三乙胺
- 頂空-氣相色譜法測(cè)定聚碳酸酯聚合溶液中微量三乙胺
法生產(chǎn)過(guò)程使用三乙胺作為反應(yīng)催化劑，以提高聚合物相對(duì)分子質(zhì)量，而聚碳酸酯中三乙胺的殘留量會(huì)直接影響產(chǎn)品的光學(xué)性能和熱穩(wěn)定性。為便于監(jiān)控產(chǎn)品中的三乙胺殘留量，及時(shí)發(fā)現(xiàn)工藝波動(dòng)和異常情況，避免對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量產(chǎn)生重大影響，工業(yè)生產(chǎn)中將分離洗滌后重相聚合溶液中三乙胺的殘留量作為一項(xiàng)重要的控制指標(biāo)，因此建立聚碳酸酯聚合溶液中微量三乙胺的快速、準(zhǔn)確檢測(cè)方法，對(duì)于生產(chǎn)工藝調(diào)整和運(yùn)行質(zhì)量監(jiān)控具有重要意義。目前，微量三乙胺檢測(cè)方法研究主要集中于藥物殘留、工業(yè)廢水、大氣、土壤等領(lǐng)
化學(xué)分析計(jì)量 2023年10期2023-11-09
- 三乙胺廢水的芬頓實(shí)驗(yàn)研究
201507)三乙胺廣泛運(yùn)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥等工業(yè)領(lǐng)域[1]，生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生含有三乙胺的大量廢水，若直接排入，會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染，危害人類(lèi)健康。現(xiàn)階段有關(guān)三乙胺廢水處理的相關(guān)研究較少，且其中多數(shù)是探究特種菌株對(duì)三乙胺降解研究[2-3]。部分研究者采用化學(xué)氧化法處理三乙胺[4-5]，目前還未有Fenton氧化三乙胺的研究報(bào)道。為了優(yōu)化三乙胺處理工藝，探究工藝盲點(diǎn)，本文考察Fenton氧化法對(duì)三乙胺廢水的處理效果及反應(yīng)動(dòng)力學(xué)。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 試劑與儀器三乙胺、濃
應(yīng)用化工 2023年1期2023-02-16
- 改性ZSM-5催化燃燒三乙胺
途的技術(shù)之一。三乙胺作為一種含氮類(lèi)易揮發(fā)有機(jī)物，有強(qiáng)烈氨臭、易燃、有毒、有刺激性，其蒸汽強(qiáng)烈刺激眼皮及粘膜，三乙胺催化燃燒目前研究極少。本文采用浸漬法制得ZSM-5型復(fù)合氧化物催化劑，探討不同的活性組分(Co、Cu、Fe)改性對(duì)三乙胺催化燃燒反應(yīng)的影響，為其在工業(yè)上的應(yīng)用提供一定的研究依據(jù)。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 催化劑制備硝酸銅、硝酸鐵、硝酸鈷、三乙胺，麥克林生化科技有限公司；ZSM-5分子篩(Si/Al=50)，自制；氮?dú)?、氫氣?9.999%；空氣，99
工業(yè)催化 2022年11期2022-11-23
- 基于金擔(dān)載氧化鎢納米線(xiàn)的高性能三乙胺氣體傳感器研究*
性有機(jī)化合物，三乙胺以強(qiáng)烈的刺激性氣味著稱(chēng)。在工業(yè)上，其被廣泛用作固化劑、有機(jī)溶劑、催化劑、防腐劑等[1]。因其高毒性，人在長(zhǎng)期接觸三乙胺的情況下會(huì)產(chǎn)生流淚、頭痛、惡心等狀況，嚴(yán)重時(shí)會(huì)出現(xiàn)呼吸困難、肺水腫甚至死亡[2]。美國(guó)職業(yè)安全與健康管理局(OSAH)建議空氣中三乙胺的上限為10×10-6[3]。因此，開(kāi)發(fā)高性能三乙胺傳感器具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。半導(dǎo)體金屬氧化物基氣體傳感器因其靈敏度高、成本低、便攜性等優(yōu)勢(shì)而得到最為廣泛的應(yīng)用[4]。截至目前，研究者已開(kāi)
傳感技術(shù)學(xué)報(bào) 2022年9期2022-11-22
- 全氟三乙胺熱解機(jī)理的實(shí)驗(yàn)與理論研究
滅火能力。全氟三乙胺作為典型的氟胺類(lèi)物質(zhì)，臨界滅火濃度為4.86%（體積）[12]，不僅具有優(yōu)異的材料相容性，而且物理性質(zhì)也與哈龍滅火劑相似，因此是較為理想的哈龍?zhí)娲鷾缁饎?，但是現(xiàn)有的研究中對(duì)其滅火機(jī)理缺乏深入認(rèn)識(shí)。關(guān)于氟胺類(lèi)物質(zhì)的滅火機(jī)理，已有研究表明，氟烷基胺的抑制作用不僅是由物理因素引起的，而且是由含氟物質(zhì)捕獲燃燒活潑自由基（·H 和·OH）形成穩(wěn)定的HF 分子的化學(xué)過(guò)程引起的[13-18]。Takahashi 等 測(cè) 定 了N(CF3CF2)3、N
化工學(xué)報(bào) 2022年10期2022-11-13
- 堿催化丁酮和甲醛羥醛縮合反應(yīng)研究
基胺、乙二胺和三乙胺，分析純，上海阿拉丁生化科技股份有限公司生產(chǎn)；甲基異丙烯酮和4-羥基-3-甲基-2-丁酮，分析純，百靈威科技有限公司生產(chǎn)；25%氨水和37%甲醛溶液，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)。WP-TDC-020P加壓平行反應(yīng)儀，西安華太科思化學(xué)技術(shù)有限公司生產(chǎn)；Shimadzu GC-2014氣相色譜儀和GCMS-QP 2010 Plus氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，日本島津公司生產(chǎn)；Nicolet 6700紅外光譜儀，美國(guó)ThermoFisher公司生
北京石油化工學(xué)院學(xué)報(bào) 2022年3期2022-10-31
- 低有機(jī)氯含量PAE基紙張濕強(qiáng)劑的制備及性能評(píng)價(jià)
的反應(yīng)中，加入三乙胺和陽(yáng)離子改性劑，減少了未反應(yīng)的環(huán)氧氯丙烷和PAE分子鏈上氮雜環(huán)丁醇基團(tuán)與其他接枝物的交聯(lián)，提高了穩(wěn)定性，得到了改性PAE 樹(shù)脂，將其用作紙張濕強(qiáng)劑，有效提高了紙張的干、濕增強(qiáng)性及其他物理性能，并通過(guò)氣相色譜法對(duì)改性PAE 樹(shù)脂中的有機(jī)氯含量進(jìn)行了定量分析。1 實(shí)驗(yàn)1.1 實(shí)驗(yàn)試劑二乙烯三胺、對(duì)甲苯磺酸，分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；己二酸、三乙胺，分析純，上海麥克林生化科技有限公司；環(huán)氧氯丙烷，分析純，天津市大茂化學(xué)試劑廠；陽(yáng)離
