楊 白，張 蕾，李嶸峰，于榮海

(北京航空航天大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京100191)

顆粒包覆軟磁復(fù)合材料制備和電磁特性研究進(jìn)展

楊 白，張 蕾，李嶸峰，于榮海

(北京航空航天大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京100191)

具有大功率、低損耗及高溫使用特性的軟磁復(fù)合材料是目前磁性材料領(lǐng)域研究的一個(gè)重要方向。這種材料可以制備特定環(huán)境使用的高性能電磁部件，如高溫和高速電機(jī)的轉(zhuǎn)子，在航空航天、電子電工、能源和混合動(dòng)力汽車等領(lǐng)域有著潛在的應(yīng)用前景。由于軟磁復(fù)合材料具有較低的成本和較好的耐蝕性，有希望發(fā)展成為實(shí)用的新型軟磁材料，彌補(bǔ)傳統(tǒng)金屬軟磁材料和軟磁鐵氧體使用性能的不足，一直受到人們的重視并得到了廣泛的研究。結(jié)合作者所在實(shí)驗(yàn)室近幾年來(lái)在軟磁復(fù)合材料領(lǐng)域的研究工作，介紹國(guó)內(nèi)外在金屬磁性顆粒包覆軟磁復(fù)合材料的制備工藝、界面結(jié)構(gòu)和電磁特性及其應(yīng)用的研究進(jìn)展。根據(jù)研究現(xiàn)狀和實(shí)際應(yīng)用的要求，提出軟磁復(fù)合材料研究所面臨一些問(wèn)題，并對(duì)這類材料的發(fā)展進(jìn)行展望。

軟磁復(fù)合材料;制備工藝;界面結(jié)構(gòu);電磁特性

1 前言

軟磁材料基本用途是在一個(gè)較低的外磁場(chǎng)作用下(幾奧斯特到幾十奧斯特)獲得較高的磁感應(yīng)強(qiáng)度(幾千到一萬(wàn)多奧斯特)，利用電磁相互作用，實(shí)現(xiàn)各種功能性轉(zhuǎn)換，如電能-磁能、磁能-機(jī)械能和電能-機(jī)械能等之間的相互轉(zhuǎn)化。軟磁材料作為各類電機(jī)(如電動(dòng)機(jī)和發(fā)電機(jī)等)、變壓器和磁性元器件等關(guān)鍵材料被應(yīng)用于現(xiàn)代社會(huì)發(fā)展的方方面面，在電力設(shè)備、電器設(shè)備和電子設(shè)備等領(lǐng)域有著極為廣泛的應(yīng)用。

具有大功率、低損耗和高溫使用特性的軟磁復(fù)合材料，可以用來(lái)制造特定環(huán)境使用的高性能電磁部件，如高速電機(jī)的轉(zhuǎn)子。在目前飛速發(fā)展的航空航天、汽車等現(xiàn)代化工業(yè)領(lǐng)域，有著潛在的應(yīng)用前景和巨大的經(jīng)濟(jì)效益。因此研究和開發(fā)新型軟磁復(fù)合材料，一直受到磁性材料研究者的重視。

