李海燕喬建芬

（山西輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院，太原 030013）

化工檢驗(yàn)中玻璃儀器的規(guī)范操作與使用

李海燕*喬建芬

（山西輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院，太原 030013）

主要介紹了化工檢驗(yàn)技能在工業(yè)生產(chǎn)中的重要性，重點(diǎn)介紹了玻璃儀器中移液管、容量瓶、滴定管的規(guī)范操作和使用，并強(qiáng)調(diào)了安全在化學(xué)檢驗(yàn)操作中的重要性。

化學(xué)檢驗(yàn)；規(guī)范操作；使用

為了保障產(chǎn)品質(zhì)量安全，適應(yīng)我省食品、化工工業(yè)迅速發(fā)展對化學(xué)檢驗(yàn)技能人才的需求，為了培養(yǎng)出更多更好的高技能人才，我校每年組織相關(guān)專業(yè)的學(xué)生進(jìn)行實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn)并參加技能鑒定所的技能鑒定考試，如煤化工及應(yīng)用化工的學(xué)生每年要參加化工技能鑒定考試；食品檢測的學(xué)生要參加食品檢驗(yàn)技能鑒定考試。化工技能鑒定主要是要求學(xué)生在有限的時(shí)間內(nèi)將課堂上所學(xué)知識熟練地應(yīng)用到實(shí)驗(yàn)中，順利、規(guī)范、準(zhǔn)確地完成一些實(shí)驗(yàn)，并以規(guī)定的規(guī)則讀寫實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，最后通過理論計(jì)算，得出正確的實(shí)驗(yàn)結(jié)論。玻璃儀器的使用和規(guī)范操作是化工檢驗(yàn)技能的基礎(chǔ)，因此，在化工檢驗(yàn)中規(guī)范地使用玻璃儀器是很重要的?；瘜W(xué)檢驗(yàn)中用到的玻璃儀器有燒杯、錐形瓶、移液管、容量瓶、滴定管、量筒等，常用到的主要有移液管、容量瓶、滴定管，下面介紹這3種儀器的規(guī)范操作與使用。

1 移液管的規(guī)范操作與使用

移液管用來準(zhǔn)確量取液體的體積。在標(biāo)明的溫度下，先使液體的彎月面下緣與移液管標(biāo)線相切，再讓液體按一定方法自由流出，則流出液體的體積與管上所標(biāo)明的體積相同。

1.1 移液管的洗滌

使用前，移液管應(yīng)該洗凈，洗至內(nèi)壁只留下一層均勻的水膜，不聚成水滴，才算洗干凈了。可先用自來水沖洗，如仍有水珠，可用鉻酸洗液洗。過程如下：用左手拿洗耳球，將食指或拇指放在洗耳球的上方，其余手指自然握住洗耳球，用右手的拇指和中指拿住移液管標(biāo)線以上的部分，無名指和小指輔助拿住移液管，將移液管管尖插入洗液中，把洗耳球中的空氣排出后，將其尖端緊插入移液管口內(nèi)，慢慢松開捏緊的洗耳球，洗液借吸力慢慢上升，待洗液吸入移液管容積的1/4處時(shí)，移去洗耳球，立即用右手食指按住管口，離開洗液，把管橫過來，左手扶住管的下端，慢慢開啟右手食指，轉(zhuǎn)動移液管并使洗液布滿全管。當(dāng)洗液流至距上口2 cm～3 cm時(shí)，將移液管直立，使洗液由尖嘴放回原瓶。然后用自來水充分沖洗，再用少量蒸餾水洗滌3次，洗滌方法同前。每次用水量：以液面上升到球部約1/4體積為度。

1.2 移液管的使用

a）移取溶液前，必須用濾紙把管尖內(nèi)外的水吸盡，然后用待移取溶液潤洗3次。方法是：先用待吸液潤洗洗凈的小燒杯3次，再將少量待吸溶液倒入小燒杯中，用洗耳球?qū)⑿械娜芤何揭埔汗苤?，每次移取移液?/4體積潤洗，以后的操作按鉻酸洗液洗滌移液管的方法進(jìn)行，用過的溶液棄去。

