楊大偉，盧智鋒

(湖南農(nóng)業(yè)大學(xué) 食品科學(xué)技術(shù)學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙410128)

魔芋的主要成分是葡甘聚糖．魔芋食品是一種具有低熱量、低脂肪、低蛋白富含多種維生素、氨基酸和多種微量元素的高膳食纖維堿性食物［1］，具有降血脂、降血糖、降壓、減肥、防便秘、防癌等保健功能．

魔芋粗粉是由鮮魔芋塊莖，經(jīng)過干燥、機(jī)械粉碎、風(fēng)選等工藝得到的一種初級(jí)產(chǎn)物，尚含有大量的雜質(zhì)(約20%左右)，并且?guī)в幸环N令人不愉快的魚腥異味．這種異味影響魔芋食品和以魔芋粉作為添加劑的食品風(fēng)味，在食品加工及國(guó)際市場(chǎng)特別是歐洲市場(chǎng)都受到很大限制．據(jù)有關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道［2］:魔芋粗粉異味成份主要是三甲胺等叔胺．本文利用魔芋粗粉不易溶于低體積分?jǐn)?shù)乙醇的特點(diǎn)，進(jìn)行不同乙醇體積分?jǐn)?shù)［3］、浸提時(shí)間、浸提溫度等單因素試驗(yàn)，在此基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)，探討脫除魔芋粗粉異味的最佳工藝參數(shù)，為工業(yè)化生產(chǎn)無異味的魔芋粉提供理論與實(shí)踐依據(jù)．

1 材料與方法

1．1 材料

1)試材 魔芋粗粉(湖北襄樊天源協(xié)力魔芋有限公司生產(chǎn))．

2)主要試劑 三甲胺鹽酸鹽，無水硫酸鈉，無水甲苯，氫氧化鉀，苦味酸甲苯等(以上試劑均為分析純)．

3)主要儀器與設(shè)備 電子天平(北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司)，恒溫水浴鍋(上?；莺ｋ娖髟O(shè)備有限公司)，722s 可見分光光度計(jì)(上海精密科學(xué)儀器有限公司)．

1．2 方法

1．2．1 乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)魔芋粗粉三甲胺提取效果的影響 稱取10．00 g 魔芋粗粉于250 mL 錐形瓶，分別加入體積分?jǐn)?shù)(V/V)為10%、20%、30%、40%、50%的乙醇，在60℃水浴鍋浸提3 h 并不斷攪拌．浸提冷卻后于4 500 r/min 離心15 min 后測(cè)定浸提液的三甲胺含量，以三甲胺的提取率評(píng)價(jià)提取效果，每個(gè)處理重復(fù)3 次．

1．2．2 浸提時(shí)間對(duì)魔芋粗粉三甲胺提取效果的影響 稱取10．00 g 魔芋粗粉于250 mL 錐形瓶，加入30%的乙醇在60℃水浴鍋中分別浸提1、2、3、4、5 h，期間不斷攪拌．浸提冷卻后于4 500 r/min 離心15 min 后測(cè)定浸提液的三甲胺含量，以三甲胺的提取率評(píng)價(jià)提取效果，每個(gè)處理重復(fù)3 次．

1．2．3 浸提溫度對(duì)魔芋粗粉三甲胺提取效果的影響 稱取10．00 g 魔芋粗粉于250 mL 錐形瓶，加入30%的乙醇分別在20、40、60、80、100℃水浴鍋浸提4h 并不斷攪拌．浸提冷卻后于4 500 r/min 離心15 min 后測(cè)定浸提液的三甲胺含量，以三甲胺的提取率評(píng)價(jià)提取效果，每個(gè)處理重復(fù)3 次．

1．2．4 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì) 根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，選擇乙醇體積分?jǐn)?shù)(A)、浸提時(shí)間(B)、浸提溫度(C)進(jìn)行3因素3 水平正交試驗(yàn)，方案見表1．

1．2．5 三甲胺含量的測(cè)定 利用三甲胺與苦味酸反應(yīng)生成黃色苦味酸三甲胺鹽，在波長(zhǎng)410 nm 處有最大吸光度測(cè)定魔芋粗粉中三甲胺的含量［4－5］． 首先測(cè)定三甲胺標(biāo)準(zhǔn)曲線，以此標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品三甲胺含量．

表1 正交試驗(yàn)因素水平L9(34)Tab．1 Factors and levels of orthogonal test L9(34)

2 結(jié)果與分析

2．1 三甲胺標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定

測(cè)定的三甲胺標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1 所示，回歸方程y=0．003x－0．002，絕對(duì)系數(shù)R2=0.999．

