張強 李偉 王育興 李萍 馬潤田 楊文峰

摘 要：為了分析瀝青老化時間對其物理性能及化學(xué)組分指標(biāo)的影響，采用旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱對4種瀝青樣品（SK、ZH、SK-SBS、ZH-SBS）進行老化模擬，通過動態(tài)剪切流變和彎曲梁流變試驗分析瀝青老化前后高低溫性能，引用綜合效應(yīng)值擬合瀝青高溫流變老化方程；采用傅里葉變換紅外光譜試驗分析特征官能團吸收峰強度，并采用棒狀薄層色譜儀分析瀝青四組分含量。結(jié)果表明：4種瀝青針入度和軟化點變化率均在老化時間為85 min時變化率最大；瀝青高溫流變性老化方程可以反映瀝青的老化程度，并且在綜合效應(yīng)值與老化時間的相關(guān)性方面，基質(zhì)瀝青優(yōu)于SBS改性瀝青；膠體不穩(wěn)定指數(shù)隨瀝青老化時間的延長而逐漸減小，且變化幅度由高到低依次為：SK、SK-SBS、ZH、ZH-SBS。

關(guān)鍵詞：瀝青老化；流變性能；特征官能團；四組分

中圖分類號：U414.75DOI：10.16375/j.cnki.cn45-1395/t.2024.03.008

0 引言

瀝青老化直接影響瀝青路面的使用性能。瀝青作為瀝青混合料的黏結(jié)劑，在貯運、施工、使用過程中，以及在光氧、熱氧、溫差等自然條件的作用下[1]，都會發(fā)生一系列的物理性能及化學(xué)組分變化，導(dǎo)致瀝青發(fā)生不同程度的老化[2]，使瀝青路面出現(xiàn)開裂、擁包、坑槽等病害現(xiàn)象，嚴(yán)重影響路面使用性能[3-4]。了解瀝青老化前后性能的變化，可為瀝青路面的維修與養(yǎng)護提供參考。目前關(guān)于瀝青老化后性能的研究主要集中在老化后針入度、延度、軟化點及黏度等指標(biāo)，其具有誤差性和片面性。因此，對瀝青老化的物理性能及化學(xué)組分進行研究尤為必要。

目前許多國內(nèi)外學(xué)者對瀝青老化進行了研究。Li等[5]發(fā)現(xiàn)瀝青老化后針入度與延度隨老化時間的延長而減小，而軟化點增加。張爭奇等[6]發(fā)現(xiàn)瀝青短期老化后軟化點升高10%左右，針入度降低30%～40%，長期老化后瀝青軟化點增加22%以上，針入度降低70%左右。Tarefder等[7]對瀝青進行熱氧老化，通過復(fù)數(shù)剪切模量老化指數(shù)評價瀝青老化后流變性能，發(fā)現(xiàn)老化指數(shù)隨瀝青老化程度加深而不斷增加。Zhang等[8]分析瀝青老化前后高溫流變性能，結(jié)果表明復(fù)數(shù)剪切模量、車轍因子與疲勞因子隨瀝青老化程度加深而增大，相位角減小。Behnood等[9]通過彎曲蠕變勁度模量試驗研究老化后SBS改性瀝青低溫性能的變化，結(jié)果表明隨著老化時間的增加，瀝青蠕變勁度模量增大，蠕變速率減小，低溫性能變差。晁剛[10]通過紅外光譜儀對回收后不同瀝青進行測試分析，得到不同時間的瀝青總官能團含量變化，利用紅外光譜可作為回收瀝青評價的一種手段。周燕等[11]通過傅里葉變換紅外光譜儀對瀝青老化前后特征官能團進行分析，結(jié)果表明官能團吸收峰位置相同，但吸收峰的面積和強度有所不同。Qu等[12]采用棒狀薄層色譜儀法研究瀝青老化前后四組分變化，結(jié)果表明，隨瀝青老化程度的加深，瀝青質(zhì)與膠質(zhì)含量增加，芳香分與飽和分含量降低；羰基和亞砜基含量隨老化時間的延長有所增加，SBS改性瀝青中丁二烯官能團老化后也隨之出現(xiàn)，其含量隨老化時間的延長而增加。

