吳雙成

(甘肅皋蘭勝利機(jī)械廠， 甘肅皋蘭 730200)

鋅酸鹽鍍鋅溶液的故障分析及處理

吳雙成

(甘肅皋蘭勝利機(jī)械廠， 甘肅皋蘭 730200)

鍍鋅是電鍍行業(yè)最基本、生產(chǎn)量最大的鍍種。對(duì)兩例鋅酸鹽鍍鋅故障進(jìn)行了分析和處理，新配鍍液如果所用原料純度不高往往發(fā)生故障。向鍍液中添加0.5～1g/L鋁粉，可以置換出鉛、鎘、鐵、銅、鎳及鉻等雜質(zhì)離子，消除不良影響。鋁粉可以還原Cr(Ⅵ)為Cr(Ⅲ)，在強(qiáng)堿性鍍鋅溶液中Cr(Ⅲ)以亞鉻酸鹽的形式存在，鋁粉還可以置換堿性溶液中的Cr(Ⅲ)。用鋁粉處理后，排除了故障。

鋅酸鹽鍍鋅;故障處理;鋁粉;Cr(Ⅵ)雜質(zhì);Cr(Ⅲ)雜質(zhì)

引 言

1936年E.Mantzell報(bào)道了鋅酸鹽鍍鋅溶液具有良好的電流效率和分散能力，但鍍層是疏松的粉狀物，沒有使用價(jià)值。在此后的30年中，很少有人去改進(jìn)鋅酸鹽鍍鋅溶液。Zehncleb認(rèn)為三乙醇胺同其它有機(jī)配位劑相比，在中性至弱酸性時(shí)它的配位能力很弱，鋅很容易沉淀出來，廢水處理較為方便。野田保夫最早在鋅酸鹽鍍液中引入三乙醇胺，鋅酸鹽鍍鋅理論逐漸成熟完善。

傳統(tǒng)鋅酸鹽鍍鋅添加劑缺少優(yōu)良的主光亮劑，只是聚胺型載體光亮劑，僅增加了陰極極化，得到半光亮或結(jié)晶細(xì)致的無光亮鍍層，現(xiàn)代鋅酸鹽鍍鋅添加劑已經(jīng)完善，可以使鍍層達(dá)到全光亮。目前，在鋼鐵上鍍鋅是電鍍行業(yè)應(yīng)用量大面廣的鍍種，占電鍍總量的60%，其中，氰化鍍鋅占鍍鋅總量的20%，堿性鋅酸鹽鍍鋅占30%，氯化物鍍鋅占50%，鋅酸鹽鍍鋅和氯化物鍍鋅是未來鍍鋅工藝的發(fā)展方向。氯化鉀鍍鋅工藝存在幾大難題難以攻克:1)表面活性劑在鍍層中的夾附量很大，鍍鋅層純度差，氯化鉀鍍鋅層及鈍化層防蝕性能在各種鍍鋅工藝中最差，不適合于對(duì)防蝕性要求較高的汽車及電器產(chǎn)品鍍鋅。2)添加劑分解產(chǎn)物較多，藍(lán)白鈍化易泛彩、發(fā)花或發(fā)黃;白鈍化層易變灰暗，甚至長白灰、白毛;彩色鈍化層色澤易變淡，彩色鈍化膜附著力遠(yuǎn)不如鋅酸鹽鍍鋅。排放廢水產(chǎn)生大量泡沫、化學(xué)耗氧量(COD)易超標(biāo)。3)氯化物鍍鋅溶液易引入Fe2+(特別對(duì)滾鍍)，F(xiàn)e2+與鋅在高、中電流密度區(qū)易共沉積，造成鈍化不良:彩色鈍化層膜透明度差，易顯烏暗;白鈍化層易發(fā)烏黑而白度不夠;藍(lán)白鈍化層易泛黃、發(fā)花等。因此，預(yù)計(jì)未來鍍鋅工藝中，鋅酸鹽鍍鋅份額將會(huì)增加，而氯化鉀鍍鋅份額將會(huì)減少，氰化鍍鋅會(huì)逐步淘汰。