化工進(jìn)展 2022年10期2022-10-30
- 一種分子篩催化劑制備過(guò)程的VOCs 治理
備過(guò)程中使用了三乙胺作為模板劑。三乙胺別名N，N-二乙基乙胺，是一種無(wú)色油狀液體，微溶于水，水溶液呈堿性，有強(qiáng)烈氨臭，沸點(diǎn)為89.5℃。鑒于三乙胺的以上特點(diǎn)，該分子篩催化劑制備過(guò)程中不可避免的存在揮發(fā)性有機(jī)物VOCs 的排放。三乙胺作為該分子篩催化劑的模板劑，在生產(chǎn)過(guò)程中進(jìn)入成品分子篩量極少，大部分仍殘留在母液中，經(jīng)適當(dāng)處理可實(shí)現(xiàn)循環(huán)利用，但過(guò)程中存在氣體形式的損耗。據(jù)此，在確保VOCs 達(dá)標(biāo)排放的前提下，過(guò)程控制中選用冷凝回收工藝提高三乙胺回收率，減少物
石油石化綠色低碳 2022年2期2022-06-17
- 三乙胺分子構(gòu)象與紅外光譜的理論研究*
甄別出12 種三乙胺基態(tài)異構(gòu)體.進(jìn)一步輔以二階微擾理論MP2 的方法,在相同基組水平下計(jì)算與優(yōu)化6 種能量較低的構(gòu)象異構(gòu)體的結(jié)構(gòu)與能量.結(jié)果表明具有C3 對(duì)稱(chēng)性的G1 與G1′是最穩(wěn)定構(gòu)象,并識(shí)別出兩種具有新的甲基取向的G4 與G4′構(gòu)象異構(gòu)體.另外,通過(guò)G1—G4 紅外光譜與振動(dòng)模式的比較,分析了它們之間的相似性與差異性.G1—G4 的紅外譜線(xiàn)顯示在0—1600 cm—1 范圍內(nèi)的強(qiáng)度較弱,而在2800—3300 cm—1 范圍內(nèi)的強(qiáng)度較強(qiáng),標(biāo)定出傘狀振
物理學(xué)報(bào) 2022年10期2022-06-04
- 2-苯甲酰亞胺基-4-苯基-4-羥基-3-(乙酸甲酯基)噻唑烷的合成及表征
.本文研究了在三乙胺的存在下，1-苯甲?；?3-(乙酸甲酯基)硫脲(1)與w-溴代苯乙酮(2)為原料的成環(huán)反應(yīng). 在30℃丙酮溶液中反應(yīng)3 h,以91.5%的收率得到目標(biāo)化合物2-苯甲酰亞胺基-4-苯基-4-羥基-3-(乙酸甲酯基)噻唑烷(3).具體成環(huán)反應(yīng)如下：1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 實(shí)驗(yàn)藥品及儀器苯甲酰氯、硫氰酸鉀、四乙基溴化銨、甘氨酸甲酯鹽酸鹽、二氯甲烷、丙酮、w-溴代苯乙酮、三乙胺等為分析純.Nicolet iS50FT紅外光譜儀(溴化鉀壓片,美國(guó)賽默
- 頂空毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定氨芐西林原料中5種有機(jī)溶劑殘留量
醇、二氯甲烷、三乙胺共5種有機(jī)溶媒，為提高產(chǎn)品的安全與可靠，需對(duì)殘留溶劑的量進(jìn)行控制，故此本文建立氣相色譜法，測(cè)定氨芐西林原料藥中有機(jī)溶劑的殘留量。結(jié)果表明，建立的方法準(zhǔn)確、可靠。1 儀器與試藥安捷倫7890B 型氣相色譜儀（配FID 檢測(cè)器），電子天平（梅特勒-托利多公司，MS205DU 型）。氨芐西林原料藥來(lái)源于珠海聯(lián)邦制藥股份有限公司（批號(hào)為31018013001）、華北制藥集團(tuán)先泰藥業(yè)有限公司（批號(hào)為1021801021009）。乙醇、異丙醇（永華
藥品評(píng)價(jià) 2021年18期2021-11-20
- SAPO-34分子篩母液資源化利用探索研究
出發(fā)，針對(duì)使用三乙胺模板劑合成SAPO-34分子篩產(chǎn)生的晶化母液，采用母液改性、蒸發(fā)脫胺和噴霧干燥的組合處理技術(shù)，回收其中的三乙胺組分，并對(duì)磷酸鹽固渣進(jìn)行深度干燥，探索實(shí)現(xiàn)固渣資源化利用的可能。1 實(shí)驗(yàn)1.1 試劑和儀器實(shí)驗(yàn)原料：SAPO-34分子篩晶化母液，氫氧化鈉溶液。儀器或設(shè)備：攪拌罐，減壓蒸發(fā)器，噴霧干燥機(jī)，X-射線(xiàn)熒光分析儀，熱重分析儀。1.2 實(shí)驗(yàn)操作母液改性：一定量母液加入攪拌罐中，開(kāi)啟攪拌，加入經(jīng)過(guò)計(jì)量的氫氧化鈉溶液，攪拌1～2小時(shí)，完成母
廣州化學(xué) 2021年5期2021-11-15
- GC法測(cè)定他達(dá)拉非殘留溶劑
腈、四氫呋喃和三乙胺.根據(jù)各溶劑性質(zhì)和沸點(diǎn)的不同，參照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求，本研究采用氣相色譜法及殘留溶劑測(cè)定法對(duì)異丙醇、乙腈、四氫呋喃與三乙胺在產(chǎn)品中的殘留情況進(jìn)行了研究[2-5].1 材料與儀器1.1 儀 器7890A型氣相色譜儀(安捷倫科技有限公司)；BP-210D型電子天平(賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司).1.2 材 料異丙醇(批號(hào)，051180601,HPLC級(jí))，購(gòu)自上海星可高純?nèi)軇┯邢薰?；乙?批號(hào)，LH40T105,HPLC級(jí))，購(gòu)自北京百
- 改性甘蔗渣吸附劑的制備及其對(duì)廢水中鉻的吸附①
、環(huán)氧氯丙烷和三乙胺共同作用對(duì)甘蔗渣進(jìn)行改性，并研究其對(duì)冶金工業(yè)廢水中鉻的吸附性能。1 實(shí)驗(yàn)部分1．1 原料、試劑及儀器實(shí)驗(yàn)原料甘蔗渣取自廣西某糖廠。實(shí)驗(yàn)試劑主要包括NaOH、95%乙醇、N，N-二甲基甲酰胺、環(huán)氧氯丙烷、二乙烯三胺、三乙胺、重鉻酸鉀等。實(shí)驗(yàn)儀器主要有AA－6300C原子吸收分析光譜儀（日本島津）、PHS－3E雷磁數(shù)字式pH計(jì)（上海雷磁）、S－4800掃描電子顯微鏡（日本日立公司）、IRTracer－100傅里葉變換紅外光譜儀（日本島津）等
礦冶工程 2021年4期2021-09-15
- 制藥廢水中三乙胺對(duì)活性污泥特性、氨氮及COD 的影響
）[1-2]。三乙胺作為抗生素合成反應(yīng)的催化劑，是制藥廢水中的典型污染物。孔瑜等[3]采用GC-MS 的方法對(duì)頭孢類(lèi)制藥廢水中有機(jī)物進(jìn)行定性分析，經(jīng)過(guò)水解酸化單元處理后三乙胺依然是出水中最主要的兩種有機(jī)物之一。三乙胺具有生物毒性，能夠刺激呼吸道黏膜及上皮組織導(dǎo)致充血腫脹，并對(duì)中樞神經(jīng)系統(tǒng)及肝臟產(chǎn)生影響，制藥廢水中三乙胺的存在會(huì)造成微生物細(xì)胞失水、酶活性降低等，進(jìn)而導(dǎo)致污水降解效率下降[4]。因此，研究不同濃度三乙胺對(duì)活性污泥化學(xué)需氧量（COD）、氨氮（NH
