劉曉燕，趙西成，楊西榮，王 成

(1. 西安建筑科技大學 冶金工程學院，西安 710055；2. 武漢鋼鐵股份有限公司，武漢 430080)

120°模具室溫ECAP制備工業(yè)純鈦的壓縮變形本構關系

劉曉燕1，趙西成1，楊西榮1，王 成2

(1. 西安建筑科技大學 冶金工程學院，西安 710055；2. 武漢鋼鐵股份有限公司，武漢 430080)

在Gleeble-1500熱模擬機上對120°模具室溫Bc方式ECAP變形8道次制備的平均晶粒尺寸約為200 nm的工業(yè)純鈦進行等溫變速壓縮實驗，研究超細晶工業(yè)純鈦在變形溫度為298～673 K和應變速率為1×10-4～1×100s-1條件下的流變應力行為。結果表明：變形溫度和應變速率均對流變應力具有顯著影響，峰值應力隨變形溫度的升高和應變速率的降低而降低；流變應力在變形初期隨應變的增加而增大，出現(xiàn)峰值后逐漸趨于平穩(wěn)，呈現(xiàn)穩(wěn)態(tài)流變特征。采用雙曲正弦模型確定了超細晶工業(yè)純鈦的變形激活能Q=104.46 kJ/mol和應力指數(shù)n=23，建立了相應的變形本構關系。

超細晶工業(yè)純鈦；熱壓縮變形；流變應力；本構關系；變形激活能

等徑彎曲通道變形(Equal channel angular pressing,ECAP)是目前制備高性能塊狀超細晶材料最有效的劇烈塑性變形方法，也是目前最具工業(yè)化應用前景的技術，已引起材料科學工作者的廣泛關注[1-3]。本文作者采用該技術在室溫制備超細晶工業(yè)純鈦[4-5]。由于ECAP變形制備的塊體超細晶材料的形狀和尺寸與實際應用產(chǎn)品還有一定差距，通常需要進行二次成形加工，如鍛造、軋制或擠壓，以達到最終形狀要求。在金屬塑性成形過程中，本構方程作為描述材料變形時熱力學參數(shù)之間關系的模型，在制定和優(yōu)化成形工藝參數(shù)中十分重要，其主要表現(xiàn)為流變應力受變形溫度、應變速率和變形程度影響的變化規(guī)律，因此，建立精確的本構方程對制定合理的熱加工工藝以及在金屬塑性變形理論研究方面都極其重要。壓縮實驗過程與鍛造過程相似，因此，對于工業(yè)純鈦本構方程的建立主要采用熱壓縮實驗來獲得流變應力曲線，進而按照不同的本構模型建立一些經(jīng)驗公式以滿足工程技術要求[6-9]。ZENG 等[10]研究了粗晶工業(yè)純鈦在變形溫度為673～973 K和應變速率為1×10-3～1×100s-1條件下的熱壓縮流變應力行為，采用 Arrhenius本構關系模型建立了粗晶工業(yè)純鈦的本構方程。LONG等[11]研究了采用90°模具450 ℃ ECAP變形制備超細晶工業(yè)純鈦在恒定應變速率(1×10-2s-1)下的熱壓縮變形行為。結果表明：超細晶工業(yè)純鈦的壓縮應力—應變響應強烈依賴于變形溫度。在再結晶溫度以下，超細晶工業(yè)純鈦顯示出不同于粗晶的硬變軟化現(xiàn)象。ALEXANDROV等[12]應用運動學模型對不同晶粒尺寸工業(yè)純鈦的變形行為進行分析。其中，超細晶工業(yè)純鈦(在723～673 K ECAP變形制備)的真應力—真應變曲線表現(xiàn)出應變硬化緩慢衰減的單一特征，當真應變達到0.2時，流變應力飽和，達到穩(wěn)態(tài)流變階段。JIA等[9]對超細晶工業(yè)純鈦室溫變形行為的研究表明：隨著應變速率的增加，超細晶工業(yè)純鈦的流變應力增加，且變形越不均勻促進絕熱剪切帶形成，從而導致塑性失穩(wěn)。

目前，關于應變速率和變形溫度對超細晶工業(yè)純鈦熱變形流變應力影響的研究報道較少。為此，本文作者在Gleeble-1500熱模擬機上對室溫ECAP制備的超細晶工業(yè)純鈦圓柱試樣進行等溫變速壓縮實驗，研究超細晶工業(yè)純鈦在壓縮變形時流變應力與變形溫度和應變速率之間的關系，建立相應的流變應力模型，為制定與優(yōu)化超細晶工業(yè)純鈦熱加工工藝流程以及工業(yè)生產(chǎn)提供理論依據(jù)。