綜上所述，瀝青短期老化的物理性能和化學(xué)組分已有相關(guān)文獻報道，但其在不同老化時間下的物理性能與化學(xué)組成兩者結(jié)合的研究還不夠深入，而且瀝青路面在服役環(huán)境下隨時間老化的現(xiàn)象比較突出。故本文通過室內(nèi)旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱（RTFOT）對韓國SK90（簡寫為“SK”）、韓國SK90-SBS改性瀝青（簡寫為“SK-SBS”）、國產(chǎn)鎮(zhèn)海90（簡寫為“ZH”）、及鎮(zhèn)海90-SBS改性瀝青（簡寫為“ZH-SBS”）進行不同時間的瀝青老化模擬，分析不同老化時間瀝青的常規(guī)指標(biāo)、高低溫性能、特征官能團吸收峰強度及四組分含量變化的特征和規(guī)律，從而更全面地對瀝青老化進行分析。

1 老化瀝青制備及試驗方法

1.1 老化瀝青制備

1）原材料

所選用瀝青為SK、ZH、SK-SBS及ZH-SBS，依照規(guī)范JTG E20—2011[13]的規(guī)定，測試以上4種瀝青的常規(guī)性能指標(biāo)，各性能指標(biāo)均滿足規(guī)范JTG F40—2017[14]要求，其測試指標(biāo)見表1。

2）老化瀝青樣品制備

采用旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱老化試驗（RTFOT）方法，在老化瓶中加入（35.0±0.5） g瀝青樣品，放入溫度為（163.0±0.5） ℃、空氣流速為（4 000±200） mL/min的旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱中，以（15.0±0.2） r/min的速度轉(zhuǎn)動，對4種瀝青分別進行85、145、205、265和325 min的老化。

1.2 試驗方法

1）瀝青動態(tài)剪切流變試驗

采用美國TA-AR1500ex動態(tài)剪切流變儀（DSR）。選擇控制應(yīng)力為120 Pa，角頻率為10 rad/s，溫度范圍為46～70 ℃，間隔6 ℃。選用25 mm平行板，其間隙為（1.00±0.05） mm。

2）瀝青彎曲梁流變試驗

采用Cannon公司的彎曲梁流變儀（BBR），測試時接觸荷載（35±5） mN，然后在（1.0±0.1） s內(nèi)增加荷載至（980±50） mN，持續(xù)240 s。

3）傅里葉變換紅外光譜試驗

采用TSN-iS5傅里葉變換紅外光譜儀（FTIR）及其配套的ID Foundation附件對瀝青進行譜圖采集，瀝青樣品測試前需對儀器預(yù)熱至少30 min，然后進行背景掃描，設(shè)置4 cm-1的分辨率，掃描32次，測試范圍為4 000～500 cm-1。

4）瀝青四組分試驗

采用Shanfen Technologies ST-2021四組分自動制備儀對試樣萃取，采用SF-2020棒狀薄層色譜儀測試四組分質(zhì)量濃度。萃取過程為：取所需瀝青樣品5 g，溶于30 mL正庚烷試劑中，取制備好的溶液1 mL放入萃取柱中，靜置150 s，然后通過正庚烷萃取出飽和分，用體積比為2∶1的正庚烷與二氯甲烷混合液萃取出芳香分，用相同比例的二氯甲烷與無水乙醇來萃取出膠質(zhì)，再用三氯乙烯萃取得到瀝青質(zhì)，最終分離得到四組分。每一組分取1.0 μL涂抹于配套色譜棒上，涂抹過程中每一組分集中于一點，且在涂抹前需對色譜棒活化3次，活化速度為130 mm/min。涂抹完成后置于35 ℃干燥箱中干燥5 min，然后取出放入棒狀薄層色譜儀中，設(shè)定參數(shù)為空氣流量2 000 mL/min、氫氣流量160 mL/min。水平勻速移動氫離子火焰，移動速度為250 mm/min，以保證整根色譜棒能均勻通過氫火焰的焰心，使得各組分充分燃燒。最終通過SF-800USB系列色譜工作站采集展現(xiàn)出來，按峰鑒定表對相同ID號進行分組，采用歸一化得到瀝青試樣的四組分含量。

2 瀝青老化物理指標(biāo)

