法和通則2201項(xiàng)下水溶性浸出物測(cè)定法進(jìn)行相應(yīng)含量測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表2。表2 藥材樣品水分、總灰分、水溶性浸出物含量測(cè)定結(jié)果（%，n=2）Tab.2 Results of content determination of moisture，total ash and water-soluble extract of Achillea wilsoniana samples（%，n=2）2.2 HPLC指紋圖譜的建立與分析2.2.1 色譜條件色譜柱：CAPCELL

別吸取2.2.2項(xiàng)下混合對(duì)照品溶液、供試品溶液及2.1項(xiàng)下缺垂盆草的陰性對(duì)照品溶液各適量，按2.2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄色譜圖。結(jié)果供試品溶液與混合對(duì)照品溶液色譜分別于28，55，64 min時(shí)出現(xiàn)相應(yīng)色譜峰，且陰性對(duì)照無(wú)干擾；二極管陣列檢測(cè)器純度分析顯示，主峰的純度因子分別為989，998，999，均大于980，分離度均大于1.5，表明專屬性良好。詳見(jiàn)圖2。圖2 垂盆草高效液相色譜圖1.Quercetin 2.Kaempferol 3.Isorh

系考察：取2.2項(xiàng)下的系列工作溶液，按2.1項(xiàng)下試驗(yàn)條件進(jìn)樣測(cè)定，以待測(cè)元素質(zhì)量濃度（X，ng/mL）為橫坐標(biāo)、以儀器響應(yīng)值/內(nèi)標(biāo)測(cè)定值（Y）為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，結(jié)果見(jiàn)表1。表1 線性關(guān)系考察與檢測(cè)限結(jié)果Tab.1 Results of the linear relationship investigation and LOD檢測(cè)限考察：取2.2項(xiàng)下空白溶液適量，并計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，按2.1項(xiàng)下試驗(yàn)條件連續(xù)進(jìn)樣測(cè)定11次，記錄儀器響應(yīng)值并計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，以

性試驗(yàn)：取2.2項(xiàng)下3種溶液各20 μL，按2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄色譜圖。結(jié)果供試品溶液與對(duì)照品溶液色譜在相同保留時(shí)間處有相應(yīng)色譜峰，理論板數(shù)以枸櫞酸峰計(jì)為14 514（>2 000），枸櫞酸峰拖尾因子為1.0（≤1.5），各成分基線分離良好，且陰性對(duì)照無(wú)干擾，表明專屬性好。詳見(jiàn)圖1。圖1 高效液相色譜圖1.Citric acidA.Reference solution B.Test solution C.Blank reference solu

：精密吸取2.2項(xiàng)下3種溶液各20 μL，按2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄色譜峰，詳見(jiàn)圖1?？梢?jiàn)，陰性對(duì)照無(wú)干擾，理論板數(shù)按呋喃西林峰計(jì)均大于3 000，分離度均大于1.5，基線分離良好。圖1 高效液相色譜圖1.NitrofurazoneA．Reference solution B.Test solution C.Negative reference solutionFig.1 HPLC chromatograms線性關(guān)系考察：取呋喃西林對(duì)照品約10.6

同“供試品溶液”項(xiàng)下的方法制備不含枸櫞酸莫沙必利的陰性溶液。2.3 系統(tǒng)適用性精密量取2.2.1項(xiàng)下對(duì)照品溶液20 μl，注入液相色譜儀，理論板數(shù)按莫沙必利峰計(jì)算應(yīng)不低于5 000，主峰和相鄰雜質(zhì)峰的分離度大于1.5。2.4 方法學(xué)考察2.4.1 線性關(guān)系 精密量取2.2.1項(xiàng)下對(duì)照品貯備液0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 ml，分別置10 ml量瓶中，加乙腈-水（40∶60）稀釋至刻度，制成不同濃度的對(duì)照品溶液，按2.1項(xiàng)下色譜條件依法測(cè)定

，按照1.2.3項(xiàng)下供試品溶液制備方法制成陰性樣品溶液。2 結(jié)果與討論2.1 專屬性試驗(yàn)考察將對(duì)照品溶液、供試品溶液及陰性樣品溶液分別放入液相色譜儀中，進(jìn)樣量為10μL，按照1.2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣分析，記錄色譜圖（圖1～3）。結(jié)果顯示，供試品溶液與對(duì)照品溶液對(duì)應(yīng)峰理論塔板數(shù)大于3000，開(kāi)心散中其他成分對(duì)茯苓酸的測(cè)定無(wú)干擾。圖1 對(duì)照品溶液色譜圖Fig.1 Chromatography of reference solution圖2 供試品溶液色譜圖F

