任雪梅等

摘要：利用丙二醛與硫代巴比妥酸在高溫和酸性條件下能發(fā)生縮合反應生成粉紅色產物三甲川來測定鴨油中酸敗產生的丙二醛。本方法的加標回收率為87.0%～93.2%，檢出限為0.02mg/kg，可用于鴨油中丙二醛含量的測定。

關鍵詞：鴨油；丙二醛；酸??；比色法

中圖分類號：Q657.31文獻標識號：A文章編號：1001-4942（2014）01-0117-03

鴨油受到光、熱、空氣中氧氣的作用發(fā)生酸敗反應，分解出醛、酸之類的化合物，丙二醛就是其中一種。關于丙二醛含量的檢測報道較多的是植物[1，2]、飼料[3，4]以及一些糧食[5]中丙二醛含量的檢測，動物油脂中丙二醛含量的檢測研究相對較少，主要是豬油中丙二醛含量的檢測[6]。對于鴨油中丙二醛含量的檢測，國內外尚無相關的研究報道。

筆者在前人研究的基礎上，通過大量實驗，利用丙二醛與硫代巴比妥酸（TBA）在高溫和酸性條件下縮合反應形成的粉紅色產物三甲川（3，5，5′-三甲基惡唑2，4-二酮）于538nm處有最大吸收峰，以此來測定鴨油中丙二醛的含量，進而推導出鴨油的酸敗程度。該方法應用于大量樣品檢測，效果理想。

1材料與方法

1.1試驗材料

市場購買的鴨油。

1.2試劑與儀器

1.2.1試劑丙二醛標準品，Sigma公司，99.9%；硫代巴比妥酸（TBA），國藥集團化學試劑有限公司，生化試劑；三氯乙酸、乙二胺四乙酸二鈉（EDTA），國藥集團化學試劑有限公司，分析純；三氯甲烷，分析純。

硫代巴比妥酸（TBA）溶液：準確稱取硫代巴比妥酸（TBA）0.288g溶于水中，加熱至全溶澄清，然后冷卻并稀釋至100ml，相當于0.02mol/L。

三氯乙酸混合液：準確稱取三氯乙酸7.5g及0.1gEDTA，用水溶解，稀釋至100ml。

1.2.2儀器紫外可見分光光度計；電子天平，感量0.1mg；電子振蕩恒溫水浴鍋。

1.3試驗方法

1.3.1鴨油中丙二醛的提取稱取在70℃水浴上融化均勻的鴨油試樣10g（精確至0.0001g），置于100ml具塞三角瓶中，加入50ml三氯乙酸混合液，振搖30min（振搖過程保持鴨油融溶狀態(tài)），用雙層濾紙過濾，除去油脂、濾渣，重復用雙層濾紙過濾一次，濾液用于比色測定。

1.3.2標準曲線的繪制①丙二醛標準溶液的制備：準確稱取丙二醛0.1575g，溶解于水中，超聲10min，轉移至500ml容量瓶中，定容，搖勻，得100μg/ml的丙二醛標準儲備液。準確移取10.00ml上述標準儲備液稀釋至100ml，得10μg/ml的丙二醛標準使用液。

②標準溶液系列的配制及測定：準確移取丙二醛標準使用液（10μg/ml）0.05、0.10、0.20、0.30、0.35、0.40ml于25ml納氏比色管中，即得一組含量分別為0.5、1.0、2.0、3.0、3.5、4.0μg的丙二醛標準溶液系列。用三氯乙酸混合液定容至5ml，加入5.00mlTBA溶液，混勻，加塞，置于100℃水浴內保持40min，取出，放置100min，加入三氯甲烷，搖勻，靜止，分層，放置15min，吸出上清液于538nm處比色，所得數據見表1。以吸光度為橫坐標、丙二醛含量為縱坐標繪制標準曲線，所得標準曲線為y=0.1749x+0.0057，相關系數R=0.9993。endprint