生物化工 2021年4期2021-09-02
- 頂空毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定阿維巴坦鈉中三甲胺、三乙胺
用到了三甲胺、三乙胺這兩種有機(jī)溶劑，殘留溶劑作為藥物中的一類(lèi)重要雜質(zhì)，其殘留水平高于安全閾值時(shí)，會(huì)對(duì)人體或環(huán)境產(chǎn)生危害[4]。因此，藥物殘留溶劑的檢測(cè)及有效控制極其重要，本文建立了毛細(xì)管氣相色譜頂空進(jìn)樣法測(cè)定阿維巴坦鈉中三甲胺、三乙胺的殘留，操作簡(jiǎn)便、重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高，可用于阿維巴坦鈉原料藥中三甲胺、三乙胺殘留的測(cè)定。1 儀器與試藥Agilent 7890A 氣相色譜儀及工作站（FID 檢測(cè)器），Agilent 7697A 頂空進(jìn)樣器。28%三甲胺溶液、
化工與醫(yī)藥工程 2021年3期2021-07-07
- 用于冷芯盒砂芯固化的三乙胺氣霧發(fā)生器的研究應(yīng)用
關(guān)鍵裝置之一是三乙胺氣霧發(fā)生器，其運(yùn)行的穩(wěn)定性對(duì)生產(chǎn)質(zhì)量、生產(chǎn)效率及工人操作環(huán)境有重要影響[1，2]。在當(dāng)前使用過(guò)程中，該裝置常出現(xiàn)一些問(wèn)題，例如，使用一段時(shí)間后會(huì)產(chǎn)生三乙胺氣體泄漏、三乙胺霧化不充分、定量不準(zhǔn)確等。通過(guò)分析該裝置存在的問(wèn)題，設(shè)計(jì)了一種用于冷芯盒砂芯固化的三乙胺氣霧發(fā)生器，在實(shí)際生產(chǎn)中應(yīng)用，產(chǎn)生了良好效果。2 存在問(wèn)題分析三乙胺冷芯盒砂芯固化是制芯過(guò)程中最常使用的一種方法，但在生產(chǎn)過(guò)程中，三乙胺氣霧發(fā)生器存在一些問(wèn)題，可導(dǎo)致砂芯成品率降低，
金屬加工(熱加工) 2021年4期2021-05-13
- 溶劑熱法制備硒化鎢納米花及其氣敏性能研究
450002）三乙胺是一種具有強(qiáng)烈氨臭味的重要工業(yè)原料，具有易燃、易擴(kuò)散、易腐蝕等特性，嚴(yán)重危害生活環(huán)境和人類(lèi)的健康［1］，因此，有必要對(duì)其在空氣中的含量進(jìn)行檢測(cè)與監(jiān)控［2］。 目前，檢測(cè)三乙胺的氣敏材料存在工作溫度高，恢復(fù)時(shí)間長(zhǎng)的問(wèn)題［3］，開(kāi)發(fā)新型高效氣敏傳感材料來(lái)提高其性能勢(shì)在必行。 過(guò)渡金屬二硫化物（TMDs）材料作為一種新型的類(lèi)石墨烯層狀材料，由于其較大的比表面積、優(yōu)異的電導(dǎo)率和敏感表面， 作為有前途的氣體敏感材料受到了廣泛的關(guān)注［4］。 WSe
無(wú)機(jī)鹽工業(yè) 2021年5期2021-05-13
- 三乙胺、乙醇和水混合物分離工藝模擬與優(yōu)化
116012)三乙胺是乙基胺中的一種，除此之外還有一乙胺、二乙胺等幾個(gè)品種。三乙胺是一種重要的精細(xì)化工中間體，可作為表面活性劑、防腐劑、殺菌劑、離子交換樹(shù)脂、染料、香料、藥物、高能燃料和液體火箭推進(jìn)劑等使用。目前我國(guó)乙基胺價(jià)格較高，產(chǎn)量遠(yuǎn)滿(mǎn)足不了市場(chǎng)需求。大部分產(chǎn)品仍依靠進(jìn)口，其生產(chǎn)和分離技術(shù)報(bào)道較少[1-2]，現(xiàn)有分子篩生產(chǎn)廢液中含大量的三乙胺，其廢液組成約為：w(三乙胺)=0.37、w(乙醇)0.35、w(水)0.28，從節(jié)約資源、變廢為寶的角度，建立
精細(xì)石油化工 2021年2期2021-04-08
- Ag/MoO3納米帶的制備及其對(duì)三乙胺的氣敏性能
μL·L-1的三乙胺的響應(yīng)值為408.6，但合成路線(xiàn)復(fù)雜且時(shí)間過(guò)長(zhǎng)（24 h 以上），所以仍需要優(yōu)化和改進(jìn)。因此設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單的Ag 負(fù)載MoO3納米材料的方法，并實(shí)現(xiàn)其對(duì)氣體的高選擇性、高靈敏度、低溫測(cè)試具有十分重要的意義。本文采用簡(jiǎn)單的水熱合成法成功合成MoO3納米帶，再采用簡(jiǎn)單的光照法將Ag 負(fù)載于α-MoO3納米帶表面，以三乙胺為目標(biāo)氣體，測(cè)試并對(duì)比了α-MoO3和Ag/MoO3納米帶氣敏元件對(duì)三乙胺的氣敏性能。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器與試劑JF02F
- 三乙胺鹽酸鹽的循環(huán)利用工藝研究
91)0 前言三乙胺常用作有機(jī)合成及鋰電池材料制備的縛酸劑，用于脫除氯化氫得到主產(chǎn)品，但副產(chǎn)品三乙胺鹽酸鹽或三乙胺鹽酸鹽廢水難以銷(xiāo)售，不僅浪費(fèi)資源，而且污染環(huán)境[1]。碳酸亞乙烯酯(VC)是鋰離子電池電解液中研究最深入、效果最理想的成膜添加劑，較小劑量即可顯著改善電解液性能，進(jìn)而提高電池總體性能，因此隨著鋰電池的快速發(fā)展其市場(chǎng)需求量將越來(lái)越大[2-4]。電池行業(yè)常用氯代碳酸乙烯酯(CEC)和三乙胺合成VC，副產(chǎn)三乙胺鹽酸鹽[5-7]。當(dāng)前，研究人員對(duì)于利用
河南化工 2020年11期2020-12-10
- 全氟三乙胺和全氟己酮混合氣體的滅火效果研究
，然后引入全氟三乙胺，研究混合氣體作用下的滅火過(guò)程和臨界滅火條件。1 實(shí)驗(yàn)裝置與方法1.1 實(shí)驗(yàn)裝置對(duì)于擴(kuò)散火焰，滅火劑抑制燃燒作用發(fā)生在貧燃還是富燃區(qū)域，這與滅火劑的施加方式有關(guān)。一種是滅火劑和燃料混合后，形成的擴(kuò)散火焰，此時(shí)滅火劑的一系列化學(xué)反應(yīng)發(fā)生在空氣尚未混合好的富燃區(qū)域。另一種是滅火劑與空氣混合作為氧化劑，此種情況下滅火劑主要從貧燃區(qū)域開(kāi)始起作用。為了驗(yàn)證全氟三乙胺是否能抑制貧燃區(qū)的全氟己酮導(dǎo)致的燃燒強(qiáng)化，在滅火劑的施加方式上，本實(shí)驗(yàn)采取了滅火劑
化工學(xué)報(bào) 2020年7期2020-07-21
- 2-羥乙基吡啶的合成技術(shù)