大功率的使用特性，要求軟磁材料具有高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度和一定的磁導(dǎo)率，低損耗則要求材料具有低矯頑力和高電阻率。Fe-Si軟磁合金和Fe-Co軟磁合金是目前大量使用的大功率軟磁材料。作為軟磁材料使用的Fe-Si合金的Si含量一般小于3.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，工業(yè)上也稱電工硅鋼，這種材料具有較高的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度(Bs=2.0～2.1 T)，由于硅的添加，材料的電阻率比純鐵提高幾個(gè)數(shù)量級(jí)，因此，這種材料被大量應(yīng)用于變壓器和高速電機(jī)等大功率使用場(chǎng)合［1-3］。電工硅鋼一般要通過(guò)多次冷軋-退火獲得理想結(jié)構(gòu)，使用狀態(tài)一般為片狀，必須通過(guò)疊加制備成電磁器件。另外，由于硅的添加，硅鋼片具有較強(qiáng)的脆性，抗沖擊性能和斷裂韌性都比較差。Fe-Si軟磁合金不適宜制備小型化和形狀復(fù)雜的大功率電磁部件。Fe-Co軟磁合金的突出特點(diǎn)是具有高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度，Bs高達(dá)2.4 T，高于目前其他軟磁材料相應(yīng)的值。由于Fe-Co合金的電阻率很低，因此在高頻場(chǎng)合下，材料具有很大磁損耗，一般往合金通過(guò)添加適量的V，可以適當(dāng)?shù)靥岣吆辖鸬碾娮杪?，從而降低磁損耗。Fe-Co軟磁合金具有較強(qiáng)的脆性，可加工性比較差，可以通過(guò)添加適量的合金元素，并經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)臒崽幚砀纳艶e-Co軟磁材料的機(jī)械強(qiáng)度和延展性［4-5］。此外，材料中因?yàn)楹写罅康腃o元素，Co屬于戰(zhàn)略元素，價(jià)格很高，導(dǎo)致了Fe-Co軟磁合金的使用成本很高。因此，F(xiàn)e-Co軟磁合金在大功率、低損耗和大量使用場(chǎng)合不具有實(shí)用價(jià)值。

由于高性能軟磁復(fù)合材料具有重要的應(yīng)用前景，自20世紀(jì)90年代以來(lái)，各國(guó)材料研究者，不斷地開展高性能軟磁復(fù)合材料基礎(chǔ)和應(yīng)用研究［6-10］。國(guó)外有關(guān)大功率和高溫軟磁復(fù)合材料的研究起源于導(dǎo)彈、火箭、航空航天器的發(fā)展對(duì)軟磁材料的高要求。如航空發(fā)動(dòng)機(jī)電液閥和電磁閥上使用的軟磁材料，既要具有高磁感應(yīng)強(qiáng)度、低矯頑力和高電阻率，還要具有高的溫度穩(wěn)定性以及強(qiáng)的耐蝕性，因此，必須尋求具有良好綜合性能的軟磁復(fù)合材料。目前相關(guān)的研究主要由日本鋼鐵工程控股公司［11］、瑞典赫格納斯有限公司(H?gan?s)［12］、三菱電機(jī)公司［13］以及美國(guó)國(guó)防部支持的多所大學(xué)和研究所主導(dǎo)進(jìn)行［14-15］，研制出的大功率和高溫軟磁復(fù)合材料，除了滿足軍工行業(yè)的需求，也部分應(yīng)用于混合動(dòng)力汽車以及民用航天器等高精尖的現(xiàn)代化工業(yè)產(chǎn)品之中。目前國(guó)內(nèi)部分高校和研究機(jī)構(gòu)已開展高性能復(fù)合軟磁材料的研究工作，并已經(jīng)取得了相當(dāng)?shù)倪M(jìn)展。本文將結(jié)合作者所在實(shí)驗(yàn)室近幾年來(lái)在軟磁復(fù)合材料領(lǐng)域的研究工作，介紹國(guó)內(nèi)外研究工作者在顆粒包覆軟磁復(fù)合材料制備工藝、界面結(jié)構(gòu)和電磁特性的研究進(jìn)展。根據(jù)研究現(xiàn)狀和實(shí)際應(yīng)用的要求，提出軟磁復(fù)合材料研究所面臨一些問(wèn)題，并對(duì)這類材料的發(fā)展進(jìn)行展望。

2 顆粒包覆軟磁復(fù)合材料研究進(jìn)展

2.1 金屬磁性顆粒-絕緣有機(jī)物軟磁復(fù)合材料

由于高純鐵及鐵基合金具有高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度(高純鐵的Bs=2.2 T)，因此，復(fù)合軟磁材料多是以Fe或鐵基合金軟磁粉末為基體，通過(guò)各種復(fù)合技術(shù)，在保持高Bs的情況下，改善其他方面的磁性能。最早研究的軟磁復(fù)合材料，是磁性顆粒-絕緣有機(jī)物復(fù)合軟磁材料，即在金屬或合金軟磁顆粒(Fe、Fe-Ni、Fe-Si-Al和Fe-Si-B合金等)表面上包覆一層厚度適宜的有機(jī)物絕緣層(如環(huán)氧樹脂和酚醛樹脂等)，形成金屬磁性顆粒-絕緣層核殼復(fù)合結(jié)構(gòu)，然后采用粉末冶金工藝制備成致密的高強(qiáng)度塊體材料［9］。

