胡小武，閆 洪，陳文靜，李雙明，傅恒志

(1. 南昌大學(xué) 機電工程學(xué)院，南昌 330031；2. 西北工業(yè)大學(xué) 理學(xué)院，西安 710072；3. 西北工業(yè)大學(xué) 凝固技術(shù)國家重點實驗室，西安 710072)

Pb-Bi包晶合金定向凝固相和組織選擇

胡小武1，閆 洪1，陳文靜2，李雙明3，傅恒志3

(1. 南昌大學(xué) 機電工程學(xué)院，南昌 330031；2. 西北工業(yè)大學(xué) 理學(xué)院，西安 710072；3. 西北工業(yè)大學(xué) 凝固技術(shù)國家重點實驗室，西安 710072)

針對Pb-Bi包晶合金中高速及低速定向凝固，利用最高界面生長溫度判據(jù)以及充分形核和成分過冷準則，對Pb-Bi包晶合金定向凝固中初生α和包晶β兩相的相互競爭規(guī)律進行預(yù)測。計算結(jié)果表明：在中高速凝固段，與Pb-26%Bi、Pb-28%Bi、Pb-30%Bi和Pb-34%Bi(質(zhì)量分數(shù))合金對應(yīng)的α→β轉(zhuǎn)變的臨界生長速度分別為20、14、8.5和2 mm/s；在低速凝固段，合金的相選擇圖分為8個生長區(qū)，其中包括兩相分別以單相生長區(qū)及兩相混合生長區(qū)。利用該相選擇圖，結(jié)合溫度梯度與凝固速度比值(G/V)及合金原始成分(C0)可預(yù)測相選擇規(guī)律及組織形態(tài)。

Pb-Bi合金；包晶合金；定向凝固；相選擇

包晶合金涵蓋一些非常重要的結(jié)構(gòu)材料和功能材料，包括 Ti-Al金屬間化合物結(jié)構(gòu)材料[1-3]、Fe-Cr-Ni不銹鋼[4-5]、Nd-Fe-B磁性材料[6-7]以及高溫超導(dǎo)材料YBCO等[8-9]。包晶合金凝固過程中的相選擇及其組織演化受很多條件的影響，包括合金成分C0、凝固界面溫度梯度G和生長速度V等因素，涉及到相關(guān)相和組織的熱力學(xué)和動力學(xué)因素及其相互之間的競爭。通過凝固形成的穩(wěn)定相或亞穩(wěn)相以不同的界面形態(tài)生長，可以形成豐富多彩的微觀組織[10]。

KUBIN 和 ESTRIN[11]及 CAROLI等[12]提出定向凝固中特定組織的生長界面在溫度場內(nèi)所處的位置決定這種組織的重要性，界面溫度較高的相和形態(tài)在生長中占據(jù)主導(dǎo)地位，這就構(gòu)成了最高界面生長溫度判據(jù)的主要內(nèi)容?；谧罡呓缑嫔L溫度判據(jù)，F(xiàn)REDRIKSSON[13]、GILL 和 KURZ[14]及 UMEDA等[15]對定向凝固條件下穩(wěn)定相及亞穩(wěn)相之間的界面競爭進行了分析，VANDYOUSSEFI等[16]將其用于中高速條件下Fe-Ni包晶合金定向凝固中的相選擇分析。

HUNZIKER等[17]提出，在接近成分過冷形核條件下，應(yīng)采用成分過冷判據(jù)預(yù)測包晶合金定向凝固中相和界面形態(tài)的選擇。這個判據(jù)的主要依據(jù)如下：包晶合金凝固過程中的相轉(zhuǎn)變由界面前沿的形核和生長條件決定；當(dāng)生長固-液界面前沿第二相形核并覆蓋初生相、占據(jù)固-液界面前沿液相區(qū)，從而阻礙初生相的進一步生長時，界面將發(fā)生由初生相向包晶相的轉(zhuǎn)變。由于這個判據(jù)考慮了形核與成分過冷兩方面的因素，人們也將其稱為 NCU判據(jù)。但是，這個判據(jù)僅僅考慮了形核作為控制因素的情況，缺乏對生長競爭的明確描述。

