張建平　孫倩男　高寒　塔娜　郭寶鳳

【摘 要】 目的：建立肉蓯蓉中鉛、鎘、砷、汞、銅5種重金屬及有害元素含量的測(cè)定方法，同時(shí)評(píng)估其不確定度。方法：肉蓯蓉樣品經(jīng)冷凍粉碎后，采用微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）測(cè)定5種金屬元素的含量，以鍺（72Ge）、銦（115In）、鉍（209Bi）混合溶液作為內(nèi)標(biāo)，并根據(jù)CNAS-GL006：2019《化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南》中的要求，對(duì)測(cè)量不確定度進(jìn)行評(píng)估。結(jié)果：建立的鉛、鎘、砷、汞、銅5種重金屬及有害元素含量的測(cè)定方法線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)r均大于0.997，重復(fù)性RSD均小于6.0%，回收率介于 89.6%～109.6%之間，各元素合成不確定度介于0.0006～0.4 mg/kg之間。結(jié)論：建立的測(cè)定方法準(zhǔn)確高效，可以用于肉蓯蓉藥材的重金屬及有害元素測(cè)定，同時(shí)該不確定度評(píng)估方法對(duì)同類型分析方法具有借鑒參考意義。

【關(guān)鍵詞】 肉蓯蓉；重金屬及有害元素；不確定度評(píng)估；電感耦合等離子體質(zhì)譜法

【中圖分類號(hào)】R917 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A【文章編號(hào)】1007-8517（2024）04-0028-08

DOI：10.3969/j.issn.1007-8517.2024.04.zgmzmjyyzz202404007

Determination of Heavy Metals and Harmful Elements in Cistanche deserticola by ICP-MS and Evaluation of Uncertainty

ZHANG Jianping SUN Qiannan GAO Han TA Na GUO Baofeng

Inner Mongolian Institute for Drug Control， Inner Mongolia Key Laboratory for Standard

Research of the Chinese and Mongolian Medicine，huhhot 010020， China

Abstract：Objective To establish a method for the determination of lead， cadmium， arsenic， mercury and copper in Cistanche deserticola， and evaluate the uncertainty. Method After the samples of Cistanche deserticola were frozen and pulverized， the contents of five metal elements were determined by microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry （ICP-MS）. And according to the requirements in CNAS-GL006：2019 “Guidelines for the Evaluation of Uncertainty in Chemical Analysis”， the measurement uncertainty is evaluated.Results The established method for the determination of lead， cadmium， arsenic， mercury， copper and five heavy metals and harmful elements has a good linear relationship， the correlation coefficient r is greater than 0.997， the repeatability RSD is less than 6.0%， and the recovery rate is between 89.6% and 109.6%. The combined uncertainty of each element is between 0.0006 and 0.4 mg/kg. Conclusions The established determination method is accurate and efficient， and can be used for the determination of heavy metals and harmful elements in Cistanche deserticola medicinal materials. At the same time， the uncertainty evaluation method has reference significance for the same type of analysis methods.

Key words：Cistanche Deserticola； Heavy Metals and Harmful Elements； Uncertainty；ICP-MS

肉蓯蓉為列當(dāng)科蓯蓉屬多年肉質(zhì)草本寄生植物，主要分布在中亞、西亞、蒙古以及我國西北地區(qū)的荒漠中，是我國常用傳統(tǒng)名貴藥材，在我國已有1800多年的使用歷史，《中國藥典》2020年版收載的肉蓯蓉為列當(dāng)科植物肉蓯蓉Cistanche deserticola Y.C.Ma或管花肉蓯蓉Cistanche tubulosa（Schenk）Wight的干燥帶鱗葉的肉質(zhì)莖。肉蓯蓉具有補(bǔ)腎益精、潤(rùn)腸通便的作用，用于腎陽不足、精血虧虛、陽痿不孕、腰膝酸軟、筋骨無力、腸燥便秘等癥［1］。在國家衛(wèi)生健康委的藥食同源目錄中，肉蓯蓉被列為按照傳統(tǒng)既是食品又是藥材的物質(zhì)［2］。肉蓯蓉在增力配方和滋補(bǔ)配方中出現(xiàn)的頻率較高，其藥用、科研、經(jīng)濟(jì)和生態(tài)價(jià)值得到廣泛認(rèn)可，產(chǎn)量和用量也在逐年增加。