2.1 常規(guī)性能

表2為瀝青三大指標(biāo)變化率。由表2可知，在瀝青老化時間為85 min時，4種瀝青的針入度和軟化點變化率最大。隨著老化時間的延長，基質(zhì)瀝青針入度變化率總趨勢上逐漸減小，而SBS改性瀝青針入度變化率先減后增，這表明在老化時間為205 min前，相同老化時間的基質(zhì)瀝青較改性瀝青的油分氧化嚴(yán)重，但在老化時間為205 min后與其相反。在老化時間為205 min時，基質(zhì)瀝青延度變化率達到最低，表明其延展性完全破壞；在老化時間為325 min前，SBS改性瀝青延度變化率隨老化時間的延長而逐漸減小，在老化時間為325 min時延度變化率大幅增加，表明其易發(fā)生脆斷。隨老化時間的增加，基質(zhì)瀝青軟化點變化率總體呈減小趨勢，SBS改性瀝青軟化點變化率先減后增，這表明隨老化程度的加深，基質(zhì)瀝青高溫穩(wěn)定性變化速率減緩，而SBS改性瀝青變化速率增加，SBS改性瀝青的高溫穩(wěn)定性優(yōu)于基質(zhì)瀝青，但老化程度更嚴(yán)重。

2.2 高溫性能

在不同老化時間下，老化瀝青車轍因子（G*/sin δ，G*表示復(fù)數(shù)剪切模量，δ表示相位角）隨溫度的變化見圖1。由圖可知，在46～70 ℃溫度下，瀝青隨著老化時間的延長，其車轍因子逐漸增大，且基質(zhì)瀝青的車轍因子增長幅度大于SBS改性瀝青。在同一老化時間下，車轍因子隨溫度的增加而減小，且基質(zhì)瀝青車轍因子下降幅度大于SBS改性瀝青，表明SBS改性瀝青抗永久變形能力及其高溫性能優(yōu)于基質(zhì)瀝青。這是因為SBS改性瀝青老化后其黏彈性成分變化顯著，彈性力學(xué)響應(yīng)逐漸增強，使高溫抵抗變形能力增強。

在不同老化時間下，老化瀝青疲勞因子隨溫度的變化見圖2。由圖可得，在46～70 ℃下，隨老化時間的延長，同一瀝青疲勞因子（G*sin δ）呈遞增趨勢，且基質(zhì)瀝青的疲勞因子增長幅度大于SBS改性瀝青，表明在同一老化水平的疲勞因子下，基質(zhì)瀝青抵抗變形能力優(yōu)于SBS改性瀝青。在同一老化時間下，隨著溫度升高，瀝青的疲勞因子逐漸減小，且基質(zhì)瀝青的疲勞因子下降幅度大于改性瀝青，表明瀝青老化后輕質(zhì)組分揮發(fā)，在荷載作用下?lián)p失能量增加，承受荷載次數(shù)變小。

在同一溫度下，復(fù)數(shù)剪切模量、車轍因子及疲勞因子隨瀝青老化時間的延長，其值逐漸增大，即老化程度越嚴(yán)重；在同一老化水平下，隨著溫度的增加其值逐漸減小，復(fù)數(shù)剪切模量、車轍因子及疲勞因子也隨溫度的增加逐漸減小，故可引入3個指標(biāo)的綜合效應(yīng)值對高溫流變性能進行量化。因此，對4種瀝青的3個指標(biāo)在不同老化時間下的20組數(shù)據(jù)分別進行擬合，其方程如式（1）所示，

[y=At2+Bt+C ，] （1）

式中：y為t時刻瀝青復(fù)數(shù)剪切模量、車轍因子及疲勞因子的綜合效應(yīng)值；A、B、C為擬合參數(shù)；t為瀝青老化時間。

表3為老化瀝青的G*、G*/sin δ與G*sin δ在不同溫度下擬合方程參數(shù)。由表3可知，其基質(zhì)瀝青擬合相關(guān)系數(shù)（R2）均為0.95以上，SBS改性瀝青擬合相關(guān)系數(shù)達到0.80以上，故基質(zhì)瀝青擬合效果優(yōu)于SBS改性瀝青。在溫度為46～70 ℃范圍內(nèi)，用瀝青的G*、G*/sin δ及G*sin δ與老化時間的綜合效應(yīng)值來評價及量化瀝青老化程度；通過計算得到式（1）中不同溫度下的效應(yīng)值，其值越小，表明瀝青老化程度越嚴(yán)重。因此，得到溫度掃描下流變參數(shù)綜合老化方程，可反映瀝青老化程度。

2.3 低溫性能

圖3為不同溫度下，瀝青蠕變勁度模量隨老化時間的變化圖。由圖可知，在相同溫度和相同老化時間下，基質(zhì)瀝青蠕變勁度模量明顯大于SBS改性瀝青，且整體增長趨勢基本大于SBS改性瀝青，表明SBS改性劑可改善瀝青的抗老化能力及抗低溫開裂能力。在溫度為-24 ℃下，隨瀝青老化時間的增加，蠕變勁度模量大幅增大，且大于溫度為-12、-18 ℃時的蠕變勁度模量，表明各老化瀝青在溫度為-24 ℃時低溫性能大幅減小。