為了全面考慮生長和形核兩方面因素對包晶合金定向凝固相和組織選擇的影響，本文作者利用最高界面生長溫度和 NCU判據(jù)分別預(yù)測 Pb-Bi包晶合金(Pb-26%Bi、Pb-28%Bi、Pb-30%Bi、Pb-34%Bi，質(zhì)量分數(shù))定向凝固中高速及低速凝固段初生α和包晶β兩相的競爭過程及微觀組織選擇。

1 最高界面生長溫度判據(jù)

在具有兩相或多相的合金凝固過程中，各相之間存在兩種競爭方式，即形核競爭和生長競爭。在定向凝固中，形核基底的存在顯著減小了兩相所需的形核過冷度，因而在一般的定向凝固條件下，各相均可以沿生長方向延續(xù)形成連續(xù)的基底，而不需要重新形核，因此，在定向凝固過程中形核競爭對相選擇的影響相對較弱，通常認為，最終的相組成主要取決于不同相之間的生長競爭?；诖耍鶕?jù)最高界面生長溫度判據(jù)來預(yù)測相的選擇，即具有最高界面溫度的相或組織，在動力學(xué)上是最穩(wěn)定的。最高界面生長溫度判據(jù)在預(yù)測相和組織的形成時進行了如下3個假設(shè)[18]：1)形核過冷度很小時，凝固組織的選擇與形核無關(guān)，僅受生長控制；2)各相競爭生長時，它們之間的相互作用可以忽略；3)可以應(yīng)用穩(wěn)態(tài)生長理論。

與單相合金或共晶合金相比，包晶合金的凝固具有如下特征：初生相和包晶相的液相線斜率符號相同，一旦某個相優(yōu)先生長，其凝固過程中釋放的潛熱對另一相的生長起阻礙作用，且其在生長過程中排出的過剩溶質(zhì)也會抑制另一相的繼續(xù)生長，這些都加劇了兩相之間的生長競爭，使占據(jù)靠前位置的相具有生長優(yōu)勢，而另一相的生長被抑制。為了簡化包晶合金定向凝固中兩相界面生長溫度的計算，首先對包晶生長中兩相分別以單相生長時的情況進行分析，考慮包晶凝固兩相呈單相生長時的界面溫度，分別計算包晶反應(yīng)兩相在給定成分及溫度梯度條件下分別以單相凝固時的界面響應(yīng)函數(shù)。然后，應(yīng)用最高生長溫度判據(jù)，比較各相在同等生長條件下的界面溫度，在定向凝固條件下，界面的溫度梯度為正，所以，界面溫度較高的相處于領(lǐng)先位置，即為領(lǐng)先相。在包晶合金體系中，包晶相的溶質(zhì)分凝系數(shù)總是大于初生相的溶質(zhì)分凝系數(shù)，從而導(dǎo)致包晶相在定向凝固過程中排出的溶質(zhì)量較少，隨著凝固速度的增加，其溫度—凝固速度(T—V)曲線的變化較為平緩。當(dāng)凝固速度達到某一臨界值時，兩相的 T—V曲線將相交，此時包晶相的界面溫度高于初生穩(wěn)定相的界面溫度，從而成為領(lǐng)先相并優(yōu)先生長[1]。應(yīng)該指出的是，在預(yù)測包晶合金定向凝固組織時，界面響應(yīng)函數(shù)(IRF)和最高界面生長溫度判據(jù)的理論基礎(chǔ)尚存在如下不足之處：1)在界面生長溫度的計算中僅考慮單相生長，忽略不同相之間的相互影響可能產(chǎn)生誤差；2)當(dāng)單相合金達到平界面穩(wěn)態(tài)生長時，界面處液相和固相的成分將分別為C0/k和C0，而在包晶合金定向凝固中，單相平界面的穩(wěn)態(tài)生長很難達到[19]。雖然如此，但目前利用最高界面生長溫度判據(jù)對某些包晶合金凝固的相和組織選擇問題已進行了充分的研究，發(fā)現(xiàn)預(yù)測結(jié)果與實驗結(jié)果吻合較好。