，阿拉丁試劑；三乙胺，分析純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)99%，阿拉丁試劑；二乙胺，分析純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)95%，阿拉丁試劑。1.2 實(shí)驗(yàn)步驟合成路線(xiàn)如下所示：向500 mL的四口燒瓶中，先加入2-甲基吡啶279 g（3 mol），催化劑三乙胺6 g，升溫至60℃，反應(yīng)2 h，然后依次加入水15 g，多聚甲醛30 g（1 mol），緩慢升溫至內(nèi)溫約90℃，保溫反應(yīng)2 h，繼續(xù)升溫至內(nèi)溫約110℃，回流反應(yīng)20 h，反應(yīng)結(jié)束后，降溫，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至單口燒瓶進(jìn)行減壓蒸餾（-0.01
安徽化工 2020年3期2020-07-01
- 三乙胺法廢鉛膏脫硫工藝研究
在氮?dú)夥諊掠?span id="syggg00" class="hl">三乙胺脫硫鮮有報(bào)道，本文采用一種新的濕法脫硫工藝：在氮?dú)夥諊掠?span id="syggg00" class="hl">三乙胺脫硫，將PbSO4轉(zhuǎn)化成Pb（OH）2，實(shí)現(xiàn)低溫分解制備PbO。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 實(shí)驗(yàn)原料與設(shè)備廠家提供的廢鉛酸蓄電池鉛膏主要含有PbSO4、PbO2、PbO、Pb， 質(zhì)量分?jǐn)?shù)依次為55.12%、30.82%、9.70%、4.16%；三乙胺，AR；氯化鋇，AR；98.5%N2。101-1 ES 型電熱鼓風(fēng)干燥箱；PHILIPS-XL30 掃描電子顯微鏡；XpertPro
無(wú)機(jī)鹽工業(yè) 2020年4期2020-04-15
- 全氟三乙胺泄漏率質(zhì)譜分析測(cè)試方法研究
一種為液態(tài)全氟三乙胺[1].系統(tǒng)裝配完成后可以通過(guò)氦質(zhì)譜檢漏技術(shù)進(jìn)行檢漏，確保系統(tǒng)漏率滿(mǎn)足指標(biāo)后，進(jìn)行全氟三乙胺工質(zhì)的加注工作.一般航天器在地面研制階段需要進(jìn)行各種大型試驗(yàn)以充分模擬、驗(yàn)證產(chǎn)品在軌的各項(xiàng)工作性能，大型試驗(yàn)結(jié)束后需要對(duì)該系統(tǒng)的密封性能進(jìn)行測(cè)試，如果繼續(xù)使用氦質(zhì)譜檢漏技術(shù)需要排出系統(tǒng)中的工質(zhì)，在排出工質(zhì)的過(guò)程中存在排不凈的因素，會(huì)影響到測(cè)試的準(zhǔn)確性.全氟三乙胺為含氟惰性液體，密封貯存，常溫下飽和蒸氣壓很高，具有良好的揮發(fā)性，空氣中含量極低，是無(wú)
測(cè)試技術(shù)學(xué)報(bào) 2019年6期2019-12-16
- 不同形貌鈾氧化物的制備
酰、三乙醇胺、三乙胺、甲胺、三丙胺以及蒸餾水。儀器：精密電子天平(SI-114)、臺(tái)式高速離心機(jī)(TG16-WS)、 X射線(xiàn)衍射儀、掃描電子顯微鏡。1.2 鈾氧化物的合成經(jīng)典水熱合成法：以醋酸鈾酰 UO2(OAc)2·2H2O 和硝酸鈾酰 UO2(NO3)2·6H2O 為鈾源， 用蒸餾水溶解形成均一透明的溶液， 然后添加不同有機(jī)胺作為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，攪拌30min。 把混合液到高壓聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中， 設(shè)置適宜的反應(yīng)溫度和時(shí)間使反應(yīng)發(fā)生。 最后得到的沉淀物離
山東化工 2019年19期2019-10-23
- 頂空氣相色譜法測(cè)定頭孢泊肟酯中三乙胺的殘留量
氯甲烷、甲醇、三乙胺等有機(jī)溶劑[4-7]，中國(guó)藥典自2010版開(kāi)始收錄頭孢泊肟酯[8-9]。近年來(lái)，也陸續(xù)有文獻(xiàn)報(bào)道頭孢泊肟酯中的殘留溶劑的檢測(cè)方法[10-11]。但是，目前尚未見(jiàn)測(cè)定頭孢泊肟酯中三乙胺殘留量的報(bào)道。雖然三乙胺的限度標(biāo)準(zhǔn)在美國(guó)藥典和中國(guó)藥典的正文均沒(méi)有硬性規(guī)定，但均在凡例中要求凡工藝用到的溶劑需檢驗(yàn)。由于三乙胺具有助溶和輕度的防腐作用，因此需要控制其殘留限度[12]。目前三乙胺已收載于人用藥品注冊(cè)技術(shù)要求國(guó)際協(xié)調(diào)會(huì)(ICH)，Q3C(R6)
中國(guó)抗生素雜志 2019年9期2019-10-10
- 高活性Fe2O3脫硫劑的合成及性能研究
文以硫酸亞鐵和三乙胺為主要原料，采用新沉淀合成的方法制備了高活性Fe2O3脫硫劑，解決了Fe2O3干法脫硫制備的脫硫劑活性低的問(wèn)題。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 試劑與儀器試劑主要有：硫酸亞鐵、三乙胺、無(wú)水乙醇、氫氧化鈉(分析純)。實(shí)驗(yàn)儀器主要有：DF-101S 集熱式加熱磁力攪拌器、DLSB-40/80 低溫冷卻循環(huán)泵、DZF6500 真空干燥箱、DD-5M 離心機(jī)、脫硫評(píng)價(jià)裝置(自制)。1.2 Fe2O3脫硫劑的合成將四口燒瓶中0.61 mol/L 的硫酸亞鐵溶
太陽(yáng)能 2019年7期2019-08-03
- 多孔ZnO-SnO2異質(zhì)結(jié)構(gòu)的制備及氣敏特性研究
266590)三乙胺是一種常用的化工原料，在化工、制藥、包裝等領(lǐng)域常用作溶劑、催化劑和表面活性劑。由于具有易燃、易爆、刺激性和毒性，三乙胺的泄露和隨意排放不僅造成環(huán)境污染，而且容易引起安全事故。因此，加強(qiáng)對(duì)三乙胺的檢測(cè)對(duì)生產(chǎn)安全和環(huán)境保護(hù)具有重要意義。金屬氧化物氣體傳感器是一種將空氣中某種氣體濃度轉(zhuǎn)換為電信號(hào)的設(shè)備，由于具有制作簡(jiǎn)單、操作方面、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)，金屬氧化物氣體傳感器在檢測(cè)H2、NO2、乙醇等方面具有廣泛的研究和應(yīng)用。在檢測(cè)三乙胺方面，金屬氧化
山東化工 2019年12期2019-07-05
- 碳酸亞乙烯酯合成
氫、有機(jī)堿（如三乙胺）作脫氯化氫、加熱法脫氯化氫。用加熱法脫氯化氫制備碳酸亞乙烯酯時(shí)，可以縮短反應(yīng)時(shí)間，同時(shí)不消耗反應(yīng)溶劑和胺，但該方法的收率不高，副產(chǎn)物較多[1]。一氯化碳酸乙烯酯（C1-EC）用三乙胺（TEA）作脫氯化氫反應(yīng)時(shí)，各種文獻(xiàn)報(bào)道的方法主要是溶劑的不同[2-7]。以乙醚、甲基叔丁基醚(MTBE)或四氫呋喃為溶劑，操作危險(xiǎn)性高，對(duì)設(shè)備及生產(chǎn)環(huán)境要求高；以甲苯為溶劑則工藝反應(yīng)條件苛刻，且收率低，不適合工業(yè)化生產(chǎn)；以碳酸乙烯酯（EC）為溶劑則產(chǎn)品制