鐵粉芯是常見(jiàn)的一類軟磁復(fù)合材料。這類材料的制備工藝是將鐵粉顆粒(常用羥基鐵粉)和有機(jī)絕緣材料、粘合劑和潤(rùn)滑劑充分混合，并使鐵粉顆粒表面上完整包覆一層有機(jī)絕緣層，采用粉末冶金壓實(shí)法制備成塊狀樣品［16］。表征鐵粉芯性能的主要參數(shù)包括:飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs、磁導(dǎo)率μ、溫度系數(shù)Tc和品質(zhì)因素Q。研究表明，鐵粉顆粒尺寸大小、鐵粉的純度、有機(jī)絕緣層的含量或厚度和成形壓力等，對(duì)鐵粉芯的軟磁性能有著重要影響。

鐵粉芯的主要優(yōu)點(diǎn)在于:有機(jī)絕緣層可以提高鐵粉芯的電阻率，減少渦流損耗，材料在1MHz頻率范圍內(nèi)的磁損耗都很低;材料制備工藝比較簡(jiǎn)單。由于有機(jī)物包覆使得粉末壓實(shí)后的密度相對(duì)較低，材料的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度和磁導(dǎo)率都不高;此外，有機(jī)物的使用溫度低，耐熱性和溫度穩(wěn)定性較差，壓制后的塊體材料，在進(jìn)行去應(yīng)力退火時(shí)的耐熱溫度低。

在鐵粉芯制備工藝中，將鐵粉顆粒換成其他軟磁合金顆粒，可以制備出合金磁粉芯(如FeSiAl磁粉芯［17-18］、Fe-Si-B 磁粉芯［19-21］和 Fe-Ni-Mo 磁粉芯［22-23］等)。由于磁粉材料不同，合金磁粉芯的軟磁性能主要受材料內(nèi)稟磁性能的影響，但其主要軟磁性能參數(shù)的變化和影響因數(shù)和鐵粉芯相類似。金屬磁性顆粒-有機(jī)物復(fù)合軟磁材料，適宜用于直流、低頻或常溫使用條件下的電磁部件，不適用于高溫和大功率的使用場(chǎng)合［6，24］。

2.2 金屬磁性顆粒-無(wú)機(jī)物軟磁復(fù)合材料

為了改善金屬磁性顆粒-有機(jī)物軟磁復(fù)合材料低密度、低磁導(dǎo)率和較差的耐熱性和溫度穩(wěn)定性等不足，國(guó)內(nèi)外研究者開展了金屬磁性顆粒(如Fe和Fe-B合金等)-無(wú)機(jī)物(如MgO、SiO2和Fe3P等)復(fù)合軟磁材料的研究工作。研究中，一般采用化學(xué)法或物理氣相沉積法在金屬磁性顆粒表面包覆納米級(jí)厚度的絕緣或高電阻率無(wú)機(jī)物殼層，制備軟磁復(fù)合磁性顆粒。

Zhao等人［25］先將近球形的鐵粉顆粒通過(guò)可控形變工藝制備出具有(100)晶粒取向的片狀顆粒，然后采用化學(xué)法在其表面上包覆一層非晶的SiO2薄層，繼而采用粉末冶金壓實(shí)工藝，對(duì)包覆后的片狀粉末在1.1 GPa的壓力下進(jìn)行壓制，得到致密的Fe/SiO2軟磁復(fù)合材料。SiO2薄層使得Fe/SiO2軟磁復(fù)合材料的飽和磁化強(qiáng)度Ms稍有降低，但是SiO2薄層對(duì)片狀鐵粉電阻率的改善，極大降低了材料的磁損耗，而且取向的片狀顆粒，有利于材料磁導(dǎo)率的提高。從材料的磁導(dǎo)率譜可見(jiàn)(如圖1［25］所示)，片狀Fe/SiO2粉末經(jīng)壓實(shí)后致密的軟磁復(fù)合材料，在頻率高達(dá)50 MHz仍具有較高的磁導(dǎo)率。

