陳 巖 易封萍

(上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院香料香精技術(shù)與工程學(xué)院，上海，200235)

檀香香精微膠囊制備及其用于宣紙加香的研究

陳 巖 易封萍

(上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院香料香精技術(shù)與工程學(xué)院，上海，200235)

采用原位聚合法以脲醛樹(shù)脂為壁材、非離子型吐溫80為乳化劑包埋檀香香精，制備了香精微膠囊，將其應(yīng)用于宣紙加香。研究了低溫縮聚制備脲醛樹(shù)脂微膠囊的工藝，考察了乳化方式和芯壁比對(duì)香精微膠囊形態(tài)的影響?？s聚階段的工藝條件為:采用HCl和NH4Cl雙組分固化劑，調(diào)節(jié)終點(diǎn)pH值為1至固化完全，可在室溫下制備出球形結(jié)構(gòu)、表面致密、包埋率為11．44%、微膠囊化產(chǎn)率為34．32%的檀香香精微膠囊。宣紙加香處理后不影響其柔韌性、吸墨性等特征。

脲醛樹(shù)脂;香精微膠囊;低溫;宣紙

自古以來(lái)人們對(duì)香氣有著特殊的喜愛(ài)，人們通過(guò)各種焚香、佩香等方式希望香氣能夠長(zhǎng)久地停留。目前在造紙工業(yè)中已經(jīng)存在許多加香紙產(chǎn)品，加香可以提高產(chǎn)品檔次，加香劑的抗菌、防腐、驅(qū)蟲(chóng)的功能也有利于延長(zhǎng)紙的使用壽命。隨著人們生活水平的不斷提高，對(duì)紙張的檔次要求愈來(lái)愈高，普通書(shū)寫(xiě)紙已滿足不了人們的文化生活需要，紙制品加香成為造紙行業(yè)極有潛力的一個(gè)發(fā)展方向。

目前紙制品加香的主要方式是直接將液體香精加在造紙生產(chǎn)流水線上［1］，這種方式加香的缺點(diǎn)是加香初期香氣過(guò)于濃烈，易引起消費(fèi)者的反感，后期留香時(shí)間短、產(chǎn)品容易變色等。為使香精能更長(zhǎng)久停留在紙制品中并緩慢釋放，比較好的方法是在紙制品生產(chǎn)加工過(guò)程中加入香精微膠囊。有關(guān)微膠囊技術(shù)應(yīng)用于紙制品加香的研究還很少，但是微膠囊技術(shù)在特種紙領(lǐng)域中的發(fā)展和應(yīng)用卻非常廣泛，如無(wú)碳復(fù)寫(xiě)紙［2］、彩色加工紙等。原位聚合法是一種常用的制備紙制品微膠囊的方法，在原位聚合法制備微膠囊的過(guò)程中，將反應(yīng)性單體或可溶性預(yù)聚體與催化劑全部加入分散介質(zhì)或連續(xù)相中，預(yù)聚體尺寸逐步增大，沉積在芯材表面形成微膠囊［3］。通過(guò)原位聚合法來(lái)制備的微膠囊具有結(jié)構(gòu)緊密，緩釋性能良好的特點(diǎn)［4-5］。由于壁材結(jié)合致密，可以使香精釋放緩慢，這與宣紙加香后期望有較長(zhǎng)的留香時(shí)間的目的是一致的。

脲醛樹(shù)脂 (UF，Urea-formaldehyde Resins)是以尿素和甲醛為單體在催化劑作用下縮聚形成的，由于其良好的膠合性能被廣泛應(yīng)用于木材膠黏劑中。以脲醛樹(shù)脂為壁材制備微膠囊可用來(lái)包埋有色染料［6-7］、石蠟［8］、修復(fù)材料［9-11］等芯材，主要應(yīng)用于無(wú)碳復(fù)寫(xiě)紙、電子墨水、相變、自修復(fù)材料等領(lǐng)域。利用甲醛和尿素制備脲醛樹(shù)脂微膠囊的反應(yīng)機(jī)理與脲醛樹(shù)脂膠黏劑的合成機(jī)理相似:單體在堿性條件下，一般調(diào)節(jié)pH值在8左右，一定摩爾比的尿素與甲醛預(yù)聚，生成線型或支鏈型的黏稠透明預(yù)聚體，主要成分為羥甲基脲。第二階段是調(diào)節(jié)體系為酸性，羥甲基脲在H+催化作用下發(fā)生分子內(nèi)或分子間的脫水反應(yīng)，形成含有亞甲基和亞甲基醚鍵的化合物。交聯(lián)和固化不斷進(jìn)行，形成致密的微膠囊的外殼。具體反應(yīng)式如圖1所示。

