溴苯
- 溶劑蒸發(fā)法制備辛酰溴苯腈微膠囊及其性能研究
30070）辛酰溴苯腈（Bromoxynil octanoate）是一種廣譜、選擇性苗后莖葉處理觸殺型除草劑，由于該產(chǎn)品具有顯著的除草性能，可用于防除一年生和多年生闊葉雜草，被廣泛運(yùn)用于防治玉米、小麥、大蒜、胡麻等作物田闊葉類雜草[1-2]。我國辛酰溴苯腈登記的劑型主要為乳油及可分散油懸浮劑等，傳統(tǒng)劑型具有釋放迅速、持效期短等缺點(diǎn)，在田間實(shí)際應(yīng)用過程中常常會(huì)增加用量和施用頻率，這會(huì)導(dǎo)致防治成本增加，限制其進(jìn)一步發(fā)展和應(yīng)用[3-4]。通過微膠囊化技術(shù)將農(nóng)藥活
現(xiàn)代農(nóng)藥 2023年2期2023-04-11
- 基于外電場作用對(duì)二溴苯的光譜特性和解離特性
同步解離(0對(duì)二溴苯作為生產(chǎn)聚氨酯的中間體和合成藥物的試劑被廣泛應(yīng)用于化學(xué)工業(yè)領(lǐng)域。 由于對(duì)二溴苯分子在紫外輻射下會(huì)生成溴自由基， 與大氣中的臭氧層發(fā)生連鎖反應(yīng)(Br+O3→BrO+O, BrO+O3→Br+2O2)， 造成對(duì)臭氧層的破壞， 因此對(duì)二溴苯的降解問題引起了學(xué)者的關(guān)注。 對(duì)二溴苯分子常用的降解方法有光催化降解[10]、 電化學(xué)降解[11]等。 在外電場作用下， 分子會(huì)發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化， 例如分子化學(xué)鍵斷裂， 分子軌道、 晶體感應(yīng)、 激發(fā)
光譜學(xué)與光譜分析 2023年2期2023-02-22
- 對(duì)溴苯甲醛合成過程中影響因素研究*
222000）對(duì)溴苯甲醛又稱4-溴苯甲醛，是一種重要的化工中間體，主要用于染料和醫(yī)藥合成工業(yè)中[1]，傳統(tǒng)的制備方法是將對(duì)溴甲苯經(jīng)溴化、水解，制得對(duì)溴苯甲醛[2]。以對(duì)溴甲苯為原料的制備方法有溴化水解、間接電解氧化、在乙酸酐中三氧化鉻氧化水解等[3,4]。以對(duì)溴甲苯經(jīng)溴化、水解制得對(duì)溴苯甲醛的方法比較成熟，產(chǎn)率也較高，但合成過程中有大量的有毒性的廢氣、廢液產(chǎn)生，對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重的污染[5,6]。因?qū)?span id="syggg00" class="hl">溴苯甲醛在合成工業(yè)中的重要性以及環(huán)境有害性，關(guān)于對(duì)溴苯甲醛性
化學(xué)工程師 2023年1期2023-02-17
- 固相萃取結(jié)合液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)同時(shí)測定飼料中氯苯那敏和溴苯那敏含量
-基丙-1-胺；溴苯那敏(brompheniramine)，化學(xué)名為3-(4-溴苯基)-N,N-二甲基-3-吡啶-2-基丙-1-胺，是氯苯那敏的溴代同系物。溴苯那敏與氯苯那敏具有相似結(jié)構(gòu)，二者同為第一代的H1組胺受體拮抗劑[1]，功能性質(zhì)也類似。近50年來，該類藥物被用于治療多種過敏反應(yīng)，如花粉熱、慢性鼻竇炎/鼻炎以及上呼吸道咳嗽綜合征[2-3]等。其中，氯苯那敏因與常規(guī)局麻藥具有相似的化學(xué)結(jié)構(gòu)，同樣對(duì)心血管和中樞神經(jīng)系統(tǒng)具有相似的毒性，故也可用作局麻藥[
動(dòng)物營養(yǎng)學(xué)報(bào) 2022年12期2023-01-06
- 間氟溴苯的合成工藝研究
，國際上對(duì)于間氟溴苯的制備方法報(bào)道大致有如下幾種：在日本專利JP2000239198A[1]、美國專利US2095275A[2]中述及以下合成方法：以氟苯為原料，在催化劑存在下與溴素進(jìn)行溴代作用合成間溴氟苯。此路線溴化選擇性差，且異構(gòu)難以分離，收率低。國際專利WO2001081274A1[3]報(bào)道以間二溴苯為原料，在催化劑磷腈鹽化合物氟化{四[三（二甲氨基）正膦亞基氨基]鏻}作用下進(jìn)行氟代反應(yīng)合成間氟溴苯。此路線使用的催化劑較難制備，反應(yīng)時(shí)間長，不適合大規(guī)
化工與醫(yī)藥工程 2022年5期2022-11-08
- N-芳磺酰基硝基苯乙酰胺的設(shè)計(jì)、合成及抑制大豆種子萌發(fā)活性的研究
與2-硝基-4-溴苯乙酸5在縮合劑的作用下化合得19個(gè)目標(biāo)化合物3a～3s(Scheme 1),其結(jié)構(gòu)均經(jīng)核磁共振及高分辨質(zhì)譜(ESI)確證,收率中等(63%～74%),并考察了目標(biāo)化合物3a～3s對(duì)大豆種子萌發(fā)的影響。結(jié)果表明,3i、3k、3l和3n4個(gè)化合物在濃度為25 μmol/L時(shí)的抑芽活性與先導(dǎo)PM4相當(dāng),且目標(biāo)化合物為3-取代時(shí)的活性高于2-取代和4-取代(如3l高于3p和3d)。對(duì)接試驗(yàn)結(jié)果表明,3l與受體相互作用強(qiáng)于3p。本研究為發(fā)現(xiàn)新型類
合成化學(xué) 2022年8期2022-09-03
- 藍(lán)光材料中間體2-叔丁基-9, 10-二(4-溴苯基)蒽的合成研究
10-二(4-溴苯基)蒽是一種常用的合成DPA衍生物藍(lán)光材料的中間體[6-8].在該化合物中，蒽結(jié)構(gòu)單元2位上的叔丁基能夠提高材料的成膜性；兩個(gè)苯環(huán)4位上的溴取代基可用來在材料中引入功能基團(tuán).作為合成原料，2-叔丁基-9, 10-二(4-溴苯基)蒽已在多種高性能藍(lán)光材料的制備中得到了成功應(yīng)用.圖1為合成2-叔丁基-9, 10-二(4-溴苯基)蒽最常用的反應(yīng)路線，該合成路線存在一些缺點(diǎn)，不利于產(chǎn)物的大量制備.首先，化合物3需要1, 4-二溴苯與正丁基鋰和2
洛陽師范學(xué)院學(xué)報(bào) 2022年5期2022-06-10
- 南非甘蔗種植者協(xié)會(huì)呼吁取消糖稅
