張浩軍，胡 嵐，徐旭峰，嚴(yán)玉蓉

(1 華南理工大學(xué)材料學(xué)院，廣東 廣州 510641;2 重慶市纖維檢驗(yàn)局,重慶 401121)

紫外-微波輔助堿處理新型黃麻脫膠工藝研究

張浩軍1，胡 嵐2，徐旭峰1，嚴(yán)玉蓉1

(1 華南理工大學(xué)材料學(xué)院，廣東 廣州 510641;2 重慶市纖維檢驗(yàn)局,重慶 401121)

廢麻脫膠工藝研究是非石油基石油資源的綜合開發(fā)利用的一個(gè)重要的方法。采用紫外-微波輔助堿處理脫膠工藝對(duì)黃麻原麻進(jìn)行脫膠處理，結(jié)果表明：通過(guò)優(yōu)化脫膠工藝，使得黃麻纖維最佳殘膠率為4.9%時(shí)，所需紫外處理2 h，微波處理10 min，堿液質(zhì)量濃度為10 g/L，相對(duì)于常規(guī)堿處理時(shí)間減少了45.8%，堿液用量減少37.5%。環(huán)境掃描電鏡分析結(jié)果顯示，紫外光導(dǎo)致黃麻原麻纖維表面結(jié)構(gòu)發(fā)生微細(xì)破裂，更利于堿液進(jìn)入纖維內(nèi)部，促使木質(zhì)素和半纖維素等的溶解和脫出。

紫外；微波；黃麻；脫膠

黃麻作為天然纖維素纖維的一種， 屬于人類比較早期開發(fā)和利用， 歷史悠久的麻類品種。由于其產(chǎn)量大， 價(jià)格低， 力學(xué)性能優(yōu)良， 以及種植容易， 對(duì)土壤破壞性小， 使黃麻的應(yīng)用備受關(guān)注[1]。近年來(lái)， 隨著人們對(duì)于3R(recycle, reuse, reduce)和可持續(xù)發(fā)展認(rèn)識(shí)的進(jìn)一步深入， 非石油基的天然纖維資源由于其可生物降解性和廢棄物的綜合利用優(yōu)勢(shì)， 麻類纖維再一次成為了高性能功能復(fù)合材料、 汽車填料、 隔音材料、 裝飾、 復(fù)合材料以及裝飾材料的重要原材料[2]。

天然麻纖維的脫膠處理是麻纖維應(yīng)用不可缺少的重要步驟， 高效環(huán)保脫膠工藝的開發(fā)一直是該領(lǐng)域的重要研究方向。微波以其特殊的“內(nèi)加熱”方式在纖維脫膠領(lǐng)域越來(lái)越受青睞[3-5]， 它可以大大縮短常規(guī)化學(xué)處理時(shí)間和處理劑的用量， 但是其脫膠效果尚受到原麻表面結(jié)構(gòu)致密木質(zhì)素的影響[6]。紫外老化是材料老化中最為常見(jiàn)的一種方式[6]， 但是將紫外老化應(yīng)用于黃麻脫膠工藝則鮮有報(bào)道。本文嘗試?yán)米贤?微波處理技術(shù)輔助傳統(tǒng)的堿煮脫膠工藝， 探求進(jìn)一步縮短黃麻脫膠處理時(shí)間和堿處理化學(xué)試劑的用量， 達(dá)到環(huán)保高效黃麻脫膠處理的目的。

1 試驗(yàn)

1.1原材料

天然黃麻產(chǎn)自廣東湛江吳江， 收割后未經(jīng)任何處理。氫氧化鈉(分析純)由廣州化學(xué)試劑廠生產(chǎn)。處理助劑A 和去離子水由實(shí)驗(yàn)室自制。

1.2黃麻處理工藝流程

黃麻脫膠處理工藝如圖1所示。

圖1 紫外-微波輔助堿處理黃麻脫膠工藝

紫外、 微波強(qiáng)化堿處理工序各工藝條件如表1所示。其中紫外處理采用實(shí)驗(yàn)室自制紫外光輻照裝置HX UV—1， 紫外功率300 W， 波長(zhǎng)365 nm。微波處理采用家用微波爐(WP700TL23-6， 格蘭仕公司)進(jìn)行處理， 所有樣品采用百分之一電子天平(DJ-500J， 亞太電子天平)進(jìn)行稱重。

