顏懷玉 趙玉萍 任 亮 王 玫 白 翎

1 前言

近年來(lái)隨著人們對(duì)綠色消費(fèi)理念認(rèn)識(shí)的不斷提高，所以越來(lái)越關(guān)注紡織品對(duì)人體健康的影響。在生產(chǎn)過(guò)程中，紡織品經(jīng)過(guò)一系列的酸、堿、表面活性劑等處理，織物中會(huì)存在殘留物，可能會(huì)對(duì)人體皮膚造成不適。在實(shí)際生產(chǎn)檢測(cè)中發(fā)現(xiàn)，進(jìn)出口的紡織品中經(jīng)常會(huì)因?yàn)閜 H值不合格而退貨[1,2]。因此，將紡織品的p H值作為一項(xiàng)重要的安全衛(wèi)生性能指標(biāo)進(jìn)行控制十分必要，了解和分析紡織品中pH值的影響因素，可提高紡織品的安全性。本文主要采用GB/T7573-2009和JIS L 1096-1999方法進(jìn)行試驗(yàn)[3,4]，從剪碎后試樣大小、振蕩時(shí)間、萃取液靜置時(shí)間和測(cè)試溫度等單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，利用響應(yīng)面分析法優(yōu)化紡織品中p H值的測(cè)定條件，分析不同測(cè)定條件對(duì)p H值的影響規(guī)律，建立相應(yīng)的數(shù)學(xué)模型，為紡織品中p H值的測(cè)定提供理論依據(jù)。

2 材料與方法

2.1 材料

2.1.1 試驗(yàn)樣品

選用日常檢驗(yàn)中常做p H值測(cè)試的12種不同針織面料（包括針織汗布、羅紋布、網(wǎng)眼布、經(jīng)編毛圈織物和經(jīng)編毛巾織物等）。

2.1.2 試劑

三級(jí)水、緩沖液等。

2.1.3 儀器與設(shè)備

p H計(jì)：PH/ZON/COND METER FE20型；AHYQ HY-5型旋轉(zhuǎn)式振蕩器：常州澳華公司；具塞三角瓶（250mL）、剪刀、燒杯、玻璃棒、量筒、天平（JJ500型）等。

2.2 方法

2.2.1 工藝流程

試樣制備→水萃取溶液的制備→機(jī)械振蕩→水萃取溶液pH值的測(cè)量→記錄數(shù)據(jù)。

2.2.2 測(cè)試方法

參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7573-2009《紡織品 水萃取液p H值的測(cè)定》和JlS L1096-1999《一般紡織品試驗(yàn)方法》中的檢驗(yàn)方法，測(cè)定紡織品的pH值。

3.3.3 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

根據(jù)響應(yīng)面分析軟件提供的模型，設(shè)3因素為自變量，紡織品的p H值為響應(yīng)值，設(shè)計(jì)4因素試樣大小(X1)、振蕩時(shí)間(X2)及萃取液靜置時(shí)間（X3）3水平的試驗(yàn)，并根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果選定3因素的零水平和波動(dòng)區(qū)。實(shí)驗(yàn)因素與水平的取值見(jiàn)表1。

表1 響應(yīng)面因素水平編碼表

3 結(jié)果與討論

3.1 單因素實(shí)驗(yàn)

在研究紡織品中p H值的影響因素中，對(duì)試樣大小、振蕩時(shí)間、萃取液靜置時(shí)間分別進(jìn)行單因素分析。

黃斌主席要求，各級(jí)工會(huì)負(fù)責(zé)幫扶工作的干部要用改革理念創(chuàng)新幫扶工作思路，吸引社會(huì)資源，改變“單打獨(dú)斗、單兵作戰(zhàn)”模式，要加強(qiáng)和改進(jìn)工作方法，深入困難職工家庭，摸實(shí)情、出實(shí)招、用硬招，努力向職工提供更高水平的幫扶和服務(wù)，咱們工會(huì)干部切實(shí)成為職工信得過(guò)、靠得住、離不開(kāi)的知心人、貼心人、“娘家人”，讓廣大職工特別是困難職工切實(shí)感到工會(huì)組織是真正的職工之家?！?/p>

3.1.1 試樣大小對(duì)紡織品pH值的影響

試樣大小分別取0.25mm×0.25mm、0.5mm×0.5mm、1.0mm×1.0mm、1.5mm×1.5mm、2.0mm×2.0mm，其他測(cè)試條件為：振蕩時(shí)間1h、萃取液靜置時(shí)間1h，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖1。