圖1 三甲胺標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig．1 The standard curve of trimethylamine

2．2 乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)魔芋粗粉三甲胺提取效果的影響

乙醇體積分?jǐn)?shù)與魔芋粗粉三甲胺提取率的關(guān)系如圖2 所示．圖2 顯示，魔芋粗粉三甲胺的提取率隨乙醇體積分?jǐn)?shù)的增加而增加，乙醇體積分?jǐn)?shù)30%時(shí)，三甲胺提取率達(dá)到最大，之后開始下降．對(duì)圖2 試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差分析如表2所示．

圖2 乙醇體積分?jǐn)?shù)與三甲胺提取率的關(guān)系Fig．2 Relationship between ethanol concentration and extraction rate of trimethylamine

表2 乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)三甲胺提取率影響的方差分析Tab．2 Effect ofethanol concentration on extraction rate of trimethylamine

由表2 可知，乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)魔芋粗粉中三甲胺提取率有極顯著影響．本研究進(jìn)一步證明，魔芋粗粉中的異味成分易溶于低體積分?jǐn)?shù)的乙醇溶液，可能的原因是:三甲胺等異味物質(zhì)緊密地粘附在魔芋葡甘聚糖顆粒表面，隨乙醇體積分?jǐn)?shù)增加，多糖的溶解度減少，引起魔芋葡甘聚糖絮凝，其表面的異味物質(zhì)不能有效地?cái)U(kuò)散至乙醇溶液中，導(dǎo)致三甲胺的提取率出現(xiàn)上述趨勢(shì)．不同乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)魔芋粗粉中三甲胺提取率的差異性經(jīng)過多重比較，結(jié)果如表3 所示．

表3 乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)三甲胺提取率影響的多重比較(SSR 法)Tab．3 Multiple comparison of effect of ethanol concentration on extraction rate of trimethylamine

由表3 可知，在a = 0．05 和a = 0．01的顯著水平下，乙醇體積分?jǐn)?shù)10%與20%以及40% 與50%時(shí)，對(duì)魔芋粗粉三甲胺的提取率沒有顯著和極顯著影響，其余處理間均有顯著和極顯著影響． 故乙醇體積分?jǐn)?shù)30%時(shí)，魔芋粗粉三甲胺的提取率最大．

2．3 浸提時(shí)間對(duì)魔芋粗粉中三甲胺提取的影響結(jié)果

浸提時(shí)間與魔芋粗粉中三甲胺的提取率之間的關(guān)系如圖3 所示．圖3 顯示，隨浸提時(shí)間的增加，三甲胺提取率隨之增加，浸提時(shí)間達(dá)到4 h 時(shí)，三甲胺提取率最大，之后三甲胺提取率緩慢下降． 隨浸提時(shí)間的延長(zhǎng)，魔芋葡苷聚糖顆粒逐漸舒展開來，有利于粘附于其表面的三甲胺溶解到乙醇溶液中，故三甲胺的提取量逐漸增加;而4 h 以后，由于三甲胺的揮發(fā)造成的損失大于其溶解速率，因而三甲胺的提取量反而下降［6－7］．對(duì)圖3 試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差分析如表4 所示．

圖3 浸提時(shí)間與三甲胺提取率的關(guān)系Fig．3 Relationship between extraction time and extraction rate of trimethylamine

表4 浸提時(shí)間對(duì)三甲胺提取率影響的方差分析Tab．4 Effect of extraction time on extraction rate of trimethylamine

表5 浸提時(shí)間對(duì)三甲胺提取影響的多重比較(SSR 法)Tab．5 Multiple comparison of effect of extraction time on extraction rate of trimethylamine

由表4 可看出，浸提時(shí)間對(duì)魔芋粗粉中三甲胺提取率的影響具有極顯著差異．對(duì)各處理均值進(jìn)行多重比較，結(jié)果如表5所示．表5 顯示，在a=0．05 或a=0．01 顯著水平下，A5、A4、A3處理之間，A2與A1處理之間的三甲胺提取率差異不顯著或極顯著，其余處理之間差異顯著或極顯著．綜合考慮以A3水平即浸提時(shí)間4h 為最佳處理．

2．4 浸提溫度對(duì)魔芋粗粉中三甲胺提取的影響結(jié)果

浸提溫度與魔芋粗粉三甲胺提取率的關(guān)系如圖4 所示．

由圖4 可見隨著浸提溫度的升高，提取到的三甲胺含量也相應(yīng)遞增，當(dāng)溫度達(dá)到80℃時(shí)三甲胺的提取量最大，隨后溫度繼續(xù)升高時(shí)三甲胺的提取量略有下降［8］．對(duì)圖4 試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差分析如表6 所示．