表1 紫外-微波強(qiáng)化堿處理工序工藝條件

1.3測(cè)試及表征

1.3.1 黃麻殘膠率測(cè)定

依照GB 5889-86苧麻化學(xué)成分定量分析方法測(cè)定。

1.3.2 黃麻纖維表面形態(tài)分析

采用荷蘭FEI公司的Quanta 200環(huán)境掃描電子電鏡對(duì)紫外輻照前后和脫膠后黃麻麻片進(jìn)行形貌表征，測(cè)試前對(duì)待測(cè)試樣品進(jìn)行表面噴金處理。

2 結(jié)果與討論

2．1紫外處理時(shí)間對(duì)黃麻脫膠效果的影響

根據(jù)前期研究所得最佳微波輔助堿處理工藝[6]， 固定NaOH質(zhì)量濃度為15 g/L， 微波功率700 W， 微波處理15 min， 系統(tǒng)研究紫外處理時(shí)間對(duì)黃麻纖維殘膠率的影響， 結(jié)果如圖2所示。

圖2 紫外處理對(duì)黃麻纖維殘膠率的影響

從圖2可以看出， 黃麻殘膠率隨紫外處理時(shí)間的增加變化并不明顯。究其原因， 紫外作用于黃麻， 是為了讓紫外線光子的轟擊能夠深入膠質(zhì)基體內(nèi)部， 從而產(chǎn)生更多的活性基團(tuán)、 游離鍵和分子空洞， 損傷和破壞纖維表面的膠質(zhì)基體結(jié)構(gòu)， 使其不穩(wěn)定性增強(qiáng)， 表面裂紋增加， 甚至?xí)胁糠帜z質(zhì)脫落， 對(duì)后續(xù)脫膠處理起到積極的作用[7]，如圖3所示。

圖3 UV-輻照的脫膠機(jī)理示意圖[8]

2．2堿液質(zhì)量濃度對(duì)脫膠效果的影響

按照紫外、 微波強(qiáng)化堿處理黃麻脫膠工藝路線圖和表1的工藝條件， 采用紫外處理2 h， 微波功率700 W， 采用不同氫氧化鈉質(zhì)量濃度對(duì)黃麻麻片進(jìn)行處理， 黃麻纖維殘膠率變化情況見(jiàn)圖4。

圖4 氫氧化鈉質(zhì)量濃度對(duì)黃麻纖維殘膠率的影響 (紫外處理2 h， 輻照距離20 cm， 輻照強(qiáng)度300 W， 輻照環(huán)境溫度80 ℃)

從圖4可以看出， 隨著堿液質(zhì)量濃度的增加， 黃麻纖維的殘膠率開始下降， 當(dāng)氫氧化鈉質(zhì)量濃度為10 g/L時(shí)， 黃麻纖維殘膠率與無(wú)紫外處理時(shí)的相仿， 均在4%～6%的區(qū)間范圍。這時(shí)可初步證明紫外處理對(duì)黃麻纖維脫膠工藝產(chǎn)生了作用， 堿液質(zhì)量濃度從15 g/L下降至10 g/L， 脫膠效果基本保持一致。

2．3微波處理時(shí)間對(duì)脫膠效果的影響

改變微波處理時(shí)間對(duì)黃麻麻片進(jìn)行處理， 黃麻纖維殘膠率變化情況如圖5所示。

從圖5可以看出， 微波處理時(shí)間從15 min減少至10 min， 殘膠率保持在4%～6%之間， 證明了紫外處理對(duì)黃麻纖維脫膠有效， 能一定程度上減少微波處理時(shí)間5 min。隨著微波處理時(shí)間的繼續(xù)縮短， 脫膠難度越來(lái)越大， 微波處理時(shí)間為8 min時(shí)， 殘膠率已上升至7.81%，至6 min， 已無(wú)法去除黃麻片表面膠質(zhì)。