1.1 界面生長溫度的計算

采用成分過冷判據(jù)對定向凝固界面的穩(wěn)定性進行考察，以臨界失穩(wěn)速度為界，將考察的速度范圍分為兩個區(qū)間：1)初生相及包晶相均以平界面生長的低速段；2)兩相以胞狀或枝晶形態(tài)生長的中高速段。

1.1.1 低速平界面生長的界面溫度

低速段的界面溫度可直接由對應(yīng)成分下的固相線溫度決定。平界面的界面生長溫度可表示為[15]

式中：Tp為包晶反應(yīng)溫度；Cl*為界面處液相成分；α、β分別對應(yīng)初生α相和包晶β相；C0為合金的原始成分；CL為包晶反應(yīng)溫度處的液相成分；k為分凝系數(shù)；m為液相線斜率。

1.1.2 中高速枝晶或胞晶形態(tài)生長的界面溫度

當(dāng)定向凝固組織以枝晶形態(tài)生長時，枝晶尖端的生長溫度可表示為[20]

式中：TL為合金的液相線溫度，且

ΔT為枝晶尖端過冷度，包括成分過冷度ΔTc和曲率過冷度ΔTr，Cp為包晶反應(yīng)溫度處的包晶成分。

通常，曲率過冷度ΔTr很小，其數(shù)量級為0.01～0.1 K，所以可以忽略。當(dāng)溶質(zhì) Peclet數(shù)(Pc=VR/(2D)，V為枝晶尖端生長速度，R為枝晶尖端半徑，D為溶質(zhì)擴散系數(shù))較小時，枝晶尖端的成分過冷度可表示為[15]

式中：過飽和度?=2Pc，所以

式中：R為枝晶尖端半徑，可表示為[15]

式中：Γ為Gibbs-Thomson系數(shù)；D為溶質(zhì)擴散系數(shù)；σ*=1/(4π2)。因此，

整理得到：

由以上公式可得到初生α與包晶β相以枝晶形態(tài)生長時尖端溫度為

兩相以胞狀生長時，其界面溫度應(yīng)加入溫度梯度G的影響[15]：

1.2 相選擇

圖1 G=20 K/mm時不同成分Pb-Bi包晶合金兩相以單相生長時的界面響應(yīng)函數(shù)Fig.1 Interface response functions for two phases in solidification of Pb-Bi alloys with different Bi contents at G=20 K/mm:(a) Pb-26%Bi; (b) Pb-28%Bi; (c) Pb-30%Bi; (d) Pb-34%Bi

表1 Pb-Bi合金的物性參數(shù)[21-23]Table1 Physical parameters of Pb-Bi alloy[21-23]

圖1所示為利用界面響應(yīng)函數(shù)計算公式及表1中的物性參數(shù)計算的不同成分 Pb-Bi合金(Pb-26%Bi、Pb-28%Bi、Pb-30%Bi及 Pb-34%Bi，質(zhì)量分數(shù))的初生α相及包晶β相的界面生長溫度隨凝固速度的變化曲線。各曲線均表示不同成分合金的包晶凝固兩相以單相生長時的界面響應(yīng)函數(shù)。比較兩相的界面溫度曲線，發(fā)現(xiàn)在整個凝固速度區(qū)間，兩界面溫度曲線始終有兩個交點，兩交點的橫坐標值分別對應(yīng)β相轉(zhuǎn)變?yōu)棣料嗟呐R界凝固速度及α相轉(zhuǎn)變?yōu)棣孪嗟呐R界凝固速度。在低速條件下，β相以平界面形式生長，且穩(wěn)態(tài)組織應(yīng)該只有平界面生長的包晶 β相。仔細比較圖1(a)～(d)可知，隨著Bi含量的增加，平界面β相向胞狀α相轉(zhuǎn)變的凝固速度逐漸增大，而α相枝晶向β相枝晶轉(zhuǎn)變的凝固速度逐漸減小。