鋅酸鹽鍍鋅工藝［1-8］成分簡單，溶液穩(wěn)定，分散能力與覆蓋能力好，適合各種沖壓小件、復(fù)雜零件的電鍍，特別是需要輔助陽極的深孔零件和管狀零件。鍍層細(xì)致光亮，容易進(jìn)行鉻酸鹽鈍化及無鉻鈍化，特別適應(yīng)三價(jià)鉻鈍化，且鈍化膜不易變色。但鋅酸鹽鍍鋅陰極電流效率較低，通常只能達(dá)到60% ～80%，對(duì)難鍍的基體材料如鑄鐵、鍛鋼、含硫易削鋼及高碳鋼存在滲氫的危險(xiǎn)。鍍鋅層韌性不及氰化鍍鋅，一般δ控制在15 μm以內(nèi)。鍍液對(duì)雜質(zhì)較為敏感。

如某廠生產(chǎn)的主要產(chǎn)品為螺母(材料為45鑄鋼)需要鍍鋅以提高防銹性能和美觀，選擇了鋅酸鹽鍍鋅。但是鍍鋅生產(chǎn)線新配制的鍍鋅溶液出現(xiàn)故障，無法正常生產(chǎn)，現(xiàn)對(duì)兩例新配鋅酸鹽鍍鋅溶液的故障處理進(jìn)行分析總結(jié)，為遇到同樣問題的廠家提供參考。

1 鋅酸鹽鍍鋅故障

1.1 故障1

某廠新建鍍鋅生產(chǎn)線，新配1 800 L鋅酸鹽鍍液，試生產(chǎn)時(shí)鍍層全部發(fā)黑(不是局部發(fā)黑)、粗糙(不疏松)、沉積速度慢。

1.1.1 故障處理過程

新配鍍液所用化工原料純度不高往往發(fā)生這類故障。去現(xiàn)場解決問題，首先詢問鍍液配制情況和試生產(chǎn)情況。鍍液配制方法，將氧化鋅、片堿稱量后，直接倒入鍍槽，未加溫就加水至工作液面，用鐵鍬攪動(dòng)幾下，加入三乙醇胺和光亮劑，缺少量杯、大燒杯等量具，黏稠的三乙醇胺也不好量取，用臺(tái)秤大概稱了一下，DPE-Ⅰ和DPE-Ⅲ光亮劑各加入5 kg，配制鍍液用水是澄清的黃河水。鍍液放置一星期后，開始試生產(chǎn)，鍍鋅層全部發(fā)黑、粗糙、沉積速度慢，認(rèn)為是氧化鋅的量不夠，又往鍍槽倒入8 kg氧化鋅，總共加入35 kg氧化鋅。

其次檢查材料質(zhì)量，氧化鋅為云南產(chǎn)工業(yè)級(jí)品，外觀不夠白，帶有淺灰色，質(zhì)量不算太好，火堿是片狀堿，產(chǎn)品潔白，質(zhì)量沒有問題。

再次檢查鍍液，用一個(gè)小鐵耙子攪動(dòng)鍍液，發(fā)現(xiàn)鍍液呈牛奶狀，顯然是氧化鋅沒有完全溶解，都沉在槽底。試鍍果然是黑色粗糙的鍍層。只好將溶液加溫到80～90℃。

保溫2 h然后自然降溫一晝夜。再次攪動(dòng)鍍液，發(fā)現(xiàn)鍍液仍然是牛奶狀，說明氧化鋅沒有全部溶解。由于配槽時(shí)加入氧化鋅過多，估計(jì)即使溶解一部分也能達(dá)到工藝要求。過濾、清除槽底未溶解的氧化鋅。試鍍，鍍層依然呈黑色，但是顏色要淺的多，說明鍍液中存在金屬雜質(zhì)。據(jù)文獻(xiàn)［2］介紹，如果使用地下水，往往因水質(zhì)硬度高，水中的鈣鎂離子含量高，易使鍍層質(zhì)量下降，得到的是較致密的黑灰色鍍層，有時(shí)鍍層產(chǎn)生花斑或針孔，因此，配槽時(shí)最好采用蒸餾水或去離子水。黃河發(fā)源于青海，是雪山溶化而成，該廠地處黃河上游，黃河水的硬度不高，含有的鈣鎂離子在堿性溶液中生成沉淀，在過濾清除槽底氧化鋅時(shí)已經(jīng)除去，可以排除水質(zhì)因素。資料［2］介紹，如果因水質(zhì)硬度太高，可加入4 mL/L鋅酸鹽鍍鋅水質(zhì)調(diào)整劑便能得到滿意的米黃色鍍層。鈣鎂離子在堿性溶液中會(huì)生成氫氧化鈣、氫氧化鎂沉淀，可以過濾除去。