圖1 脲醛樹(shù)脂合成的反應(yīng)式

葛艷蕊等人［12-14］用原位聚合法制備玫瑰香精微膠囊，研究了單體比、反應(yīng)溫度等對(duì)制備的微膠囊的影響，并制備出包覆良好、平均粒徑在3．5 μm左右的微膠囊。但實(shí)際制備和應(yīng)用時(shí)，縮聚和固化溫度過(guò)高會(huì)使香精中易揮發(fā)性成分損失，對(duì)香精的香氣造成一定程度破壞，制備的微膠囊粒徑過(guò)大時(shí)會(huì)影響微膠囊與宣紙表面的結(jié)合力，容易造成微膠囊在宣紙表面的脫落，影響使用。本實(shí)驗(yàn)采用原位聚合法以脲醛樹(shù)脂為壁材，非離子型吐溫80為乳化劑，考察了低溫下制備檀香香精微膠囊的工藝并將其應(yīng)用于宣紙加香。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)藥品儀器

藥品:尿素、37%甲醛、吐溫80均為化學(xué)純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;檀香香精，實(shí)驗(yàn)自制;pH值調(diào)節(jié)劑:鹽酸、氯化銨、氫氧化鈉溶液;精密pH試紙，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;生宣，安徽省涇縣紅星宣紙廠;墨汁，北京一得閣墨業(yè)。

儀器:油浴裝置、回流裝置、磁力攪拌器、上海梅穎浦儀器儀表制造有限公司;JY92-2D超聲細(xì)胞粉碎機(jī)，寧波新芝生物科技股份有限公司;S-3400N掃描電子顯微鏡，日本日立公司;Q5000IR熱重分析儀，美國(guó)TA公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1.2.1 乳化香精制備

1.2.2 香精微膠囊的制備

取適量的尿素和質(zhì)量分?jǐn)?shù)37%的甲醛 (尿醛摩爾比為1．0∶1．7);置于三口瓶中，調(diào)節(jié)pH值為8～9，70℃下攪拌預(yù)聚1 h。將乳化香精與預(yù)聚體混合，用HCl和NH4Cl雙組分固化劑室溫下緩慢調(diào)節(jié)pH值，反應(yīng)至固化完全，調(diào)節(jié)體系至中性，常壓過(guò)濾，用乙醇和石油醚洗滌后自然干燥獲得白色微膠囊粉末。

1.2.3 宣紙的芳香整理

采用噴涂法將制備的檀香香精微膠囊懸浮液均勻噴灑在宣紙表面進(jìn)行加香整理，放置24 h，室溫下自然干燥。

1.2.4 香精微膠囊及宣紙性能表征

采用掃描電鏡 (SEM)對(duì)制備的香精微膠囊的結(jié)構(gòu)和形態(tài)等進(jìn)行測(cè)定，用熱重分析儀測(cè)定微膠囊的緩釋性能和包埋率情況。SEM測(cè)定加香后宣紙的表面形態(tài)，觀察加香后宣紙的外觀以及柔韌性和潤(rùn)墨性。

2 結(jié)果與討論

2.1 體系pH值對(duì)反應(yīng)的影響

尿素和甲醛在高溫下反應(yīng)時(shí)，pH值對(duì)反應(yīng)影響很大。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)預(yù)聚體階段體系的pH值是不斷下降的，大氣中的氧氣會(huì)使甲醛氧化形成甲酸，另外甲醛會(huì)發(fā)生康尼扎羅反應(yīng)歧化成甲醇和甲酸。pH值降速隨溫度升高而加快，當(dāng)體系迅速變?yōu)樗嵝詴r(shí)會(huì)發(fā)生暴聚現(xiàn)象，生成白色固體樹(shù)脂;若體系堿性過(guò)強(qiáng)也會(huì)有渾濁產(chǎn)生，影響后期預(yù)聚體在芯材表面的沉積。當(dāng)pH值在11～13和強(qiáng)堿介質(zhì)中生成羥甲基脲，但是很快失水形成二亞甲基醚鍵，產(chǎn)物很快變渾。在pH值小于3的酸性介質(zhì)中反應(yīng)時(shí)，一羥甲基脲和二羥甲基脲立即脫水形成亞甲基脲，并很快聚合形成聚亞甲基脲，成為無(wú)定形的不溶性產(chǎn)物，失去了交聯(lián)的可能性［15］。因此在預(yù)聚體階段時(shí)為避免甲醛揮發(fā)和氧化，體系要在密閉環(huán)境下進(jìn)行，并調(diào)節(jié)pH值保持在8～9。