圖1 原始鐵粉和處理后鐵粉壓實(shí)后樣品的彈性磁導(dǎo)率隨頻率變化曲線Fig.1 Real part of permeability(μ')versus frequency(f)for consolidated samples made of original powders(1)，original powders coated with silica(2)，submicrometer laminates without coating(3)，silica-coated submicrometer laminates(4)，and laminated materials subsequently annealed(5)

日本研究人員采用熱蒸發(fā)法，在大顆粒鐵粉表面上包覆一層納米級(jí)的MgO殼層，制備出Fe/MgO軟磁復(fù)合顆粒［26］。圖2為 Fe/MgO 界面結(jié)構(gòu)的 TEM 像［26］，可以看出，界面處的Fe和MgO形成非常致密的結(jié)合，MgO在界面的分布非常均勻。因此，與化學(xué)制備的軟磁復(fù)合材料相比，采用熱蒸發(fā)法制備的Fe/MgO軟磁復(fù)合顆粒，在壓實(shí)后具有更高的致密度，塊體材料的密度達(dá)到理論密度的95%以上，而且軟磁復(fù)合粉末表面的絕緣性更好。研究結(jié)果表明，F(xiàn)e/MgO良好的界面結(jié)構(gòu)，一方面提高了材料的磁導(dǎo)率，另一方面提高了材料的電阻率，材料的磁損耗得到降低。

圖2 Fe/MgO界面結(jié)構(gòu)的TEM像和選區(qū)電子衍射(SAED)花樣Fig.2 TEM image and SAED pattern of Fe/MgO interface

鐵粉顆粒-絕緣性氧化物軟磁復(fù)合材料的不足，在于非磁性的SiO2或MgO，會(huì)導(dǎo)致材料的飽和磁化強(qiáng)度和磁導(dǎo)率都有所降低。瑞典H?gan?s公司采用磷酸鹽作為包覆前驅(qū)體，通過(guò)復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)，開發(fā)出在Fe粉顆粒表面上生成一層厚度可控的Fe3P包覆層的Somaloy系列軟磁復(fù)合材料產(chǎn)品［12，27］。由于 Fe3P具有磁性，F(xiàn)e/Fe3P復(fù)合材料飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度仍然較高，Bs接近2 T，與鐵粉芯相比，磁導(dǎo)率也得到較大的改善，具有良好的綜合磁特性。由于Fe3P的電阻率高于純鐵相應(yīng)的值，因此，F(xiàn)e3P包覆層提高了復(fù)合材料的電阻率，材料的磁損耗得到了一定的降低。但由于Fe3P包覆層容易氧化，溫度穩(wěn)定性較差，高溫下容易分解，F(xiàn)e/Fe3P軟磁復(fù)合材料不適宜在300℃以上的高溫條件下使用［9］。此外，F(xiàn)e3P包覆層通常是采用化學(xué)腐蝕法，在含P和S的酸性溶液中對(duì)金屬磁性顆粒表面進(jìn)行腐蝕而生成，包覆液對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重。