1.1.2 引起鍍鋅層發(fā)黑的原因

ρ(鉛離子)＞15 mg/L;ρ(鎘離子)＞15 mg/L;ρ(鐵離子)＞50 mg/L;ρ(銅離子)＞20 mg/L;ρ(鎳離子)＞50 mg/L;堿土金屬如鈣鎂離子;ρ［Cr(Ⅵ)］＞5 mg/L，對(duì)鋅酸鹽鍍鋅溶液均會(huì)造成污染，其中，鉛和鎘的危害比銅、鐵及鎳大。

鍍鋅層發(fā)黑故障究竟是哪種雜質(zhì)，可以用簡單方法加以判斷。將鍍鋅層發(fā)黑的零件放入鈍化液中按正常工藝條件鈍化，鈍化后呈黃色發(fā)霧帶點(diǎn)綠色，說明是鉛雜質(zhì)引起的，因?yàn)殁g化時(shí)鉛會(huì)被鉻酸氧化為橙黃色的氧化鉛，黃色的氧化鉛加上灰藍(lán)色的水合Cr2O3·nH2O會(huì)出現(xiàn)復(fù)合色(綠色)。同時(shí)，鉛被鉻酸氧化生成黃色鉻酸鉛PbCrO4沉淀，這一反應(yīng)很靈敏，常用來鑒定Pb2+。假如鈍化后呈黑色，可能含有銅，這是銅被鉻酸氧化為黑色的CuO的緣故;假如鈍化后呈藍(lán)黑色，可能含有鐵，這是鐵被鉻酸氧化為偏藍(lán)黑色的Fe3O4的緣故。

為了防止鉛的污染，鄭瑞庭先生認(rèn)為［3］堿性鍍鋅用陽極可以選用0#鋅或1#鋅，袁詩璞先生則認(rèn)為［4］鋅酸鹽鍍鋅務(wù)必采用0#鋅，其純度要大于99.97%。1#鋅在氯化鉀鍍鋅工藝上尚可用，沈品華先生認(rèn)為［5］最好用0#鋅，至少也得用 1#鋅，2#鋅和3#鋅最好不用。0#鋅最高純度可達(dá)99.995%，1#鋅最高純度可達(dá)99.99%?？偟膩碚f，0#鋅1#鋅都能用，0#鋅比1#鋅更好一些。

為了避免氧化鋅中鉛雜質(zhì)的污染，以及維持鍍液中鋅含量的穩(wěn)定，前幾年有幾家大公司推廣過溶鋅槽，即單獨(dú)設(shè)立用氫氧化鈉溶解鋅板、鋅錠的槽子，鍍鋅槽采用鋼陽極，可以避免鋅陽極溶解產(chǎn)生陽極泥而導(dǎo)致鍍層粗糙。不難設(shè)想，這種方法中鋼陽極不同程度地會(huì)溶解一些，給鍍鋅溶液引入鐵雜質(zhì)，隨著鐵雜質(zhì)的積累，陰極電流效率顯著降低、沉積速度變慢、鍍層發(fā)黑、霧狀，鈍化后易變色，降低鍍層結(jié)合力。查找近幾年的電鍍文獻(xiàn)，這種方法的報(bào)道少了許多，因?yàn)?，氧化鋅中的雜質(zhì)不難處理，氧化鋅的質(zhì)量也在不斷提高，鍍液中鋅質(zhì)量濃度的控制是可以解決的。

