林家祥 崔彪 楊文匯 藍(lán)春波

摘 要：采用高真空非自耗電弧熔煉爐對(duì)Ti-38Nb-4Zr-xO（x=0，0.3，0.6（質(zhì)量分?jǐn)?shù)））3種合金進(jìn)行熔煉，并將他們分別在900、500 ℃下進(jìn)行固溶時(shí)效1 h處理，運(yùn)用金相顯微鏡（optical microscopy， OM）、X射線(xiàn)衍射儀（X-ray diffractometer， XRD）、掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope， SEM）、透射電子顯微鏡（transmission electron microscope， TEM）、納米壓痕儀（nanoindenter）、靜態(tài)熱機(jī)械分析儀（thermo-mechanical analyzer， TMA）和萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)（universal testing machine， UTM）對(duì)Ti-38Nb-4Zr-xO合金進(jìn)行表征，探究氧（O）含量變化對(duì)固溶時(shí)效合金組織及性能的影響。結(jié)果表明：固溶處理后Ti-38Nb-4Zr-xO合金均未檢測(cè)到淬火馬氏體α"相存在，他們均呈現(xiàn)出單一β相組織，其晶粒尺寸大小隨著O含量增加而減?。唤?jīng)時(shí)效處理后，Ti-38Nb-4Zr-xO合金析出ω相和α相，同時(shí)O會(huì)延緩（或抑制）上述兩相的分解；添加O和固溶時(shí)效處理均能使Ti-38Nb-4Zr-xO合金的抗拉強(qiáng)度、彈性模量和硬度提升，O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0～0.6范圍內(nèi)，固溶態(tài)下每增加0.1的O元素，抗拉強(qiáng)度約提升50 MPa，彈性模量約提升1.5 GPa。

關(guān)鍵詞：Ti-38Nb-4Zr-xO合金；氧含量；固溶處理；時(shí)效處理

中圖分類(lèi)號(hào)：TG146.4 DOI：10.16375/j.cnki.cn45-1395/t.2024.03.015

0 引言

在過(guò)去的數(shù)年，β鈦（β-Ti）合金由于其低楊氏模量和超彈性而在生物材料中備受關(guān)注。Gum Metal的問(wèn)世顛覆了人們對(duì)傳統(tǒng)β-Ti合金的看法，其表現(xiàn)出的優(yōu)異的綜合性能與氧（O）的添加量關(guān)系密切，也引起了各國(guó)學(xué)者的爭(zhēng)相研究[1-2]。間隙元素和固溶時(shí)效處理均能有效強(qiáng)化β-Ti合金，但在此過(guò)程中存在顯微組織差異。

截至目前，O屬于何種穩(wěn)定元素仍存在不小爭(zhēng)論，添加O可以增加β相的穩(wěn)定性，對(duì)第二相析出機(jī)制有很大影響。利用合金元素在高溫下的固溶度和析出行為，將β-Ti合金進(jìn)行加O和固溶時(shí)效處理，兩者相互影響，需要綜合考慮，以改善材料的力學(xué)性能。另外在β-Ti合金中，ω相和α相的析出會(huì)對(duì)合金的力學(xué)性能產(chǎn)生重要影響。一種觀點(diǎn)認(rèn)為它是α穩(wěn)定元素，另一種觀點(diǎn)認(rèn)為它是β穩(wěn)定元素（或是雙相穩(wěn)定元素）?？梢?jiàn)，O在β-Ti合金中的作用效果尚未形成定論。Pinotti等[3]發(fā)現(xiàn)，O的加入有利于ω相的形成，從而提高β-Ti合金的力學(xué)性能。Qazi等[4]發(fā)現(xiàn)O既可以抑制ω相的形成又能促進(jìn)α相的析出；另外，熱處理時(shí)α相析出需要亞穩(wěn)ω相過(guò)渡形核也是不爭(zhēng)的事實(shí)[5]。牛建鋼[6]認(rèn)為O能提高β相向ω相的相變勢(shì)壘，從而抑制ω相的析出。Niu等[7]從第一性原理的角度出發(fā)驗(yàn)證了上述觀點(diǎn)，甚至還有學(xué)者認(rèn)為O對(duì)時(shí)效析出的ω相同樣具有穩(wěn)定作用，將其歸為ω相的穩(wěn)定元素[8-10]。綜上所述，O在β-Ti合金時(shí)效過(guò)程中的作用仍然存在爭(zhēng)論。

