吳衛(wèi)濤

(河南省安陽市食品藥品檢驗所，河南 安陽 455000)

一些不法分子利用患者對中藥制劑的信任，以及急于治療而又懼怕藥物副作用的心理，在傳統(tǒng)中藥制劑中非法添加西藥成分[1]以擴大功效，并從中牟取暴利?；颊咴诓恢榈那闆r下長期使用，會造成肝腎功能嚴重損害，引起類腎上腺皮質(zhì)功能亢進綜合征等不良反應[2]。筆者采用高效液相色譜－二極管陣列檢測器法同時鑒定中藥制劑中非法添加的氨基比林、醋酸潑尼松、雙氯芬酸鈉、布洛芬[3]4種消腫止痛的西藥成分，25 min以內(nèi)可實現(xiàn)4種成分的完全分離與鑒定，快速準確，報道如下。

1 儀器與試藥

美國Waters高效液相色譜儀，包括2695型泵，PDA 2996型二極管陣列檢測器，全自動進樣器，柱溫箱。氨基比林對照品(批號為100503－200301)、醋酸潑尼松對照品(批號為10012－0105)、雙氯芬酸鈉對照品(批號為100334－200302)、布洛芬對照品(批號為100179－200303)，均由中國藥品生物制品檢定所提供;樣品均為市售品;甲醇為色譜純，水為純化水，其他試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 色譜條件

色譜柱:依利特 C18柱(250 mm ×4.6 mm，5μm);流動相:0.02 mol/L醋酸銨 －0.1% 醋酸水溶液 /甲醇(35∶65);流速:1.0 mL/min;檢測波長:230 nm;柱溫:30 ℃;進樣量:10 μL。

2.2 溶液制備

精密稱取氨基比林、醋酸潑尼松、雙氯芬酸鈉、布洛芬對照品適量，分別加流動相制成每1 mL含0.50 g/L的溶液作為對照貯備溶液，分別取1.0 mL置10 mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm的微孔濾膜過濾，濾液作為混合對照品溶液。取1次服用量的樣品，置50 mL量瓶中，加流動相40 mL，超聲使溶解并稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm的微孔濾膜過濾，濾液作為供試品溶液。

2.3 方法學考察

系統(tǒng)適用性試驗:取混合對照品溶液進樣，記錄色譜圖。結果氨基比林、醋酸潑尼松、雙氯芬酸鈉、布洛芬的保留時間分別為4.5，8.9，13.8，23.3 min，與相鄰色譜峰的分離度均大于 1.5(圖 1)。

圖1 高效液相色譜圖

精密度試驗:取同一份混合對照品溶液，連續(xù)進樣5次。結果各色譜峰保留時間 RSD均不大于0.7%，峰面積 RSD不大于0.8%。

穩(wěn)定性試驗:取同一份混合對照品溶液，分別在0，3，6，9，12 h時進樣。結果各色譜峰保留時間 RSD均不大于0.8%，峰面積 RSD不大于1.4%。

重復性試驗:配制混合對照品溶液5份，依法測定。各色譜峰保留時間 RSD均不大于0.7%，峰面積 RSD不大于0.7%。

最低檢測限:取混合對照品溶液適量，加流動相逐步稀釋，依法測定。4種成分最低檢測限均小于5 μg(S/N=3)，可滿足試驗要求。

2.4 樣品含量測定

取供試品溶液10 μL進樣，結合色譜保留時間、紫外光譜兩方面的信息，可以證實2批次樣品中非法添加了雙氯芬酸鈉(保留時間 13.8 min)。結果見圖 2。

圖2 紫外吸收光譜圖

3 討論

通過二極管陣列檢測器在200～400 nm波長處對供試品溶液進行光譜掃描，提取4種成分不同波長處的三維光譜圖進行對比分析，確定檢測波長。選擇230 nm作為測定波長，能使4種成分都有較靈敏的響應值，溶劑峰的干擾也較小。

此類中藥制劑一般為多成分中成藥，因此在測定時對分析方法的選擇性提出了更高要求，本試驗采用高效液相色譜－二極管陣列檢測器法對各組分進行了很好的分離，結合紫外光譜，可進一步判定此類藥物的性質(zhì)。所用方法可快速、準確地鑒定中藥制劑中摻入的氨基比林、醋酸潑尼松、雙氯芬酸鈉、布洛芬4種成分，為打擊不法行為提供了技術支撐。

[1]劉 斐，陳長青，鄭 靜，等.LC－MS/MS方法鑒定中藥制劑中摻入的7 種西藥成分[J].藥物分析雜志，2009，29(8):1378－1380.

[2]徐 浩.臨床用藥須知[M].天津:天津電子出版社，2005:286，289，1074－1078.

[3]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(二部)[M].北京:化學工業(yè)出版社，2005:60，95－96，845－846.