由圖1中的界面響應(yīng)函數(shù)，可得到α和β兩相由平界面形態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榘麪钚螒B(tài)的界面溫度p/cTα和p/cTβ、兩相的最高界面溫度maxTα和maxTβ及α相向β相轉(zhuǎn)變時的界面生長溫度 Tα/β，各值的變化如圖 2所示。從圖 2可以看出，p/cTα、p/cTβ、maxTα和maxTβ均隨合金中Bi含量的增加逐漸降低。

圖3所示為高速定向凝固條件下由α枝晶轉(zhuǎn)變?yōu)棣轮У呐R界凝固速度隨合金成分的變化規(guī)律。從圖3可看出：隨著合金中Bi成分的增加，兩相轉(zhuǎn)變的臨界凝固速度逐漸減小。與Pb-26%Bi、Pb-28%Bi、Pb-30%Bi和Pb-34%Bi合金對應(yīng)的高速兩相轉(zhuǎn)變的臨界速度分別為20、14、8.5和2 mm/s。綜上所述，在整個凝固速度區(qū)間，α相優(yōu)先生長的凝固速度區(qū)間隨合金中Bi成分的增加而逐漸減小。

圖2 初生 α和包晶 β兩相界面溫度特征值與合金成分的關(guān)系Fig. 2 Relationship between characteristic values of interface temperature of α and β phases and alloy compositions

圖3 G=20 K/mm時由最高界面生長溫度判據(jù)預(yù)測的α枝晶向β枝晶轉(zhuǎn)變的臨界凝固速度Fig. 3 Predicted critical transition solidification velocity from α-dendrite to β-dendrite with different compositions at G=20 K/mm

2 充分形核和成分過冷準則

由于界面響應(yīng)函數(shù)理論更適應(yīng)于預(yù)測胞/枝界面相和組織的競爭生長，但在低速平界面或淺胞界面生長時包晶合金定向凝固過程中的相選擇規(guī)律并不能用最高界面生長溫度判據(jù)來判斷。對于包晶體系，在凝固界面向前推進的過程中，界面前沿不斷排出溶質(zhì)，在界面前沿形成溶質(zhì)富集層。當(dāng)富集層內(nèi)液相線溫度低于體系實際溫度時，就會出現(xiàn)成分過冷區(qū)，這不僅導(dǎo)致平界面的失穩(wěn)，而且還可能導(dǎo)致同一相或新相的形核[24]。HUNZIKER 等[17]提出了一個平/胞界面形態(tài)下相選擇的模型，即充分形核和成分過冷準則(Nucleation and constitutional undercooling，簡稱NCU準則)。根據(jù)NCU判據(jù)，可得出Pb-Bi合金在低凝固速度條件下的相選擇圖。為了簡化計算，本研究中確定Pb-Bi合金兩相的形核過冷度分別為 Δ Tnα=10 K和Δ Tβ=2 K。

2.1 初生α相生長

當(dāng)初生α相作為單相以低速平界面生長時，根據(jù)成分過冷判據(jù)，滿足條件：

式中： mαs為α相的固相線斜率；Cα為包晶反應(yīng)溫度處 α相的溶質(zhì)成分。利用式(13)在 Pb-Bi合金相選擇圖中得到如圖4中α相的平界面生長的臨界線1，即G/V值處于線1上部時，α相將以平界面生長，反之將以胞狀或枝晶狀形態(tài)生長。