2．4紫外-微波輔助堿處理后黃麻纖維微觀形態(tài)分析

用SEM環(huán)境掃描電子電鏡對(duì)紫外處理前后

的黃麻麻片進(jìn)行形貌表征， 結(jié)果如圖6所示。

圖5 微波處理時(shí)間對(duì)黃麻纖維殘膠率的影響 (輻照距離20 cm， NaOH質(zhì)量濃度15 g/L， 輻照強(qiáng)度300 W， 輻照環(huán)境溫度80 ℃)

圖6 紫外處理前后及脫膠后黃麻麻片表面結(jié)構(gòu)

由圖6可見(jiàn)， 由于紫外的輻照， 導(dǎo)致黃麻纖維表面結(jié)構(gòu)發(fā)生破裂， 膠質(zhì)的分散程度趨于明顯化， 膠質(zhì)的分散有利于其在堿處理時(shí)更好的溶于溶液中。同時(shí)， 這種粗化的結(jié)構(gòu)有利于堿液更容易進(jìn)入纖維的內(nèi)部， 實(shí)現(xiàn)在較低的堿液濃度下達(dá)到相同的脫膠效果。從圖6(c)可以看出， 脫膠后的黃麻纖維并沒(méi)有多余的膠質(zhì)附著在上面， 說(shuō)明在脫膠工藝過(guò)程中被破壞了的膠質(zhì)經(jīng)過(guò)有效的處理， 可以避免其重新吸附在纖維上。

3 結(jié)語(yǔ)

(1)紫外-微波輔助堿處理黃麻脫膠最佳工藝條件為： 紫外處理2 h， 微波處理10 min， 堿質(zhì)量濃度10 g/L， 可獲得最佳殘膠率4.9%。相對(duì)于常規(guī)堿處理時(shí)間減少了45.8%， 堿液用量減少37.5%。

(2)SEM結(jié)果顯示， 由于紫外的輻照， 導(dǎo)致纖維表面結(jié)構(gòu)發(fā)生破裂， 膠質(zhì)的分散程度趨于明顯化， 有利于在堿處理時(shí)膠質(zhì)迅速溶于溶液中， 從而獲得更加好的脫膠效果。脫膠后的黃麻纖維表面光滑， 不帶有明顯的殘留膠質(zhì)， 說(shuō)明紫外、 微波輔助黃麻脫膠效果明顯。

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[2] Yu J. Y. XIA Z. P. Study on the Tensile Properties of Jute/Cotton Blended Yarns Using Weibull Distribution[J]. 86th Textile Institute World Conference, 2008(3): 1819-1824.

[3] Farid Chemat Jacqueline Smadja MARIE E.LUCCHESI.Solvent-free microwave extraction of essential oil from aromatic herbs: comparison with conventional hydro- distillation[J]. Chromatogra, 2004(1043): 323-327.

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STUDYONDEGUMMINGPROCESSOFJUTEBYUV-MICROWAVEACCELERATEDALKALIZATION

ZHANG Hao-jun1，HU Lan2，XU Xu-feng1，YAN Yu-rong1

(1College of Material Science and Engineering South China University of Technology, Guangzhou 510641,China2 Chongqing Bureau of Fiber Inspection,Chongqing 401121,China)

Degumming processing is one of the most important steps in multi-application of non-petrol based sources like natural fibers . In this study, Ultraviolet light and microwave were used before traditional alkalization treatment, and an accelerated degumming process was used studied. Results showed that under the optimal conditions of UV exposure for 2h, microwave heating for 10min, and the NaOH concentration of 15g/L, the residual gum content of juts can reach to 4.9%. Compared to traditional alkali treatment, this method can reduce the treatment time by 45.8% and dosage of alkali by 37.5% . Based on SEM results, we found tht UV exposure step before alkali treatment on jute led to the surface fracture of jute original fiber , which favorited the alkali enter into the inner part of jut fibers and improve the chemical degradation of lignin and hemicellulose.

ultraviolet; microwave; jute; degumming process

2013-05-03

張浩軍(1986-),男，廣州人，碩士研究生，研究方向：高分子材料合成與制備。

科研與實(shí)踐

1672-500X(2013)02-0001-04

TQ 123.1

A

10.3969/j.issn.1672-500x.2013.02.001