目前，國(guó)內(nèi)部分高校和研究機(jī)構(gòu)已開展高性能軟磁復(fù)合材料的研究工作，并已取得相當(dāng)進(jìn)展。中南大學(xué)采用化學(xué)包覆法制備軟磁復(fù)合磁粉芯，將液體絕緣液與金屬磁性顆粒混合后干燥得到復(fù)合磁粉芯，研究了絕緣介質(zhì)對(duì)復(fù)合磁粉芯磁性的影響，以及磁粉芯的高頻軟磁性能和溫度穩(wěn)定性［28］。哈爾濱工業(yè)大學(xué)研究了Fe粉顆粒表面包覆磷酸鹽的實(shí)驗(yàn)工藝［29］。武漢理工大學(xué)開展了納米Fe/SiO2核殼結(jié)構(gòu)軟磁復(fù)合材料的研究工作，系統(tǒng)研究了核殼結(jié)構(gòu)軟磁復(fù)合材料的制備工藝以及交流磁性能［30］。北京科技大學(xué)研究磷酸鹽包覆鐵粉基軟磁復(fù)合材料［31］和硅酮樹脂包覆鐵粉軟磁材料［32］的制備工藝和軟磁性能。

為了改善目前軟磁復(fù)合材料制備過(guò)程中，無(wú)機(jī)物包覆工藝的不足，北京航空航天大學(xué)于榮海研究組采用控制正硅酸乙酯室溫水解沉積工藝，直接在大粒徑的鐵粉顆粒表面均勻地包覆一層非晶二氧化硅殼層，制備出殼層厚度可控，而且完全絕緣的Fe/SiO2核殼復(fù)合軟磁粉末［33-34］。

高純鐵粉顆粒和表面包覆鐵粉的SEM像如圖3［34］所示，可以看出，正硅酸乙酯水解后形成的包覆層均勻和完整地附著在鐵粉顆粒表面上。從致密塊體樣品斷面的SEM像，可以觀察得到SiO2包覆層的厚度約為100～300 nm。SiO2包覆層具有優(yōu)良的絕緣性，可以降低材料在交流磁場(chǎng)中的磁損耗。與瑞典H?gan?s公司生產(chǎn)的Somaloy系列軟磁復(fù)合材料產(chǎn)品相比，F(xiàn)e/SiO2復(fù)合軟磁材料具有更低的磁損耗(如圖4［34］所示)，而且具有良好的頻率特性(如圖5［34］所示)。在磁感應(yīng)強(qiáng)度為1 T和頻率為50 Hz時(shí)的磁損耗為3.5 W/kg，低于硅鋼相應(yīng)的值，也低于Fe/Fe3P復(fù)合軟磁材料相應(yīng)的值。Fe/SiO2復(fù)合軟磁材料的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度高達(dá)18.2 kG，接近目前大量使用的大功率軟磁材料硅鋼的值。對(duì)具有理想界面結(jié)構(gòu)的核殼復(fù)合軟磁粉末，采用粉末壓實(shí)成型工藝制備出高密度、高電阻率和高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度的復(fù)合磁粉芯，適用于大功率和高頻的使用場(chǎng)合。

圖3 高純鐵粉(a)和表面包覆鐵粉(b)的SEM像Fig.3 SEM images of pure iron powders(a)and SiO2-coated iron powders(b)

圖4 Fe/SiO2和SomaloyTM500軟磁復(fù)合材料在外場(chǎng)為1 T時(shí)的總磁損耗W隨頻率f變化曲線Fig.4 Magnetic loss versus frequency for compacted Fe/SiO2SMCs and SomaloyTM500

圖5 Fe/SiO2軟磁復(fù)合材料的磁導(dǎo)率譜Fig.5 Complex permeability spectra of compacted Fe/SiO2