b）移取溶液時(shí)，將移液管插入待吸溶液液面下1 cm～2 cm深處，不要插得太淺，以免液面下降后造成吸空；也不要插得太深，以免移液管外壁附有過多的溶液。吸液過程中，應(yīng)注意液面與管尖的位置，管尖應(yīng)隨液面下降而下降。當(dāng)液面吸至標(biāo)線以上1 cm～2 cm時(shí)，迅速移開洗耳球，同時(shí)立即用右手食指堵住管口。左手放下洗耳球，拿起該試液瓶，視線與標(biāo)線保持水平，然后微微轉(zhuǎn)動右手食指，使液面緩慢下降，直到平視時(shí)彎月面與標(biāo)線相切，立即按緊食指。左手放下試液瓶，拿起接收溶液的容器，將其傾斜約45，將移液管垂直，管尖緊貼接收容器的內(nèi)壁，松開右手食指，使溶液順壁自然流下。待溶液下降到管尖后，應(yīng)等15 s左右，然后取出移液管放在移液管架上。不可亂放，以免沾污。注意移液管放出溶液后，管尖仍殘留少量溶液，對此，除非特別注明“吹”字的，此殘留液不可吹入接收容器中，因?yàn)楣S在生產(chǎn)檢定移液管體積時(shí)，并未把這部分體積計(jì)算進(jìn)去。

c）移液管用完后應(yīng)放在移液管架上。如短時(shí)間內(nèi)不再用其移取同一溶液時(shí)，應(yīng)立即用自來水沖洗，再用蒸餾水洗凈，然后放在移液管架上。

2 容量瓶的規(guī)范操作與使用

容量瓶主要用于配制準(zhǔn)確濃度的溶液或定量地稀釋溶液，常與移液管配套使用，可把濃度較高的溶液定量地稀釋成濃度較低的溶液。

2.1 容量瓶的檢查

檢查容量瓶的瓶塞是否漏水，方法是：加自來水至標(biāo)線附近，蓋好瓶塞，用左手食指按住瓶塞，其余手指拿住瓶頸標(biāo)線以上部分，用右手指尖托住瓶底邊緣，將瓶倒立2 min，看其是否漏水，可用小塊濾紙檢查。如不漏水，將瓶直立，將瓶塞旋轉(zhuǎn)180后，再倒立2 min檢查，不漏水，則可使用。在使用中，瓶塞不可取下隨意亂放，以免沾污、搞錯(cuò)或打碎?？捎孟鹌そ罨蚣?xì)繩將瓶塞系在瓶頸上。如果是平頂?shù)乃芰先樱瑒t可將塞子倒置在桌面上放置。

2.2 容量瓶的洗滌

先用自來水洗3次，倒出水后，內(nèi)壁如無水珠，即可用蒸餾水洗好備用。否則，必須用鉻酸洗液清洗。方法是：先盡量倒去瓶內(nèi)殘留的水，再倒入適量洗液（250 mL容量瓶，倒入約20 mL洗液），傾斜轉(zhuǎn)動容量瓶，使洗液布滿內(nèi)壁，浸泡10 min左右，然后將洗液慢慢倒回原瓶。再用自來水充分洗滌容量瓶及瓶塞，每次洗滌應(yīng)充分振蕩，并盡量使殘留的水流盡。最后用蒸餾水洗3次。用水量根據(jù)容量瓶的大小而定，如250 mL容量瓶，第一次用30 mL左右，第二和第三次用20 mL左右。洗凈后備用。

2.3 容量瓶的使用

a）用容量瓶配制溶液時(shí)，先在小燒杯中將固體物質(zhì)溶解，再把溶液定量轉(zhuǎn)移到洗凈的容量瓶中。定量轉(zhuǎn)移時(shí)，一手拿玻璃棒，并將其伸入瓶中3 cm～4 cm；一手拿燒杯，燒杯嘴緊靠玻璃棒，慢慢傾斜燒杯，使溶液沿玻璃棒流下。倒完溶液后，將燒杯沿玻璃棒直立起來上移1 cm～2 cm，并將玻璃棒放回?zé)?，但不能靠在燒杯嘴上。然后用少量蒸餾水沖洗燒杯及玻璃棒3～4次，洗滌液全部轉(zhuǎn)入容量瓶，完成定量轉(zhuǎn)移。當(dāng)加水至容量瓶容積的3/4左右時(shí)，用右手食指和中指夾住瓶塞的扁頭，將容量瓶拿起，按水平方向搖動，使溶液初步混勻。繼續(xù)加水稀釋，當(dāng)液面距離標(biāo)線約1 cm時(shí)，應(yīng)用滴管逐滴加水（注意勿使滴管伸入容量瓶內(nèi)）至彎月面下緣恰好與標(biāo)線相切，蓋好瓶塞，用食指按住瓶塞上部，其余四指拿住瓶頸標(biāo)線以上部分，用另一只手的指尖托住瓶底邊緣，將容量瓶倒轉(zhuǎn)，使氣泡上升到頂，將瓶振蕩數(shù)次，正立后，再次倒轉(zhuǎn)過來進(jìn)行振蕩。如此反復(fù)10次以上，使溶液充分混合混勻。這一操作過程稱為定容。