圖4為各溫度下老化瀝青蠕變速率變化圖。由圖可知，各類瀝青隨溫度的降低其蠕變速率減小幅度越小，表明溫度越低越易出現(xiàn)應(yīng)力集中，導(dǎo)致瀝青開裂現(xiàn)象的發(fā)生。隨著老化時間的延長，蠕變速率逐漸減小，表明瀝青老化越嚴(yán)重，越容易發(fā)生開裂。在相同老化條件下，SBS改性瀝青蠕變速率基本大于基質(zhì)瀝青，這是由于老化的作用使瀝青分子間作用力增強，應(yīng)力松弛時間變長。同時，可看出SK-SBS改性瀝青蠕變速率均高于其余3種瀝青。

3 瀝青老化化學(xué)組分變化

3.1 FTIR特征官能團定性分析

圖5為瀝青紅外光譜圖。由圖可知，各瀝青出現(xiàn)的特征峰均在波數(shù)為2 000～650 cm-1指紋區(qū)域內(nèi)，SBS改性瀝青在966 cm-1處的特征吸收峰外，各瀝青老化后出現(xiàn)極性特征官能團的位置均相同。瀝青經(jīng)過不同時間老化后發(fā)生氧化反應(yīng)，隨著瀝青老化時間的增加，在1 700 cm-1處羰基（C=O）特征官能團及1 030 cm-1處亞砜基（S=O）特征官能團吸收峰變得更為顯著，但各瀝青特征官能團吸收峰的變化速度有所不同。而SBS改性瀝青在966 cm-1處（聚丁二烯（C=C）特有的吸收峰），其特征官能團吸收峰隨瀝青老化時間的延長逐漸減小，這是由于SBS改性瀝青中改性劑在老化過程中發(fā)生氧化降解，導(dǎo)致其特征官能團吸收峰吸收強度逐漸減弱。

3.2 瀝青化學(xué)組分變化

圖6為老化瀝青四組分含量圖。由圖6可知，基質(zhì)瀝青的瀝青質(zhì)含量隨瀝青老化程度加深而逐漸增加，而SBS改性瀝青的瀝青質(zhì)含量隨老化時間的延長，含量先減少后增加，這是由于SBS改性瀝青中SBS改性劑少量溶于正庚烷，其含量取決于基質(zhì)瀝青與SBS改性劑之間的裂解效果及協(xié)同效應(yīng)。隨老化時間的增加，膠質(zhì)含量逐漸增加。飽和分含量隨老化時間的增加而緩慢減少，且其含量變化幅度最小，這是由于飽和烴為飽和分的主要成分，在熱氧環(huán)境下發(fā)生氧化反應(yīng)程度較?。浑S老化程度的加深，芳香分含量減少幅度明顯大于其他組分，這是因為芳香分的主要成分為芳香烴，該烴受熱易發(fā)生自由基反應(yīng)，進而被氧化為羰基形成極性芳烴，故瀝青在熱氧老化過程中該組分易轉(zhuǎn)化為膠質(zhì)。

為更準(zhǔn)確地揭示各老化階段瀝青組分變化規(guī)律，引入一個統(tǒng)計量對各老化瀝青組分間平均偏差進行表征，記為組分平均偏差（σ）[15]。σ計算公式如式（2）所示，其計算結(jié)果見表4。

[σ=AAS-OAS2+ AS-OS2+ AAR-OAR2+ AR-OR2v-1，]

（2）

式中：AAS、OAS分別為老化、未老化瀝青質(zhì)含量；AS、OS分別為老化、未老化飽和分含量；AAR、OAR分別為老化、未老化芳香分含量；AR、OR分別為老化、未老化膠質(zhì)含量；v為自由度，本文取4。

由表4可得到，隨著瀝青老化時間的延長，瀝青各組分間σ逐漸增大，且基質(zhì)瀝青在各個老化階段σ值均大于SBS改性瀝青，表明SBS改性瀝青抗老化性明顯優(yōu)于基質(zhì)瀝青。老化瀝青σ值越大，組分的變化值與未老化瀝青組分相比就越大，瀝青老化程度也就越嚴(yán)重。