塑料助劑 2019年2期2019-06-11
- 高效液相色譜固定相法拆分手性除草劑甲咪唑煙酸
甲醇、冰醋酸和三乙胺(分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)。1.2 實(shí)驗(yàn)前處理將甲咪唑煙酸標(biāo)準(zhǔn)品配置成1.073×10-4mol/L的甲咪唑煙酸溶液，過(guò)濾備用。移取適量的冰醋酸溶于水中，用三乙胺調(diào)節(jié)pH配置成緩沖溶液。將甲醇和醋酸-三乙胺緩沖溶液分別經(jīng)過(guò)0.22 μm濾膜過(guò)濾，脫氣備用。2 結(jié)果與討論2.1 流動(dòng)相配比的影響選用20 mmol/L醋酸-三乙胺為緩沖液，pH值4.80 ，流速0.5 mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)280 nm，柱溫25℃的條件下，甲咪唑
山東化工 2019年9期2019-05-31
- 工業(yè)廢水中三乙胺鹽酸鹽檢測(cè)技術(shù)的優(yōu)化
300450)三乙胺鹽酸鹽作為季銨鹽，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料及其它有機(jī)合成領(lǐng)域。以三乙胺鹽酸鹽為基本原料的工業(yè)生產(chǎn)中，廢水成分較為復(fù)雜，同時(shí)含有金屬離子、無(wú)機(jī)鹽等成分[1]，快速、準(zhǔn)確地測(cè)定三乙胺鹽酸鹽的含量是高效回收廢水中的三乙胺鹽酸鹽及開(kāi)發(fā)廢水處理技術(shù)的先決條件[2]，也是提高工業(yè)生產(chǎn)的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，使廢水排放達(dá)到環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)的必然要求。傳統(tǒng)的三乙胺鹽酸鹽的檢測(cè)方法是莫爾法，以硝酸銀為滴定劑，以鉻酸鉀為指示劑，檢測(cè)三乙胺鹽酸鹽中的氯離子含量，但工業(yè)廢水中氯
鹽科學(xué)與化工 2019年3期2019-03-20
- 基于氣相色譜法的帕瑞昔布鈉中殘留溶劑測(cè)定
烷、乙酸乙酯、三乙胺、4-二甲氨基吡啶.根據(jù)各溶劑性質(zhì)和沸點(diǎn)的不同，本研究通過(guò)參考帕瑞昔布鈉的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)以及《中國(guó)藥典》2015年版四部中氣相色譜法操作、殘留溶劑測(cè)定法和藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則，建立了帕瑞昔布鈉殘留溶劑的氣相色譜測(cè)定方法，并對(duì)其進(jìn)行了方法學(xué)驗(yàn)證.1 材料與儀器1.1 材 料實(shí)驗(yàn)所用材料包括：帕瑞昔布鈉(批號(hào)，20171201、20171202、20171203)，購(gòu)自成都克萊蒙醫(yī)藥科技有限公司；N，N-二甲基甲酰胺(批號(hào)，14117
- 氣相色譜測(cè)定工業(yè)廢水中的三乙胺
310023）三乙胺是一種揮發(fā)性有機(jī)胺，為中等毒性化合物，在生產(chǎn)中常作為縛酸劑，最后形成廢水排出，廢水中三乙胺的濃度高達(dá)500 g/L，經(jīng)處理后廢水中的三乙胺濃度可以降到幾個(gè)ppm，快速測(cè)定三乙胺是廢水深度處理的前提。目前測(cè)定水中三乙胺含量的方法有分光光度法和氣相色譜法等，分光光度法常用于廢水中三乙胺低含量的測(cè)定，由于三乙胺廢水成分復(fù)雜易產(chǎn)生干擾，為消除干擾，本方法研究在堿性條件下，用三氯甲烷萃取廢水中的三乙胺，以甲苯作為內(nèi)標(biāo)物，采用氣相色譜法對(duì)三乙胺進(jìn)行
浙江化工 2018年3期2018-04-19
- 三乙胺冷芯盒精準(zhǔn)工藝設(shè)計(jì)
00）0 引言三乙胺冷芯盒工藝自上世紀(jì)未在我國(guó)開(kāi)始應(yīng)用以來(lái)，已歷經(jīng)近20年的發(fā)展。不論是冷芯盒樹(shù)脂及配套原材料，還是其應(yīng)用工藝及工廠設(shè)計(jì)都取得了長(zhǎng)足的進(jìn)步，目前巳成為汽車(chē)、內(nèi)燃機(jī)和拖拉機(jī)零件等中高端鑄件制芯和造型的首推工藝，每年呈較快增長(zhǎng)的態(tài)勢(shì)。筆者所在公司是國(guó)內(nèi)最早應(yīng)用冷芯盒工藝進(jìn)行產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)鑄件的鑄造公司，早在1998年，就開(kāi)始用三乙胺冷芯盒制芯工藝生產(chǎn)中等馬力柴油機(jī)零件所需的所有型芯。在20年的實(shí)踐過(guò)程中，沉淀了不少經(jīng)驗(yàn)與教訓(xùn)，現(xiàn)對(duì)工藝和工廠設(shè)計(jì)的有
柴油機(jī)設(shè)計(jì)與制造 2018年4期2018-02-18
- 以三乙胺為縛酸劑合成甘氨酸的實(shí)驗(yàn)研究
43000)以三乙胺為縛酸劑合成甘氨酸的實(shí)驗(yàn)研究彭春雪，詹志平，劉三六，姚 紅，王 偉(湖北興發(fā)化工集團(tuán) 宜昌金信化工有限公司，湖北 宜昌 443000)以氯乙酸為原料、醇為溶劑、多聚甲醛為催化劑、三乙胺為縛酸劑，通氨反應(yīng)合成甘氨酸, 收率最高可達(dá)92%，甘氨酸主含量可達(dá)為98.5%，氯根含量最低為0.4%。最佳最佳實(shí)驗(yàn)條件：三乙胺滴加溫度為30℃、三乙胺與氯乙酸物質(zhì)的量比為1.15、氨的醇溶液滴加溫度為40℃、保溫反應(yīng)溫度60℃、采用固體氯乙酸和甲醇為溶
山東化工 2017年7期2017-09-16
- 克菌丹原藥合成工藝的改進(jìn)研究
酰亞胺及縛酸劑三乙胺，滴加全氯甲硫醇反應(yīng)，生成克菌丹，三乙胺的作用是使反應(yīng)中生成的氯化氫與三乙胺生成三乙胺鹽酸鹽，反應(yīng)結(jié)束后，溶劑及三乙胺需要蒸餾后回收套用；而我們合成新工藝是水法生產(chǎn)克菌丹，是以水做溶劑，在水中將四氫鄰苯二甲酰胺與氫氧化鈉反應(yīng)生成其鈉鹽，再與全氯甲硫醇縮合得克菌丹，副產(chǎn)物氯化鈉溶于水中，加熱、過(guò)濾、干燥得克菌丹固體。溶劑法需處理大量有機(jī)溶劑，損失大，成本高。對(duì)大氣環(huán)境有一定污染且增加蒸餾流操作單元。1 儀器與試劑氣相色譜儀(GC-2014
山東化工 2017年23期2017-05-21
- (氮雜環(huán)卡賓)PdCl2(三乙胺)配合物催化偶合反應(yīng)的研究