摘要：利用丙二醛與硫代巴比妥酸在高溫和酸性條件下能發(fā)生縮合反應生成粉紅色產物三甲川來測定鴨油中酸敗產生的丙二醛。本方法的加標回收率為87.0%～93.2%，檢出限為0.02mg/kg，可用于鴨油中丙二醛含量的測定。

關鍵詞：鴨油；丙二醛；酸??；比色法

中圖分類號：Q657.31文獻標識號：A文章編號：1001-4942（2014）01-0117-03

鴨油受到光、熱、空氣中氧氣的作用發(fā)生酸敗反應，分解出醛、酸之類的化合物，丙二醛就是其中一種。關于丙二醛含量的檢測報道較多的是植物[1，2]、飼料[3，4]以及一些糧食[5]中丙二醛含量的檢測，動物油脂中丙二醛含量的檢測研究相對較少，主要是豬油中丙二醛含量的檢測[6]。對于鴨油中丙二醛含量的檢測，國內外尚無相關的研究報道。

筆者在前人研究的基礎上，通過大量實驗，利用丙二醛與硫代巴比妥酸（TBA）在高溫和酸性條件下縮合反應形成的粉紅色產物三甲川（3，5，5′-三甲基惡唑2，4-二酮）于538nm處有最大吸收峰，以此來測定鴨油中丙二醛的含量，進而推導出鴨油的酸敗程度。該方法應用于大量樣品檢測，效果理想。

1材料與方法

1.1試驗材料

市場購買的鴨油。

1.2試劑與儀器

1.2.1試劑丙二醛標準品，Sigma公司，99.9%；硫代巴比妥酸（TBA），國藥集團化學試劑有限公司，生化試劑；三氯乙酸、乙二胺四乙酸二鈉（EDTA），國藥集團化學試劑有限公司，分析純；三氯甲烷，分析純。

硫代巴比妥酸（TBA）溶液：準確稱取硫代巴比妥酸（TBA）0.288g溶于水中，加熱至全溶澄清，然后冷卻并稀釋至100ml，相當于0.02mol/L。

三氯乙酸混合液：準確稱取三氯乙酸7.5g及0.1gEDTA，用水溶解，稀釋至100ml。

1.2.2儀器紫外可見分光光度計；電子天平，感量0.1mg；電子振蕩恒溫水浴鍋。

1.3試驗方法

1.3.1鴨油中丙二醛的提取稱取在70℃水浴上融化均勻的鴨油試樣10g（精確至0.0001g），置于100ml具塞三角瓶中，加入50ml三氯乙酸混合液，振搖30min（振搖過程保持鴨油融溶狀態(tài)），用雙層濾紙過濾，除去油脂、濾渣，重復用雙層濾紙過濾一次，濾液用于比色測定。

1.3.2標準曲線的繪制①丙二醛標準溶液的制備：準確稱取丙二醛0.1575g，溶解于水中，超聲10min，轉移至500ml容量瓶中，定容，搖勻，得100μg/ml的丙二醛標準儲備液。準確移取10.00ml上述標準儲備液稀釋至100ml，得10μg/ml的丙二醛標準使用液。

②標準溶液系列的配制及測定：準確移取丙二醛標準使用液（10μg/ml）0.05、0.10、0.20、0.30、0.35、0.40ml于25ml納氏比色管中，即得一組含量分別為0.5、1.0、2.0、3.0、3.5、4.0μg的丙二醛標準溶液系列。用三氯乙酸混合液定容至5ml，加入5.00mlTBA溶液，混勻，加塞，置于100℃水浴內保持40min，取出，放置100min，加入三氯甲烷，搖勻，靜止，分層，放置15min，吸出上清液于538nm處比色，所得數據見表1。以吸光度為橫坐標、丙二醛含量為縱坐標繪制標準曲線，所得標準曲線為y=0.1749x+0.0057，相關系數R=0.9993。endprint