部發(fā)布了飲用水中溴苯腈的限量指南，稱飲用水中溴苯腈的最大可接受濃度為0.03毫克/升。調(diào)查發(fā)現(xiàn)，溴苯腈在飲用水或食物中并不常見，但農(nóng)耕地區(qū)的飲用水中可能會(huì)有少量存在的可能性。點(diǎn)評(píng)：溴苯腈是低毒除草劑，可抑制光合作用，對(duì)動(dòng)物來說可能在肝臟沉積，造成危害。蜜蜂等昆蟲沒有復(fù)雜的肝臟結(jié)構(gòu)，反而能“溴苯腈穿腸過”，并不會(huì)中毒。近日，瑞士將二氧化鈦從允許使用的食品添加劑清單中刪除，即禁止在食品（包括動(dòng)物源性食品）中使用二氧化鈦?zhàn)鳛橹珓?。二氧化鈦以前被認(rèn)為是穩(wěn)定性強(qiáng)、
食品與生活 2022年4期2022-05-19
- 溴苯熔點(diǎn)研制及復(fù)現(xiàn)方法研究
成為必然[5]。溴苯是一種有機(jī)化合物，室溫下為無色油狀液體，性質(zhì)穩(wěn)定、相變潛熱大于汞且三相點(diǎn)溫度接近汞三相點(diǎn)溫度[6]，具有替代汞三相點(diǎn)的潛力。但目前關(guān)于溴苯固定點(diǎn)的研究較少，僅在1975年Joseph等發(fā)表的研究報(bào)告中指出純度為99.998%的溴苯三相點(diǎn)為242.401 K[7]。針對(duì)現(xiàn)場工業(yè)溫度計(jì)量及溫標(biāo)完善的需求，本文對(duì)溴苯過冷度、復(fù)現(xiàn)性及相變溫度取值方法開展了相關(guān)研究，為工業(yè)現(xiàn)場或在線溫度計(jì)校準(zhǔn)，以及汞三相點(diǎn)的替代研究提供技術(shù)支撐。2 實(shí)驗(yàn)裝置2.
計(jì)量學(xué)報(bào) 2022年2期2022-03-26
- Efficient and convenient preparation of β-nitrostyrene derivatives by using Henry condensation under ecologically benign solvent-free conditions
乙酸鹽循環(huán)催化對(duì)溴苯甲醛和硝基甲烷的縮合反應(yīng)3 ConclusionIn summary, a “green” version of the Henry condensation by using functionalized ionic liquid as a catalyst under solvent-free conditions was successfully developed. The use of hazardous acids or b
- LIBS和Raman光譜的VOCs在線探測
引效果。 以鄰氟溴苯作為具體研究對(duì)象， 采用LIBS對(duì)其進(jìn)行了在線原位檢測， 結(jié)合相關(guān)工作分析了其氣溶膠樣本元素組成， 并同時(shí)通過所得的相關(guān)分子譜線進(jìn)一步分析其反應(yīng)機(jī)理。 Raman光譜被引入并與密度泛函理論(DFT)結(jié)合分析其各類振動(dòng)模式后， 對(duì)其特征光譜進(jìn)行了標(biāo)注并獲得了其光譜指紋。1 實(shí)驗(yàn)部分采用Nd∶YAG單脈沖激光器作為光源， 激光能量最大可達(dá)650 mJ。 超短脈沖激光經(jīng)檢測光路由焦距為100 mm透鏡聚焦至氣溶膠樣品上， 光斑大小約100 μ
光譜學(xué)與光譜分析 2021年9期2021-09-14
- 2- 巰基吡啶橋連雙核鈀配合物的合成與催化活性
篩選.在苯硼酸和溴苯反應(yīng)體系中，當(dāng)催化劑用量為1 mol%時(shí)，分別以K2CO3、Cs2CO、3Na2CO3、K3PO4·3H2O、NaAc為堿(表1中Entry的1～5)，80 ℃反應(yīng)2 h，偶聯(lián)反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率分別為82%、88%、78%、92%和65%.K3PO4·3H2O為該催化體系中最適合的堿(表1中Entry的4)，因此選擇K3PO4·3H2O為堿進(jìn)一步研究[Pd(dmba)(2-SPy)]2在Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)中的催化活性.當(dāng)反應(yīng)溶劑換為DMF/
湖州師范學(xué)院學(xué)報(bào) 2021年4期2021-07-19
- 重視挖掘教材實(shí)驗(yàn) 落實(shí)培育學(xué)科素養(yǎng)
——以“溴苯的制備”實(shí)驗(yàn)教學(xué)為例
面、深刻地考查了溴苯的制備相關(guān)問題。筆者以“溴苯的制備”實(shí)驗(yàn)教學(xué)為例，深度挖掘課標(biāo)和教材中的實(shí)驗(yàn)素材并進(jìn)行創(chuàng)新設(shè)計(jì)，在實(shí)驗(yàn)教學(xué)中融合落實(shí)宏觀辨識(shí)與微觀探析、證據(jù)推理與模型認(rèn)知、科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)、科學(xué)態(tài)度與社會(huì)責(zé)任等化學(xué)核心素養(yǎng)，為核心素養(yǎng)導(dǎo)向的實(shí)驗(yàn)教學(xué)提供參考。1 創(chuàng)新思考1.1 原實(shí)驗(yàn)不足由于制取溴苯用到液溴，液溴對(duì)皮膚有強(qiáng)腐蝕性，蒸汽有毒，不宜作為學(xué)生操作的實(shí)驗(yàn)，教材中也只要求學(xué)生能根據(jù)反應(yīng)原理設(shè)計(jì)出合理的實(shí)驗(yàn)方案，教參中給了實(shí)驗(yàn)室制備溴苯的常規(guī)裝置
中小學(xué)實(shí)驗(yàn)與裝備 2021年1期2021-03-08
- 2甲·溴苯腈和苯磺隆混用對(duì)燕麥田闊葉雜草的防效
調(diào)查，選用2甲·溴苯腈和苯磺隆2種除草劑，研究其混用后對(duì)燕麥的安全性及對(duì)雜草的防除效果。結(jié)果表明，武川毛黑溝燕麥試驗(yàn)田雜草主要有藜、卷莖蓼、苣荬菜等，藜是優(yōu)勢(shì)種群，密度為38株/m2;清水河王桂窯燕麥試驗(yàn)地的雜草種類主要有虎尾草、狗尾草及青蒿等，虎尾草是優(yōu)勢(shì)種群，密度為59株/m2;和林小林壩燕麥試驗(yàn)地的雜草種類主要有野稷、豬毛菜、狗尾草等，野稷和豬毛菜是優(yōu)勢(shì)種群，密度分別為48、62株/m2。2甲·溴苯腈和苯磺隆2種除草劑單用及混用對(duì)燕麥均安全，無藥害，
