張秀芹，杜柏林

（遼寧省獸藥飼料畜產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中心，遼寧 沈陽 110016）

飼料中鉛檢測標準探討及遼寧省飼料中鉛含量風(fēng)險分析

張秀芹，杜柏林

（遼寧省獸藥飼料畜產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中心，遼寧 沈陽 110016）

飼料中鉛的檢測中對于扣與不扣背景一直有爭論。本文通過對氘燈扣背景和不扣背景兩種方式檢測飼料中鉛含量進行了比較。采用不扣背景方式檢測，去掉本底值后回收率為110.8%～135.8%；采用扣背景方式檢測，回收率為94.2%～100.7%，結(jié)果更接近真值。在高濃度鈣離子條件下對鉛的檢測結(jié)果是否有影響進行了分析，采用不扣背景方式進行檢測，回收率為117.6%～254.2%，結(jié)果遠大于真值；采用扣背景方式檢測，回收率為85.6%～87.7%，不扣背景方式導(dǎo)致結(jié)果高于真值。本研究對基層檢測機構(gòu)和飼料企業(yè)的日常檢測具有一定的參考價值。

飼料；鉛檢測；風(fēng)險分析

飼料中鉛的檢測國家標準是火焰原子吸收法[1]，標準中未提及是否應(yīng)用氘燈扣背景，由于背景吸收對鉛的檢測結(jié)果影響較大，目前各省檢測機構(gòu)執(zhí)行情況不一。用氘燈扣背景即將氘燈輻射光（連續(xù)光譜）和待測元素的空心陰極燈輻射光（銳線光譜）通過火焰，氘燈輻射光只產(chǎn)生背景吸收，空心陰極燈輻射光既產(chǎn)生原子吸收，又有背景吸收，利用電子線路裝置，將空心陰極燈的吸收信號（原子吸收加背景吸收）與氘燈信號（背景吸收）進行比較，可得到扣除背景后的原子吸收信號[2]。為了考察扣背景與不扣背景對檢測結(jié)果的影響，本實驗室進行了專項試驗研究，亦對遼寧省2013年飼料中鉛檢測情況進行了分析。

1 飼料中鉛的檢測標準探討

1.1 材料與方法

1.1.1 樣品采集及處理 隨機選擇蛋雞濃縮飼料和配合飼料各2批，四分法縮至100 g，粉碎，過1 mm篩，混勻裝入密閉容器低溫保存。取5 g試樣，采用干灰化法前處理，用扣背景和不扣背景方式分別進行檢測，確定其本底值。再分別對這些飼料進行添加，添加濃度為配合飼料的限量標準及限量標準的2倍。濃縮飼料A和B鉛的添加濃度為10 mg/kg,配合飼料C和D鉛的添加濃度為5 mg/kg。同樣以干灰化法前處理，用扣背景和不扣背景方式進行檢測。蛋雞料在生產(chǎn)中需用大量的石粉，因石粉中主要成分是碳酸鈣，為了驗證鈣是否對鉛的檢測結(jié)果有影響，分別在A、B、C、D 4種料中加入80 000 mg/kg的鈣，該濃度約為商品蛋雞飼料中鈣的最高量。采用同樣的前處理方式，用扣背景與不扣背景方式檢測。

1.1.2 測定方法 本研究所用的方法為GB/T 13081-2004（飼料中鉛的測定 原子吸收光譜法）。采用干灰化前處理，即先在電爐上炭化，再用馬弗爐進行灰化約4 h，直至沒有炭粒為止，再加入標準中規(guī)定濃度的鹽酸和硝酸溶液各5 mL，進行消解，再用水浴加熱，使消化液減至2～3 mL，定容至50 mL容量瓶，過濾后用原子吸收分光光度計進行測定。每份樣品分別用扣背景和不扣背景兩種方式進行檢測。

1.3 結(jié)果與分析

1.3.1 樣品扣背景與不扣背景檢測結(jié)果比較 結(jié)果見表1。

表1 扣背景與不扣背景方式測得鉛含量結(jié)果Tab le 1 Result o f lead w ith deducting and not dedeuctint m ode

由表1可知，不扣背景檢測時，選擇的四批批試驗料均有檢出，但使用氘燈扣背景后，均為未檢出。

1.3.2 扣背景與不扣背景方式對鉛添加樣品檢測結(jié)果影響 結(jié)果見表2。

表2 扣背景與不扣背景方式對鉛添加樣品檢測結(jié)果Tab le 2 Detection result o f the added sam ples in deducting and not dedeuctint m ode

由表2可知，扣背景后測得的回收率在94.2%～100.7%；不扣背景，在扣除本底值后，其回收率在110.8%～135.8%?？梢?，不扣背景時的檢測結(jié)果明顯高于添加值，而扣背景檢測結(jié)果更接近添加值。

1.3.3 飼料中鈣對鉛檢測結(jié)果的影響 結(jié)果見表3和表4。

由表3可知，不扣背景方式，扣除本底值后的回收率為117.6%～254.2%，高于未添加鈣的檢測結(jié)果，扣背景方式回收率為85.6%～87.7%，低于未添加鈣的檢測結(jié)果。

表3 不扣背景方式對含大劑量鈣樣品檢測結(jié)果Table 3 Detection result of sam p les w ith large doses calcium in not deducting mode