藥材中重金屬及有害元素多指鉛（Pb）、鎘（Cd）、砷（As）、汞（Hg）和銅（Cu）5種元素，對(duì)人體有慢性或積聚性毒性，損傷人體組織。經(jīng)研究，肉蓯蓉對(duì)重金屬有一定富集作用，個(gè)別樣品重金屬含量偏高［3］。從用藥安全性角度考慮，開展肉蓯蓉重金屬及有害元素的測(cè)定研究可以發(fā)現(xiàn)潛在用藥安全隱患，確保人民用藥安全。

對(duì)肉蓯蓉中金屬元素測(cè)定的研究已有報(bào)道，所采用的方法包括微波消解-ICP-OES法［4］、原子吸收光譜法［5］、微波消解-ICP-MS法［6］等，其中微波消解-ICP-MS法相比其他方法，具有方便快捷、檢出限低、耗時(shí)少等優(yōu)點(diǎn)?？紤]到肉蓯蓉中重金屬及有害元素的含量處于痕量水平，其測(cè)量不確定度結(jié)果可能對(duì)測(cè)定結(jié)果有較為顯著的影響，為科學(xué)合理的表征測(cè)量結(jié)果的分散性，需開展肉蓯蓉重金屬測(cè)定的不確定度評(píng)定的研究。因此，開展肉蓯蓉重金屬及有害元素的測(cè)定研究的同時(shí)，評(píng)價(jià)其測(cè)量不確定度，明確引入測(cè)量不確定度的主要分量，為指導(dǎo)檢驗(yàn)檢測(cè)能力和水平提升，具有重要意義。

1 材料及方法

1.1 儀器與試劑 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（廠家：Thermo；型號(hào)：iCAP RQ）；微波消解儀（廠家：CEM；型號(hào)：MARS6）；冷凍研磨機(jī)（廠家：SPEX；型號(hào)：6875A）；萬分之一電子天平（廠家：sartorius；型號(hào)：MSA224S-1CE-DU）。

肉蓯蓉樣品（采于阿拉善盟，由內(nèi)蒙古自治區(qū)藥品檢驗(yàn)研究院主任蒙藥師紅霞鑒定，其基源為荒漠肉蓯蓉Cistanche deserticola）；硝酸（廠家：CNW；批號(hào)：J091K900；濃度：65.0%）；鉛鎘砷汞銅混合對(duì)照溶液（廠家：中國食品藥品檢定研究院；批號(hào)：610014-201701；濃度：鉛198.7 μg/mL、鎘10.0 μg/mL、砷103.2 μg/mL、汞10.0 μg/mL、銅1007.5 μg/mL）；金單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（廠家：國家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心；批號(hào)：GSB04-1715-2004-11B08；濃度：1000μg/mL）；鉍單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液［廠家：中國計(jì)量科學(xué)研究院；批號(hào)：GSB（E）080271-12011；濃度：100 μg/mL］；銦元素標(biāo)準(zhǔn)溶液［廠家：中國計(jì)量科學(xué)研究院；批號(hào)：GSB（E）080270-10071；濃度：100 μg/mL］；鍺單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（廠家：國家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心；批號(hào)：GSB04-1728-2004-12506；濃度：1000 μg/mL）；水為純化水。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 ICP-MS條件 等離子體射頻功率：1550.0 W；矩管采樣深度5.00 mm，矩管水平位置-0.96 mm，矩管垂直位置0.60 mm；霧化器類型為同心霧化器，霧化室溫度為30.0 ℃；載氣和輔助氣均為高純氬氣，流速分別為1.05 L/min、0.8 L/min，冷卻氣體流速為14.0 L/min；蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速40 rpm。Cu、As、Cd、Hg和Pb測(cè)定時(shí)選取的同位素分子量分別為63、75、114、202和208，其中63Cu、75As以72Ge作為內(nèi)標(biāo)，114Cd以115In作為內(nèi)標(biāo)，202Hg、208Pb以209Bi作為內(nèi)標(biāo)；掃描方式為STD模式，重復(fù)測(cè)定次數(shù)為3次，采集點(diǎn)數(shù)為3。