雜草學(xué)報(bào) 2021年3期2021-01-17
- 辛酰溴苯腈合成工藝的改進(jìn)
000）1 辛酰溴苯腈的簡介辛酰溴苯腈為莖葉處理觸殺型除草劑，即在雜草的葉面噴灑該物質(zhì)，葉面吸收后快速傳送到植物體內(nèi)，通過抑制光合作用，雜草在沒有光合作用的情況下各種組織會(huì)快速壞死，植物會(huì)變得枯黃，最后死亡，太陽光越是強(qiáng)烈，雜草死亡的速度越快。當(dāng)然，該藥物雖然對(duì)雜草有很大的危害，但對(duì)人和動(dòng)物卻是沒有危害的，也不會(huì)殘留到農(nóng)作物中，即使這種除草劑撒到土地上，也不會(huì)殘留到土壤中，破壞土壤營養(yǎng)質(zhì)。2 辛酰溴苯腈的現(xiàn)狀辛酰溴苯腈于1987年被法國納普朗克公司用于我國
化工設(shè)計(jì)通訊 2020年12期2021-01-08
- 外電場對(duì)溴苯分子光譜特征影響的研究
。 然而外電場對(duì)溴苯光譜特征的影響還鮮有報(bào)道，因此在這一方面的深入研究具有重要意義。將溴苯分子置于不同強(qiáng)度的外電場(0～0.03 a.u.，1 a.u.=5.142×1011V·m-1)中，首先使用DFT/BPV86方法在6-311G(d, p)基組水平上，通過優(yōu)化計(jì)算得到溴苯分子的基態(tài)幾何結(jié)構(gòu)，計(jì)算了不同外加電場情況下溴苯分子的紅外光譜。 然后在同樣的基組6-311G(d, p)水平上采用雜化密度泛函方法TD-SCF-BPV86計(jì)算和分析了不同強(qiáng)度的外電
光譜學(xué)與光譜分析 2020年12期2020-12-04
- 熔鑄炸藥2,4,6-三硝基-3-溴苯甲醚(TNBA)合成成功
6-三硝基-3-溴苯甲醚(TNBA)為美國D.W.Hein等人于1968年首次合成，其密度為1.948g/cm3，熔點(diǎn)為97℃，爆速為6571m/s，生成熱18.88kJ/mol，爆壓23.98GPa。2015年，BAE系統(tǒng)公司將TNBA列入綠色不敏感B炸藥替代項(xiàng)目(GrIMEX計(jì)劃)中，并開展了其感度、相容性及配方性能研究，同時(shí)，美國陸軍將其優(yōu)選為熔鑄炸藥載體TNT的理想替代物之一，實(shí)現(xiàn)了批產(chǎn)量36.3kg制造規(guī)模。TNBA具有能量適中、感度較低等優(yōu)點(diǎn)，
火炸藥學(xué)報(bào) 2020年4期2020-11-30
- 三組分串聯(lián)合成4-酯基-2，3-雙官能化吲哚衍生物
4所示，以N-對(duì)溴苯基-5-苯基環(huán)己-2-烯酮1和苊醌2為起始原料，依次選用丙酸酐，正丁酸酐，異丁酸酐在120 ℃微波輻射條件下反應(yīng)20 min.最終以61%-80%的分離產(chǎn)率生成4g-4i.圖4 三組分合成吲哚衍生物4g-4i2 數(shù)據(jù)表征7-(3-氯苯基)-7H-苊并[1，2-b]吲哚-11-基丙酸酯(4a)橘紅色固體；產(chǎn)率 70%；熔點(diǎn)：159-160 ℃；紅外：1338 cm-1，1401 cm-1，1420 cm-1，1451 cm-1，1498
商丘師范學(xué)院學(xué)報(bào) 2020年12期2020-11-10
- 醫(yī)藥中間體對(duì)氯溴苯的合成新方法
昌)0 引言對(duì)氯溴苯是一種重要的有機(jī)化工原料，主要用作溶劑，同時(shí)也可用于有機(jī)合成。傳統(tǒng)的方法合成對(duì)氯溴苯反應(yīng)時(shí)間較長，反應(yīng)溫度較高，操作較繁瑣且收率較低。已有大量的研究和文獻(xiàn)報(bào)道表明超聲波已廣泛應(yīng)用于有機(jī)合成領(lǐng)域，其能促進(jìn)許多反應(yīng)的進(jìn)行，具有反應(yīng)時(shí)間短、反應(yīng)產(chǎn)率高等優(yōu)點(diǎn)。超聲波甚至能使一些在常規(guī)條件不易發(fā)生的反應(yīng)得以順利進(jìn)行[1]。本實(shí)驗(yàn)嘗試以氯苯為原料采用超聲法合成了對(duì)氯溴苯，并就反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、超聲功率、催化劑用量及反應(yīng)物料配比等因素對(duì)產(chǎn)率的影響進(jìn)
江西科學(xué) 2020年3期2020-06-24
- 氫溴酸沃替西汀雜質(zhì)的制備研究
原料，通過與鄰碘溴苯、哌嗪反應(yīng)而制得。根據(jù)其化學(xué)結(jié)構(gòu)、合成路線、及工藝條件等，氫溴酸沃替西汀主要有以下11種工藝或降解雜質(zhì)，其結(jié)構(gòu)見圖1。其中：雜質(zhì)1至雜質(zhì)5為沃替西汀的位置異構(gòu)雜質(zhì)，采用2，5-二甲基苯硫酚、2，6-二甲基苯硫酚、3，4-二甲基苯硫酚、對(duì)溴碘苯、間溴碘苯，參照氫溴酸沃替西汀的合成方法，很容易制備得到；雜質(zhì)10為制備氫溴酸沃替西汀的中間體，在制備氫溴酸沃替西汀的過程中，即可同步得到該雜質(zhì)；雜質(zhì)7、雜質(zhì)8、雜質(zhì)11，目前其合成方法也有相關(guān)報(bào)道
安徽醫(yī)藥 2020年6期2020-06-16
- 鹽酸氨溴索有關(guān)物質(zhì)的合成
氨基-3,5-二溴苯甲基)-氨基環(huán)己醇鹽酸鹽，是由德國勃林格殷格翰公司研發(fā)的黏液溶解劑，目前已在世界許多國家批準(zhǔn)使用，有片劑、注射液、口服液等。該藥毒副作用較低，具有良好的祛痰、止咳作用，能和許多抗生素聯(lián)用，提高抗生素在感染部位的濃度[1]。鹽酸氨溴索的合成方法較多[2-11]，歐洲藥典中提到鹽酸氨溴索原料藥中可能含有以下有關(guān)物質(zhì)：A(2-氨基-3，5-二溴苯甲醇，化合物Ⅱ)、B(反式-4-(6,8-二溴-1,4-二氫喹唑啉-3(2H)-基)環(huán)己醇，化合物
化學(xué)與生物工程 2020年5期2020-06-09
- 3,4,5-三氟溴苯合成新工藝