2.3 金屬磁性顆粒-高電阻率纖維軟磁復(fù)合材料

日本研究人員以高純Fe粉和C粉為原料，采用球磨和氫退火工藝制備出Fe-Fe3C(C)基體纖維復(fù)合軟磁材料，C纖維極大提高了材料的電阻率，降低了材料的磁損耗，從而提高了材料的高頻使用性能，在交流場(chǎng)合使用頻率高達(dá)26 GHz;但是，C纖維也使得Fe-Fe3C(C)復(fù)合顆粒壓實(shí)后，塊狀樣品的密度降低，材料的磁導(dǎo)率極低［35］。北京航空航天大學(xué)于榮海研究組也較早開展了FeCo-連續(xù)纖維(W，B和C纖維)軟磁復(fù)合材料的研究，該復(fù)合軟磁材料具有良好的軟磁性能:矯頑力在159.2 A/m(2.0 Oe)左右，飽和磁化強(qiáng)度大于2 T［36］?；w-纖維軟磁復(fù)合材料的界面問(wèn)題限制了材料的制備和實(shí)際應(yīng)用。基體-纖維之間具有較低結(jié)合強(qiáng)度和較差的溫度穩(wěn)定性和抗氧化性;同時(shí)由于纖維的密度低，使得塊體材料的壓實(shí)密度不高，飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度和磁導(dǎo)率也低，因此，目前的基體-纖維軟磁復(fù)合材料在軟磁器件上的應(yīng)用，有待進(jìn)一步改善。

3 結(jié)語(yǔ)

盡管目前所研究的一些顆粒包覆軟磁復(fù)合材料，在一定程度上彌補(bǔ)了傳統(tǒng)金屬軟磁材料和鐵氧體軟磁材料磁性能上不足，具有重要的研究?jī)r(jià)值和潛在的應(yīng)用前景，但是目前的研究結(jié)果與實(shí)際應(yīng)用要求相差甚遠(yuǎn)。目前研究中存在的問(wèn)題，主要有如下幾個(gè)方面:(1)在降低軟磁復(fù)合材料磁損耗的同時(shí)，難以保持較高的飽和磁感強(qiáng)度，并改善材料的磁導(dǎo)率;(2)缺少對(duì)軟磁復(fù)合材料的高溫性能和溫度穩(wěn)定性系統(tǒng)性研究;(3)軟磁復(fù)合材料力學(xué)性能與磁性能相互關(guān)系有待進(jìn)一步研究。針對(duì)上述問(wèn)題，為了促進(jìn)軟磁復(fù)合材料研究和應(yīng)用的發(fā)展，首先要改善或探索高效、簡(jiǎn)單且環(huán)保的材料制備工藝，獲得高性能軟磁復(fù)合材料。結(jié)合實(shí)驗(yàn)結(jié)果，通過(guò)理論研究揭示軟磁復(fù)合材料交流磁特性產(chǎn)生機(jī)制。探討改善軟磁復(fù)合材料制備工藝、界面結(jié)構(gòu)和提高與性能相關(guān)的技術(shù)和物理問(wèn)題。

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Progress on Preparation and Electromagnetic Properties of Soft Magnetic Composite Materials(SMCs)Based on the Coated Metal Magnetic Powders

YANG Bai，ZHANG Lei，LI Rongfeng，YU Ronghai
(School of Materials Science and Engineering，Beihang University，Beijing 100191，China)

The soft magnetic composites(SMCs)for high-power，low-loss and high-temperature applications are an important kind of soft magnets and attract much research interest these years.These materials can be prepared into high-performance magnetic devices in special situations，such as high-speed rotors in high-temperature and high-speed electrical machines，which show a latent use in the fields of aerospace，electrician，electron，energy and hybrid cars.Compared with traditional soft magnet such as metal soft magnetic material，the SMCs have the advantages of lower cost and higher corrosion resistance.So the SMCs are considered as another kind of new soft magnet that may cover the shortage of the usability of traditional soft magnet，and receive much attention and extensive research.The recent research progress on preparation methods，interfacial structure，electromagnetic properties and applications of the SMCs based on the coated metal magnetic powders is discussed systematically，and the research work on SMCs in our lab is also introduced briefly in this paper.According to present research situation and the requirements of practical application of SMCs，the challenges in the research of these materials are posed and the development of SMCs is also discussed later.

soft magnetic composite materials(SMCs);preparation methods;interfacial structure;electromagnetic properties

TM271;TB33

A

1674-3962(2012)07-0010-06

2012-04-07

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(51101007);國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃(973計(jì)劃)項(xiàng)目(2010CB934602)

楊 白，男，1979年生，講師，碩士生導(dǎo)師

于榮海，男，1963年生，教授，博士生導(dǎo)師