照峰選擇取2.2項(xiàng)下混合對(duì)照品溶液、供試品溶液、陰性對(duì)照品溶液各適量，按2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄色譜圖，詳見(jiàn)圖1。結(jié)果葛根素峰（11號(hào)峰）的分離度好，保留時(shí)間適中，故選擇以此為參照峰，標(biāo)記為11（S）。圖1 超高效液相色譜圖11.Puerarin 15.Daidzin 21.Forsythoside A 24.Baicalin 25.Forsythin 29.Wogonoside A.Mixed reference solution B.Test

備精密量取2.2項(xiàng)下對(duì)照品貯備液5 mL，置100 mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻備用。2.4 供試品溶液的制備取供試品內(nèi)容物約5 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50 mL，密塞，稱定重量，超聲處理(功率250 W，頻率33 kHz)30 min，放冷，再次稱定，用甲醇補(bǔ)足減失重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。2.5 陰性對(duì)照溶液制備按復(fù)元膠囊的處方比例和工藝手法制成不含五味子的陰性樣品，按2.4項(xiàng)下的方法制成陰性對(duì)照溶液。2.6

別吸取2.1.1項(xiàng)下對(duì)照品溶液、供試品溶液、陰性對(duì)照品溶液各適量，在200～400 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描，記錄紫外?可見(jiàn)吸收光譜圖（見(jiàn)圖1）?？梢?jiàn)，在295 nm波長(zhǎng)處，對(duì)照品溶液與供試品溶液均有最大吸收峰，且陰性對(duì)照品溶液在此波長(zhǎng)處無(wú)吸收峰，表明制劑中的其他成分對(duì)水楊酸的測(cè)定無(wú)干擾。線性關(guān)系考察：精密吸取2.1.1項(xiàng)下對(duì)照品貯備液0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL，分別置25 mL容量瓶中，加入75%乙醇稀釋，并定容；以75%乙醇為空白，

其為PART A項(xiàng)下交單，單證相符。2017年5月5日，開(kāi)證行對(duì)外支付PART A 項(xiàng)下EUR276000。2018年4月17日，保兌行催付PART B項(xiàng)下EUR18400；2018年4月18日，保兌行再次催付該筆款項(xiàng)，報(bào)文明確表示其催付的款項(xiàng)為面函所列的于2018年4月16日到期的PART B項(xiàng)下EUR18400。爭(zhēng)議焦點(diǎn)在于，保兌行提交PART A項(xiàng)下相符交單（包括提單副本），其在面函上所列PART B項(xiàng)下款項(xiàng)及到期日（到期日為裝運(yùn)日后第366天），是

性試驗(yàn)：取2.2項(xiàng)下4種溶液各適量，按2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄色譜圖。理論板數(shù)以黃芩苷峰計(jì)為8 731，各成分與相鄰組分分離較好。詳見(jiàn)圖1。線性關(guān)系考察：分別精密量取2.2項(xiàng)下混合對(duì)照品溶液各適量，制成系列混合對(duì)照品溶液［11］，各量取10 μL，按2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄峰面積。以待測(cè)成分質(zhì)量濃度（X，μg／mL）為橫坐標(biāo)、峰面積（Y）為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得回歸方程與線性范圍。詳見(jiàn)表1。精密度試驗(yàn)：取供試品溶液（批號(hào)為190405）適量

[1]，含量測(cè)定項(xiàng)下僅對(duì)三七中人參皂苷Rg1和人參皂苷Rb1成分進(jìn)行指標(biāo)控制。超高效液相色譜（UPLC）法靈敏度高，分離效果好，檢測(cè)快速，可快捷、全面控制頸舒顆粒中三七的質(zhì)量。本研究中采用UPLC法同時(shí)測(cè)定頸舒顆粒中三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re和人參皂苷Rb1的含量[5－9]，可為該制劑的檢測(cè)、開(kāi)發(fā)及質(zhì)量控制提供參考?，F(xiàn)報(bào)道如下。1 儀器與試藥1.1 儀器Waters ACQUITY Classs型超高效液相色譜儀(美國(guó)Waters公司)；A