如果是由于重金屬雜質(zhì)所引起，則加入1～3 g/L的分析純鋅粉［3，5-6］，也可以加入 0.5 ～1 g/L分析純鋁粉［1，3-4，7］，或使用 0.5 g/L CK-778 堿性鍍鋅雜質(zhì)處理劑(開封電鍍化工廠生產(chǎn))，充分?jǐn)嚢桢円翰⑦^濾，然后再加入2～4 g/L酒石酸鉀鈉［1-8］或1 g/L的EDTA二鈉，以進(jìn)一步掩蔽金屬雜質(zhì)，即能得到良好的米黃色鍍層。袁詩璞先生［4，7］認(rèn)為用鋅粉置換可能無效或效果差，且鋅酸鹽鍍鋅溶液黏度大，過濾困難。實(shí)踐體會(huì)不存在過濾困難的問題。

文獻(xiàn)［1，3-4，7］介紹，使用鋁粉置換金屬鉛、鎘、銅及鐵雜質(zhì)是可行的。鋁的還原能力比鋅強(qiáng)，即使三乙醇胺、氫氧化鈉有絡(luò)合作用，也能置換出雜質(zhì)，鋁的氧化產(chǎn)物是氫氧化鋁，本身是凈水劑，假如在鍍鋅層中夾雜鋁的氧化物，鋁氧化物在大氣中非常穩(wěn)定，能夠延緩鋅的腐蝕［9］，所以完全無害。

具體方法是，在不斷攪拌下把鋁粉撒入槽中，鋁粉與鍍鋅溶液劇烈反應(yīng)，放出氫氣使污物浮出液面，溶液中還有類似小蟲似的污物無規(guī)則的游動(dòng)，操作時(shí)攪拌溶液，十幾分鐘再撒些鋁粉繼續(xù)上述方法操作，約1 h后溶液不再冒氣泡，說明鋁粉已經(jīng)反應(yīng)完全，此時(shí)，可用鐵絲網(wǎng)將漂浮上來的黑色污物撈出，溶液中剩下無法撈出的細(xì)黑粉則需用過濾機(jī)過濾，過濾要迅速，不能過夜，否則，置換出的鉛、鎘、鐵、銅及鉻等雜質(zhì)，有可能重新溶解于鍍液中，降低除雜效果。1 800 L鍍液約用去1 500 g鋁粉，問題得到徹底解決。工件鍍鋅層潔凈、結(jié)晶細(xì)致不粗糙，鈍化處理也很正常。

利用鋁粉解決這類故障時(shí)操作要細(xì)心，攪拌要充分，分多次間隔加入鋁粉，邊加邊攪拌，如果一次加入鋁粉太快太多，鋁溶解于堿性鍍鋅溶液時(shí)會(huì)放出大量的氫氣和熱，使溶液溢出槽外。處理后酌情補(bǔ)充添加劑和光亮劑，并通電處理0.5～1 h即可投入生產(chǎn)。

1.2 故障2

某廠新建鍍鋅生產(chǎn)線，低電流區(qū)鍍層薄、高電流區(qū)鍍層發(fā)黑(這層黑膜用手一摸就掉)、有氣流狀痕跡，鍍速慢、鍍液分散能力和覆蓋能力很差。

1.2.1 工藝配方及操作規(guī)范

鍍鋅溶液組成及操作條件為:

DPE-Ⅰ和DPE-Ⅲ光亮劑搭配使用，按ρ(DPE-Ⅰ)∶ρ(DPE-Ⅲ)為1∶1 配槽和補(bǔ)加，補(bǔ)加 DPE-Ⅲ按0.125 L/kAh［3］，文獻(xiàn)［10］介紹了鋅酸鹽鍍鋅添加劑的補(bǔ)充方法，使用不方便，而且缺乏28℃以上的數(shù)據(jù)，將鍍液溫度及DPE-Ⅲ消耗量列于表1。

表1 鍍液溫度與DPE-Ⅲ消耗量的關(guān)系

掛鍍生產(chǎn)中宜控制10～13 g/L氧化鋅，ρ(NaOH)∶ρ(Zn)=10 ～13;滾鍍生產(chǎn)中宜控制 8 ～10 g/L 氧化鋅，ρ(NaOH)∶ρ(Zn)=11 ～14。

