張春芝, 李成剛, 李 娟, 劉海軍, 金麗梅

果膠是一種安全性很好的天然食品添加劑.食品工業(yè)中用作膠凝劑,增稠劑,穩(wěn)定劑,懸浮劑,乳化劑,增香增效劑等,作為一種水溶性的膳食纖維,可以延緩碳水化合物的吸收,減少脂肪的吸收[1].我國(guó)果膠產(chǎn)品種類(lèi)較少,很需要尋找新的果膠來(lái)源.馬鈴薯渣是生產(chǎn)馬鈴薯淀粉后產(chǎn)生的廢渣,通常直接作為飼料或廢棄.但馬鈴薯渣中含有豐富的果膠,是一種良好的果膠提取原料.

傳統(tǒng)的果膠提取方法有酒精沉淀法和鹽沉淀法.酒精沉淀法所用酒精量大,鹽沉淀法工藝復(fù)雜,因此嘗試微波輔助提取法.微波輔助提取,是用微波加熱與樣品相接觸的溶劑,將所需化合物從樣品基體中分離進(jìn)入溶劑.微波法提取果膠選擇性強(qiáng),操作時(shí)間短,與傳統(tǒng)的酸提取法相比,提取時(shí)間由1～2 h縮短為幾十秒鐘;溶劑用量小,受熱均勻,目標(biāo)組分得率高,而且不會(huì)破壞果膠的長(zhǎng)鏈結(jié)構(gòu),收率和質(zhì)量都有提高,是一種可行的方法.

1　材料與方法

1.1　試驗(yàn)材料與試劑

馬鈴薯渣,黑龍江省農(nóng)產(chǎn)品加工工程技術(shù)研究中心提供,自然曬干,粉碎至過(guò)60目篩.

60%乙醇、硫酸鋁(Al2(SO4)3·18H2O在20℃配制的飽和溶液)、濃鹽酸、亞硫酸、濃氨水、活性炭、硅藻土、堿,95%乙醇、無(wú)水乙醇,試劑均為分析純.

1.2　試驗(yàn)儀器設(shè)備

WD800B格蘭仕微波爐,青島海爾電器廠;JJ-2B型電動(dòng)高速搗碎機(jī)(功率200 W,電壓220 V,頻率50 Hz,8 000～12 000 r/min),江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司;CD5-2A型離心機(jī),鄭州長(zhǎng)城科工有限公司.

1.3　試驗(yàn)方案

1.3.1果膠干燥失重的測(cè)定

采用GT 5 9法測(cè)定[2].

1.3.2果膠提取工藝[3-5]

處理好的馬鈴薯渣→加水混合→調(diào)節(jié)pH值→微波加熱→離心分離→脫色→硫酸鋁沉淀→調(diào)節(jié)pH值→離心分離→干燥→加入脫鹽液沉淀(70%酸化乙醇脫鋁)→離心分離→干燥→果膠成品.

2　結(jié)果與分析

2.1　單因素對(duì)果膠提取率的影響

2.1.1液料比的選擇

準(zhǔn)確稱(chēng)取5.0 g馬鈴薯渣,選取微波加熱時(shí)間4 min,提取液pH=2,微波功率640 W,7 mL硫酸鋁,液料比為 10∶1,12∶1,15∶1,18∶1,20∶1平行試驗(yàn) 3次,液料比對(duì)果膠提取率的影響如圖1.

圖1　液料比對(duì)果膠提取率的影響Fig.1　Influence of ratio of water and powder residue on the extraction rate of pectin

由圖1可見(jiàn),當(dāng)液料比為10∶1～15∶1時(shí),果膠的提取率隨液料比的增加而增加,在液料比為15∶1時(shí),得率達(dá)到最高.當(dāng)液料比為18∶1～20∶1時(shí),提取率下降,這是由于果膠濃度過(guò)小,果膠沉析較少,導(dǎo)致提取率降低.因此,本試驗(yàn)選取液料比為15∶1.

2.1.2提取液pH值的選擇

選取微波加熱時(shí)間4 min,萃取液15∶1,微波功率640 W,7 mL硫酸鋁,分別測(cè)定pH=1,pH=1.5,pH=2,pH=2.5,pH=3時(shí)果膠提取率,結(jié)果見(jiàn)圖2.

圖2　pH值對(duì)果膠提取率的影響Fig.2　Influence of pH on extraction rate of pectin

由圖2可見(jiàn),在pH值為2時(shí)果膠得率最高,最適宜的提取液pH值為2.

2.1.3硫酸鋁用量的選擇

選取微波加熱時(shí)間4 min,萃取液15∶1,提取液pH=2,微波功率640 W,硫酸鋁用量分別為5,6,7,8,9 mL,結(jié)果見(jiàn)圖3.最適宜的硫酸鋁用量為7 mL.

2.1.4微波加熱時(shí)間的選擇

選取萃取液15∶1,7 mL硫酸鋁,提取液pH=2,微波功率640 W,分別測(cè)定加熱時(shí)間2,3,4,5,6 min,結(jié)果見(jiàn)圖4.最適宜的加熱時(shí)間為4 min.