b）若用容量瓶稀釋溶液時(shí)，則用移液管移取一定體積的溶液，放入容量瓶后，稀釋至標(biāo)線，充分混勻。其操作同上。

c）容量瓶不宜長期保存溶液，配好的溶液如果需要保存，則應(yīng)該轉(zhuǎn)移到試劑瓶中。試劑瓶要用容量瓶中的溶液潤洗3次，以免將溶液稀釋。

d）容量瓶用完后，應(yīng)立即用自來水沖洗干凈。長期不用時(shí)，磨口處應(yīng)洗凈擦干，墊上小紙片。

3 滴定管的規(guī)范操作與使用

3.1 酸式滴定管（酸管）

酸管是滴定分析中經(jīng)常使用的一種滴定管,除了強(qiáng)堿溶液外，其他溶液作為滴定液時(shí)一般均采用酸管。

3.1.1 酸式滴定管的試漏

用自來水充滿滴定管，擦干外壁的水，將其直立夾在滴定管架上凈置約2 min，觀察有無水滴漏下；若不漏水，將旋塞旋轉(zhuǎn)180，再如前檢查，如果漏水，應(yīng)重新涂油。

3.1.2 酸式滴定管洗滌

滴定管內(nèi)無明顯油污可直接用自來水沖洗，若有油污不易清洗，可用鉻酸洗液洗。方法是：關(guān)閉活塞，倒入5 mL～10 mL洗液，邊轉(zhuǎn)動邊將滴定管橫放，并將滴定管口對著洗液瓶口，防止洗液灑出，直至洗液布滿全管內(nèi)壁，立起后打開旋塞，將洗液放回原瓶。再用自來水沖洗3次，最后用蒸餾水洗3次。用水量是：第一次用10 mL左右，第二、第三次各5 mL左右，洗凈的滴定管內(nèi)壁濕潤而不掛水珠。

3.2 堿式滴定管（堿管）

3.2.1 堿式滴定管的檢查

使用前先檢查乳膠管和玻璃珠是否完好。若膠管已老化，玻璃珠過大或過小，應(yīng)予更換。

3.2.2 堿式滴定管的試漏

裝入自來水至一定刻度線，擦干外壁，將滴定管夾在滴定管架上靜置2 min，觀察是否漏水。若漏水，應(yīng)換上大小合適的玻璃珠再試。

3.2.3 堿式滴定管的洗滌

方法同酸管。在需要用鉻酸洗液洗滌時(shí)，需將玻璃珠往上捏，使其緊貼在堿管的下端，防止洗液腐蝕乳膠管。在用自來水或蒸餾水清洗時(shí)，捏膠管內(nèi)的玻璃珠時(shí)應(yīng)不斷改變方位，將玻璃珠的四周都洗到。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的裝入

裝入溶液前，應(yīng)將試劑瓶中的溶液搖勻，并將溶液直接倒入滴定管中。方法是：關(guān)閉滴定管旋塞，用左手前三指持滴定管上部無刻度處，并可稍微傾斜，右手拿住試劑瓶往滴定管中倒溶液，讓溶液慢慢沿內(nèi)壁流下。先用溶液將滴定管潤洗3次（第一次10 mL，第二、第三次各5 mL，洗法同前），注意，一定要使溶液洗遍滴定管全部內(nèi)壁，并使溶液接觸管壁1 min～2 min，以便潤洗掉原來殘留液，然后直立起來打開旋塞，將廢液放入廢液缸里。最后，將溶液倒入滴定管中，直至“0”刻度以上，打開旋塞（或用手指捏玻璃珠周圍的乳膠管），使溶液充滿滴定管的出口管，并檢查出口管中是否有氣泡。若有氣泡，必須排出。

3.4 滴定管的讀數(shù)

裝入或放出溶液后，必須等1 min～2 min，使附著在內(nèi)壁的溶液流下來，再進(jìn)行讀數(shù)。讀數(shù)時(shí)，用手拿住滴定管上部無刻度處，使滴定管保持垂直。視線與彎月面的最低處保持水平；要讀到小數(shù)點(diǎn)后第二位，即要求估計(jì)到0.01 mL。