圖1 試樣大小對(duì)pH值的影響

由圖1可知，布樣剪碎的大小對(duì)p H值有明顯影響，p H值會(huì)隨著布樣的逐漸增大而增大。試樣剪得越小，比表面積越大，與萃取液的接觸面積越大，萃取過(guò)程是從表到里逐漸萃取，這樣萃取量就比大試樣多，所以在酸性液體中p H值就會(huì)較小。在國(guó)標(biāo)和日標(biāo)中，p H值的測(cè)試結(jié)果由一定的差別，一般JISL 1096-2010的測(cè)試結(jié)果稍大GB/T7573-2009的測(cè)試結(jié)果[5,6]。由于試樣太小，對(duì)試驗(yàn)操作帶來(lái)很多不便，一般試樣大小選取為0.5mm×0.5mm，即為自變量試樣大?。╔1）的零水平。

3.1.2 振蕩時(shí)間對(duì)紡織品pH值的影響

圖2 振蕩時(shí)間對(duì)pH值的影響

由圖2可以看出，振蕩時(shí)間對(duì)于p H值由一定的影響，隨著振蕩時(shí)間的延長(zhǎng)，p H值逐漸降低，在振蕩時(shí)間小于1h時(shí)，隨著振蕩時(shí)間的增加，p H值降低幅度較大；當(dāng)振蕩時(shí)間大于1h時(shí)，p H值的減小趨勢(shì)趨于平緩；并且GB/T7573-2009的測(cè)試結(jié)果要大于JISL 1096-2010的測(cè)試結(jié)果[7]。所以從實(shí)際生產(chǎn)成本和節(jié)省能源的角度考慮，振蕩時(shí)間為1h，即選取1h為自變量振蕩時(shí)間（X2）的零水平。

3.1.3 萃取液靜置時(shí)間對(duì)紡織品p H值的影響

萃取液靜置時(shí)間分別取取0.5 h、1.0h、1.5h、2.0h、2.5h，其他測(cè)試條件為：試樣大小0.5mm×0.5mm、振蕩時(shí)間1h，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖3。

圖3 萃取液靜置時(shí)間對(duì)pH值的影響

由圖3可見(jiàn)，采用GB/T7573-2009和JISL 1096-2010兩種方法，pH值都隨著萃取液靜置時(shí)間的增長(zhǎng)而逐漸增大，但增大范圍不大，說(shuō)明萃取液的靜置時(shí)間對(duì)pH值的影響不大，為了減少數(shù)據(jù)偏差，增強(qiáng)數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性和可比性，萃取液的靜置時(shí)間還是應(yīng)該注意的。因此，選取1h為自變量萃取液靜置時(shí)間（X3）的零水平。

3.2 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)

3.2.1 回歸模型的建立

在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上進(jìn)行響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)，根據(jù)Box-Behnken的中心組合設(shè)計(jì)原理，設(shè)計(jì)了3因素3水平的響應(yīng)面分析(RSA)試驗(yàn)[8-10]，15個(gè)實(shí)驗(yàn)可分為兩類：其一是析因點(diǎn)，自變量取值在各因素所構(gòu)成的三維頂點(diǎn)，共有12個(gè)析因點(diǎn)；其二是零點(diǎn)，為區(qū)域的中心點(diǎn)，零點(diǎn)實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次，用以估計(jì)實(shí)驗(yàn)誤差，試驗(yàn)安排及方差分析見(jiàn)表2-表3。

表2 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

利用Design Expert 7.1軟件對(duì)表2試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合，獲得p H值Y對(duì)試樣大小X1、振蕩時(shí)間X2及萃取液靜置時(shí)間X3的初步二次回歸方程為：

3.2.2 數(shù)據(jù)分析

運(yùn)用Design Expert 7.1軟件對(duì)回歸方程進(jìn)行方差分析(見(jiàn)表3)。由表3可以看出： F回歸> f0.05(9，5)，說(shuō)明回歸方程在f0.05的水平上顯著。所以，試樣大小X1、振蕩時(shí)間X2及萃取液靜置時(shí)間X3、試樣大小的二次項(xiàng)X12、萃取液靜置時(shí)間的二次項(xiàng)X 3