Donato等[11]發(fā)現(xiàn)O是一種間隙元素，在Ti的2種同素異構(gòu)晶體（bcc和hcp）結(jié)構(gòu)中都有很大的溶解度。一般來(lái)說(shuō)，O有助于提高Ti合金的機(jī)械強(qiáng)度，但其關(guān)系尚未完全了解。O濃度會(huì)引起Ti合金顯微結(jié)構(gòu)的顯著變化。Correa等[12]發(fā)現(xiàn)與替代元素相比，O的主要優(yōu)點(diǎn)是易于獲得、對(duì)合金密度影響小以及成本低廉等。但O的增加會(huì)降低Ti合金的伸長(zhǎng)率，使塑性變差，所以要綜合考慮O的添加量，使得Ti合金在增加強(qiáng)度的同時(shí)，盡量避免伸長(zhǎng)率大幅降低。因此，調(diào)整合金中的O含量可以成為設(shè)計(jì)新型生物材料（β-Ti合金）的有效途徑。本研究借鑒Gum Metal的設(shè)計(jì)思路及d電子理論，設(shè)計(jì)了Ti-38Nb-4Zr-xO合金系。通過(guò)金相顯微鏡（optical microscopy， OM）、X射線(xiàn)衍射儀（X-ray diffracto-meter， XRD）、掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope， SEM）、透射電子顯微鏡（transmission electron microscope， TEM）、納米壓痕儀（nano-indenter）、靜態(tài)熱機(jī)械分析儀（thermo-mechanical analyzer， TMA）和萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)（universal testing machine， UTM）研究不同O含量變化和固溶時(shí)效處理對(duì)Ti-38Nb-4Zr-xO合金微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響，為新型β-Ti合金的開(kāi)發(fā)提供重要實(shí)驗(yàn)及理論依據(jù)，使之成為醫(yī)用β-Ti合金家族的新成員。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)用合金的名義成分為T(mén)i-38Nb-4Zr-xO（x=0，0.3，0.6（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）），Ti-38Nb-4Zr（TNZ）合金主要以高純Ti、Nb、Zr金屬顆粒為原料，合金中的O以TiO2的形式添加，使用高真空非自耗電弧爐對(duì)合金進(jìn)行熔煉，為確保成分均勻須在爐內(nèi)反復(fù)熔煉6 ～ 8次，獲得3種不同O含量的Ti合金鑄錠，如圖1所示。

1.2 制樣

將鑄態(tài)合金在全固態(tài)感應(yīng)加熱設(shè)備中加熱后，用空氣錘鍛打成厚為8 mm的長(zhǎng)方體方錠。再將方錠合金線(xiàn)切割成8 mm的正方體型材和拉伸用矩形板材試樣（厚度約為2 mm，寬厚比約為5∶2）若干塊，置于900 ℃的加熱爐中固溶處理1 h，淬火方式用水淬，將固溶組織進(jìn)行500 ℃固溶1 h的時(shí)效處理。分別使用400至 2000#砂紙依次打磨合金表面以去除氧化層，在水磨拋光機(jī)上進(jìn)行拋光直至表面達(dá)到鏡面效果，拋光液使用二氧化硅（SiO2），拋光布選擇絲絨，用腐蝕液（HF、HNO3、H2O的體積比為1∶3∶7）對(duì)樣品進(jìn)行腐蝕。

1.3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

用金相顯微鏡（OM）對(duì)合金的顯微組織進(jìn)行觀察，觀察倍數(shù)分別為50、100、200和500。用Smart-Lab型X射線(xiàn)衍射儀（XRD）對(duì)合金進(jìn)行物相分析，測(cè)量時(shí)儀器的電流為40 mA，電壓為40 kV，掃描速度為8（°）/min，掃描的衍射角范圍為30°～80°。用NETZSCH TMA 402-F3型靜態(tài)熱機(jī)械分析儀（TMA）對(duì)合金進(jìn)行熱膨脹表征。用Sigma04-55型掃描電子顯微鏡（SEM）觀察合金斷口形貌。用TECNAI G220型透射電子顯微鏡（TEM）對(duì)時(shí)效態(tài)合金進(jìn)行析出相表征。用TI-750L型納米壓痕儀（DSI）表征合金的硬度及彈性模量。用ETM105D型微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)（拉伸）測(cè)試材料的抗拉強(qiáng)度，測(cè)量時(shí)拉伸速率為2 mm/min，原始標(biāo)距為25 mm，取多個(gè)試樣進(jìn)行測(cè)試，最終結(jié)果取平均值。OM圖和TEM圖中比例尺用ImageJ軟件添加。