3.5 滴定操作

a）滴定時(shí)，應(yīng)將滴定管垂直地夾在滴定管架上。滴定操作可在錐形瓶或燒杯中進(jìn)行。

b） 使用酸式滴定管并在錐形瓶中進(jìn)行滴定時(shí)，用左手控制旋塞，拇指、中指和食指輕輕捏住旋塞柄，無名指和小指向手心彎曲，轉(zhuǎn)動旋塞時(shí)應(yīng)稍向手心用力，不要向外用力，以免造成漏液。也不要往里用力過大，以免造成旋塞轉(zhuǎn)動不靈活。用右手前三指拿住錐形瓶瓶頸，使瓶底離滴定臺2 cm～3 cm，滴定管下端伸入瓶內(nèi)約1 cm。邊滴加溶液邊搖動錐形瓶，使溶液沿同一方向旋轉(zhuǎn)。要邊搖邊滴，使滴下去的溶液充分反應(yīng)。

c）用堿式滴定管滴定時(shí)，用左手無名指及小指夾住出口管，拇指與食指捏住玻璃珠所在稍上部位的乳膠管，溶液便從玻璃珠旁空隙處流下。不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移動；不要捏到玻璃珠下部的乳膠管，以免從管口處帶入空氣。右手和用酸式滴定管滴定時(shí)的操作相同。

d）在燒杯中進(jìn)行滴定時(shí)，將燒杯放在白瓷板上，調(diào)節(jié)滴定管的高度，使滴定管下端伸入燒杯內(nèi)1 cm左右。滴定管下端應(yīng)位于燒杯中心的左后方，但不要靠壁過近。右手持玻璃棒在右前方攪拌溶液。玻璃棒應(yīng)作圓周運(yùn)動，但不要碰到燒杯壁和底。

3.6 滴定操作的注意事項(xiàng)

a）每次滴定都應(yīng)將液面調(diào)到零刻度，以減小誤差。

b）滴定時(shí)，左手不能離開旋塞，任溶液自流。

c）搖動錐形瓶時(shí)，應(yīng)用腕力，使瓶內(nèi)的溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)，左、右旋轉(zhuǎn)均可，但不能前后晃動，以免溶液濺出。

d）滴定時(shí)，應(yīng)注意觀察錐形瓶內(nèi)溶液的顏色變化，不要去看滴定管上的刻度變化。

e）控制滴定速度。開始時(shí)，滴定速度可稍快，但不能流成“水線”,大約每秒為3～4滴。接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)一滴一滴的加入?？斓浇K點(diǎn)時(shí)，應(yīng)半滴半滴的加入，直到溶液出現(xiàn)顏色變化為止。

f）半滴溶液的加入與控制。用酸式滴定管時(shí)，可慢慢轉(zhuǎn)動旋塞，旋塞稍打開一點(diǎn)，讓溶液慢慢流出懸掛在出口管尖上，形成半滴，立即關(guān)閉旋塞，用錐形瓶內(nèi)壁將其沾落，再用洗瓶以少量蒸餾水將瓶壁上的溶液沖下。用堿式滴定管時(shí)，拇指和食指捏住玻璃珠所在部位，稍用力向右擠壓乳膠管，使溶液慢慢流出，形成半滴，立即松開拇指和食指，將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內(nèi)壁上，再用洗瓶中的少量蒸餾水將溶液沖下去。

g）滴定結(jié)束后，滴定管內(nèi)剩余的溶液應(yīng)棄去，不可倒回原瓶，以防沾污溶液，隨即依次用自來水和蒸餾水將滴定管洗凈，然后裝滿蒸餾水夾在滴定管架上。

4 操作安全

在進(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn)時(shí)，使用的精密儀器必須嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行操作，細(xì)心謹(jǐn)慎，避免因粗心大意而損壞儀器。不要搶時(shí)間趕任務(wù)，急急忙忙容易出事故，樹立安全第一的原則。實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用水、電、煤氣，并常碰到一些有毒的、有腐蝕性的或者易燃、易爆的物質(zhì)，由于不正確和不經(jīng)心的操作，以及忽視操作中必須注意的事項(xiàng)都能夠造成著火、爆炸和其他不幸的事故發(fā)生。因此重視安全操作，熟悉一般的安全知識是非常必要的。而且注意安全是集體的事情，發(fā)生事故不僅損害個(gè)人健康，還會危害到周圍同學(xué)，使國家財(cái)產(chǎn)受到損失，影響工作的正常進(jìn)行。所以我們必須從思想上重視安全，決不要麻痹大意，但也不能盲目害怕而縮手縮腳不敢做實(shí)驗(yàn)。

［1］韓忠霄，孫乃有.無機(jī)及分析化學(xué)［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2011.

［2］付云紅.工業(yè)分析［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2009.

Standard operation specifications of glassware's in chemical test

LI Hai-yan*QIAO Jian-fen
（Shanxi light industry vocational technical college，Taiyuan 030013，China）

This article introduced the importance of chemical test skill in industrial productions and focus on the operation specifications of the pipette,volumetric flask,and burette.The importance of the safety in handling the chemical test was emphasized.

chemical test；standard operation specifications；handle

TS210.7

A

1673-6004（2012）01-0023-04

*李海燕，女，1966年出生，1988年畢業(yè)于忻州師范學(xué)院化學(xué)

教育專業(yè)，實(shí)驗(yàn)師

2011-11-25

2011-12-06