密量取2.2.1項(xiàng)下制備的混合對(duì)照品儲(chǔ)備液1.0 mL，置于10 mL量瓶中，加體積分?jǐn)?shù)為75%的甲醇定容至刻度，搖勻，即得。2.2.3供試品溶液 取乙肝寧顆粒，研成細(xì)粉，混勻，精密稱取1.0 g，置于具塞錐形瓶中，精密加入體積分?jǐn)?shù)為75%的甲醇20 mL，稱定質(zhì)量，超聲處理20 min(超聲功率200 W，頻率60 Hz)，放冷至室溫，再稱定質(zhì)量，用體積分?jǐn)?shù)為75%的甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量，搖勻，0.45 μm微孔濾膜濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。2.2.4陰性對(duì)照

別精密吸取2.2項(xiàng)下制備的對(duì)照品溶液、供試品溶液和空白溶劑(甲醇)各50 μL，依照2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄色譜圖，見(jiàn)圖1。由圖1可知，供試品色譜圖中出現(xiàn)與對(duì)照品保留時(shí)間一致的色譜峰，2種成分峰的理論塔板數(shù)均不低于2 000，分離度均大于1.5，陰性對(duì)照無(wú)對(duì)應(yīng)色譜峰，說(shuō)明陰性對(duì)照對(duì)2種成分的測(cè)定無(wú)干擾，所建立的色譜條件專屬性良好。圖1 HPLC-ELSD圖2.4線性關(guān)系考察 精密吸取2.2項(xiàng)下制備的α-菠甾醇對(duì)照品溶液適量，置于10 mL量瓶中，加

，加入2.2.1項(xiàng)下內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液1 ml，用甲醇稀釋，分別配制不同濃度的對(duì)照品溶液。2.2.3 供試品溶液的制備 取本品若干片，研細(xì)后取約0.6 g，精密稱定，置入25 ml量瓶，加水定容至刻度，置磁力攪拌器上，850 r/min攪拌5 min，即得濃度為24 mg/ml的供試品混懸液。精密移取供試品混懸液3 ml，置入EP管，超聲30 min，0.22 μm微孔濾膜過(guò)濾。分別精密量取續(xù)濾液500 μl、甲醇490 μl及2.2.1項(xiàng)下內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液10 μl，

別按照2.2.2項(xiàng)下方法制得陰性對(duì)照溶液。2.2.4對(duì)照藥材溶液 按照當(dāng)歸龍薈丸藥材加工方法分別制備龍膽、黃芩和黃柏的對(duì)照藥材樣品，分別按照2.2.2項(xiàng)下方法制得對(duì)照藥材溶液。2.2.5空白溶液 按照2.2.2項(xiàng)下方法制備不含供試品的空白溶液。2.3方法學(xué)考察2.3.1專屬性實(shí)驗(yàn) 分別取2.2項(xiàng)下制備的混合對(duì)照品溶液、供試品溶液和陰性對(duì)照溶液，按照2.1項(xiàng)下色譜條件分別進(jìn)樣10 μL，記錄色譜圖。結(jié)果3種成分與相鄰峰之間的分離度均大于1.5，混合對(duì)照品溶液

性考察 取2.2項(xiàng)下制備的混合對(duì)照品溶液、供試品溶液及陰性樣品溶液各10 μL，按照2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄色譜圖，見(jiàn)圖1。由圖1可知，供試品與對(duì)照品色譜圖相應(yīng)的位置有相同的色譜峰，且陰性樣品溶液無(wú)干擾。圖1 HPLC圖A.混合對(duì)照品溶液；B.供試品溶液；C.陰性樣品溶液；1.煙酰胺；2.馬來(lái)酸；3.維生素B6；4.泛酸鈣；5.維生素B2；6.氯苯那敏。Fig.1 HPLC chromatogramsA.mixed reference substa

