陳葉平 高婷婷

復方氯霉素陰道泡騰片由氯霉素、己烯雌酚與輔料組成，具有殺菌、抗炎作用，主要用于各種陰道炎、宮頸糜爛和官頸炎。該品種現(xiàn)行標準氯霉素含量測定采用亞硝酸鈉滴定法[1]，操作比較繁瑣，易容易引起結果的誤差，本實驗采用高效液相色普法該制劑中氯霉素的含量，方法簡便、敏感、準確，結果較滿意，現(xiàn)介紹如下。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

島津LC-10ATVP高效液相色譜儀；瑞士梅特勒GB204電子天平（0.1mg）；PMS-3C型精密PH計；超聲清洗機等。

1.2 試藥

復方氯霉素陰道泡騰片（市售品，批號20070922、20080302、20081017）；氯霉素對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號130436-200704）。

1.3 試劑

庚烷磺酸鈉、二甲基甲酰胺、冰醋酸為分析純、乙腈為色譜純、水為純化水。

2 方法與結果

2.1 色譜條件[2]

菲羅門色譜柱C18（250mm×4.60mm，5μm）；流動相0.1%庚烷磺酸鈉的溶液（取0.1%庚烷磺酸鈉溶液500mL與二甲基甲酰胺5mL、冰醋酸0.5mL，混勻）-已腈（70∶30）；檢測波長275nm；流速1.0mL/min；柱溫：30℃；進樣量：20μL。

2.2 試驗溶液的制備

2.2.1 對照品溶液

精密稱取干燥劑至恒重的氯霉素對照品10mg，置100mL量瓶中，加適量的甲醇使溶解，加流動相稀釋至刻度，作為對照品儲備溶液。精密量取該溶液5mL，置于10mL量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻， 即得對照品溶液。

2.2.2 供試品溶液

精密稱取本品內(nèi)容物50mg，置100mL量瓶中，加甲醇5mL，再加適量流動相，超聲處理5min，再加流動相至刻度，經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾，濾液作為供試品儲備溶液。精密量取該溶液5mL，置于50mL量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

2.2.3 陰性對照品溶液

按處方比例制備缺少氯霉素的陰性樣品，并按“2.2.2”項下方法制備成陰性對照品溶液。

2.3 系統(tǒng)適用性實驗

分別取“2.2.1”、“2.2.2”、“2.2.3”項下的溶液，按“2.1”項下色譜條件經(jīng)驗進樣，記錄色譜圖，見圖1。由色譜圖可知，陰性對照品色譜在對照品出峰位置上無干擾峰，即在本實驗條件下對測定無干擾。氯霉素的保留時間為7.898min，理論塔板數(shù)高于9000。

2.4 線性關系的考察

圖1 色譜對照圖

精密吸取“2.2.1”項下對照品儲備溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、10.0mL，分別置10mL量瓶中，加流動相稀釋于刻度，搖勻，進樣，測得峰面積。以質(zhì)量濃度（C）為橫坐標，峰面積（A）為縱坐標，得回歸方程：Y=5E+0.7X，r=0.9995（n=6）。表明氯霉素在0.005～0.05mg/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關系。

2.5 精密度試驗

取“2.2.1”項下對照品溶液連續(xù)進樣5次，記錄峰面積。RSD為0.07%（n=5）。

2.6 重復性試驗

按“2.2.2”項下方法處理同一批批號（20080302）樣品5份，依法測定，按外標法計算含量，結果氯霉素的含量為標示量的101.7%：RSD為0.12%（n=5）。

表1 回收率試驗表

表2 樣品含量測定表

2.7 回收率試驗

精密稱取已知含量的供試品適量（相當于氯霉素0.5mg）項下的溶液5mL于10mL量瓶中，共3份，分別加入對照溶液3、4、5mL，再加流動相至刻度，分別加樣分析，結果見表1。

2.8 樣品含量測定

稱取3批不同批號的樣品分別按按“2.2.2“項下方法處理，進樣，記錄色譜圖，按外標法計算含量，并與結果見表2。

3 討 論

本法用于測量復方氯霉素陰道泡騰片中氯霉素的含量，無其他成分的干擾，專屬性強，重復性好，精密度高，與化學測量法進行比較，測量結果基本一致，適宜控制本品質(zhì)量。

[1]國家食品藥品監(jiān)督局標準[S].WS-10001(HD～14840-2003).

[2]國家藥典委員會編.中華人民共和國藥典[S].北京:化學工業(yè)出版社,2005:776.