3,4,5-三氟溴苯是一種重要的農(nóng)藥中間體，主要用于合成琥珀酸脫氫酶抑制劑(SDHI)類殺菌劑氟唑菌酰胺[1-2]。氟唑菌酰胺是巴斯夫公司開發(fā)的一種高選擇性吡唑酰胺類殺菌劑，其結(jié)構(gòu)新穎，廣譜高效，作用方式不同于現(xiàn)有殺菌劑，已成為殺菌劑研究的新熱點(diǎn)[3-4]。同時(shí) 3,4,5-三氟溴苯也是一種重要的液晶中間體，用于生產(chǎn)第4代TFT彩色液晶材料[5]。國內(nèi)對(duì)于3,4,5-三氟溴苯的研究報(bào)道較少。常用的合成路線是以2,3,4-三氟苯胺為原料，經(jīng)過溴化、重氮水解得
世界農(nóng)藥 2020年4期2020-05-09
- 1-(3-溴苯基)-3-苯基-1，3(2H)-苯并咪唑-2-酮的合成研究
成了 1-（3-溴苯基）-3-苯基-1，3-2H-苯并咪唑-2-酮。合成路線見圖1。圖1 化合物的合成路線1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器和試劑鄰苯二胺，尿素，乙二醇，N，N-二甲基甲酰胺（DMF），K2CO3，CuI，Cs2CO3，碘苯，間二溴苯，均為分析純，上海泰坦科技股份有限公司。1H-NMR（核磁共振氫譜）測試在Bruker Avance-400 MHz核磁共振儀上完成，以四甲基硅烷（TMS）為內(nèi)標(biāo)。1.2 苯并咪唑-2-酮化合物(化合物3)的合成在 25
上?；?2020年2期2020-04-24
- 1,3,5-三(3-溴苯基)苯的合成工藝研究
3,5-三(3-溴苯基)苯的分子式為C24H15Br3，分子量為543.09，CAS號(hào)為96761-85-2，為淺黃色固體.它是構(gòu)筑樹枝狀大分子、有機(jī)金屬框架材料(MOFs)、有機(jī)導(dǎo)電聚合物、電致發(fā)光有機(jī)分子材料及偏振非線形光學(xué)材料的重要基礎(chǔ)功能材料[1].現(xiàn)有的1,3,5-三(3-溴苯基)苯的合成方法不利于進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)，收率較低.為了能批量生產(chǎn)1,3,5-三(3-溴苯基)苯，本文對(duì)它的合成條件進(jìn)行了系統(tǒng)的研究.1 國內(nèi)外1,3,5-三(3-溴苯基)苯的
- “思考與交流”引發(fā)的頭腦風(fēng)暴
件，請(qǐng)你設(shè)計(jì)制備溴苯和硝基苯的實(shí)驗(yàn)方案.通常的教學(xué)方法是教師直接給出制備溴苯的化學(xué)反應(yīng)方程式和裝置,列出實(shí)驗(yàn)步驟，按部就班解題.這種教學(xué)方式學(xué)生都是被動(dòng)接受，缺乏主動(dòng)思考，能力難以得到鍛煉和提升.2018年考綱要求“在解決化學(xué)問題的過程中，運(yùn)用化學(xué)原理和科學(xué)方法，能設(shè)計(jì)合理方案，初步實(shí)踐科學(xué)探究.”所以在教學(xué)中逐步滲透一些實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的知識(shí)勢(shì)在必行.經(jīng)過頭腦風(fēng)暴，筆者決定在課堂上讓學(xué)生自行設(shè)計(jì)制備溴苯的實(shí)驗(yàn)方案，描述現(xiàn)象，相互評(píng)價(jià)，提出改進(jìn)意見，最后教師點(diǎn)評(píng).
數(shù)理化解題研究 2019年3期2019-02-15
- 1,2-二苯乙炔的合成研究
?????要：以溴苯和苯乙炔為原料，經(jīng)過Sonogashira偶聯(lián)反應(yīng)得到1，2-二苯乙炔，產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR、13C NMR和ESI-MS確證。并對(duì)Sonogashira偶聯(lián)反應(yīng)條件進(jìn)行研究，確定最佳條件為：物料比為n?（溴苯）∶n?（苯乙炔）= 1.5∶1;催化劑Pd（PPh3）2Cl2用量為n（Pd（PPh3）2Cl2）∶n（苯乙炔） = 0.04∶1;PPh3用量為n?（PPh3）∶n（苯乙炔）= 0.3∶1;CuI用量為n（CuI）∶n?（苯
當(dāng)代化工 2019年11期2019-02-04
- 四溴苯酐二醇研究開發(fā)
262725)四溴苯酐二醇是溴系阻燃劑中的重要品種,是一種具有芳香族溴的高分子有機(jī)阻燃劑,外觀為琥珀色粘稠液體,廣泛用于硬度聚胺酯泡沫塑料，粘合劑和涂料的阻燃，屬添加型阻燃劑。隨著全球制造中心地位的確立，塑料產(chǎn)品、電子產(chǎn)品的大量出口導(dǎo)致阻燃劑用量快速增加。美國、歐洲等發(fā)展國家對(duì)塑料制品有嚴(yán)格的阻燃要求，出口產(chǎn)品必須達(dá)到國外難燃標(biāo)準(zhǔn)，塑料加工企業(yè)不得不大量使用阻燃劑。四溴苯酐二醇屬于添加型阻燃劑它具有用量低，阻燃效果好、對(duì)材料物理性能影響小等特點(diǎn)。主要用于硬
山東化工 2018年24期2019-01-17
- 辛酰溴苯腈在玉米上的殘留研究
雜草，并檢測辛酰溴苯腈在玉米籽粒、植株和土壤中的殘留，同時(shí)進(jìn)行試驗(yàn)影響因子與殘留量相關(guān)性分析，提出了20%煙嘧·硝磺·辛酰油懸浮劑合理使用建議。結(jié)果表明，辛酰溴苯腈在玉米植株和土壤中的降解符合一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程，其在玉米植株中的降解半衰期2018年湖南為0.6 d，河北為0.6 d;其在土壤中的降解半衰期2018年湖南未測出，河北為22.9 d。高劑量小區(qū)最終殘留與低劑量小區(qū)最終殘留均關(guān)鍵詞? ? 20%煙嘧·硝磺·辛酰油懸浮劑;辛酰溴苯腈;玉米;殘留中圖分類
現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技 2019年24期2019-01-11
- 2-羥甲基-4-溴-4'-氟二苯甲酮的合成
3）研究了以5-溴苯酞為原料，經(jīng)格氏反應(yīng)合成抗抑郁藥西酞普蘭中間體2-羥甲基-4-溴-4'-氟二苯甲酮的合成路線。實(shí)驗(yàn)中詳細(xì)考察了格式反應(yīng)的影響因素，通過條件實(shí)驗(yàn)對(duì)格式工藝進(jìn)行了優(yōu)化。反應(yīng)總收率達(dá)76.8%。產(chǎn)品純度為99.0%。2-羥甲基-4-溴-4'-氟二苯甲酮；5-溴苯酞；對(duì)氟溴苯；西酞普蘭；格式試劑2-羥甲基-4-溴-4'-氟二苯甲酮是合成抗抑郁藥1-[3-(二甲胺基)丙基]-1-(4-氟苯基)-1,3-二氫-5-氰異苯并呋喃（簡稱西酞普蘭）的關(guān)鍵