2 結(jié)果與討論

2.1 Ti-38Nb-4Zr-xO合金的顯微組織

圖2為固溶態(tài)Ti-38Nb-4Zr-xO合金的OM照片。從圖中可以看出，經(jīng)過(guò)900 ℃固溶1 h處理后，3種不同O含量合金的OM組織均為等軸晶，晶界輪廓清晰可辨。隨著O含量的增加，合金的晶粒尺寸減小，表明添加O元素會(huì)抑制Ti-38Nb-4Zr-xO合金晶粒的長(zhǎng)大，與文獻(xiàn)報(bào)道的觀點(diǎn)基本一致[13]。另外，并未在3種合金中發(fā)現(xiàn)存在淬火馬氏體α"相，表明它們?cè)诖慊疬^(guò)程中并未（或很少）形成淬火馬氏體α"相，推測(cè)由于存在大量的β穩(wěn)定元素Nb、Zr和適量的O使樣品在固溶過(guò)程中很難發(fā)生從β相至α"相的轉(zhuǎn)變，后續(xù)XRD也證實(shí)了這一點(diǎn)。

圖3為T(mén)i-38Nb-4Zr-xO合金的XRD圖譜。參考了于振濤等[14-15]對(duì)Ti合金相關(guān)電子參數(shù)的計(jì)算方法，該合金系具有較好的β穩(wěn)定性，屬于近亞穩(wěn)β-Ti合金。固溶處理后，3種不同O含量的Ti合金主要表現(xiàn)為單一β相，并未在XRD圖譜中觀察或檢測(cè)到淬火馬氏體α"相的衍射峰，具體如圖3（a）所示，ST表示固溶態(tài)處理。此外在衍射角范圍為30°～80°時(shí)，與標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片對(duì)比后可發(fā)現(xiàn)，Ti-38Nb-4Zr-xO合金在固溶和時(shí)效后，β相的衍射峰主要為（110）β、（200）β和（211）β峰。根據(jù)主衍射峰的強(qiáng)度，可以觀察到最強(qiáng)峰對(duì)應(yīng)的是（110）β峰。然而，Lan等[16]發(fā)現(xiàn)，O擴(kuò)展了Ti-Nb合金的α+β相區(qū)，同時(shí)還會(huì)穩(wěn)定α相。因此，經(jīng)過(guò)500 ℃固溶1 h熱處理后，Ti-38Nb-4Zr和Ti-38Nb-4Zr-0.3O合金中的α相極有可能被大量分解，而Ti-38Nb-4Zr-0.6O合金中仍然存在大量的α相，這都?xì)w因于O的β相穩(wěn)定化作用抑制α相的分解，此時(shí)α相的衍射峰有（100）α、（101）α和（110）α峰，具體見(jiàn)圖3（b），500 ℃-1 h表示時(shí)效態(tài)處理。

根據(jù)XRD實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，可以粗略計(jì)算出固溶處理后Ti-38Nb-4Zr、Ti-38Nb-4Zr-0.3O和Ti-38Nb-4Zr-0.6O合金的β相晶格常數(shù)分別為0.355 13、0.355 19和0.355 24 nm，造成晶格常數(shù)增加的原因很可能是O固溶到β相晶格中導(dǎo)致的。

圖4為T(mén)i-38Nb-4Zr和Ti-38Nb-4Zr-0.6O合金經(jīng)500 ℃固溶1 h時(shí)效處理的TEM照片，圖5為T(mén)i-38Nb-4Zr-0.6O合金的熱膨脹曲線(xiàn)。經(jīng)500 ℃固溶1 h時(shí)效處理后，Ti-38Nb-4Zr合金中仍然存在少量未轉(zhuǎn)換完全的ω相和α相，與XRD結(jié)果圖（3（b））基本吻合。然而在Ti-38Nb-4Zr-0.6O合金中，同樣存在ω相和α相，這可能是初生相，熱膨脹系數(shù)曲線(xiàn)在500 ℃左右出現(xiàn)波動(dòng)，說(shuō)明有新相析出，也證實(shí)了這一點(diǎn)，具體如圖5所示。在熱膨脹曲線(xiàn)中可以看到，在100～800 ℃內(nèi)合金的平均熱膨脹系數(shù)約為10×10-6 K-1。