圖3　硫酸鋁用量對(duì)果膠提取率的影響Fig.3　Influence of Al2(SO4)3addition on extraction rate of pectin

圖4　加熱時(shí)間對(duì)果膠提取率的影響Fig.4　Influence of heating time on extraction rate of pectin

由圖4可知,隨著微波加熱時(shí)間的延長(zhǎng),果膠的提取率逐漸平穩(wěn)增大,當(dāng)輻射時(shí)間大于4 min時(shí),果膠提取率開(kāi)始減小.這可能是由于時(shí)間過(guò)長(zhǎng),微波輻射加上酸的作用使果膠裂解,導(dǎo)致果膠得率下降.因此,輻射時(shí)間為4 min時(shí)的提取效果最好.

2.1.5微波輻射功率的選擇

選取液料比15∶1,7 mL硫酸鋁,提取液pH=2.0,加熱時(shí)間4 min,分別在不同微波功率下平行試驗(yàn)3次,結(jié)果見(jiàn)圖5.

圖5　微波功率對(duì)果膠提取率的影響Fig.5　Influence of microwave power on extraction rate of pectin

由圖5可知,隨著微波輻射功率的提高,果膠得率增加顯著.這是由于微波功率升高,使加熱溫度升高,促使馬鈴薯渣中的不溶性果膠更快水解,使果膠得率較高.但功率過(guò)高,即溫度更高,馬鈴薯渣中的果膠水解過(guò)于劇烈,可能使果膠分解,產(chǎn)量略有下降,從果膠得率和減少能量消耗綜合考慮,最佳微波功率為640 W.

2.2　多因素對(duì)果膠提取工藝參數(shù)的綜合影響

根據(jù)單因索試驗(yàn)結(jié)果,按五因素四水平進(jìn)行正交試驗(yàn)設(shè)計(jì),正交試驗(yàn)因素水平表見(jiàn)表1,以果膠得率為評(píng)價(jià)指標(biāo)確定較佳提取工藝條件,正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2,應(yīng)用SAS 9.1軟件進(jìn)行方差分析,方差分析結(jié)果見(jiàn)表3.

表1　L(45)試驗(yàn)因素Tab.1　L(45)design of experimental factors

表2　正交試驗(yàn)結(jié)果Tab.2　Result of orthogonal experiment

17 3 2 1 3 1 0.583 7 18 3 3 2 1 2 0.319 8 K15.378 4 5.699 8 4.840 0 4.651 3 6.249 4 K29.965 8 6.681 3 6.359 2 8.241 5 6.577 6 K33.339 8 6.302 9 7.484 8 5.791 2 5.857 0 R 6.626 0 0.981 5 2.644 8 3.590 2 0.720 6

表3　方差分析表Tab.3　Analysis of Variance table

由表2可知:RA＞RD＞RC＞RB＞RE,因此影響果膠提取率的因素順序?yàn)?液料比＞微波功率＞加熱時(shí)間＞提取pH值＞硫酸鋁用量.由表3可知:A、D因素對(duì)果膠得率有非常顯著影響,C因素對(duì)果膠得率有顯著影響.得到的優(yōu)化工藝條件為A2B2C3D1E2,即液料比為15∶1,提取pH值為2,加熱時(shí)間為5 min時(shí),微波功率0.4 kW,硫酸鋁用量7 mL,果膠的提取率為1.853 7%.

2.3　果膠感官指標(biāo)的檢驗(yàn)[2]

所得產(chǎn)物為淡黃褐色粉末;無(wú)任何不良?xì)馕?有微酸甜味;溶于20倍水可形成乳白色粘稠狀液體;不溶于有機(jī)溶劑;與乙醇形成懸浮絮狀沉淀;呈弱酸性.

2.4　果膠p H值的檢驗(yàn)[6]

稱(chēng)取1.0 g果膠溶于蒸餾水,定容為100 mL的溶液,使用酸度計(jì)反復(fù)測(cè)定其pH值.測(cè)定平均值為5.6,呈微酸性,屬于低甲氧基果膠.

3　結(jié) 論

1)通過(guò)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn),確定優(yōu)化提取方案,結(jié)果為:液料比15∶1,提取pH值2,加熱時(shí)間5 min時(shí),微波功率0.4 kW,硫酸鋁用量7 mL,果膠的提取率為1.853 7%.

2)料液比與微波加熱功率的影響最為顯著,說(shuō)明微波輔助提取工藝可行.

3)以甲氧基為指標(biāo)進(jìn)行pH值測(cè)定,傳統(tǒng)工藝提取果膠pH值為4.7,應(yīng)用新技術(shù)后測(cè)定果膠pH值為5.6,均為低甲氧基果膠.品質(zhì)評(píng)價(jià)指標(biāo)單一.

4)微波加熱提取制備果膠時(shí)間比傳統(tǒng)加熱法大為縮短,果膠產(chǎn)率提高,且大量節(jié)約溶劑,產(chǎn)品質(zhì)量符合國(guó)家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),在生產(chǎn)應(yīng)用上具有重要的現(xiàn)實(shí)意義.