1 實驗

1.1 實驗材料

實驗材料為120°模具室溫以Bc方式ECAP變形8道次工業(yè)純鈦(TA1)，平均晶粒尺寸約為200 nm，化學成分(質量分數(shù))如下：0.100% O、0.001% H、0.010%N、0.007% C、0.030% Fe、余量為Ti。圖1所示為超細晶工業(yè)純鈦的TEM像。從圖1可知，晶界較清晰，晶粒大小比較均勻，晶內位錯密度低，基本為等軸狀的超細晶組織，并伴有少量亞晶。

圖1 超細晶工業(yè)純鈦變形組織的TEM像Fig.1 TEM image of UFG CP-Ti deformation microstructure

1.2 實驗方法

將超細晶工業(yè)純鈦(從 ECAP變形試樣的中徑處截取)加工成d 6 mm×9 mm圓柱形試樣，在Gleeble-1500熱模擬實驗機上進行等溫變速率熱壓縮實驗。實驗溫度為298、373、573和673 K，所有試樣均利用自身電阻進行加熱，試樣以10 ℃/s的加熱速度升溫到預定溫度，變形前保溫5 min；應變速率為1×10-4、1×10-3、1×10-1和1×100s-1，所有壓縮變形試樣的初始應變速率和最終應變速率保持相同；最大變形程度為40%，壓縮變形后的試樣立即進行水淬處理，以保留變形后的組織；壓縮試樣前兩端填充石墨及機油的混合潤滑劑以減小摩擦，避免出現(xiàn)腰鼓和側翻等不均勻變形現(xiàn)象；在整個實驗過程中，由Gleeble-1500熱模擬實驗機的微機處理系統(tǒng)自動采集應力、應變、壓力、位移、溫度及時間等數(shù)據(jù)，繪制真應力—真應變曲線。

2 結果與討論

2.1 超細晶工業(yè)純鈦的真應力—真應變曲線

超細晶工業(yè)純鈦等溫變速壓縮變形的真應力—真應變曲線如圖2所示。

由圖2可見，在變形溫度為298～673 K和應變速率為1×10-4～1×100s-1的條件下，流變應力曲線表現(xiàn)

圖2 不同應變速率下超細晶工業(yè)純鈦的真應力—真應變曲線Fig.2 True stress—true strain curves of UFG CP-Ti under different strain rates: (a) ε˙=1×10-4 s-1; (b) ε˙=1×10-3 s-1; (c) ε˙=1×10-1 s-1; (d) ε˙=1×100 s-1

出明顯的穩(wěn)態(tài)流變特征。流變應力隨應變量的增加而迅速升高，達到峰值后，繼續(xù)變形，流變應力即進入穩(wěn)態(tài)流變階段。該現(xiàn)象是由于材料在塑性變形過程中，加工硬化和回復再結晶引起的動態(tài)軟化同時存在[13]。在變形初期，材料變形表現(xiàn)為加工硬化。在外應力和熱激活的作用下，大量位錯源開啟，位錯密度急劇增加，位錯之間互相交割，形成位錯網(wǎng)絡，且位錯間的交互作用增大了位錯運動的阻力，使流變應力也急劇增大，此時加工硬化遠遠大于位錯交滑移引起的軟化，因此，在峰值應力之前加工硬化處于主導地位，應力迅速上升；隨著應變量的繼續(xù)增加，晶內儲存能逐漸升高，使位錯增值和位錯間由于相互作用而引起的相互對消和重組達到動態(tài)平衡，加工硬化和動態(tài)軟化達到動態(tài)平衡，從而使穩(wěn)態(tài)變形階段的流變應力基本不變。在相同的溫度和變形速率下，與粗晶工業(yè)純鈦進行比較，孿晶的作用可忽略不計[12]。圖2(a)中373 K所對應的流變曲線在應變量較大時出現(xiàn)應力持續(xù)下降的異常情況。這可能是由于在較低溫度和應變速率變形下且應變量較大時，材料內部局部組織發(fā)生開裂，導致流變應力持續(xù)下降。當應變速率較大時，若有裂紋產(chǎn)生也會在很短的時間內焊合，從而不會出現(xiàn)應力持續(xù)下降的現(xiàn)象[13]。