在微膠囊制備階段預(yù)聚體與乳化香精混合，調(diào)節(jié)體系為酸性環(huán)境，縮聚生成低分子聚合物，并進(jìn)一步固化。實(shí)驗(yàn)采用NH4Cl溶液和鹽酸雙組分固化劑，根據(jù)脲醛樹(shù)脂的固化機(jī)理，加入NH4Cl后會(huì)破壞質(zhì)子化的甲醛在樹(shù)脂膠粒子周圍形成的雙離子層，釋放出游離甲醛并導(dǎo)致樹(shù)脂凝固［16］。另外NH4Cl還能夠與甲醛反應(yīng)產(chǎn)生游離酸，保證體系的pH值緩慢下降，消耗體系中的游離甲醛，使其含量減少。反應(yīng)方程為:4HCHO+6NH4Cl→(CH2)6N4+4HCl+6H2O。

馬頰河、德惠新河、徒駭河3條干流河道呈“川”字形縱貫德州東西，河道總長(zhǎng)374 km，流域面積7 800 km2，是德州市調(diào)水排澇的主通道。目前，干流河道淤積嚴(yán)重，河道行洪排澇能力普遍降低了40%以上，影響了支流河道效益發(fā)揮。

常溫下固定乳化方式和乳化劑用量，改變固化劑用量，研究了pH值對(duì)微膠囊制備縮聚和固化階段反應(yīng)速率和反應(yīng)時(shí)間的影響，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 pH值對(duì)微膠囊制備反應(yīng)速率和時(shí)間的影響

由表1可知，體系的pH值越低，反應(yīng)速度越快，因此香精損失越少，同時(shí)大大減少了壁材暴聚的發(fā)生。實(shí)驗(yàn)確定縮聚工藝為:緩慢調(diào)節(jié)pH值并控制終點(diǎn)pH值為1，反應(yīng)至固化完全。

2.2 乳化方式和芯壁比對(duì)微膠囊形態(tài)的影響

文獻(xiàn)中以脲醛樹(shù)脂為壁材制備微膠囊采用的乳化劑大部分為離子型高分子化合物［17-18］，如苯乙烯-馬來(lái)酸酐聚合物的鹽類 (SMA)或海藻酸鈉等，較少使用非離子型乳化劑。非離子型乳化劑能夠形成良好的O/W型乳液，能使制備的乳化香精澄清透明并且在納米范圍內(nèi)。原位聚合法的機(jī)理是壁材在油水界面上發(fā)生反應(yīng)，將芯材包裹起來(lái)形成微膠囊。因此只有將芯材分散成粒徑小、分散系數(shù)高的體系才能保證有形態(tài)良好、粒徑較小的微膠囊的形成。非離子表面活性劑吐溫80能較好地乳化油溶性香精，通過(guò)改變?nèi)榛绞胶腿榛瘎┯昧靠梢詫⑿静牧Ｗ臃稚⒃诓煌剿缴?。?shí)驗(yàn)中固定乳化劑和香精的質(zhì)量比，采用了3種不同的乳化方式 (見(jiàn)表2)，在掃描電鏡下觀察制備的微膠囊的表面形態(tài)，見(jiàn)圖2。

由圖2可知，采用攪拌乳化方式乳化香精時(shí)，若乳化時(shí)間較短，制備的微膠囊會(huì)團(tuán)聚在一起，無(wú)固定的形態(tài)結(jié)構(gòu)，如圖2A。隨著乳化時(shí)間延長(zhǎng)，乳化香精的粒徑會(huì)相對(duì)減小，分散程度相對(duì)增加，制備的微膠囊為形態(tài)良好的球形結(jié)構(gòu)，如圖2B;攪拌時(shí)間相同，減小壁材用量時(shí)制備的微膠囊為球形，粒徑在250 nm左右，如圖2C。實(shí)驗(yàn)D用超聲粉碎機(jī)對(duì)香精進(jìn)行乳化時(shí)，仍會(huì)有大量的團(tuán)聚現(xiàn)象產(chǎn)生，如圖2D，分析原因可能是:用超聲粉碎會(huì)得到粒徑20 nm左右的乳化香精顆粒，乳化香精的粒徑過(guò)小，壁材在包裹芯材的同時(shí)相互之間距離較近，微膠囊在干燥過(guò)程中小粒子大量自發(fā)聚集團(tuán)聚在一起，影響微膠囊表面形態(tài)的測(cè)定。

表2 不同乳化方式下微膠囊的形態(tài)