)PdCl2(三乙胺)配合物催化偶合反應(yīng)的研究石興宏1，2*1.渾源縣第五中學(xué)，山西 渾源 037400；2.山西師范大學(xué)教育科學(xué)研究院，山西 臨汾 041000本實(shí)驗(yàn)中我們提出了一系列(氮雜環(huán)卡賓)PdCl2(三乙胺)配合物的合成和表征。首先是一系列(氮雜環(huán)卡賓)Pd(II)配合物類(lèi)似物的活性之間的對(duì)比，表明以三乙胺為“輔助”配體的配合物在低溫下顯示出更高的活性。接著是三乙胺為“輔助”配體的配合物在偶合反應(yīng)中做催化劑的應(yīng)用。最后是對(duì)三乙胺做“輔助”配體時(shí)
山西青年 2017年2期2017-01-11
- 頂空氣相色譜法測(cè)定頭孢曲松鈉中三乙胺殘留量
定頭孢曲松鈉中三乙胺殘留量魏永紅1*，馮翎2，宋世丘1(1.麗珠集團(tuán)麗珠合成制藥有限公司質(zhì)量控制部，廣東 珠海519030； 2.麗珠集團(tuán)麗珠合成制藥有限公司質(zhì)量保證部,廣東 珠海519030)DOI10.14009/j.issn.1672-2124.2016.02.020摘要目的：建立頂空氣相色譜法測(cè)定頭孢曲松鈉原料藥中三乙胺殘留量的方法。方法：以氫氧化鈉溶液為溶劑，采用頂空毛細(xì)管氣相色譜法，用DB-624毛細(xì)管柱進(jìn)行梯度升溫方式分離，以氮?dú)鉃檩d氣，氫火
中國(guó)醫(yī)院用藥評(píng)價(jià)與分析 2016年2期2016-04-09
- SAPO-18/SAPO-34共晶分子篩的合成及表征
071)摘要以三乙胺( TEA)和N，N-二異丙基乙胺( DIEA)為雙模板劑經(jīng)恒溫水熱晶化法合成了SAPO-18( AEI結(jié)構(gòu))與SAPO-34( CHA結(jié)構(gòu))兩相共生的SAPO分子篩.考察了DIEA用量、硅鋁比及晶化時(shí)間等因素的影響，并通過(guò)X射線(xiàn)衍射( XRD)、掃描電子顯微鏡( SEM)和氨氣程序升溫脫附( NH3-TPD)等手段對(duì)所得樣品的晶相、形貌和酸性進(jìn)行了表征.結(jié)果表明，當(dāng)n( DIEA) /n( Al2O3) = 0. 2，n( SiO2)
高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報(bào) 2016年2期2016-03-21
- 三乙胺基SO3H-功能化離子液體催化合成己二酸二丁酯
50000)?三乙胺基SO3H-功能化離子液體催化合成己二酸二丁酯高健1，郜蕾2，尹銀1，廉紅蕾1，雒廷亮1(1. 鄭州大學(xué) 化工與能源學(xué)院，河南 鄭州 450001; 2. 鄭州大學(xué) 國(guó)際學(xué)院，河南 鄭州 450000)摘要：以三乙胺為主要原料合成了5種Br?nsted酸性離子液體，考察了不同結(jié)構(gòu)離子液體對(duì)合成己二酸二丁酯的催化活性，并將離子液體酸性強(qiáng)弱與酸催化活性進(jìn)行關(guān)聯(lián)，同時(shí)優(yōu)化反應(yīng)溫度、原料配比、反應(yīng)時(shí)間、催化劑用量等反應(yīng)條件。結(jié)果表明，以N-(4
石油學(xué)報(bào)（石油加工） 2016年1期2016-03-16
- 1株三乙胺高效降解菌的篩選鑒定及其降解特性研究
400)?1株三乙胺高效降解菌的篩選鑒定及其降解特性研究蘇建文， 許尚營(yíng)*， 陳建華， 時(shí)永輝， 王俊超， 王彩冬， 鄭 浩， 賈秀粉(山東新時(shí)代藥業(yè)有限公司，山東 臨沂 273400)從山東某制藥廠污水處理系統(tǒng)的活性污泥中馴化、篩選分離得到1株能夠以三乙胺作為唯一碳源、氮源和能源進(jìn)行生長(zhǎng)的細(xì)菌，命名為T(mén)-5。根據(jù)菌落形態(tài)觀察、生理生化特征和16S rDNA基因序列同源性對(duì)比分析對(duì)其進(jìn)行鑒定，發(fā)現(xiàn)該菌為需氧、革蘭陽(yáng)性菌，氧化酶呈陽(yáng)性反應(yīng)，吲哚試驗(yàn)呈陰性反應(yīng)
微生物學(xué)雜志 2015年1期2015-12-26
- 超聲波合成2-(5-硝基-2-噻唑基)水楊酰胺
酰氯為反應(yīng)物，三乙胺作縛酸劑制備目標(biāo)產(chǎn)物2-(5-硝基-2-噻唑基)水楊酰胺，但反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)。超聲作為一種特殊的能量作用形式，聲空化作用時(shí)間短，釋放出高能量。眾多研究表明[4]，超聲波可以促進(jìn)很多有機(jī)反應(yīng)的進(jìn)行，縮短反應(yīng)時(shí)間，提高產(chǎn)率，與傳統(tǒng)合成法相比具有明顯優(yōu)勢(shì)。本文采用超聲波輻射催化、以2-氨基-5-硝基噻唑和水楊酰氯為反應(yīng)原料，嘗試分別采用三乙胺、K2CO3、吡啶三種堿作縛酸劑，以四氫呋喃、環(huán)己烷、N，N-二甲基甲酰胺三種物質(zhì)為溶劑合成目標(biāo)產(chǎn)物。合成
- 大環(huán)抗生素手性固定相拆分克倫普羅對(duì)映體及分離機(jī)制研究
司)；冰乙酸、三乙胺、硝酸銨為優(yōu)級(jí)純(天津市博迪化工有限公司)。1.2 色譜條件色譜柱:Chirobiotic V柱(250×4.6 mm i.d.,5 μm),Chirobiotic T柱(150×4.6 mm i.d.,5 μm) 和 Chirobiotic R柱(250×4.6 mm i.d.,5 μm)(Advanced Separation Technologies Inc.，美國(guó))。流動(dòng)相：甲醇-乙酸-三乙胺(100∶0.01∶0.01,V/V
分析科學(xué)學(xué)報(bào) 2015年3期2015-10-18
- 縛酸法丙二烯膦酰氯合成及工藝過(guò)程研究*
下，引入縛酸劑三乙胺吸收反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的HCl氣體，實(shí)現(xiàn)了丙二烯膦酰氯的低耗高效綠色制備。通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)考察了縛酸劑用量、溶媒比、原料比、反應(yīng)溫度、滴料時(shí)間對(duì)產(chǎn)率的影響，通過(guò)響應(yīng)面法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及實(shí)驗(yàn)，利用Design- Expert7.0.0軟件優(yōu)化工藝條件，并經(jīng)驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)獲得了適宜的工藝條件：原料比3.7，縛酸投料比1.2，溶媒比0.2，反應(yīng)溫度50℃，滴料時(shí)間1h，保溫溫度70℃，保溫時(shí)間2h，在該工藝條件下丙二烯二氯化磷收率可達(dá)61.51%。關(guān)鍵詞