驗(yàn) 分別取2.2項(xiàng)下制備的混合對(duì)照品溶液、供試品溶液和陰性對(duì)照溶液各2 μL，注入液相色譜儀，按照2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄色譜圖，見(jiàn)圖1。由圖1可知，各主成分分離度較好，陰性樣品在相應(yīng)位置上無(wú)吸收峰，表明陰性對(duì)照無(wú)干擾。根據(jù)航運(yùn)公司公布的運(yùn)輸費(fèi)用、時(shí)間及對(duì)服務(wù)水平的定性描述，得到各路徑的運(yùn)輸費(fèi)用、時(shí)間、各路徑對(duì)應(yīng)的服務(wù)水平等級(jí)等相關(guān)數(shù)據(jù)，具體如表2所示.圖1 HPLC圖2.4線性范圍 將2.2.1項(xiàng)下制備的混合對(duì)照品溶液加甲醇稀釋成系列質(zhì)量濃度的溶

舒適洗液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)下的工藝處方分別制備不含苦參、白及、艾葉和14味中藥材的陰性樣品，再按照2.1.2項(xiàng)下方法分別制成陰性樣品溶液。2.2色譜條件 色譜柱：Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；柱溫：25 ℃。流動(dòng)相：乙腈(A)-2 mL·L-1甲酸(B)，梯度洗脫(0～8.0 min，35.0%A；8.0～19.0 min，35.0%A～43.0%A；19.0～31.0 min，43.0%A～49.0%A

mL，照2.5項(xiàng)下操作，依法檢測(cè)。2.2.1.2 超聲提取 取2號(hào)樣粉末0.25 g，精密稱定，置于具塞錐形瓶中，用80%乙醇100 mL超聲提取(50 ℃ 40KHz)0.5 h，棄其乙醇液，重復(fù)提取1次，取出，濾紙袋及殘?jiān)鼡]干后置于錐形瓶中，按2.2.1.1項(xiàng)下“加水100 mL”起操作，依法檢測(cè)。結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可知，前處理結(jié)果多糖含量超聲提取和索氏提取相當(dāng)，但索氏提取耗時(shí)過(guò)長(zhǎng)，故選用超聲提取。表2 不同前處理對(duì)多糖提取的影響 (n=2)2.2.

用2.1.1.1項(xiàng)下的色譜柱和流動(dòng)相條件，梯度洗脫：0～15 min, 84%A；15～16 min, 84%～80%A;16～30 min，80%A；30～31 min,80%～84%A;31～35 min，84%A；流速：1.0 ml/min；柱溫：30 ℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：291 nm；進(jìn)樣量：10 μl。2.1.2 對(duì)照品溶液的制備2.1.2.1 大黃酸、大黃素、丹皮酚對(duì)照品溶液的制備 精密稱取大黃酸、大黃素、丹皮酚對(duì)照品適量，加甲醇溶解，配制成濃度分別

試驗(yàn)分別取2.2項(xiàng)下混合對(duì)照品溶液、陰性對(duì)照溶液各10 μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。結(jié)果輔料對(duì)兩種成分含量測(cè)定無(wú)影響，維生素C和維生素B1分離度符合規(guī)定，說(shuō)明色譜條件具有良好的專屬性（見(jiàn)圖1）。2.4 線性關(guān)系考察圖1 專屬性試驗(yàn)HPLC圖譜取2.2.1項(xiàng)下混合對(duì)照品儲(chǔ)備液，分別加流動(dòng)相稀釋制成每1 ml中含維生素C 0.4，0.2，0.1，0.05，0.025 mg、維生素B10.08，0.04，0.02，0.01，0.005 mg的系列對(duì)照品溶液

體，按2.2.2項(xiàng)下方法制備，作為陰性對(duì)照樣品。2.3 專屬性考察：按2.1項(xiàng)下方法，分別取對(duì)照品溶液、供試品溶液和陰性對(duì)照溶液測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)圖1?？芍┰嚻啡芤褐醒咚胤宓谋Ａ魰r(shí)間與血竭素對(duì)照品的一致，而陰性對(duì)照液在出峰范圍內(nèi)沒(méi)有干擾，說(shuō)明測(cè)定的專屬好。圖1 對(duì)照品、樣品、陰性樣品HPLC色譜圖2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別吸取對(duì)照品溶液5、10、15、20、25 μL，注入色譜儀中，以峰面積值和進(jìn)樣體積作線性回歸，得到回歸方程為：Y=0.0271+0.14