當(dāng)代化工研究 2017年6期2017-09-11
- 9-[4'-(吡啶-2-位)-(1,1'-聯(lián)二苯-4-位)]-3,6-咔唑二硼酸的合成及表征
咔唑和1,4-二溴苯為初始原料，經(jīng)Ullmann反應(yīng)、NBS親電取代反應(yīng)、Suzuki偶聯(lián)和有機(jī)鋰試劑法等反應(yīng)，合成了9-[4'-(吡啶-2-位)-(1,1'-聯(lián)二苯-4-位)〗-3,6-咔唑二硼酸，并對(duì)影響反應(yīng)的重要因素進(jìn)行了考察和討論。采用1H NMR，元素分析等方法對(duì)產(chǎn)品的純度和結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析表征。Ullmann反應(yīng)；Suzuki偶聯(lián)；NBS親電取代芳基硼酸作為一種重要的中間體，在有機(jī)合成中的應(yīng)用非常廣泛[1-2]。它具有化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、反應(yīng)溫和、能長
山東化工 2017年10期2017-09-06
- 5-氯-1-(4-氟苯基)-1H-吲哚的合成反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究
00400)對(duì)氟溴苯 ；5-氯吲哚 ；5-氯-1-(4-氟苯基)-1H-吲哚 動(dòng)力學(xué)5-氯-1-(4-氟苯基)-1H-吲哚是制備抗精神病藥物舍吲哚[1-2]的關(guān)鍵中間體，近年來，該產(chǎn)品的市場需求量日益增加，已經(jīng)引起了國內(nèi)外的重視。5-氯-1-(4-氟苯基)-1H-吲哚生產(chǎn)成本較高，反應(yīng)條件苛刻[3]，嚴(yán)格制約著該產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)。為此，我們開展5-氯-1-(4-氟苯基)-1H-吲哚的合成動(dòng)力學(xué)研究，為合成5-氯-1-(4-氟苯基)-1H-吲哚工藝路線和條件
山東化工 2017年4期2017-09-03
- 1-(4-溴苯基)乙醇分子篩催化脫水合成對(duì)溴苯乙烯的工藝研究
48）1-(4-溴苯基)乙醇分子篩催化脫水合成對(duì)溴苯乙烯的工藝研究吳昊蓁，馬新鎮(zhèn)，胡洪遠(yuǎn)，黃 平，吳永貴（南京科技職業(yè)學(xué)院化學(xué)工程系，江蘇 南京 210048）研究了以對(duì)溴苯乙酮為原料，經(jīng)硼氫化鉀還原為1-(4-溴苯基)乙醇，在管式反應(yīng)器中經(jīng)分子篩催化裂解脫水合成對(duì)溴苯乙烯的新工藝。得到優(yōu)化的工藝條件為：汽化溫度283℃、反應(yīng)溫度291℃、真空度-0.1MPa。目標(biāo)產(chǎn)物經(jīng)紅外光譜(IR)表征，同時(shí)用色譜(GC)對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了定量分析。在優(yōu)化條件下，對(duì)溴苯乙烯
化工技術(shù)與開發(fā) 2017年7期2017-07-31
- 20%硝·煙·辛酰溴可分散油懸浮劑高效液相色譜分析
、煙嘧磺隆和辛酰溴苯腈的線性相關(guān)系數(shù)分別為0.999 7、0.999 7、0.999 6，標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.064、0.021、0.079，變異系數(shù)分別為0.80%、0.53%、0.99%，平均回收率分別為100.18%、100.03%、99.85%。硝磺草酮；煙嘧磺??；辛酰溴苯腈；高效液相色譜；分析硝磺草酮（mesotrione）是先正達(dá)公司開發(fā)的一種三酮類芽前和苗后施用的廣譜選擇性除草劑，通過抑制對(duì)羥基苯基丙酮酸雙氧化酶（HPPD）而起效。其易在植物木
現(xiàn)代農(nóng)藥 2017年3期2017-06-24
- Au-Pd/ZrO2雙金屬納米催化劑光催化Ullmann偶聯(lián)反應(yīng)
探索了該催化劑對(duì)溴苯Ullmann偶聯(lián)反應(yīng)的適宜條件。表征結(jié)果顯示，Au和Pd的引入對(duì)載體ZrO2的結(jié)構(gòu)幾乎沒有影響，Au和Pd以球形顆粒分散在ZrO2載體上，粒徑均小于8 nm。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在可見光照射下，反應(yīng)時(shí)間3 h、反應(yīng)溫度(35±3) ℃、5.0 mL異丙醇為溶劑、50 mg Au-Pd/ZrO2為催化劑（w（Au）+ w（Pd）= 3%且m（Au）∶m（Pd）= 2∶1）、1.0 mmol KOH為堿、光強(qiáng)1.7×10-2W/cm2的條件下，
石油化工 2017年2期2017-04-19
- 辛酰溴苯腈高效降解菌的篩選、分離與鑒定研究
66000）辛酰溴苯腈高效降解菌的篩選、分離與鑒定研究徐 靜，曲 偉，孫義峰（青島市環(huán)境監(jiān)測中心站，山東青島266000）本研究從生產(chǎn)辛酰溴苯腈農(nóng)藥廠廢水處理池中污泥中經(jīng)過富集、分離、篩選得到一株能以辛酰溴苯腈為唯一碳源生長的菌株，根據(jù)表型特征、生理生化特性，結(jié)合16SrRNA基因序列同源性比較，將菌株初步鑒定為不動(dòng)桿菌屬（Acinetobacter sp.），命名為XB2。在辛酰溴苯睛最終濃度為100mg·L-1的工業(yè)廢水經(jīng)菌株XB2處理7d后，辛酰溴苯
低碳世界 2016年29期2016-11-09
- 對(duì)溴苯基重氮氨基偶氮苯雙波長分光光度法測定鎘
238000）對(duì)溴苯基重氮氨基偶氮苯雙波長分光光度法測定鎘湯家華1，2，常世科1，2（1.巢湖學(xué)院化學(xué)與材料工程學(xué)院，安徽巢湖238000；2.巢湖學(xué)院配位化學(xué)研究所，安徽巢湖238000）研究了對(duì)溴苯基重氮氨基偶氮苯與鎘（Ⅱ）的顯色反應(yīng)，建立了雙波長分光光度法測定鎘的新方法。研究結(jié)果表明：在氨水介質(zhì)中，在TritonX-100存在下，鎘（Ⅱ）與對(duì)溴苯基重氮氨基偶氮苯能形成穩(wěn)定的紅色絡(luò)合物，最大吸收正峰為492nm，負(fù)峰為410nm處。選定492nm為測定