在同一應變速率下，隨變形溫度的升高，超細晶工業(yè)純鈦的流變應力明顯減小，這主要是由于溫度升高, 熱激活作用加強, 原子的活動能力增強，各滑移系由于臨界切應力大幅下降而被激活，從而導致該材料的變形抗力降低[14-15]。在同一變形溫度下，隨著應變速率的增大，超細晶工業(yè)純鈦的流變應力也增大，說明細晶工業(yè)純鈦在該實驗條件下具有正的應變速率敏感性。此外，在高應變速率下，材料變形時間短，在短時間內所產(chǎn)生的變形熱來不及散發(fā)到周圍介質中，提高了超細晶工業(yè)純鈦內部溫度，而使流變應力下降。變形溫度越低，軟化的效果越大，如圖2(d)中298 K時的真應力—真應變曲線。因此，綜合以上變化規(guī)律及影響作用，制定超細晶熱塑性成形工藝方案時, 必須充分考慮變形溫度和應變速率對流變應力的影響。

由圖2(b)和(c)可知：當應變速率為1×10-4s-1和1×10-3s-1時，變形溫度為298～673 K時的4條曲線上均出現(xiàn)明顯鋸齒狀，這種現(xiàn)象稱為動態(tài)應變時效效應或PLC效應。

2.2 超細晶工業(yè)純鈦的流變應力模型

在材料高溫變形過程中，流變應力與變形溫度、應變速率和應變量之間的關系即本構關系，體現(xiàn)了材料在熱加工過程中對熱加工參數(shù)的動態(tài)響應。正確理解材料在熱變形條件下的這種動態(tài)關系對于了解材料的高溫變形特征、探明材料的變形本質以及實現(xiàn)材料塑性成形工藝的優(yōu)化設計非常重要。

由于材料在塑性加工過程中的動態(tài)響應是材料內部組織結構演化過程引起的硬化和軟化過程綜合作用的結果，所以，本構關系是高度非線性的，不存在普遍適用的構造方法。本研究采用已廣泛用于金屬材料熱變形的包含變形激活能和變形溫度的雙曲正弦形式修正的 Arrhenius本構關系模型來描述流變應力與變形溫度和應變速率的關系[16]，即

式中：σ為流變應力；ε˙為應變速率；T為變形溫度；n為應力指數(shù)；α為應力水平參數(shù)； A為結構因子；R為摩爾氣體常數(shù)；Q為熱變形激活能，是材料在熱變形過程中重要的力學性能參數(shù)，它反映高溫塑性變形時應變硬化與動態(tài)軟化過程之間的平衡關系，其大小取決于材料的組織狀態(tài)。求出α、n、A和Q，即可描述材料的高溫流變特性。大量的研究結果表明：式(1)能較好地描述拉伸、壓縮及扭轉等常規(guī)的熱加工變形。

對不同的金屬材料熱加工數(shù)據(jù)的研究結果表明：低應力狀態(tài)下和高應力狀態(tài)下流變應力和應變速率之間分別可用指數(shù)關系和冪指數(shù)關系進行描述，即低應力水平(ασ＜1.2)時，可以用指數(shù)關系模型描述，即

高應力水平(ασ＞1.2)時，可以用冪指數(shù)關系模型描述，即

式中：A1、A2、n1和β均是常數(shù)。

分別對式(2)和(3)兩邊取對數(shù)得：

由式(4)和(5)可知：當溫度一定時，變形激活能Q為一定值，n1和 β 分別是 lnε˙—ln σ 和 lnε˙— σ 曲線(見圖3)的斜率。采用最小二乘法進行線性回歸處理，得到不同條件下的n1和β，取其平均值，進而確定α (α=β/n1)。

圖3 不同溫度條件下流變應力與應變速率的關系曲線Fig.3 Relationships between strain rate and flow stress at different temperatures: (a) lnε˙—ln σ; (b) lnε˙—σ

Zener-Hollomon(Z)參數(shù)綜合了材料的熱變形條件，其物理意義是溫度補償?shù)膽兯俾室蜃?，表示熱變形溫度以及應變速率對熱變形過程的綜合作用。Z參數(shù)表達式如下：