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 精密量取鉛鎘砷汞銅混合對(duì)照溶液適量，用5%硝酸溶液稀釋，制成每1 mL含Pb400 ng、Cd20 ng、As200 ng、Hg20 ng、Cu2000 ng的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。精密量取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液適量，用5%硝酸溶液稀釋成每1 mL含Pb0 ng、0.8 ng、2.4 ng、6.4 ng、16 ng、40 ng；含Cd和Hg0 ng、0.04 ng、0.12 ng、0.32 ng、0.8 ng、2 ng；含As0 ng、0.4 ng、1.2 ng、3.2 ng、8 ng、20 ng；含Cu0 ng、4 ng、12 ng、3.2 ng、8 ng、20 ng的系列濃度混合溶液，每個(gè)濃度系列均加入金單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 μg/mL）200 μL。

1.2.3 內(nèi)標(biāo)溶液的制備 取鍺、銦、鉍單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋制成每1 mL各含1 μg的混合溶液，即得。

1.2.4 供試品溶液的制備 將肉蓯蓉樣品切為小塊，置冷凍研磨機(jī)研磨罐中進(jìn)行低溫粉碎，放至室溫后盡快稱取。取約0.5 g，精密稱定，小心轉(zhuǎn)移至微波消解罐底部，緩慢滴加硝酸5 mL，充分沖洗消解罐側(cè)壁，使樣品完全被硝酸溶液浸潤(rùn)，放置過夜，防止消解反應(yīng)過于劇烈。改好內(nèi)外蓋，設(shè)定消解程序見表1，開始微波消解。待消解程序結(jié)束，放冷，取出消解罐，逐步減壓釋放二氧化氮?dú)怏w，小心轉(zhuǎn)移消解液至50 mL量瓶中，用水少量多次洗滌消解罐，合并洗液于量瓶中，加入金單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 μg/mL）200 μL，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置，即得。同法制備試劑空白溶液。

2 方法學(xué)考察與結(jié)果

2.1 線性關(guān)系考察 5種元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)r均在0.997以上，標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍見表2。檢出限的計(jì)算采用3倍SD的方式進(jìn)行計(jì)算，空白溶液重復(fù)進(jìn)樣20次，求得20次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD），以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為檢出限。

2.2 精密度考察 精密吸取同一供試品溶液，按照1.2.1的方法分別連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣6次，計(jì)算各元素響應(yīng)信號(hào)值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均小于3.0%，表明儀器精密度良好。

2.3 重復(fù)性考察 按1.2.4項(xiàng)下要求，平行操作制備6份供試品溶液，以1.2.1的條件進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算各元素含量。結(jié)果表明，各元素含量RSD均低于6.0%（Pb：6.0%；Cd：5.2%；As：5.2%；Hg：4.7%；Cu：2.6%），在痕量分析情況下，重復(fù)性良好，可以滿足試驗(yàn)檢測(cè)要求。

2.4 回收率 根據(jù)2020年版《中國藥典》四部通則9101 分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則［7］，采用回收率考察方法的準(zhǔn)確度。分別稱定供試品約0.25 g于微波消解罐中，精密加入1.2.2項(xiàng)下混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液1 mL，照1.2.4項(xiàng)下方法處理制得加樣回收溶液，平行處理6份，測(cè)定并計(jì)算回收率及RSD。如表3所示，各元素的加樣回收率范圍在89.6%～109.6%之間，回收率RSD變化范圍為1.5%～4.0%，符合試驗(yàn)要求。