圖4 浸提溫度與三甲胺提取率的關(guān)系Fig．4 Relatioship between temperature and extraction rate of trimethylamine

表6 浸提溫度對(duì)三甲胺提取率影響的方差分析Tab．6 Effect of extraction temperature on extraction rate of trimethylamine

由表6 可以看出，浸提溫度對(duì)魔芋粗粉三甲胺提取率的影響具有極顯著性． 升高溫度可增加三甲胺脫離魔芋葡苷聚糖顆粒表面溶解于乙醇溶液的速率，但大于80℃時(shí)，三甲胺的揮發(fā)損失以及魔芋葡苷聚糖顆粒的絮凝現(xiàn)象反而使三甲胺的提取量下降．對(duì)各處理均值進(jìn)行多重比較，結(jié)果如表7 所示．

表7 顯示，在a=0．05 顯著水平下，A4與A5、A5與A3處理之間三甲胺提取率差異不顯著，其余處理之間差異均顯著;在a=0．01 顯著水平下，A4與A2、A1處理之間三甲胺提取率差異極顯著，其余處理之間均沒有極顯著差異．所以，80℃為最佳浸提溫度．

表7 浸提溫度對(duì)三甲胺提取率影響的多重比較(SSR 法)Tab．7 Multiple comparison of effect of extraction temperature on extraction rate of trimethylamine

2．5 正交試驗(yàn)結(jié)果分析

三因素三水平的正交試驗(yàn)結(jié)果如表8 所示．在極差分析的基礎(chǔ)上對(duì)正交試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差分析，結(jié)果如表9 所示．

由表8 可知，極差RA＞RB＞RC，因此各因素對(duì)魔芋粗粉中提取三甲胺的影響的主次順序?yàn)?A(乙醇體積分?jǐn)?shù))，B(浸提時(shí)間)，C(浸提溫度)． 而且從表8 可以看出，乙醇體積分?jǐn)?shù)、浸提時(shí)間、浸提溫度都對(duì)魔芋粗粉三甲胺的提取有顯著影響．在試驗(yàn)所選因素范圍內(nèi)，得到最佳提取條件的因素組合是A2B3C2，即乙醇體積分?jǐn)?shù)為30%，浸提時(shí)間為4 h，浸提溫度為60℃為最佳提取條件．

表8 正交試驗(yàn)結(jié)果Tab．8 Result of orthogonal test

表9 正交試驗(yàn)結(jié)果的方差分析Tab．9 Analysis of variance for orthogonal test

3 結(jié)論

為探討低體積分?jǐn)?shù)乙醇溶液浸提魔芋粗粉以脫除三甲胺異味的最佳浸提條件，在單因素試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上進(jìn)行正交試驗(yàn)，運(yùn)用方差分析試驗(yàn)結(jié)果，得到最佳提取的浸提條件為乙醇體積分?jǐn)?shù)為30%，浸提時(shí)間為4 h，浸提溫度為60℃，可以為工業(yè)化脫除魔芋粗粉除異味提供理論與實(shí)踐依據(jù)．

［1］ 孫巧麗．魔芋保健食品的加工開發(fā)及市場(chǎng)前景［J］．中小企業(yè)管理與科技，2011(8):92－94．

［2］ 孫遠(yuǎn)明，李明啟，楊幼慧．魔芋精粉氣味成分的研究［J］．食品與發(fā)酵工業(yè)，1997，23(4):25－29．

［3］ 孫遠(yuǎn)明，楊幼慧．脫除魔芋粉異味的方法［J］．中外技術(shù)情報(bào)，1995(10):18－19．

［4］ 鄧后勤，夏延斌，鄧友光，等．三甲胺測(cè)定方法的研究進(jìn)展［J］．食品與發(fā)酵工業(yè)，2005，31(12):84－88．

［5］ 韓書霞，林晶，王德紅．粉劑氯化膽堿中甲胺含量的測(cè)定［J］．化工標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量，2005(5):39－42．

［6］ 雷激，楊長(zhǎng)勝，張欣宇，等．魔芋精粉透光率、粘度改性工藝研究［J］．西華大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版，2008，27(3):42－46．

［7］ 覃彩鳳，方建平．脫除富硒魔芋粉中難聞氣味和澀味方法的研究［J］．食品工業(yè)科技，2005(10):132－133．

［8］ 閻華，汪志強(qiáng)，劉慧宏．三種魔芋精粉提純方法的比較［J］．湖北農(nóng)業(yè)科學(xué)，2006，45(3):375－376．