聯(lián)立式(1)和(6)可得：

對式(1)兩邊分別取對數(shù)，整理可得

由式(8)可知，當變形溫度恒定時，有

當應變速率恒定時，有

聯(lián)立式(9)和(10)可得：

根據(jù)真應力—真應變曲線，繪制 lnε˙—ln[sinh(ασ)]的關系曲線，如圖 4 所示。ln[sinh(ασ)]—1/T的關系曲線如圖5所示。n和Q/(Rn)分別為lnε˙—ln[sinh(ασ)]和 ln[sinh(ασ)]—1/T 曲線的斜率。對圖 4和5的數(shù)據(jù)采用最小二乘法進行線性擬合，可獲得不同應變條件下的應力指數(shù)n以及 Q/(Rn)值，由式(11)可求得在298～673 K溫度范圍內的平均變形激活能為104.46 kJ/mol，該值接近文獻[17]中給出 α-Ti的晶界擴散激活能(97 kJ/mol)，說明ECAP制備超細晶工業(yè)純鈦在壓縮時變形主要受到晶界控制，如晶界滑移、晶界擴散和Coble 蠕變等[3,11,18]。事實上，具有非平衡高應力晶界的超細晶工業(yè)純鈦，其晶界內部(或位錯胞壁/墻)的動態(tài)擴散過程在高溫的驅動力下更加明顯。晶界滑移的微觀物理本質目前還不清楚，需要進行更深入的研究。

圖4 不同溫度下 lnε˙— ln[sinh(ασ)]關系曲線Fig.4 Relationship between lnε˙ and ln[sinh(ασ)] at different temperatures

圖5 不同溫度下ln[sinh(ασ)]—1/T關系曲線Fig. 5 Relationship between ln[sinh(ασ)] and 1/T at different temperatures

對式(7)兩邊取對數(shù)得

繪制ln Z—ln[sinh(ασ)]的關系曲線，如圖6所示。由圖6可見：超細晶工業(yè)純鈦ln Z和ln[sinh(ασ)]的數(shù)據(jù)經(jīng)過最小二乘法線性擬合后，具有較高的相關系數(shù)。求得該直線的截距為ln A，進而可求得材料常數(shù)A值。

圖 6 ln Z—ln[sinh(ασ)]關系曲線Fig. 6 Relationship between ln Z and ln[sinh(ασ)]

將求得的Q、α、n和A等材料參數(shù)值代入式(1)，得到超細晶工業(yè)純鈦熱壓縮時的流變應力方程為

3 結論

1) 超細晶工業(yè)純鈦熱壓縮變形時的流變應力隨著真應變的增加而增大，達到峰值后逐漸趨于平穩(wěn)；峰值應力隨著變形溫度的升高和應變速率的減小而減小。

2) 基于雙曲正弦本構關系模型，建立了 120°模具室溫ECAP制備超細晶工業(yè)純鈦高溫變形時的本構關系，即

ε= 1.06×1011[sinh(0.001 75σ)]23·exp[-104 460/(RT)]

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Constitutive relationship of compression deformation of ultrafine-grained commercially pure titanium processed by ECAP at room temperature with 120° die

LIU Xiao-yan1, ZHAO Xi-cheng1, YANG Xi-rong1, WANG Cheng2
(1. School of Metallurgical Engineering, Xi’an University of Architecture and Technology, Xi’an 710055, China;2. Wuhan Iron and Steel Company Limited, Wuhan 430080, China)

The hot compression deformation behavior of ultrafine-grained (UFG) commercially pure (CP) Ti with the average grain size of about 200 nm was studied by isothermal simulation tests at the deformation temperature of 298-673 K and the strain rate of 1×10-4-1×100s-1on the Gleeble-1500 thermal-mechanical simulator. UFG CP-Ti was produced by ECAP up to 8 passes with a die of 120° using route Bc at room temperature. The results show that the deformation temperature and strain rate greatly affect the flow stress. The peak stress decreases with increasing deformation temperature and decreasing strain rate. The flow stress increases with increasing strain and tends to be constant after a peak value which is the characteristic of the steady flow state. The deformation activation energy and stress exponent were obtained using the hyperbolic-sine mathematics model to be Q=104.46 kJ/mol and n=23, and the hot deformation constitutive relationship was established.

ultrafine-grained commercially pure (CP)-Ti; hot compression deformation; flow stress; constitutive relationship; deformation activation energy

TG146

A

1004-0609(2012)05-1292-06

國家自然科學基金資助項目(50874086)；高等學校博士學科點專項科研基金資助項目(20116120110012)；陜西省自然科學基金資助項目(2010JM6010)

2011-09-18；

2012-03-01

劉曉燕, 講師, 博士研究生；電話：029-85530856; E-mail: xauat-lxyan@hotmail.com

(編輯 陳衛(wèi)萍)