， accurate indentification of this product

Keywords：fosfoycin sodiu standard；for fosfoycin sodiu for injection；infrared spectrophotoetry；identification

磷霉素鈉屬于廣譜抗生素，較少過敏，臨床常用于對青霉素或頭孢菌素過敏者。磷霉素鈉可以抑制細(xì)胞壁的早期合成，其分子結(jié)構(gòu)與磷酸烯醇丙酮酸相似，可與細(xì)菌競爭同一轉(zhuǎn)移酶，使細(xì)菌細(xì)胞壁合成受到抑制而導(dǎo)致細(xì)菌死亡。

紅外分光光度法是分子吸收光譜的一種，主要是利用物質(zhì)對紅外光區(qū)的電磁輻射的選擇性吸收來進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析及對各種吸收紅外光的化合物的定性和定量分析的一種方法。當(dāng)化合物分子中存在著許多原子團(tuán)，各原子團(tuán)被激發(fā)后，都會產(chǎn)生特征振動，其振動頻率也必然反映在紅外吸收光譜上，據(jù)此可鑒定化合物中各種原子團(tuán)。

注射用磷霉素鈉在《中國藥典》200年版二部的鑒別方法采用的是一般的鑒別反應(yīng)和薄層色譜法，而紅外吸收光譜是有機(jī)化合物的重要特征之一，具有高度的專屬性和特異性，是藥品檢驗中鑒別有機(jī)藥品的重要方法。為控制產(chǎn)品質(zhì)量，快速、專屬地鑒別注射用磷霉素鈉，本文擬定了以紅外分光光度法鑒別注射用磷霉素鈉的方法。

儀器與試藥

儀器 330-FT-IR傅里葉紅外光譜儀（美國尼高力公司）。

2試藥磷霉素鈉標(biāo)準(zhǔn)品（批號：30570-20050，中國藥品生物制品檢定所）； 注射用磷霉素鈉（ 批號：4300、4300、33070，東北制藥集團(tuán)沈陽第一制藥公司）；KBr（光譜純）。

2方法與結(jié)果

2取樣樣品直接取注射用磷霉素鈉樣品進(jìn)行紅外測定。

22注射用磷霉素鈉及其標(biāo)準(zhǔn)品的紅外光譜測定

22壓片用粉末的準(zhǔn)備取標(biāo)準(zhǔn)品約g，置瑪瑙研缽中，加入干燥的溴化鉀細(xì)粉約200g[2]，充分研磨混勻，直至感到有細(xì)膩感為止，即為可用于壓片的粉末。供試品的粉末按上述方法操作即可。

222壓片把上述研細(xì)的粉末倒入壓片孔中，使鋪布均勻，放入壓片機(jī)上壓片， 制成的供試片，用目視檢查應(yīng)均勻，無明顯顆粒，即可用于紅外光譜測定。

223測定將壓制好的片子置于片夾上夾好，再置儀器上按操作方法測定，繪制光譜圖。

224測定結(jié)果以下是磷霉素鈉標(biāo)準(zhǔn)品與3個批號注射用磷霉素鈉的紅外光譜圖。

225注射用磷霉素鈉的紅外光譜圖分析磷霉素鈉的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為，從紅外光譜圖中可以看出[3]：①磷霉素鈉標(biāo)準(zhǔn)品在3400c-寬峰為含氫鍵的水，來自溴化鉀片。②磷霉素鈉標(biāo)準(zhǔn)品在00～600c-之間為基團(tuán)的吸收峰，在700～200c-之間為基團(tuán)的吸收峰。在這個區(qū)域的譜帶較密集，對分子結(jié)構(gòu)的微小變化有高度敏感性，此低頻區(qū)為指紋區(qū)，指紋區(qū)可作為定性鑒定用。③注射用磷霉素鈉的紅外光譜圖通過與磷霉素鈉標(biāo)準(zhǔn)品圖譜比較，與磷霉素鈉標(biāo)準(zhǔn)品圖譜一致，因此認(rèn)為該法可作為注射用磷霉素鈉的鑒別方法之一。

3討論

操作中要注意注射用磷霉素鈉極易潮解，研磨時必須在帶有干燥裝置的設(shè)備里操作，否則樣品吸潮后會影響壓出片子的透光率；要隨時保持儀器內(nèi)置干燥劑及樣品室內(nèi)的干燥劑處于有效狀態(tài)，盡量減少干擾因素的產(chǎn)生。

對于未加輔料或輔料干擾較小的制劑，直接取樣品測定紅外圖譜，繪制的紅外圖譜與對照圖譜或標(biāo)準(zhǔn)品圖譜比較，即可判斷此藥物的偽劣。200年版《中國藥典》二部中有些粉針劑是直接取樣品測定的，例如：注射用青霉素鉀、注射用環(huán)磷酰胺、注射用異煙肼等，在擬定此方法時使用的就是直接取樣品進(jìn)行測定 。

注射用磷霉素鈉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中，本品未采用紅外分光光譜法進(jìn)行鑒別，鑒于該方法的專屬性，建議可使用紅外分光光度法對注射用磷霉素鈉進(jìn)行鑒別，以便有效、可靠地鑒別偽劣藥品。

本法特征性強(qiáng)、測定快速、操作簡便、不破壞試樣、試樣用量少，結(jié)果表明可采用紅外分光光度法對注射用磷霉素鈉進(jìn)行鑒別。

參考文獻(xiàn)

國家藥典委員會.中華人民共和國藥典（二部）[M].北京：中國醫(yī)藥科技出版社，200：6-70.

[2]國家藥典委員會.藥品紅外光譜集（第一卷）[S]北京：中國醫(yī)藥科技出版社，200.

[3]盧涌泉.實用紅外光譜解析[M].北京：電子工業(yè)出版社，8：20-26.

（收稿日期：20403）