圖2 不同工藝條件下香精微膠囊掃描電鏡圖

本實(shí)驗(yàn)采用兩步原位聚合法，以非離子型吐溫80作為乳化劑，磁力攪拌5 h，采用HCl和NH4Cl雙組分固化劑室溫下緩慢調(diào)節(jié)pH值為1至固化完全，可以得到納米粒徑水平且具有良好球形結(jié)構(gòu)的微膠囊，是比較理想的微膠囊產(chǎn)品，可用于宣紙加香。

2.3 香精微膠囊的熱重分析

用上述工藝條件得到的芯壁比為1∶20的香精微膠囊在保存5個(gè)月后仍具有明顯的香氣特征，說(shuō)明用這種方法制得的微膠囊具有良好的緩釋性能。分別對(duì)檀香香精、脲醛樹(shù)脂壁材、香精微膠囊 (芯壁比=1∶2)進(jìn)行熱重分析，結(jié)果如圖3所示。從圖3可知，香精微膠囊中所含成分大部分為易揮發(fā)性的醇、醚、酮類等物質(zhì)，在60℃附近開(kāi)始分解，至150℃分解完畢。檀香香精微膠囊在120℃時(shí)才開(kāi)始明顯分解，250℃之前有一段平滑的失重峰，說(shuō)明香精的熱穩(wěn)定性明顯提高，已經(jīng)包覆于壁材內(nèi)部。脲醛樹(shù)脂壁材在100℃前有少量失重峰，是壁材中未完全干燥的少量水分揮發(fā)所致，在250℃以上開(kāi)始劇烈失重。

2.4 香精微膠囊的包埋率和膠囊化產(chǎn)率

微膠囊的包埋率即微膠囊的有效載量，是指被包埋在微膠囊中的芯材的含量與微膠囊產(chǎn)品的比例，它是反映微膠囊應(yīng)用價(jià)值的一個(gè)直觀指標(biāo)［19］。如圖4所示，熱重圖中微膠囊與空白壁材的失重差即為香精微膠囊的包埋率［20］，空白壁材在100℃前的失重量為水分失重，可忽略不計(jì)。脲醛樹(shù)脂壁材的總失重率為84．17%，香精微膠囊的失重率為95．61%，二者之差即為香精的包埋率，為11．44%。

微膠囊化產(chǎn)率是指微膠囊產(chǎn)品中芯材的含量與制備微膠囊時(shí)初始加入的芯材含量的比值，即實(shí)際包埋率與理論包埋率的比值，它反映的是微膠囊制備過(guò)程中芯材的保留率［19］。香精的包埋率為11．44%，實(shí)驗(yàn)制備的微膠囊的芯壁比為1∶2，理論包埋率是微膠囊制備過(guò)程中香精的用量與香精和壁材總質(zhì)量的比值，為1∶3。因此計(jì)算的微膠囊化產(chǎn)率為34．32%。

2.5 加香宣紙的形態(tài)特征

宣紙是文房四寶之一，它以質(zhì)地細(xì)密、紋理清晰、綿韌而堅(jiān)、著墨瀟灑的品質(zhì)，贏得了“輕似蟬翼白如雪，抖似細(xì)綢不聞聲”的美譽(yù)，又因其光而不滑、吸水潤(rùn)墨、宜書(shū)宜畫(huà)、不腐不蠹的特性，被稱為“紙壽千年”和“紙中之王”。宣紙的原料是以皖南山區(qū)特產(chǎn)的青檀樹(shù)皮為主，添加皖南山區(qū)沙田稻草［21］。青檀樹(shù)枝條的韌皮細(xì)長(zhǎng)堅(jiān)韌，纖維渾圓均勻，吸附墨粒性能良好。沙田稻草木素含量低，纖維素含量高，具有纖維細(xì)長(zhǎng)、堅(jiān)韌的特點(diǎn)。兩種纖維以適當(dāng)比例混合后，生產(chǎn)出來(lái)的紙張具有薄、輕、軟、韌、細(xì)、白的6大特點(diǎn)。宣紙是承托文人墨客藝術(shù)靈感的載體，將宣紙進(jìn)行加香后，人們書(shū)法作畫(huà)的時(shí)候能聞到與書(shū)畫(huà)作品相協(xié)調(diào)的香氣，會(huì)給人一種身臨其境的感覺(jué)，更能加深人們對(duì)美的藝術(shù)的理解和溝通。

紙制品加香要求對(duì)紙制品顏色無(wú)污染，不變色，實(shí)驗(yàn)制備的脲醛樹(shù)脂香精微膠囊為不溶于水的白色懸浮液，可將其直接噴灑在宣紙表面，加香后不影響宣紙的顏色。脲醛樹(shù)脂在水存在下與宣紙纖維具有一定的吸附力而與纖維緊密結(jié)合，如圖5所示。放大2000倍后可以看到香精微膠囊牢固黏附在宣紙纖維的空隙中。