化學(xué)工程師 2015年1期2015-07-30
- 離子交換樹(shù)脂處理三乙胺廢水
子交換樹(shù)脂處理三乙胺廢水朱曉燕1，2，孫賢波1，2，唐琪瑋1，2（1. 華東理工大學(xué) 資源與環(huán)境工程學(xué)院，上海 200237；2. 國(guó)家環(huán)境保護(hù)化工過(guò)程環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)與控制重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200237）采用離子交換樹(shù)脂對(duì)廢水中三乙胺進(jìn)行吸附。探討了靜態(tài)及動(dòng)態(tài)吸附三乙胺的影響因素，考察了樹(shù)脂的脫附條件及其吸附穩(wěn)定性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：RX01型樹(shù)脂對(duì)三乙胺的吸附性能優(yōu)于HD-81型和D155型樹(shù)脂；在三乙胺初始質(zhì)量濃度為1 500 mg/L、初始pH為11.5、
化工環(huán)保 2015年5期2015-04-10
- 對(duì)羥基苯乙酸-N，N- 二甲氨基甲酰甲酯合成工藝優(yōu)化研究
代乙酰二甲胺、三乙胺為原料，經(jīng)過(guò)反應(yīng)制得對(duì)羥基苯乙酸-N，N-二甲基氨基甲酰甲酯，收率80%以上。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 材料與儀器對(duì)羥基苯乙酸、乙腈、氯代乙酰二甲胺、三乙胺均為工業(yè)級(jí)。Bruker ARX600 核磁共振儀;DW-1 無(wú)極恒速攪拌器;X-6 顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀;YR2001N 電子天平;U-3000 戴安高效液相色譜儀;DLSB-5/40 低溫浴槽。1.2 實(shí)驗(yàn)方法在裝有溫度計(jì)和冷卻回流管的2 000 mL 三口瓶中，加入對(duì)羥基苯乙酸和乙腈，攪拌
應(yīng)用化工 2015年3期2015-04-01
- 胡椒堿的合成工藝優(yōu)化
中氨解反應(yīng)采用三乙胺作為催化劑，反應(yīng)收率由原來(lái)的2.37%提高到18%，反應(yīng)時(shí)間由原來(lái)的40 h縮短為18 h。合成胡椒堿中氨解反應(yīng)的最佳反應(yīng)條件為：依次加入0.5 g甲醇鈉、25 mL甲醇、1.0 g胡椒酸甲酯、3.44 g哌啶、0.73 g三乙胺于反應(yīng)器中，80 ℃回流18 h。胡椒堿；合成；優(yōu)化；三乙胺胡椒堿是一種廣譜抗驚厥藥，目前其主要用于各類(lèi)藥物的添加劑，具有促進(jìn)藥物吸收、提高藥物效用的功能，還具有解熱、抗菌、抗炎、抗抑郁、抗腫瘤作用。在臨床應(yīng)用
當(dāng)代化工 2015年2期2015-01-04
- 可聚合甲基丙烯酰氧丙基磷酸酯的合成
試劑有限公司；三乙胺，分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；氫氧化鉀，化學(xué)純，上海圣宇化工有限公司；鄰苯二甲酸氫鉀，化學(xué)純，上海潤(rùn)捷化學(xué)試劑有限公司；HPA，工業(yè)級(jí)，揚(yáng)州晨化科技有限公司。Nicolet 60SXR-FTIR型紅外光譜儀。1.2 中間體的制備在裝有攪拌器、溫度計(jì)、滴液漏斗的250mL四口燒瓶中，加入適量四氫呋喃和吩噻嗪，在攪拌的情況下加入一定量的三氯氧磷，再加入三乙胺。將HPA與四氫呋喃的混合溶液滴加入燒瓶中，一定溫度下反應(yīng)一段時(shí)間，反應(yīng)結(jié)束后
化學(xué)與粘合 2014年1期2014-12-04
- 三乙基芐基氯化銨合成研究進(jìn)展
EBA由氯芐、三乙胺為主要原料發(fā)生季胺化加成反應(yīng)，其反應(yīng)方程式如下:2 TEBA的合成合成常采用常壓法生產(chǎn)，對(duì)設(shè)備無(wú)特殊要求。反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)物是固體，會(huì)影響原料充分反應(yīng)，故考慮加入溶劑。吳明書(shū)等［1］采用DMF作溶劑，醋酸乙酯作催化劑，合成了TEBA。工藝條件為:氯化芐10 mL，三乙胺12.64 mL，DMF6.66 mL，醋酸乙酯2 mL，反應(yīng)溫度104℃左右，反應(yīng)時(shí)間1 h，苯作沉淀劑。反應(yīng)時(shí)間短，反應(yīng)收率得到了提高。翁元?jiǎng)P等［2］采用無(wú)水乙醇作溶劑，
云南化工 2014年3期2014-11-10
- 氣相色譜法測(cè)定奧美拉唑中三乙胺殘留
321016）三乙胺（triethylamine）是一種毒性較大的有機(jī)溶劑。美國(guó)藥典和中國(guó)藥典并沒(méi)有將其列入毒性有機(jī)溶劑控制范圍，但歐洲藥品質(zhì)量委員會(huì)（EDQM）特別規(guī)定了三乙胺的限度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.32×10-3），要求生產(chǎn)企業(yè)在藥品質(zhì)量中進(jìn)行嚴(yán)格控制。奧美拉唑的生產(chǎn)工藝中使用三乙胺調(diào)整pH，因此三乙胺將列入有機(jī)殘留檢測(cè)。目前國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)中均沒(méi)有關(guān)于奧美拉唑及結(jié)構(gòu)相似的其他藥物中三乙胺的檢測(cè)報(bào)道。常規(guī)的頂空進(jìn)樣法可以快速地檢測(cè)三乙胺[1]。但硅鋼類(lèi)金屬轉(zhuǎn)移管
化工生產(chǎn)與技術(shù) 2014年3期2014-10-11
- 氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定工業(yè)廢水中三乙胺的含量
324004）三乙胺沸點(diǎn)89.5℃，是一種揮發(fā)性的有機(jī)胺，為中等毒性化合物[1]。在生產(chǎn)一種產(chǎn)品時(shí)以三乙胺作為縛酸劑，最后形成廢水排出，廢水中三乙胺的質(zhì)量濃度高達(dá)300 g/L，同時(shí)含氫氟酸、無(wú)機(jī)鹽等物質(zhì)。廢水及經(jīng)處理后的廢水中三乙胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)降至幾或十幾μg/g，快速準(zhǔn)確測(cè)定三乙胺含量是廢水處理技術(shù)開(kāi)發(fā)及環(huán)保控制的一個(gè)前提條件。目前測(cè)定水中三乙胺含量的方法有分光光度法、氣相色譜法等[2-9]。分光光度法常用于水中三乙胺低含量測(cè)定。由于廢水成分復(fù)雜易產(chǎn)生干