圖4 Δ T nα=10 K和 Δ T nβ=2 K時利用NCU準則獲得的Pb-Bi合金低速定向凝固相選擇圖Fig.4 Predicted phase/microstructure selection map assuming ΔT nα=10 K and ΔT nβ=2 K for α and β phases,respectively, at low growth velocity during directional solidification of Pb-Bi alloys

當(dāng)α相和β相以平界面生長時，固-液界面前沿液相中將分別出現(xiàn)溶質(zhì)富集層，繼而產(chǎn)生對β相和α相的成分過冷，但最大過冷度出現(xiàn)的位置不同：α相固-液界面前沿液相中對于β相的最大過冷度位于固-液界面上；β相固-液界面前沿液相中對于α相的最大過冷度則位于固-液界面前沿一定距離處。所以，當(dāng)α相穩(wěn)定生長時，只需考慮固-液界面上的 β相形核及生長情況。根據(jù)以上分析，α相穩(wěn)定生長的臨界條件為α相界面溫度(Tαi)大于固-液界面上β相的液相線溫度(Tlβ)與β相形核過冷度之差，即

式中：Cint為固-液界面上的液相成分;nTβΔ 為β相的形核過冷度，整理得到：

式(15)為 α相以平界面生長時界面前沿不出現(xiàn) β相形核的臨界合金成分，如圖4中的線2所示。所以，在線2的左側(cè)α相將以平界面生長。

當(dāng) α相以胞狀形態(tài)生長時，其固-液界面前沿不出現(xiàn)β相形核生長的條件為α相固-液界面溫度大于β相的液相線溫度與其形核過冷度之差，即

其中：Tlα為α相的液相線溫度。此時，固-液界面液相成分

利用式(17)得到圖4中的線3，在線1以下和線3左側(cè) α相將以胞晶形態(tài)生長，線 1、2和 3確定了Pb-Bi合金中α相以平界面和胞狀界面穩(wěn)定生長時與凝固參數(shù)G/V之間的關(guān)系。

2.2 包晶β相生長

根據(jù)成分過冷理論，得到包晶β相以平界面生長的臨界條件為

其中： mβs為β相的固相線斜率。通過式(18)得到圖4中的線4，在線4上側(cè)β相以平界面形態(tài)生長，相反，在線 4下側(cè)時則以胞狀或枝晶形態(tài)生長。根據(jù)HUNZIKER等[17]的分析，在包晶β相生長時，其固-液界面前沿相對于初生α相的最大形核過冷度出現(xiàn)在界面前沿一定距離 Z，故要使包晶 β相固-液界面前沿不出現(xiàn)初生α相形核生長的臨界條件為

利用NCU準則分別獲得了β相以平面狀(式(21)和(22))和胞(式(23)和(24))形態(tài)生長時的臨界條件：

式(22)中的 x ∈ [1, mα/ mβ]，根據(jù)以上公式，分別得到了包晶β相平界面和胞界面穩(wěn)定生長時的臨界條件，如圖4中的線5、6和7所示。

圖4被劃分為8個區(qū)，分別是：α相平界面單相生長區(qū)(αp)；α 相胞/枝晶單相生長區(qū)(αc/d)；平界面 α和 β相垂直于生長方向交替生長的帶狀組織區(qū)(αp+βp)；胞狀α和平界面β相交替生長的帶狀組織區(qū)(αc+βp)；胞/枝晶α和平界面β相沿生長方向共生生長組織區(qū)(αc/d+βp)；胞/枝晶α和胞/枝晶β沿生長方向共生生長區(qū)(αc/d+βc/d); β 相平界面單相生長區(qū)(βp)；β 相胞/枝晶單相生長區(qū)(βc/d)。利用圖4，根據(jù)不同的定向凝固參數(shù)，即溫度梯度與凝固速度的比值(G/V)，結(jié)合合金的原始成分(C0)就可預(yù)測相選擇規(guī)律及組織形態(tài)。圖4中的點均為4種合金成分的Pb-Bi包晶合金的實驗點，例如，Pb-30%Bi合金在溫度梯度 G=35 K/mm、生長速度V=0.5 μm/s條件下，此時的G/V值達到了7×1010K·s/m2。根據(jù)圖4預(yù)測，最終得到的穩(wěn)態(tài)組織應(yīng)為平界面生長的β單相組織。本研究實驗結(jié)果如圖5所示。圖5中的微觀組織演化過程為平界面生長的單相α→α+β相互競爭→平界面生長的單相β，所以，最終的穩(wěn)態(tài)組織為平界面生長的β單相組織，與預(yù)測結(jié)果吻合。