宣紙具有柔韌性，將生宣揉成一團(tuán)后再經(jīng)過(guò)熨燙，依舊可恢復(fù)平展如初的原貌。加香后的宣紙經(jīng)干燥后仍能進(jìn)行正常書(shū)寫(xiě)作畫(huà)，不影響其柔韌性。

宣紙同時(shí)具有良好的潤(rùn)墨性，所謂潤(rùn)墨性就是當(dāng)蘸有墨、水、或顏料的筆鋒接觸到宣紙紙面時(shí)，隨筆力輕重、技法不同和沾墨量多少，著墨面積呈圓形化開(kāi)，擴(kuò)散程度合適，吸附墨粒 (或色粒)的作用力強(qiáng)。實(shí)驗(yàn)通過(guò)分析用墨量與宣紙著墨圓形直徑的關(guān)系考察了宣紙的潤(rùn)墨性能，對(duì)加香前后宣紙的潤(rùn)墨性進(jìn)行比較分析，結(jié)果如圖6所示。

圖5 加香整理后的宣紙掃描電鏡圖

圖6 加香前后宣紙的潤(rùn)墨性分析

對(duì)于未加香的宣紙，由數(shù)據(jù)分析可知，相關(guān)系數(shù)R為 0．9928，殘差平均值 RSS較小，P值小于0．001，可見(jiàn)加香前宣紙的用墨量與著墨圓形直徑的線性擬合較為顯著。經(jīng)進(jìn)行芳香整理后的宣紙其用墨量與著墨的圓形直徑仍具有顯著的線性關(guān)系，宣紙的潤(rùn)墨性能基本不受影響。

將制備的微膠囊對(duì)宣紙進(jìn)行加香整理后，微膠囊能牢固地吸附在宣紙表面，并且緩慢釋放出香氣。由于制備的微膠囊結(jié)構(gòu)緊密，緩釋性能較好，因此制備的加香宣紙可以較長(zhǎng)時(shí)間地釋放出香氣。

3 結(jié)論

以非離子型乳化劑吐溫80作為乳化劑進(jìn)行原位聚合法包埋香精，制備結(jié)構(gòu)致密、形態(tài)良好且粒徑較小的微膠囊是可行的。低溫下采用原位聚合法以脲醛樹(shù)脂為壁材，用非離子型吐溫80乳化劑可制備出形態(tài)良好、包埋率較高的檀香香精微膠囊。改變壁材的用量可制備出不同粒徑水平的香精微膠囊，將其應(yīng)用于宣紙加香后不會(huì)對(duì)宣紙的柔韌性和潤(rùn)墨性等造成影響。制備粒徑較小的微膠囊普遍存在團(tuán)聚現(xiàn)象，要制備出分散效果良好、粒徑均一的微膠囊仍需要對(duì)乳化香精的粒徑和芯壁比進(jìn)行深一步的探索和研究。

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Preparation of Sandalwood Microcapsules and Its Application to Aroma Xuan Paper

CHEN Yan YI Feng-ping*
(School of Perfume and Aroma Technology，Shanghai Institute of Technology，Shanghai，200235)

Sandalwood microcapsules were prepared by in-situ polymerization using urea-formaldehyde resin as the wall material and Tween 80 as emulsifier，and applied in xuan paper aroma finishing．The effect of the ways of emulsification and core-wall mass ratio in the low temperature polycondensation process on the morphlology of the microcapsules was investigated．Optimal conditions were summarized as:HCl and NH4Cl were used as two-component curing agent，end point pH value was adjusted to 1，and keeping reaction till solidified completely at room temperature．The study results demonstrated that the prepared sandalwood microcapsules are with spherical shape，compact structure，embedding rate 11．44%，microcapsuling rate 34．32%．The flexibility and ink absorbency of xuan paper after aroma finishing is not deteriorated．

urea-formaldehyde resins;fragrance microcapsule;low temperature;xuan paper

TS761．1

A

0254-508X(2012)11-0034-05

陳 巖女士，在讀碩士研究生;研究方向:香精微膠囊制備應(yīng)用于宣紙加香。

(*E-mail:yifengping@sit．edu．cn)

2012-07-11(修改稿)

國(guó)家973前期基礎(chǔ)研究基金項(xiàng)目 (項(xiàng)目編號(hào):2009CB-226104);國(guó)家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目 (項(xiàng)目編號(hào):21076125)。

(責(zé)任編輯:馬 忻)