2.2 Ti-38Nb-4Zr-xO合金的力學(xué)性能

圖6為T(mén)i-38Nb-4Zr-xO合金不同狀態(tài)下的納米壓痕曲線(xiàn)。從圖中可以看出，在加載速率和載荷一致的情況下，Ti-38Nb-4Zr-xO合金在不同O含量下呈現(xiàn)出明顯不同的載荷-位移曲線(xiàn)。經(jīng)過(guò)900 ℃固溶1 h處理后，隨著O含量的增加，Ti-38Nb-4Zr-xO合金的彈性模量增加，表明O會(huì)提高合金的彈性模量。且位移隨著O含量的增加逐漸減少，這表明隨著O含量的增加Ti合金的硬度逐漸增高。卸載后，可以看到產(chǎn)生的變形完全恢復(fù)，這可能是絕大部分位移是由塑性變形導(dǎo)致。經(jīng)500 ℃固溶1 h時(shí)效處理后，Ti-38Nb-4Zr-xO合金的載荷-位移變化幅度明顯增加。特別說(shuō)明，本文的彈性模量數(shù)據(jù)來(lái)自納米壓痕，而非拉伸實(shí)驗(yàn)中的引伸計(jì)采集，測(cè)試方法不同，因此數(shù)值偏高。

圖7為不同狀態(tài)下Ti-38Nb-4Zr-xO合金典型的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)。從圖7（a）中可以看到，固溶態(tài)Ti-38Nb-4Zr-xO合金具有良好的塑性變形能力。隨著O含量的增加，塑性變差，曲線(xiàn)的最高點(diǎn)變得更高，說(shuō)明Ti-38Nb-4Zr-xO合金的抗拉強(qiáng)度（極限強(qiáng)度）隨著O含量的增加而增加。經(jīng)500 ℃固溶1 h時(shí)效處理后，在圖中可明顯看出Ti-38Nb-4Zr-xO合金強(qiáng)度增加，塑性減弱，這與ω相和α相的析出有關(guān)。

圖8為T(mén)i-38Nb-4Zr-xO合金在不同狀態(tài)下的力學(xué)性能曲線(xiàn)。從圖8（a）可以看出，固溶態(tài)Ti-38Nb-4Zr-xO合金的抗拉強(qiáng)度隨著O含量的增加而增大，從385 MPa增加到619和658 MPa，表明O對(duì)Ti-38Nb-4Zr-xO合金具有顯著的間隙強(qiáng)化作用。對(duì)于彈性模量，固溶態(tài)Ti-38Nb-4Zr合金的彈性模量為86.5 GPa，而添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6的O后，模量達(dá)到了95.7 GPa，具體見(jiàn)圖8（b）。對(duì)于硬度，添加O后，均有不同程度提高，具體見(jiàn)圖8（c）。合金的抗拉強(qiáng)度、彈性模量和硬度均隨著O含量的增加而增大，表明O對(duì)Ti-38Nb-4Zr-xO合金具有顯著的固溶強(qiáng)化作用。同樣，隨著O含量的增加，Ti-38Nb-4Zr-xO合金的塑性明顯下降[17-18]。

第二相彌散強(qiáng)化是β-Ti合金重要的強(qiáng)化機(jī)制，其本質(zhì)是引入點(diǎn)、線(xiàn)和面等缺陷阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)從而強(qiáng)化合金。經(jīng)500 ℃固溶1 h時(shí)效處理后，3種不同O含量合金的抗拉強(qiáng)度、彈性模量和硬度均有不同程度的增大，表明析出的ω相和α相同樣具有強(qiáng)化作用，控制著β-Ti合金的力學(xué)性能。研究發(fā)現(xiàn)，β-Ti中各相模量的關(guān)系為：Eβ＜Eα＜Eω[19-20]。

2.3 斷口形貌

圖9為T(mén)i-38Nb-4Zr-xO合金在900 ℃固溶和500 ℃時(shí)效后拉伸的斷口形貌，均為斷口中心區(qū)域。在圖9（a）固溶態(tài)Ti-38Nb-4Zr-xO合金中可看到由單軸拉伸引起的等軸韌窩，窩內(nèi)無(wú)明顯的成核質(zhì)點(diǎn)或空洞。對(duì)于固溶態(tài)Ti-38Nb-4Zr-xO合金，隨著O含量的增加，斷口韌窩減小，表明O元素的添加會(huì)降低合金的塑性，具體如圖9（b）—（c）所示。經(jīng)500 ℃固溶1 h時(shí)效處理后Ti-38Nb-4Zr-xO合金斷口形貌與固溶態(tài)不同，基本是較小的等軸韌窩，也存在少量較大的韌窩，此時(shí)的大韌窩中會(huì)有小韌窩，且在部分韌窩中出現(xiàn)微小的空洞，斷口韌窩的尺寸和深度進(jìn)一步減小，這是因?yàn)棣料嗪挺叵嗟奈龀?，同時(shí)會(huì)導(dǎo)致斷裂表面出現(xiàn)脆性特征，但仍能看出這是韌性斷裂，表明隨著時(shí)效溫度的升高，合金的塑性變形能力變差，具體如圖9（d）—（f）所示。經(jīng)500 ℃固溶1 h時(shí)效處理后Ti-38Nb-4Zr-xO合金O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6時(shí)，卻沒(méi)有出現(xiàn)韌窩尺寸進(jìn)一步減少的現(xiàn)象，這是因?yàn)檫^(guò)量的O在高溫的作用下會(huì)在Ti-38Nb-4Zr-xO合金中形成空洞，而合金在拉伸時(shí)會(huì)受到外力作用使這種空洞變大?？傊S著時(shí)效溫度和O含量的升高，Ti-38Nb-4Zr-xO合金拉伸斷口的韌窩尺寸和深度均變小，合金的韌性和塑性下降。