鋅陽極在無氰堿性鍍鋅溶液中進(jìn)入鈍態(tài)的Ja為1.5 ～2 A/dm2，故 Ja不得超過 2 A/dm2。鍍鋅時(shí)Jκ最好控制在2.5 A/dm2左右，當(dāng)θ低于20℃，采用Jκ為1～1.2 A/dm2;θ為20～30 ℃，Jκ為1.2 ～2 A/dm2;θ為30～40 ℃，Jκ為2～4 A/dm2。電流密度太小，鍍液深鍍能力差、沉積速度慢;電流密度太大，鍍層容易燒焦。為了滿足這兩個(gè)要求，就需要控制 Aa:Aκ為1.5 ～2∶1，陽極太少，電流分布不均勻，陽極容易鈍化造成溶液中鋅離子降低，陽極太多容易造成溶液中鋅離子上升。

1.2.2 分析故障原因

鍍鋅溶液被鉻酸污染、鋅離子濃度低、陽極陰極接反、鍍件材料不合適如鑄鐵等，尤其是Cr(Ⅵ)，幾mg/L就足以嚴(yán)重影響鍍液的均鍍能力和覆蓋能力。

1.2.3 故障處理過程

這個(gè)鍍槽溶液出現(xiàn)故障顯然是生產(chǎn)工藝問題，從故障表現(xiàn)看，像是Cr(Ⅵ)的影響，因此，重點(diǎn)檢查生產(chǎn)線。發(fā)現(xiàn)鹽酸酸洗后的清洗與鍍鋅鈍化后的清洗共用一個(gè)水洗槽，鍍件經(jīng)鹽酸酸洗后直接進(jìn)入堿性鍍鋅槽鍍鋅。雖然是流水清洗，共用一個(gè)水洗槽清洗，清洗水中殘存的Cr(Ⅵ)帶入了鍍鋅槽，從而引起了故障。

建議增加一個(gè)鈍化專用水洗槽，與鹽酸酸洗后的清洗分開;鹽酸酸洗后的清洗要用流水清洗，進(jìn)入堿性鍍鋅槽前，用堿性鍍鋅回收液預(yù)浸一下，以中和鍍件表面殘存的酸，保持鍍液的潔凈。

Cr(Ⅵ)的去除［2-8］一般用保險(xiǎn)粉(連二亞硫酸鈉)還原法，在堿性條件下被還原生成Cr(OH)3沉淀，過濾除去。Cr(Ⅲ)的氫氧化物在強(qiáng)堿性的鍍液中不能完全沉淀(即使在不含絡(luò)合劑的條件下也是如此)，氫氧化鉻沉淀在pH為12時(shí)開始溶解，在pH為14時(shí)完全溶解，堿性鍍鋅溶液是強(qiáng)堿性的，況且該堿性鍍鋅溶液含有酒石酸鉀鈉，酒石酸鉀鈉能與Cr(Ⅲ)絡(luò)合，不能生成Cr(OH)3沉淀，按照故障1的處理方法加入500 g(約0.28 g/L)鋁粉，過濾后試鍍正常，實(shí)踐證明鋁粉法處理鍍鋅溶液中Cr(Ⅵ)可行。

鋁粉、鋅粉、保險(xiǎn)粉還原能力的比較:

在堿性溶液中:

從標(biāo)準(zhǔn)電極電位數(shù)據(jù)［11］看，鋁的還原能力最強(qiáng)，鋅的還原能力居中，保險(xiǎn)粉還原能力最差，而且鋁粉的還原能力遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過鋅粉和保險(xiǎn)粉。選擇鋁粉是合理的，如果選擇鋅粉或保險(xiǎn)粉，有可能除不掉鉻雜質(zhì)。

氧化還原反應(yīng)為:

置換反應(yīng)為:

1.2.4 鋁粉去除Cr(Ⅵ)的原理探討

電鍍界普遍認(rèn)為是鋁粉把 Cr(Ⅵ)還原為Cr(Ⅲ)，Cr(Ⅲ)在堿性溶液中生成Cr(OH)3沉淀被過濾掉。從本文的實(shí)踐來看，不是這么簡單，可能是鋁粉還原Cr(Ⅵ)為Cr(Ⅲ)，Cr(Ⅲ)在強(qiáng)堿性溶液中以亞鉻酸鹽的形態(tài)存在，鋁粉可以置換出亞鉻酸鹽中的鉻，原理同鋁件浸鋅是一樣的，姑且叫做鋁的浸鉻，屬于化學(xué)鍍范疇，是置換反應(yīng)。置換出的金屬鉻附著在鋁粉表面，有一定的穩(wěn)定性，隨鋁粉一起被過濾掉。