摘要：利用丙二醛與硫代巴比妥酸在高溫和酸性條件下能發(fā)生縮合反應生成粉紅色產物三甲川來測定鴨油中酸敗產生的丙二醛。本方法的加標回收率為87.0%～93.2%，檢出限為0.02mg/kg，可用于鴨油中丙二醛含量的測定。

關鍵詞：鴨油；丙二醛；酸敗；比色法

中圖分類號：Q657.31文獻標識號：A文章編號：1001-4942（2014）01-0117-03

鴨油受到光、熱、空氣中氧氣的作用發(fā)生酸敗反應，分解出醛、酸之類的化合物，丙二醛就是其中一種。關于丙二醛含量的檢測報道較多的是植物[1，2]、飼料[3，4]以及一些糧食[5]中丙二醛含量的檢測，動物油脂中丙二醛含量的檢測研究相對較少，主要是豬油中丙二醛含量的檢測[6]。對于鴨油中丙二醛含量的檢測，國內外尚無相關的研究報道。

筆者在前人研究的基礎上，通過大量實驗，利用丙二醛與硫代巴比妥酸（TBA）在高溫和酸性條件下縮合反應形成的粉紅色產物三甲川（3，5，5′-三甲基惡唑2，4-二酮）于538nm處有最大吸收峰，以此來測定鴨油中丙二醛的含量，進而推導出鴨油的酸敗程度。該方法應用于大量樣品檢測，效果理想。

1材料與方法

1.1試驗材料

市場購買的鴨油。

1.2試劑與儀器

1.2.1試劑丙二醛標準品，Sigma公司，99.9%；硫代巴比妥酸（TBA），國藥集團化學試劑有限公司，生化試劑；三氯乙酸、乙二胺四乙酸二鈉（EDTA），國藥集團化學試劑有限公司，分析純；三氯甲烷，分析純。

硫代巴比妥酸（TBA）溶液：準確稱取硫代巴比妥酸（TBA）0.288g溶于水中，加熱至全溶澄清，然后冷卻并稀釋至100ml，相當于0.02mol/L。

三氯乙酸混合液：準確稱取三氯乙酸7.5g及0.1gEDTA，用水溶解，稀釋至100ml。

1.2.2儀器紫外可見分光光度計；電子天平，感量0.1mg；電子振蕩恒溫水浴鍋。

1.3試驗方法

1.3.1鴨油中丙二醛的提取稱取在70℃水浴上融化均勻的鴨油試樣10g（精確至0.0001g），置于100ml具塞三角瓶中，加入50ml三氯乙酸混合液，振搖30min（振搖過程保持鴨油融溶狀態(tài)），用雙層濾紙過濾，除去油脂、濾渣，重復用雙層濾紙過濾一次，濾液用于比色測定。

1.3.2標準曲線的繪制①丙二醛標準溶液的制備：準確稱取丙二醛0.1575g，溶解于水中，超聲10min，轉移至500ml容量瓶中，定容，搖勻，得100μg/ml的丙二醛標準儲備液。準確移取10.00ml上述標準儲備液稀釋至100ml，得10μg/ml的丙二醛標準使用液。

②標準溶液系列的配制及測定：準確移取丙二醛標準使用液（10μg/ml）0.05、0.10、0.20、0.30、0.35、0.40ml于25ml納氏比色管中，即得一組含量分別為0.5、1.0、2.0、3.0、3.5、4.0μg的丙二醛標準溶液系列。用三氯乙酸混合液定容至5ml，加入5.00mlTBA溶液，混勻，加塞，置于100℃水浴內保持40min，取出，放置100min，加入三氯甲烷，搖勻，靜止，分層，放置15min，吸出上清液于538nm處比色，所得數據見表1。以吸光度為橫坐標、丙二醛含量為縱坐標繪制標準曲線，所得標準曲線為y=0.1749x+0.0057，相關系數R=0.9993。endprint