3 結(jié)論

采用高真空非自耗電弧爐對(duì)合金進(jìn)行熔煉，合金中的O以TiO2的形式添加，制備了Ti-38Nb-4Zr、Ti-38Nb-4Zr-0.3O、Ti-38Nb-4Zr-0.6O等3種不同O含量的β-Ti合金，并對(duì)合金的顯微組織和力學(xué)性能進(jìn)行表征分析，得到以下結(jié)論：

1）在固溶狀態(tài)下，3種不同O含量的Ti-38Nb-4Zr-xO合金的XRD衍射峰為（110）β、（200）β和（211）β峰，均未檢測(cè)到淬火馬氏體α"相的存在，其組織表現(xiàn)為單一β相。另外，隨著O含量的增加，合金的晶粒尺寸減小，β相的晶格常數(shù)增加。

2）經(jīng)時(shí)效熱處理后，3種不同O含量Ti合金的XRD圖譜均檢測(cè)出衍射峰為（100）α、（101）α和（110）α峰的α相，TEM和熱膨脹結(jié)果表明O提高了α相的形成溫度，同時(shí)在TEM中觀察到ω相的析出。

3）隨著O含量的增加，Ti-38Nb-4Zr-xO合金的抗拉強(qiáng)度、彈性模量和硬度均得到不同程度的提升。氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0～0.6范圍內(nèi)，每增加0.1的O，抗拉強(qiáng)度約提升50 MPa，彈性模量約提升1.5 GPa。

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Effects of oxygen content on microstructure and mechanical

properties of Ti-38Nb-4Zr-xO alloys

LIN Jiaxiang， CUI Biao， YANG Wenhui， LAN Chunbo*

（School of Mechanical and Automotive Engineering， Guangxi University of Science and Technology，

Liuzhou 545616， China）

Abstract： Ti-38Nb-4Zr-xO（x=0，0.3，0.6 （mass fraction）） alloys were melted in a high vacuum non-consumable arc melting furnace and they were cured at 900 ℃ and 500 ℃ for 1 h， respectively. Ti-38Nb-4Zr-xO alloys were characterized by optical microscopy（OM）， X-ray diffractometer（XRD）， scanning electron microscope（SEM）， transmission electron microscope（TEM）， nanoindenter， thermo-mechanical analyzer（TMA）and universal testing machine（UTM）. And the effects of oxygen（O）content on solution aging， microstructure and properties of the alloy were investigated. The results showed that： after solution treatment， no quenching martensitic α" phase was found in Ti-38Nb-4Zr-xO alloys， which showed a single β phase structure， and the grain size decreased with the increase of O content. After aging treatment， ω phase and α phase were precipitated from Ti-38Nb-4Zr-xO alloy， while O would delay（or inhibit）the decomposition of the above two phases. The addition of O and aging treatment could improve the tensile strength， elastic modulus and hardness of Ti-38Nb-4Zr-xO alloy. The mass fraction of O was in the range of 0～0.6. In the solid solution state， the tensile strength was increased by about 50 MPa and the elastic modulus by about 1.5 GPa when 0.1 O was increased.

Keywords： Ti-38Nb-4Zr-xO alloys; oxygen content; solid solution treatment; aging treatment

（責(zé)任編輯：于艷霞，羅小芬）

收稿日期：2023-10-04；修回日期：2023-10-26

基金項(xiàng)目：廣西高校中青年教師科研基礎(chǔ)能力提升項(xiàng)目（2022KY0350）；廣西汽車(chē)零部件與整車(chē)技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室自主課題（2023GKLACVTKF03）資助

第一作者：林家祥，教授，研究方向：機(jī)械學(xué)、工程機(jī)械、環(huán)保機(jī)械

*通信作者：藍(lán)春波，博士，講師，研究方向：金屬或機(jī)械材料研究，E-mail：lanchunbo@126.com