察：取2.1.2項(xiàng)下3種溶液各適量，按2.1.1項(xiàng)下條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄色譜圖。詳見(jiàn)圖1。結(jié)果陰性對(duì)照溶液在與DEHP對(duì)照品溶液相同保留時(shí)間處無(wú)干擾峰，表明專屬性良好。線性關(guān)系考察：取DEHP對(duì)照品適量，精密稱定，取無(wú)水乙醇制成質(zhì)量濃度為 119.200，59.590，35.760，23.837，11.920 μg/mL的系列對(duì)照品溶液，精密量取10 μL，按2.1.1項(xiàng)下條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄吸光度。以DEHP 質(zhì)量濃度（X，μg/mL）為橫坐標(biāo)、吸光度（Y）

別精密吸取2.2項(xiàng)下青白痛痹方藥半仿生提取的正交實(shí)驗(yàn)樣品液各100 ml，離心(3500 r/min，20 min)，取上清液各10 ml，加甲醇定容至25 ml，用0.22 μm微孔濾膜濾過(guò)，即得供試液A1-9，用于測(cè)定青藤堿和芍藥苷的含量。2.3.2 供試液B的制備：分別精密吸取2.2項(xiàng)下青白痛痹方藥半仿生提取的正交實(shí)驗(yàn)樣品溶液各100 ml，參考文獻(xiàn)甘草次酸供試液制備方法[8]，最后用甲醇轉(zhuǎn)移至10 ml量瓶中并定容，再用0.22 μm的微孔濾膜濾過(guò)

，在Set up項(xiàng)下選擇Temp..,設(shè)置試驗(yàn)溫度，如Column Oven 130℃，Inj.Port 200℃,Detector 250℃。單擊OK后，點(diǎn)擊SYSTEM ON,系統(tǒng)開(kāi)始升溫。11 升溫到250℃，打開(kāi)氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器，氫氣表和空氣表的壓力均調(diào)整50～60 Kpa。12 待氫氣發(fā)生器壓力升高至40Kpa左右，按住空氣表旁邊的IGNIT排氣閥，用專用點(diǎn)火器點(diǎn)燃FID上的氫焰。（按住IGNIT時(shí)，空氣流量降低，易于點(diǎn)火。）13 在工作站

性實(shí)驗(yàn) 取2.2項(xiàng)下制備的對(duì)照品溶液、供試品溶液和溶出介質(zhì)(水)各20 μL，按照2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測(cè)定，記錄色譜圖，見(jiàn)圖1。由圖1可知，在該色譜條件下，理論塔板數(shù)以嗎啡峰計(jì)≥7 000，保留時(shí)間為4.050 min。結(jié)果表明，其他成分對(duì)測(cè)定無(wú)干擾。2.4線性關(guān)系考察 精密量取2.2.1項(xiàng)下制備的對(duì)照品溶液0.1，1.0，5.0，10.0和20.0 mL，置于100 mL量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得系列對(duì)照品溶液。精密量取上述對(duì)照品溶液

菜按照2.1.1項(xiàng)下方法制備供試品溶液，按照2.2項(xiàng)下的色譜條件測(cè)定，采用中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)軟件(2.0版，國(guó)家藥典委員會(huì)，2010)進(jìn)行分析，獲得不同產(chǎn)地抱莖苦荬菜指紋圖譜疊加圖，自動(dòng)指認(rèn)共有峰，在已指認(rèn)的共有峰中手動(dòng)選擇與藥效相關(guān)的成分以及峰面積較高的9個(gè)成分為抱莖苦荬菜指紋圖譜的共有色譜峰。按照2.1.2項(xiàng)下方法制備對(duì)照品溶液，照2.2項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測(cè)定，選擇腺苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷以及菊苣酸三個(gè)與藥效有關(guān)的成分為參照色

主要通過(guò)4001項(xiàng)下天然橡膠和4005項(xiàng)下復(fù)合橡膠進(jìn)行，目前實(shí)施暫定稅率。稅則號(hào)列表如下：40011000天然膠乳（不論是否預(yù)硫化）40012100天然橡膠煙膠片40012200技術(shù)分類(lèi)天然橡膠（TSNR）[初級(jí)形狀（膠乳、煙膠片除外）或板、片、帶]40012900其他初級(jí)形狀的天然橡膠（膠乳除外的初級(jí)形狀或板、片、帶狀）40013000巴拉塔膠等及類(lèi)似的天然樹(shù)膠（包括古塔波膠、糖膠樹(shù)膠等，膠乳除外的初級(jí)形狀或板、片、帶狀）40051000與碳黑等混合的未