圖5 G=35 K/mm和V=0.5 μm/s時Pb-30%Bi包晶合金的定向凝固微觀組織Fig. 5 Microstructure of directionally solidified Pb-30%Bi peritectic alloy at G=35 K/mm and V=0.5 μm/s

3 結(jié)論

1) 在單相凝固的界面響應(yīng)函數(shù)計算模型的基礎(chǔ)上，應(yīng)用最高界面生長溫度判據(jù)，比較兩相的生長優(yōu)勢，對Pb-Bi包晶凝固的相選擇進行了初步預(yù)測，發(fā)現(xiàn)在高速段α和β兩相轉(zhuǎn)變的臨界生長速度隨合金中Bi成分的增加逐漸減小，與 Pb-26%Bi、Pb-28%Bi、Pb-30%Bi和Pb-34%Bi合金對應(yīng)的α→β轉(zhuǎn)變的臨界速度分別為20、14、8.5和2 mm/s。

2) 采用NCU模型計算獲得了Pb-Bi包晶合金的相選擇圖，圖中分為8個生長區(qū)，其中包含了兩相分別以單相的生長區(qū)及兩相混合生長區(qū)。根據(jù)不同的定向凝固參數(shù)，即溫度梯度與凝固速度的比值(G/V)，結(jié)合合金的原始成分(C0)就可預(yù)測相選擇規(guī)律及組織形態(tài)。

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Phase and microstructure selection in directional solidification of Pb-Bi peritectic alloys

HU Xiao-wu1, YAN Hong1, CHEN Wen-jing2, LI Shuang-ming3, FU Heng-zhi3
(1. School of Mechanical-Electrical Engineering, Nanchang University, Nanchang 330031, China;2. School of Science, Northwestern Polytechnical University, Xi’an 710072, China;3. State Key Laboratory of Solidification Processing, Northwestern Polytechnical University, Xi’an 710072, China)

Based on the directional solidification of Pb-Bi peritectic alloys with moderate or high and low growth velocities, the competition between the primary α and peritectic β phases was predicted by using the highest interface growth temperature criterion and the nucleation and constitutional undercooling criterion, respectively. The calculated results show that the critical growth velocities for α→β transition under moderate/high growth velocities are 20, 14, 8.5 and 2 mm/s for Pb-26%Bi, Pb-28%Bi, Pb-30%Bi and Pb-34%Bi (mass fraction) alloys, respectively. For the low growth velocities, the phase selection map is divided into 8 growth zones including the single phase growth zone and the growth zone of two phases mixed. The phase selection and microstructure morphology can be predicted by using the phase selection map combined with solidification rate ratio (G/V) and initial content of the alloy (C0).

Pb-Bi alloy; peritectic alloy; directional solidification; phase selection

TG111.4；TG113.12

A

1004-0609(2012)05-1304-07

中國博士后科學(xué)基金資助項目(20110491492)；江西省青年科學(xué)基金資助項目(2011BAB216017)；江西省教育廳科技項目(GJJ12035)

2011-01-06；

2011-05-22

胡小武，講師，博士；電話：0791-83969633; E-mail: xwhmaterials@yahoo.cn

(編輯 陳衛(wèi)萍)