氧化還原反應(yīng)為:

置換反應(yīng)為:

從標(biāo)準(zhǔn)電極電位數(shù)據(jù)［11］看，在堿性溶液中，鋅和保險(xiǎn)粉與鉻還原能力相近，都在-1.2 V附近，不能置換出Cr(Ⅲ)，所以鋅和保險(xiǎn)粉對(duì)去除Cr(Ⅲ)無效。鋅和保險(xiǎn)粉只能還原Cr(Ⅵ)為Cr(Ⅲ)，采用鋅粉和保險(xiǎn)粉還原掩蔽Cr(Ⅵ)只能是暫時(shí)的，過段時(shí)間后，鋅粉和保險(xiǎn)粉的作用消失，Cr(Ⅲ)會(huì)重新被水中的溶解氧所氧化為Cr(Ⅵ)，鋅鍍層仍然會(huì)重新發(fā)灰發(fā)黑。去除Cr(Ⅵ)還是需要鋁粉還原置換的辦法。

化學(xué)反應(yīng)的平衡常數(shù)大小是衡量反應(yīng)進(jìn)行程度的依據(jù)，現(xiàn)對(duì)反應(yīng)(9)的平衡常數(shù)進(jìn)行計(jì)算。

把反應(yīng)(9)分解成兩個(gè)電極反應(yīng):

負(fù)極反應(yīng):

正極反應(yīng):

正極反應(yīng)和負(fù)極反應(yīng)相加即為總反應(yīng)(9):

故原電池的電動(dòng)勢:

根據(jù)平衡常數(shù)與原電池電動(dòng)勢的關(guān)系(25℃)有:

化學(xué)反應(yīng)的平衡常數(shù)相當(dāng)大，說明總反應(yīng)(9)可以進(jìn)行的很完全。需要說明的是，不僅堿性溶液中，鋁粉可以置換出鉻，在酸性溶液中鋁粉同樣可以置換出鉻。周書天等［12］報(bào)道了鋁材化學(xué)鍍鉻新工藝，在酸性溶液中經(jīng)過預(yù)處理的鋁材在含鉻酐、硼酸和氟鈦酸溶液中浸泡，得到了光亮的藍(lán)白色鉻層，金屬鉻與同時(shí)沉積出來的膠態(tài)氫氧化鉻以及其它鉻酸鹽，形成復(fù)合沉積物。

2 改進(jìn)后的工藝流程

改進(jìn)后的鋅酸鹽鍍鋅工藝流程為:

零件滾光或拋光→上掛具→化學(xué)去油→熱水洗→冷水洗→1∶1鹽酸腐蝕→冷水洗→堿性鍍鋅后的回收水預(yù)浸→堿性鍍鋅→回收洗→鈍化后的回收水預(yù)浸→低鉻或超低鉻鈍化→回收洗→烘箱烘干→成品檢驗(yàn)。

改進(jìn)后的工藝流程比常規(guī)工藝大大縮短，減輕了工人勞動(dòng)強(qiáng)度，采用了預(yù)浸工序，穩(wěn)定了鍍鋅溶液和鈍化溶液，避免了溶液成分的較大波動(dòng)，采用鈍化后的回收水預(yù)浸，代替稀硝酸出光，不僅起到中和殘留堿的作用，還有一定的拋光能力，對(duì)鋅鍍層損失較小。低鉻或超低鉻鈍化后稍作清洗即可，一般只蘸一下，不能蘸兩下以上，不能清洗的過于干凈，更不要用熱水洗，否則鈍化膜顏色太淺，攜鉻量太少會(huì)影響鈍化膜的抗腐蝕能力。低鉻或超低鉻鈍化后的清洗和低鉻或超低鉻鈍化前的出光用同一個(gè)槽，可以減少清洗水用量，一天只更換部分水就能滿足需要，做到了節(jié)約用水。

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Failure Analysis and Resolution of Two Zincate Electroplating Solutions

WU Shuang-cheng

TQ153.15

B

1001-3849(2012)02-0031-05

2011-05-04

2011-06-23