劉 元 韋 韡 宋志釗
廣西中醫(yī)藥研究院,廣西 南寧 530022
翅莖白粉藤為葡萄科白粉藤屬植物翅莖白粉藤Cissus hexangularis Thorel ex Planch的干燥藤莖,俗稱(chēng)六方鉆或抽筋藤。是瑤藥“虎牛鉆風(fēng)”中的六方鉆[1],具有祛風(fēng)除濕,活血通絡(luò)之功效,用于風(fēng)濕痹痛,腰肌勞損,跌打損傷。目前翅莖白粉藤尚未有法定標(biāo)準(zhǔn),為了控制其質(zhì)量,本實(shí)驗(yàn)室以白藜蘆醇為指標(biāo),建立了翅莖白粉藤的薄層色譜鑒別方法,結(jié)果令人滿(mǎn)意。
1.1 儀器 YOKO-ZS紫外分析攝影儀;YOKO-BD薄層電動(dòng)點(diǎn)樣儀,武漢藥科新技術(shù)開(kāi)發(fā)公司;硅膠G薄層板,青島海洋化工廠(chǎng)分廠(chǎng);雙槽展開(kāi)缸。
1.2 材料 白藜蘆醇對(duì)照品:批號(hào)為111535-200502,由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供,供含量測(cè)定用。樣品:翅莖白粉藤藥材:20101018(金秀)、20101119(防城)、20101128(金秀)、20101208(武鳴)、20101223(龍州)、20110219(馬山),均由我院中藥所黃云峰同志采集并鑒定。
2.1 溶液的制備 取本品粉末2.0g,加80%的乙醇20ml,超聲處理30分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)右掖?ml作為供試品溶液。另取白藜蘆醇對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。
2.2 薄層色譜條件的確定 照薄層色譜法 (中國(guó)藥典2010年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取供試品溶液10ul,對(duì)照品溶液2ul,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸 (6:4:0.2)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。見(jiàn)圖1。
本實(shí)驗(yàn)通過(guò)大量的薄層條件和樣品的前處理方法摸索試驗(yàn),篩選出了分離效果較好,重復(fù)性高的薄層條件,能有效鑒別翅莖白粉藤中白藜蘆醇。
在進(jìn)行翅莖白粉藤薄層摸索試驗(yàn)時(shí),采用硅膠G薄層板,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇 (2.5:2:1)為展開(kāi)劑,噴2%三氯化鐵-2%鐵氰化鉀 (1:1)試液,巖白菜素未檢出,故不采用此法。
采用硅膠G薄層板,以三氯甲烷-丙酮-乙醇-水(4:4:0.5:0.2)為展開(kāi)劑,紫外燈365nm下檢視,白藜蘆醇Rf值為0.89,展開(kāi)劑極性過(guò)大,故不采用此法。
[1]戴斌,李釗東,丘翠嫦,等.“虎牛鉆風(fēng)”類(lèi)傳統(tǒng)瑤藥的調(diào)查研究[J].中國(guó)民族民間醫(yī)藥雜志,1998,31(2):28~34.