甘肅科技縱橫 2016年10期2016-11-07
- 97%溴苯腈原藥對(duì)赤子愛勝蚓的急性毒性試驗(yàn)研究
051)?97%溴苯腈原藥對(duì)赤子愛勝蚓的急性毒性試驗(yàn)研究黎鎮(zhèn)非1， 何海堅(jiān)2， 鐘長文2， 黃佳喜2， 張宏濤1(1.佛山市環(huán)境健康與安全評(píng)價(jià)研究中心，廣東 佛山 528051；2.佛山英拜檢測科技有限公司，廣東 佛山 528051)采用人工土壤試驗(yàn)方法，以7 d和14 d為試驗(yàn)周期，進(jìn)行了農(nóng)藥97%溴苯腈原藥對(duì)赤子愛勝蚓(Eiseniafoetida)的急性毒性試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果表明：人工土壤試驗(yàn)空白對(duì)照組的蚯蚓死亡率為0，滿足質(zhì)量控制要求。采用人工土壤試驗(yàn)
綠色科技 2016年14期2016-10-11
- 2-(3-溴苯)二氫噻唑化合物的合成*
0)?2-(3-溴苯)二氫噻唑化合物的合成*李坤1，王春杰1，代麗雁1，琚妍妍2(1 周口師范學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院，河南周口466000；2 焦作市公安局犯罪偵查支隊(duì)，河南焦作454100)二氫噻唑化合物的合成通常采用四氫噻唑中間體的酶促氧化、半胱氨酸與醛的偶聯(lián)反應(yīng)、從氨基酸的斯特雷克降解等方法。通過對(duì)反應(yīng)溫度、溶劑和堿等因素的探究，找到了一種綠色、簡便、高效合成二氫噻唑類化合物的路徑。即以半胱胺鹽酸鹽與間溴苯腈為原料，DBH為反應(yīng)催化劑，二氯甲烷為溶劑，常溫
廣州化工 2016年11期2016-09-02
- 溴苯制取實(shí)驗(yàn)的綠色化設(shè)計(jì)研討
◇ 山東 侯光明溴苯制取實(shí)驗(yàn)的綠色化設(shè)計(jì)研討◇ 山東 侯光明1 溴苯制取實(shí)驗(yàn)過程1.1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作實(shí)驗(yàn)中需要的物品包括苯、液溴、注射器、燒杯、氫氧化鈉溶液和細(xì)鐵粉等,實(shí)驗(yàn)之前要先在通風(fēng)櫥中用注射器從試劑瓶中分別吸取液溴、苯和四氯化碳試劑,再依次將吸取的試劑注射進(jìn)粉針瓶中,粉針瓶具有較好的封閉性,在取藥時(shí)不需要接觸空氣,用注射器吸取試劑即可,可以防止試劑揮發(fā)和泄漏,具有較好的密封性和環(huán)保性,但注意粉針瓶內(nèi)的試劑不能長期保存.在通風(fēng)櫥內(nèi)往小燒杯中加入少量的細(xì)
高中數(shù)理化 2016年22期2016-08-16
- 3-異丙基-6-溴苯并異噁唑及其衍生物的合成和研究*
3-異丙基-6-溴苯并異噁唑及其衍生物的合成和研究*羅維，余權(quán)，苑麗紅，蔡慧華，許美玲，何旭倫，王強(qiáng)(廣東環(huán)境保護(hù)工程職業(yè)學(xué)院，廣東佛山 528216)摘要：通過以2-氟-4-溴苯甲酸和N，O-二甲基鹽酸羥胺等為原料，采用新的合成路線，經(jīng)四步反應(yīng)合成新型化合物3-異丙基-6-溴苯并異噁唑及其衍生物，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)1H NMR、LC-MS、HPLC鑒定，總收率為40.9%，純度為98%，該研究拓寬了苯并異噁唑化合物的研究領(lǐng)域，對(duì)于開發(fā)新的抗菌劑具有一定的理論意義
合成材料老化與應(yīng)用 2016年3期2016-08-02
- 2,6-二甲基溴苯的合成研究
2，6-二甲基溴苯的合成研究李競1王宇1吳紅枚2高學(xué)鵬1楊毅兵1(1.江西應(yīng)用技術(shù)職業(yè)學(xué)院 應(yīng)用化學(xué)系，江西 贛州 3410002.南華大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，湖南 衡陽 421001)摘要：研究了以間二甲苯為原料經(jīng)過磺化反應(yīng)(收率87.7%)、溴代反應(yīng)(收率92.3%)及去磺化反應(yīng)(收率96.4%)，制得2，6-二甲基溴苯。合成步驟明了，操作簡單，提純方便且有較好收率。關(guān)鍵詞：2，6-二甲基溴苯合成溴代中間體2，6-二甲基溴苯為透明略帶黃色液體，沸點(diǎn)206℃
江西化工 2015年3期2015-12-18
- 光度法測定水中微量鎳
000）研究了對(duì)溴苯基重氮氨基偶氮苯與鎳(Ⅱ）的顯色反應(yīng)。在pH10.0的氫氧化鈉-硼砂緩沖溶液中，在表面活性劑Triton X-100存在條件下，鎳(Ⅱ）與對(duì)溴苯基重氮氨基偶氮苯形成穩(wěn)定的紅色絡(luò)合物，在525 nm處有最大吸收波長，鎳的含量在0～0.5 μg/mL范圍內(nèi)符合朗伯-比爾定律，表觀摩爾吸收系數(shù)為1.2×105L·mol-1·cm-1。該方法用于測定水樣中的鎳含量，回收率為96.4%～104.6%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5%～3.1%。該方法簡便、
巢湖學(xué)院學(xué)報(bào) 2015年6期2015-12-15
- 1,3,5-三溴苯的合成及表征*
地1,3,5-三溴苯的合成及表征*胡小兵*，王凱傳（寶雞文理學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院，陜西省植物化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西寶雞721013）以苯胺、溴素為主要原料，冰乙酸為溶劑，首先通過取代反應(yīng)生成2,4,6-三溴苯胺，然后在無水乙醇中重結(jié)晶，得到純凈的2,4,6-三溴苯胺。然后2,4,6-三溴苯胺在NaNO2和濃H2SO4的作用下，通過重氮化反應(yīng)得到1,3,5-三溴苯，最后通過重結(jié)晶得到純凈的1,3,5-三溴苯。通過核磁共振氫譜和碳譜分析確定了產(chǎn)物為目標(biāo)產(chǎn)物1,3,5
化學(xué)工程師 2015年12期2015-11-23
- 間溴苯甲醚的合成