同時，根據(jù)日本JSR合成橡膠株式會社提出的膠體不穩(wěn)定指數(shù)（IC）來評價瀝青老化程度，IC的表達式見式（3）[11]，

[IC=Aa+HS+Ae，] （3）

式中：IC為瀝青膠體不穩(wěn)定指數(shù)；Aa為芳香分組分含量；H為膠質(zhì)組分含量；S為飽和分組分含量；Ae為瀝青質(zhì)組分含量。

瀝青膠體不穩(wěn)定指數(shù)作為評價瀝青膠體結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性的指標(biāo)，其值越大膠體結(jié)構(gòu)越接近于溶膠型，膠體結(jié)構(gòu)也越穩(wěn)定，瀝青性能就越穩(wěn)定。圖7為瀝青膠體不穩(wěn)定指數(shù)隨瀝青老化時間的變化關(guān)系圖。由圖可知，基質(zhì)瀝青的IC隨著瀝青老化時間延長而逐漸減小，這表明隨著瀝青老化程度逐漸加深，瀝青膠體結(jié)構(gòu)也逐步向溶凝膠型結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變。由于SBS改性瀝青因SBS改性劑的性質(zhì)的緣故，IC變化規(guī)律與基質(zhì)瀝青略有不同，SBS改性瀝青隨瀝青老化時間的延長，IC總體呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢，這是由于剛開始發(fā)生熱氧老化時SBS改性劑尚未完全降解，瀝青質(zhì)含量減少，致使IC值增加；隨老化時間的延長，SBS改性劑完全降解時輕質(zhì)組分減少而重組分的增加使得IC減小，這表明瀝青老化程度的加深以及膠體結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變。同時，由IC與瀝青老化時間的變化趨勢可得，ZH-SBS瀝青的IC變化幅度最小，SK瀝青的IC變化幅度最大，其余2種瀝青變化幅度相當(dāng)，各瀝青的IC變化幅度由高到低依次為：SK、SK-SBS、ZH、ZH-SBS。

4 結(jié)論

1）瀝青發(fā)生老化后，4種瀝青針入度和軟化點變化率均在老化時間為85 min時變化率最大。

2）在46～70 ℃溫度范圍內(nèi)，根據(jù)綜合效應(yīng)值與老化時間的關(guān)系，可反映瀝青老化程度。

3）隨著瀝青老化程度的加深，其C=O、S=O吸收峰變得顯著，但變化速度不同。SBS改性瀝青特有的C=C吸收峰隨著瀝青老化時間的延長逐漸減小。

4）隨著瀝青老化時間的增加，瀝青各組分間平均偏差逐漸增大，且基質(zhì)瀝青平均偏差值大于SBS改性瀝青；膠體不穩(wěn)定指數(shù)隨瀝青老化時間的延長而逐漸減小，基質(zhì)瀝青膠體不穩(wěn)定指數(shù)變化幅度大于SBS改性瀝青。

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Analysis of asphalt aging based on physical properties and chemical composition indices

ZHANG Qiang1， LI Wei*2， WANG Yuxing1， LI Ping2， MA Runtian1， YANG Wenfeng2

（1. Gansu Provincial Highway Development Center， Lanzhou 730030， China; 2. School of Civil Engineering， Lanzhou University of Technology， Lanzhou 730050， China）

Abstract： To analyze the effect of asphalt aging time on its physical properties and chemical compositions， a rotating film oven was used to simulate the aging of asphalt samples. Dynamic shear rheological tests and bending beam rheological tests were conducted to analyze the high and low temperature properties of asphalt before and after aging. The rheological aging equation of asphalt at high temperature was fitted with comprehensive effect values. The absorption peak intensity of characteristic functional groups was analyzed by Fourier transform infrared spectroscopy， and the content of four compositions of asphalt was analyzed by bar thin layer chromatograph. The results showed that the change rates of the asphalt penetration and softening point were the largest when the aging time was 85 min. The aging degree of asphalt could be reflected by the rheological aging equation at high temperature， and for the correlation between effect value and aging time， matrix asphalt was better than SBS modified asphalt. The colloid instability index gradually decreased with the aging time of asphalt， and the change range from high to low was SK， SK-SBS， ZH， and ZH-SBS.

Keywords： asphalt aging; rheological performance; characteristic functional group; score in four groups

（責(zé)任編輯：羅小芬）

收稿日期：2023-09-01；修回日期：2023-10-20

基金項目：國家自然科學(xué)基金項目（52268070）；甘肅省交通運輸廳科研項目（2023-02）資助

第一作者：張強，碩士，工程師，研究方向：公路路基及路面、橋梁、隧道養(yǎng)護

*通信作者：李偉，在讀博士研究生，研究方向：瀝青及瀝青混合料路用性能，E-mail：lw18894006385@163.com