2.5 測(cè)定結(jié)果 按1.2.1項(xiàng)下的儀器工作條件，保持內(nèi)標(biāo)溶液持續(xù)進(jìn)樣，將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、樣品空白溶液及供試品溶液分別泵入ICP-MS儀器中，以相應(yīng)信號(hào)值為縱坐標(biāo)，質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，采用在線內(nèi)標(biāo)實(shí)時(shí)校正的標(biāo)準(zhǔn)曲線法，計(jì)算樣品空白及供試品溶液中待測(cè)元素的濃度。經(jīng)計(jì)算，本批肉蓯蓉藥材重金屬及有害元素含量結(jié)果為Pb：0.07 mg/kg；Cd：0.01 mg/kg；As：0.08 mg/kg；Hg：0.07 mg/kg；Cu：9 mg/kg。

3 測(cè)量不確定度評(píng)定

在CNAS-GL006：2019《化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南》［8］文件中，對(duì)測(cè)量不確定度的評(píng)定過程進(jìn)行了詳細(xì)說明，規(guī)定了在符合GUM原則及相關(guān)要求的前提下，如何使用相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行不確定度的評(píng)估。隨著專業(yè)技術(shù)人員對(duì)測(cè)量不確定度的認(rèn)識(shí)不斷深入，評(píng)估測(cè)量不確定度的方法和步驟也在不斷優(yōu)化，適時(shí)開展測(cè)量不確定評(píng)估工作，有利于提升分析檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室能力和水平。參考相關(guān)不確定度評(píng)定文獻(xiàn)［9-17］，本部分討論開展ICP-MS法測(cè)定肉蓯蓉中重金屬及有害元素的測(cè)量不確定度評(píng)定內(nèi)容。

3.1 目的 使用微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定肉蓯蓉中重金屬及有害元素（鉛、鎘、砷、汞、銅）的含量。

3.2 測(cè)量步驟 詳細(xì)試驗(yàn)步驟見1.2項(xiàng)下，用流程圖表示如圖1所示。

3.3 被測(cè)量及計(jì)算公式 本試驗(yàn)的被測(cè)量是肉蓯蓉中鉛、鎘、砷、汞、銅的含量，各元素的計(jì)算公式相同，參與計(jì)算的是供試品取樣量、定容體積及儀器測(cè)定結(jié)果，具體計(jì)算公式如下：

xi=（ci×V）/（m×1000）（1）

其中，xi為分析試樣中的重金屬元素含量（mg/kg）；Ci為儀器測(cè)定結(jié)果（扣除空白后，ng/mL）；V為供試品溶液定容體積；m為供試品取樣量；1000為換算系數(shù)。

3.4 不確定來源分析 根據(jù)前述公式及測(cè)量不確定度來源的范圍，采用因果圖法進(jìn)行各不確定度來源的梳理，列出不確定度來源并展示各來源之間的相互關(guān)系，以及對(duì)結(jié)果不確定度的影響，輔助計(jì)算測(cè)量不確定度，避免重復(fù)計(jì)算不確定度來源。該試驗(yàn)影響測(cè)量不確定度的主要因素為：供試品稱量、供試品溶液制備、對(duì)照品溶液制備、儀器分析過程、測(cè)量重復(fù)性等。通過分析，制作因果關(guān)系圖如圖2所示。

3.5 不確定度分量的歸屬與量化 通過對(duì)圖2的分析，可以發(fā)現(xiàn)在樣品稱量、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、樣品溶液定容和測(cè)量重復(fù)性均有重復(fù)性的分量，同時(shí)，考慮到內(nèi)標(biāo)溶液在檢驗(yàn)檢測(cè)過程中，其帶來的不確定度也體現(xiàn)的是對(duì)重復(fù)性的影響，并且溫度的波動(dòng)在該試驗(yàn)中主要對(duì)定容操作準(zhǔn)確度有輕微影響，也可以將其影響體現(xiàn)到重復(fù)性中，因此上述內(nèi)容均合并到總試驗(yàn)重復(fù)性中進(jìn)行不確定度計(jì)算。另外，標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與樣品溶液定容均涉及玻璃量器校準(zhǔn)帶來的不確定度，不應(yīng)該重復(fù)計(jì)算，因此將玻璃量器校準(zhǔn)帶來的不確定度單獨(dú)計(jì)算一次即可。天平的可讀性即天平靈敏度帶來的不確定度，由于稱量范圍的波動(dòng)較小，可以忽略靈敏度帶來的不確定度。在儀器分析測(cè)量過程中，線性擬合帶來的不確定度可以通過回收率來體現(xiàn)，因此將該項(xiàng)合并到回收率不確定度計(jì)算中，不再進(jìn)行重復(fù)計(jì)算。