310014）間溴苯甲醚又名間溴茴香醚，是合成新一代強(qiáng)效中樞非麻醉性鎮(zhèn)痛藥鹽酸曲馬多[1]的中間體，也可作為4-芳基哌啶類抗騷癢癥藥[2]、抗結(jié)核試劑三芳基甲烷類噻吩[3]、阿韋莫哌類受體拮抗劑[4]、二氫喹唑啉類 Eg 5抑制劑[5]、系列烷氧基三芳基膦配體[6]、有機(jī)激光染料對(duì)－三聯(lián)苯衍生物[7]、2－甲氧基吩噻嗪及熒烷類熱敏染料[8]的生產(chǎn)原料，并可用于其它醫(yī)藥、染料的合成[9]。隨著近年來鹽酸曲馬多的市場不斷擴(kuò)大，間溴苯甲醚需求量也在不斷提高，因此
浙江化工 2015年11期2015-05-22
- 煙嘧·辛酰溴苯腈15%油懸浮劑防除夏玉米田雜草的效果研究
1)?煙嘧·辛酰溴苯腈15%油懸浮劑防除夏玉米田雜草的效果研究朱維玉, 賈增坡(安徽豐樂農(nóng)化有限公司，安徽合肥 230031)[目的]探討煙嘧磺隆、辛酰溴苯腈以適當(dāng)配比復(fù)配對(duì)夏玉米田單雙子葉雜草的防除效果，為玉米田雜草的防除提供參考。[方法]通過田間小區(qū)試驗(yàn)研究了不同劑量煙嘧·辛酰溴苯腈15%油懸浮劑對(duì)夏玉米田單子葉、雙子葉雜草的防除效果。[結(jié)果]煙嘧·辛酰溴苯腈15%油懸浮劑在夏玉米田莖葉噴霧施藥，對(duì)夏玉米田多種1年生單子葉、雙子葉雜草的除草效果較好，殺
安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2015年8期2015-02-27
- 由溴苯制備裝置的變遷看綠色化學(xué)的發(fā)展
摘要：通過近年來溴苯制備裝置在不同時(shí)期教材的縱向比較，以及同一時(shí)期不同版本教材的橫向比較，來研究綠色化學(xué)在高中化學(xué)教材中的滲透。并設(shè)計(jì)出一個(gè)新的制備裝置，實(shí)現(xiàn)溴苯制備更加綠色化。關(guān)鍵詞：教材；溴苯；裝置；綠色化學(xué)文章編號(hào)：1008-0546（2014）09-0091-02 中圖分類號(hào)：G633.8 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：Bdoi：10.3969/j.issn.1008-0546.2014.09.033化學(xué)是一門以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)的學(xué)科，高中化學(xué)課程標(biāo)準(zhǔn)版教材中大部分知識(shí)都
化學(xué)教與學(xué) 2014年9期2014-09-26
- K2CO3/Ni(OAc)2催化下的以苯甲酰胺和N，N-二溴苯甲酰胺為氮溴源的胺溴化反應(yīng)
陳 晟 韓建林＊,,2 李桂根 潘 毅＊,,2(1南京大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，配位化學(xué)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，南京 210093)(2南京大學(xué)化學(xué)與生物醫(yī)學(xué)科學(xué)研究所，南京 210093)(3化學(xué)與生物化學(xué)系，德克薩斯理工大學(xué)，79409-1061，美國)0 IntroductionAminohalogenation of functionalized olefins plays an important role among all the methodologies
無機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào) 2014年1期2014-07-14
- 苯并咪唑衍生物的合成及表征
咪唑，2-(4-溴苯基)苯并咪唑，應(yīng)用傅里葉紅外光譜儀、核磁共振儀和元素分析儀分析和表征了目標(biāo)化合物的結(jié)構(gòu)。2-(4-甲基苯基)苯并咪唑；2-(4-溴苯基)苯并咪唑；合成；表征苯并咪唑是一種含有2個(gè)氮原子的雜環(huán)化合物，具有廣泛的生物活性，如抗癌、抗真菌等，可作為合成藥物原料或中間體[1-2]，還可作為環(huán)氧樹脂新型固化劑、催化劑和某些金屬的表面處理劑以及螯合劑[3]。此外，苯并咪唑類化合物可與稀土元素配位制備配合物[4-5]用于OLED材料等領(lǐng)域。通常情況下
化工技術(shù)與開發(fā) 2014年1期2014-05-09
- 1-(4-吡啶基)苯基-3,5-二[4-(9′H-9′-咔唑基)苯基]苯的合成及其光學(xué)性能
應(yīng)，將咔唑,對(duì)二溴苯,4-溴苯胺及二苯基吡啶引入到一個(gè)化合物中，合成了一個(gè)新型的具有星狀結(jié)構(gòu)的空穴傳輸和主Scheme1體摻雜功能的材料——1-(4-吡啶基)苯基-3,5-二[4-(9′H-9′-咔唑基)苯基]苯(6， Scheme 1),其結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR， MS和元素分析表征。研究了6在二氯甲烷中的紫外吸收光譜和熒光光譜。結(jié)果表明，6在237 nm, 293 nm和345 nm處有較強(qiáng)吸收;6的最大發(fā)射波長在413 nm。1 實(shí)驗(yàn)部分1．1 儀器與試
合成化學(xué) 2013年4期2013-11-19
- 辛酰溴苯腈·煙嘧磺隆對(duì)玉米田雜草的防治效果
驗(yàn)藥劑20%辛酰溴苯腈·煙嘧磺隆油懸浮劑 (浙江禾本科技有限公司)，25%辛酰溴苯腈乳油 (江蘇長青農(nóng)化股份有限公司)，4% 煙嘧磺隆懸浮劑(日本石原產(chǎn)業(yè)株式會(huì)社)。1.2 處理設(shè)計(jì)試驗(yàn)設(shè)在浙江省上虞市江濱農(nóng)場九一丘，地勢(shì)平坦，土壤為涂砂田，有機(jī)質(zhì)含量55 g·kg-1，pH 值7.7。試驗(yàn)分別設(shè)20% 辛酰溴苯腈·煙嘧磺隆油懸浮劑240，300，360，600 g·hm-2處理，另設(shè)25%辛酰溴苯腈乳油450 g·hm-2，4% 煙嘧磺隆懸浮劑60 g·
浙江農(nóng)業(yè)科學(xué) 2013年5期2013-11-08
- 4-[2-(1-苯乙烯基)]-N,N-二（4-溴苯基）苯胺的合成研究*