表4 扣背景方式對含大劑量鈣樣品檢測結(jié)果Tab le 4 Detection resu lts of sam p les w ith large doses ca lcium in deducting mode

由表4可知，高鈣對鉛的檢測確有一定的影響，在不扣背景時可使檢測結(jié)果更高，因為沒有氘燈的背景吸收，空心陰極燈檢測的是原了吸收和背景吸收的總和，所以檢測結(jié)果很高。碳酸鈣在酸解時會有大量氣泡飛濺也會造成有效成分損失，使得扣背景時的回收率沒有不加鈣時理想。

1.4 小結(jié)

1.4.1 氘燈扣背景適合波長小于430 nm的元素分析，鉛的檢測波長為283 nm，理論上講，扣背景方式進行檢測，結(jié)果更準確。

1.4.2 本研究中，扣背景和不扣背景檢測，確保檢測結(jié)果的準確性。從試驗結(jié)果可以看出，不扣背景方式進行飼料中鉛的檢測，會造成檢測結(jié)果偏高。1.4.3 高濃度鈣對鉛檢測結(jié)果有影響。在不扣背景方式下，添加鈣的檢測結(jié)果高于不添加鈣的檢測結(jié)果；在扣背景方式下，添加鈣的檢測結(jié)果低于不添加鈣的檢測結(jié)果，即在扣背景方式下，高鈣條件可使鉛的檢測結(jié)果低于真值。結(jié)果偏高主要是因為不使用氘燈，檢測到的信號是原子吸收和背景吸收的總和；結(jié)果出現(xiàn)低于真值這種現(xiàn)象的原因，筆者分析很可能是由于用鹽酸和硝酸消解時，和碳酸鹽反應(yīng)，生成大量的二氧化碳（CO2）氣體，致使大量氣泡外濺，導(dǎo)致有效成分損失。為了保證檢測結(jié)果的準確性，在檢測過程中可用空白樣品進行添加回收進行校正或使用大容量的坩堝以減少檢測過程中的損失。1.4.4 本文僅研究了氘燈和高濃度鈣對飼料中鉛檢測的影響，其他因素如燈電流、狹縫寬度、消解酸的選擇及用量等也會對檢測有影響，符蓉等[3]研究認為燈電流在10 mA、消解酸為6 moL/L鹽酸、用量為10 mL時，檢測結(jié)果最佳。

2 遼寧省飼料中鉛含量風(fēng)險分析

2013年，遼寧省獸藥飼料畜產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中心采用氘燈扣背景方式檢測飼料168批，其中配合飼料107批、濃縮飼料51批，添加劑10批，檢測值均符合國家飼料衛(wèi)生標準。

飼料中的鉛主要來源于石粉和一些礦物質(zhì)添加劑，蛋雞配合料中石粉添加量為8%～10%，豬配合飼料中石粉添加量約2%，其他礦物質(zhì)總量約0.25%。濃縮飼料石粉添加量按濃縮比例折算后添加。只有石粉中鉛含量在50 mg/kg以上時，蛋雞飼料中鉛含量才會超過國家限量標準。豬飼料中，包括石粉在內(nèi)所有礦物質(zhì)添加劑平均鉛含量達222 mg/kg時,豬飼料中的鉛才會超過國家限量標準。遼寧省飼料企業(yè)用石粉基本為省內(nèi)自給自足，按照目前對全省石粉及飼料中鉛含量的監(jiān)測結(jié)果，遼寧省飼料中鉛含量基本符合國家飼料衛(wèi)生標準[4]。

[1]飼料中鉛的測定、原子吸收光譜法GB/T 13080-2004 [S].北京：中國標準出版社，2011.

[2]周聰，劉洪升，高麗花，等.原子吸收三種背景校正方式的性能比較及應(yīng)用分析[J].熱帶農(nóng)業(yè)工程，2002，1：9-13.

[3]符蓉，楊立中，賀玉龍，等.原子吸收法測定飼料中的鉛[J].安徵農(nóng)業(yè)科學(xué)，2007，35（23）：7082-7084.

[4]飼料衛(wèi)生標準GB 13078-200[S].北京：中國標準出版社，2011.

（編輯：郭雪峰）

Discussion on Detection Standard of Lead in Feed and the Risk Analysis of Lead Content in Feed in Liaoning Province

Zhang Xiuqin,Du Bai l in
（Veterinary Medicine,Feed,Livestock Product Qual ity Safe Detection Center of Liaoning Province,Liaoning Shenyang 110016）

It is cont roversial about whether the background should be deducted in the detection of lead in feed.This ar ticle make comparations the two mode.The recovery was 110.8%～135.8%after removing the background value with no background deduction.But the recovery is 94.2%～94.2% with background deduction,which is closer to the real value.The impact on the test resul ts with high concent ration of calcium ion condition was analyzed.The recovery is 117.6%～254.2%with no background deduction and it is 85.6%～87.7%with background deduction.The resul t is higher than real value in the condition of no background deduction.This study has reference value to the inspection institutions of grass-roots level and feed enterprises.

Feed;Lead detection;Evaluation

S816.17

：B

：1672-9692(2014)04-0014-04

2014-02-25

張秀芹（1974-），女，博士，高級獸醫(yī)師，主要從事飼料、畜產(chǎn)品的檢測工作。