化工生產(chǎn)與技術(shù) 2013年3期2013-10-18
- 磺酸基三乙胺離子液體的合成
072）磺酸基三乙胺離子液體的合成文志紅1，陳茁2（1.天津科技大學(xué)材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院，天津300457；2.天津大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，天津300072）考察了各因素對(duì)磺酸基三乙胺離子液體產(chǎn)率的影響。從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)上可以得出，最佳的工藝條件是：三乙胺與濃硫酸的配比1.2∶1（mol/mL），反應(yīng)時(shí)間3 h，反應(yīng)溫度10℃?；撬峄?span id="syggg00" class="hl">三乙胺；離子液體；三乙胺；合成離子液體（Ionic Liquid）是由有機(jī)陽(yáng)離子和無(wú)機(jī)或有機(jī)陰離子構(gòu)成的，它是在室溫下呈液體狀態(tài)
杭州化工 2012年2期2012-09-14
- 制備二芐基磷酸酯的工藝改進(jìn)*
于-5 ℃滴加三乙胺(5 mL)和苯甲醇5.832 g(54 mmol)的混合物(10 ℃左右,約30 min),于室溫反應(yīng)10 h。加水15 mL并充分?jǐn)嚢?，分液，有機(jī)層依次用水(15 mL), 10%碳酸鈉溶液(15 mL)和水(15 mL)洗滌，干燥得白色或微黃色溶液二芐基亞磷酸酯(2)。在三頸燒瓶中加入2,冰水浴冷卻,攪拌下滴加33%氫氧化鈉溶液12 mL(10 ℃左右),滴畢，于室溫反應(yīng)4 h；回流反應(yīng)2 h。冰浴冷卻，攪拌4 h(有固體生成),
合成化學(xué) 2010年1期2010-11-26
- 美金剛胺衍生物的合成*
烷10 mL和三乙胺0.58 g(5.73 mmol)，冰浴中攪拌15 min；緩慢滴加對(duì)硝基苯甲酰氯0.62 g(3.34 mmol)的二氯甲烷(5 mL)溶液，滴畢,冰浴中反應(yīng)15 min；常溫反應(yīng)反應(yīng)2 h。過(guò)濾，濾液于40 ℃旋蒸至干，用混合溶劑[A=V(環(huán)己烷) ∶V(乙酸乙酯)=6 ∶1]重結(jié)晶，置冰箱中過(guò)夜。過(guò)濾，濾餅于60 ℃干燥得白色鱗片狀晶體2 0.75 g，產(chǎn)率82.1%， m.p.140 ℃～144 ℃；1H NMRδ: 8.27(
合成化學(xué) 2010年4期2010-11-26
- 萬(wàn)古霉素手性固定相分離克倫特羅對(duì)映體
甲醇-冰醋酸-三乙胺(體積比100∶0.01∶0.01),流速1.0 mL/min,柱溫20℃.在此條件下,克倫特羅對(duì)映體可實(shí)現(xiàn)基線(xiàn)分離,最大分離度可達(dá)2.67.克倫特羅對(duì)映體與固定相之間的離子相互作用是實(shí)現(xiàn)對(duì)映體分離的最主要分離機(jī)制.萬(wàn)古霉素;手性固定相;克倫特羅;對(duì)映體;手性分離隨著醫(yī)藥學(xué)和生命科學(xué)的發(fā)展,人們逐漸發(fā)現(xiàn)藥物對(duì)映異構(gòu)體在藥理、毒理和臨床療效等方面存在著較大的差異,因此藥物對(duì)映體的拆分工作具有重要意義.克倫特羅是β2腎上腺受體激動(dòng)劑,主要用
化學(xué)研究 2010年5期2010-10-23
- 二乙基羥胺的合成研究
靠過(guò)氧化氫氧化三乙胺得到[4]．以三乙胺和過(guò)氧化氫為主要原料，在焦磷酸鈉和鎢酸鈉復(fù)合催化劑存在下進(jìn)行氧化反應(yīng)，再減壓裂解氧化產(chǎn)物，是獲得二乙基羥胺的主要方法[5-6]．本文嘗試了這個(gè)合成路線(xiàn)，研究了催化劑用量、原料的物質(zhì)的量之比、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間等因素對(duì)二乙基羥胺收率的影響，以期為工業(yè)生產(chǎn)及工藝的改進(jìn)提供有價(jià)值的參考．1 實(shí)驗(yàn)1.1 試劑與儀器三乙胺、過(guò)氧化氫、焦磷酸鈉、鎢酸鈉、碳酸氫鈉、二氧化錳、氯化鈉、無(wú)水硫酸鎂和異丙醚等均為分析純，天津江天化工技術(shù)
河北工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào) 2010年5期2010-10-22
- 替考拉寧手性固定相分離克倫特羅對(duì)映體
酸(HAc)、三乙胺(TEA)、硝酸銨，特級(jí)純，天津市博迪化工有限公司。Jasco UV-980型高壓輸液泵、Jasco UV-975型檢測(cè)器，Jasco 日本分光公司；IC 2001 plus 型柱溫箱；Anastar 色譜工作站，U6K型進(jìn)樣閥(20 L定量環(huán))；DT-100A型分析天平；PHS-25型pH計(jì)；DL-180型超聲波清洗機(jī)。1.2 色譜條件及分離影響藥物對(duì)照品用甲醇溶解，配制成濃度為1.0 mg·mL-1的供試液。色譜柱:Chirobio
化學(xué)與生物工程 2010年9期2010-06-05
- Ce摻雜In2O3納米纖維的制備及其三乙胺氣敏性能
王金興 于連香 王浩銘 阮圣平 李佳靜 吳鳳清,*(1吉林大學(xué)化學(xué)學(xué)院,長(zhǎng)春 130012; 2長(zhǎng)春汽車(chē)材料研究所,長(zhǎng)春 130011; 3吉林大學(xué)電子科學(xué)與工程學(xué)院,長(zhǎng)春 130021)In2O3is widely used for various devices,such as transparent electrodes[1],gas sensors[2],photocatalysts[3],and solarcells[4],due to its
物理化學(xué)學(xué)報(bào) 2010年11期2010-03-06
- 臭氧與二乙胺和三乙胺氣相反應(yīng)的速率常數(shù)
蓋艷波 葛茂發(fā) 王煒罡(中國(guó)科學(xué)院化學(xué)研究所,分子動(dòng)態(tài)與穩(wěn)態(tài)結(jié)構(gòu)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京分子科學(xué)國(guó)家實(shí)驗(yàn)室,北京 100190)Low molecular weight alkylamines are emitted by a variety of widespread anthropogenic and biogenic sources,representing an important class of environmental pollutants d
物理化學(xué)學(xué)報(bào) 2010年7期2010-03-06