N,N-二（4-溴苯基）苯胺的合成研究*徐虹，白雪峰，呂宏飛，李猛（黑龍江省科學(xué)院石油化學(xué)研究院，黑龍江哈爾濱 150040）苯乙烯基三苯胺化合物被認(rèn)為是很有開發(fā)前景和實(shí)用價(jià)值的一類空穴傳輸發(fā)光材料，它具有較為優(yōu)異的綜合性能，如良好的成膜性，較好的熱穩(wěn)定性等。以三苯胺為原料，經(jīng)維爾斯邁爾反應(yīng)，溴化，維蒂希反應(yīng)合成一種新穎的三苯胺類芳香共軛體系分子即4-[2-(1-苯乙烯基)]-N,N-二（4-溴苯基）苯胺。苯乙烯基的加入，使分子共軛效應(yīng)增強(qiáng)，電子傳輸能力更
化學(xué)與粘合 2013年2期2013-04-06
- 環(huán)三磷腈磷酸酯衍生物的合成及結(jié)構(gòu)鑒定
六氯環(huán)三磷腈、對(duì)溴苯酚及三乙氧基磷等為原料，合成了環(huán)三磷腈磷酸酯的衍生物，通過1HNMR、13CNMR、31PNMR對(duì)中間化合物和目標(biāo)化合物進(jìn)行表征。其合成路線如下：1 實(shí)驗(yàn)1.1 試劑與儀器六氯環(huán)三磷腈，參照文獻(xiàn)方法合成，用正庚烷重結(jié)晶，使用前于60℃、6.65Pa下升華2次，熔點(diǎn)：112.5～113℃；無水碳酸鉀，在研缽中充分碾碎，于140℃馬弗爐中活化2h；丙酮，用活化碳酸鉀干燥24h，用前蒸餾，收集75℃餾分；異丙苯，氬氣保護(hù)下回流，蒸餾；三乙氧基
化學(xué)與生物工程 2013年1期2013-01-14
- 非布司他中間體2－異丁氧基－5－溴苯甲腈的合成
－異丁氧基－5－溴苯甲腈為芳基偶聯(lián)法合成非布司他的關(guān)鍵中間體，其合成方法有兩種：一是以2－氟－5－溴苯甲腈和異丁醇為原料，在氫鈉催化下反應(yīng)制得，由于原料2－氟－5－溴苯甲腈成本較高，不利于規(guī)?；a(chǎn)[3，4］；二是以5－溴水楊醛為起始原料，與溴代異丁烷成醚制得2－異丁氧基－5－溴苯甲醛，再與鹽酸羥胺成肟、脫水制得，由于中間體2－異丁氧基－5－溴苯甲醛和目標(biāo)產(chǎn)物2－異丁氧基－5－溴苯甲腈均是液體，都需要進(jìn)行蒸餾純化，工藝操作煩瑣[5］。因此，作者提出了如下的
化學(xué)與生物工程 2012年12期2012-10-15
- 對(duì)甲氧基肉桂酸異辛酯的高效合成研究
)采用鈀炭催化對(duì)溴苯甲醚與丙烯酸異辛酯進(jìn)行Heck反應(yīng)合成了對(duì)甲氧基肉桂酸異辛酯,產(chǎn)率達(dá)99.0%,催化劑回收使用3次,活性無明顯損失;反應(yīng)副產(chǎn)物溴化鈉可用于制備對(duì)溴苯甲醚。給出了一種高效、經(jīng)濟(jì)的對(duì)甲氧基肉桂酸異辛酯的合成方法。對(duì)甲氧基肉桂酸異辛酯;Heck反應(yīng);鈀炭催化劑Heck反應(yīng)作為有機(jī)合成中常用的碳碳偶聯(lián)方法,被廣泛用于烯烴的芳基化和烷基化[1]、藥物的合成等[]。鈀作為Heck反應(yīng)最普遍的催化劑,價(jià)格昂貴,并且對(duì)于低反應(yīng)活性的芳基溴化物和芳基氯化
化學(xué)與生物工程 2012年11期2012-08-17
- “一鍋法”合成間溴苯甲醚的研究*
435003)間溴苯甲醚又名間溴茴香醚、3-溴苯甲醚、1-溴-3-甲氧基苯，英文名稱有m-bromoanisole、3-bromoanisole、m-bromophenylmethyl，CAS登記號(hào)2398-37-0。間溴苯甲醚為淺黃色油狀液體，沸點(diǎn)237℃，不溶于水而溶于有機(jī)溶劑。20世紀(jì)50年代美國已進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)，而在國內(nèi)60年代才開始研制。它作為一種精細(xì)化學(xué)品原料，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、香料、染料及有機(jī)合成中。例如:非嗎啡類強(qiáng)效鎮(zhèn)痛藥鹽酸曲馬多[1]、抗
湖北理工學(xué)院學(xué)報(bào) 2012年1期2012-06-25
- 醫(yī)藥中間體3-聯(lián)苯甲酸的合成
7）本論文以3-溴苯甲酸鈉為原料，在鈀試劑催化下與溴苯的格利雅試劑反應(yīng)得到重要的醫(yī)藥中間體3-聯(lián)苯甲酸，產(chǎn)率88%。所得化合物的結(jié)構(gòu)通過紅外和核磁波譜的表征，證明該化合物為目標(biāo)產(chǎn)物。3-聯(lián)苯甲酸；偶聯(lián)反應(yīng)；有機(jī)合成Abstract：3-phenyl-benzoic acid was prepared from sodium 3-bromobenzoate and grignard reagent of bromobenzene under palladiu
化學(xué)工程師 2011年3期2011-09-24
- 曲克蘆丁鈀配合物的制備及其對(duì)Heck反應(yīng)的催化性能
;同時(shí)考察了其對(duì)溴苯和丙烯酸的 Heck芳基化反應(yīng)的催化性能.結(jié)果表明:在反應(yīng)物的物質(zhì)的量之比(溴苯與丙烯酸)為1∶2、反應(yīng)溫度120℃、反應(yīng)時(shí)間8 h、三正丁胺為堿、四丁基溴化銨為溶劑的條件下,曲克蘆丁鈀配合物對(duì)溴苯和丙烯酸的 Heck芳基化反應(yīng)有較好的催化作用,產(chǎn)率可達(dá)70%以上.曲克蘆丁;鈀;配合物;制備;Heck反應(yīng);催化性能Abstract:The complex of troxerutin-Pd was synthesized.The stru
化學(xué)研究 2011年2期2011-09-24
- 取代鄰溴苯乙炔的合成新方法
間體,其衍生物鄰溴苯乙炔在精細(xì)化工和生物制藥上都有廣泛的應(yīng)用[1-2].由于在鄰溴苯乙炔分子中有碳碳三鍵和溴原子,所以它同時(shí)具有端炔和芳鹵的化學(xué)性質(zhì).除了能發(fā)生一些常見反應(yīng)外,近年來鄰溴苯乙炔參與的新反應(yīng)不斷地被報(bào)道出來.鄰溴苯乙炔中的炔基可以和醇、不飽和烯烴等發(fā)生加成反應(yīng)[3-4],可以和三丁基錫化氫發(fā)生錫氫化反應(yīng)[5],和硼化試劑發(fā)生硼氫化反應(yīng)[6],還可以與許多試劑發(fā)生偶合反應(yīng)[7-8].鄰溴苯乙炔中的溴除了可以發(fā)生典型的偶合反應(yīng)外[9],還可以與炔
浙江工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào) 2011年4期2011-05-28