0μL，按2.2項(xiàng)下方法衍生化后，取續(xù)濾液于200～400 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描。結(jié)果該溶液在248 nm波長(zhǎng)處有最大吸收，故選擇248 nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。2.4 色譜條件色譜柱:Venusil-AA氨基酸分析柱(250 mm×4.6 mm，5μm);流動(dòng)相:A為0.05 mol/L醋酸鈉溶液(pH=6.5)，B為乙腈-水(80∶20)梯度洗脫(見(jiàn)表1);流速:1.00 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):248 nm;柱溫:25℃;進(jìn)樣量:10μL。表1 流動(dòng)相梯度洗

粒，按2.1.1項(xiàng)下壓片制樣，平行測(cè)定6次，分別計(jì)算譜圖與其平均譜圖之間的相似度為0.993 1、0.989 4、0.990 3、0.988 0、0.982 6、0.979 6，RSD＝0.47%，表明方法的重復(fù)性良好。10.Encourages States to apply the precautionary approach and ecosystem approaches in adopting and implementing conservat

試驗(yàn)照“2.2”項(xiàng)下的方法制備對(duì)照品溶液和供試品溶液，按“2.1”項(xiàng)下的色譜條件測(cè)定，記錄色譜。結(jié)果，三氯甲烷的理論板數(shù)為26 852，N，N-二甲基甲酰胺在ECD上沒(méi)有響應(yīng)，不干擾三氯甲烷的測(cè)定，詳見(jiàn)圖1。2.4 線性關(guān)系分別精密量取“2.2.1”項(xiàng)下的對(duì)照品貯備液5、10、5、5、5、1 mL，分別置于5、25、25、50、100、50 mL容量瓶中，均加入N，N-二甲基甲酰胺稀釋至刻度，搖勻，按“2.1”項(xiàng)下的色譜條件測(cè)定，以峰面積（A）為縱坐標(biāo)，濃

密吸取2.1.2項(xiàng)下對(duì)照品溶液0.5ml、1.5ml、2.5ml、3.5ml、4.5ml、5.5ml于10ml容量瓶中，用無(wú)水乙醇定容至刻度，即得對(duì)照品溶液。按2.1.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行含量測(cè)定，以1，8-桉葉素進(jìn)樣量對(duì)峰面積進(jìn)行線性回歸得標(biāo)準(zhǔn)曲：Y=0.001324X+0.00041，r2=0.9995，結(jié)果表明在0.2205μg～2.4255μg范圍內(nèi)，峰面積值與進(jìn)樣量呈良好線性關(guān)系。2.1.6 精密度試驗(yàn) 精密吸取同一濃度對(duì)照品溶液，按2.1.1項(xiàng)下

精密量取2.2項(xiàng)下樣品液10mL，加氨水調(diào) pH 9～10，用氯仿萃取（20 mL，6次），合并萃取液，回收溶劑至干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇適量使溶解，轉(zhuǎn)移至25 mL量瓶中，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得1～9號(hào)供試液（每毫升相當(dāng)于苦參0.016g）。2.5 苦參堿及氧化苦參堿的含量測(cè)定2.5.1 色譜條件[4]色譜柱：Lanbo NH2柱（250×4.6 mm，5 μm）；流動(dòng)相：乙腈－無(wú)水乙醇-3%磷酸溶液（80∶10∶10）；流速：1 mL/min；檢

。稅目44.07項(xiàng)下的鋸材既不需要一定是矩形(包括正方形)截面的,也不需要全長(zhǎng)截面是一致的,也可經(jīng)刨光(不論是否在刨光過(guò)程中邊角稍加刨圓)、砂磨或端接等加工。單板(稅目44.08)包括鋸成、刨切或旋切制成厚度不超過(guò)6毫米的薄板。稅目44.08項(xiàng)下的單板可經(jīng)染色、涂布、浸漬、用紙或織物作背襯加強(qiáng)等加工,也可通過(guò)刨切多層板材制得(如科技木皮)。該稅目項(xiàng)下的薄板可經(jīng)刨平、砂光、端接或拼接。任何一邊、端或面制成連續(xù)形狀的木材(稅目44.09)包括鋸開(kāi)或劈方后在任何