2、交互項(xiàng)X1X2、X1X3都是顯著的，回歸模型優(yōu)化為:根據(jù)R2=0.9912，說(shuō)明回歸方程給p H值的測(cè)試條件提供了一個(gè)合適的模型。根據(jù)響應(yīng)面分析得出3個(gè)影響因素的最佳組合為：試樣大小0.5mm×0.5mm、振蕩時(shí)間1h、萃取液靜置時(shí)間1h，該條件下得到的p H值為6.19。圖4-圖5為計(jì)算得到的響應(yīng)面三維立體分析圖和相應(yīng)等高線圖。

表3 回歸方程的方差分析

由圖4-圖5中可知，等高線的形狀反映出交互作用的大小，橢圓的形狀反映了兩因素交互作用顯著性的大小，響應(yīng)面越陡，顯著性越大。圖4中，等高線呈橢圓形，表明試樣大小和振蕩時(shí)間的交互作用比較顯著；圖5中，等高線略呈橢圓形，表明試樣大小和萃取液靜置時(shí)間之間的交互作用顯著。為了驗(yàn)證模型的真實(shí)性，在最優(yōu)條件下對(duì)pH值的測(cè)試進(jìn)行驗(yàn)證性試驗(yàn)，平行試驗(yàn)3次，p H值的平均值為6.187，與理論預(yù)測(cè)值(6.19)接近，證明該回歸模型具有可靠性。 因此，采 用此模型優(yōu)化得到的pH值準(zhǔn)確可靠，具有實(shí)用價(jià)值。

圖4 pH值與試樣大小和振蕩時(shí)間的關(guān)系（X 3=0）

圖5 pH值與試樣大小和萃取液靜置時(shí)間的關(guān)系（X2=0）

4 結(jié)論

（1）試驗(yàn)采用單因素試驗(yàn)，數(shù)據(jù)處理利用Design Expert 7.1軟件，通過(guò)響應(yīng)面分析對(duì)影響pH值測(cè)試的主要因素進(jìn)行研究，確定了較優(yōu)的因素值：試樣大小0.5mm×0.5mm、振蕩時(shí)間1h、萃取液靜置時(shí)間1h。

（2）通過(guò)GB/T 7573-2009和JIS L 1096-2010對(duì)p H值的測(cè)試，測(cè)試結(jié)果有一定的差別，GB/T 7573-2009的測(cè)試結(jié)果要稍大于JIS L 1096-2010的測(cè)試結(jié)果。

（3）由響應(yīng)面分析可知：振蕩時(shí)間和測(cè)試溫度交互作用對(duì)p H值的影響不顯著；試樣大小和振蕩時(shí)間、試樣大小和萃取液靜置時(shí)間的交互作用對(duì)p H值的影響顯著。利用響應(yīng)面分析建立試樣大小X1、振蕩時(shí)間X2、萃取液靜置時(shí)間X3與p H值之間的回歸模型高度顯著，實(shí)際值與理論預(yù)測(cè)值很接近，具有一定的實(shí)際應(yīng)用意義。

［1］ 姜少華，劉妍，崔寧，等.紡織品pH值不同測(cè)試方法相關(guān)性比較[J].印染，2008，14：44-47.

［2］ 董海燕，鄭明通.紡織品水萃取液pH值測(cè)定影響因素的探討[J].質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督研究，2010，1：27-29.

［3］ GB／T 7573-2009 紡織品水萃取液pH值的測(cè)定[S].

［4］ JlS L1096-1999 一般紡織品試驗(yàn)方法[S].

［5］ 劉煒卿.影響紡織品水萃取液p H值因素的探討[J].上海毛麻科技,2007，2：30 - 32.

［6］ 劉軍紅,吳洪武,蔡宗群.萃取因素對(duì)測(cè)試p H值的影響[J].印染,2009，1：38 - 40.

［7］ 任海龍.GB/T 7573-2009中水萃取液酸堿度對(duì)pH值測(cè)定影響[J].中國(guó)纖檢，2010，14：56-57.

［8］ 張斌,謝明勇,殷軍藝,等.響應(yīng)面分析法優(yōu)化超聲提取茶多糖工藝的研究[J].食品科學(xué), 2008, 29（9）: 234-238.

［9］ 鐘環(huán)宇, 許建軍, 江波.利用響應(yīng)面分析法優(yōu)化γ-氨基丁酸發(fā)酵培養(yǎng)基[J].無(wú)錫輕工大學(xué)學(xué)報(bào)，2004，23（3）：19-22.

［10］ 王麗麗, 高忠濤, 杜冰, 等.基于響應(yīng)面法優(yōu)化生物酶洗毛工藝[J].毛紡科技，2010，38（7）: 9-14.