通過上述分析，再進(jìn)一步梳理各不確定度分量，綜合考慮各項(xiàng)指標(biāo)，結(jié)合式（1），將不確定度來源因果圖進(jìn)行合并和簡(jiǎn)化，如圖3所示。此時(shí)，數(shù)學(xué)模型可以表示為如式（2）所示。

xi=[（ci×V）/（m×1000）]×Rep×Rec（2）

其中，Rep為重復(fù)性帶來的修正因子，數(shù)值為1.0；Rec為回收率帶來的修正因子，數(shù)值參考2.4項(xiàng)下的數(shù)據(jù)。

3.5.1 樣品稱量m 電子天平經(jīng)計(jì)量檢定，檢定證書給出的天平示值誤差為0.2 mg（0≤m≤5×104e），參考JJF 1847-2020《電子天平校準(zhǔn)規(guī)范》，天平示值誤差服從矩形分布［18］，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：u（IdigL）=dL/2×3=0.2×10-3g/（2×3）=0.00005由于天平的重復(fù)性誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度在總體重復(fù)性中進(jìn)行考察，其他項(xiàng)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度忽略，因此樣品稱量分量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

3.5.2 供試品溶液濃度C 供試品溶液濃度的不確定度分量，經(jīng)分析及合并后，僅考慮對(duì)照品溶液純度的影響。由國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用說明書及《鉛、鎘、砷、汞、銅混合對(duì)照品溶液的定值及不確定度評(píng)估研究》［19］中給出的數(shù)值可知，鉛、鎘、砷、汞、銅各元素標(biāo)準(zhǔn)值和擴(kuò)展不確定度分別為（198.7±6.1）μg/mL、 （10.0±0.3）μg/mL、 （103.2±3.6）μg/mL、 （10.0±0.7）μg/mL、 （1 007.5±24.6）μg/mL，取，按與供試品溶液相近濃度進(jìn)行計(jì)算，供試品溶液濃度的各元素標(biāo)準(zhǔn)不確定度分別為：

3.5.3 重復(fù)性Rep 按照2.3項(xiàng)下的方法進(jìn)行測(cè)定和試驗(yàn)， 采用方法確認(rèn)的數(shù)據(jù)進(jìn)行重復(fù)性不確定度的計(jì)算。 經(jīng)計(jì)算，6次平行試驗(yàn)結(jié)果的RSD值分別為： Pb 6.0%、Cd 5.2%、As 5.1%、Hg 4.7%、Cu 2.5%，重復(fù)性的標(biāo)準(zhǔn)不確定度直接采用上述結(jié)果即可。

3.5.4 體積V 樣品溶液定容體積為50 mL，經(jīng)查 GB/T 12 806—2011《實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶》［20］，A級(jí)50 mL容量瓶的允差為±0.05 mL，檢定中發(fā)現(xiàn)其極端值極少，認(rèn)為服從三角分布，計(jì)算公式為：U（V）=a6=0.020 mL。

3.5.5 回收率Rec 回收率測(cè)定方法參照2.4項(xiàng)下，其測(cè)定結(jié)果見表3，6次測(cè)定結(jié)果的SD值分別為：Pb2.7%、Cd1.9%、As1.6%、Hg3.5%、Cu2.9%，其分布服從矩形分布，計(jì)算公式為u（Recx）=SD3，經(jīng)計(jì)算各元素回收率的標(biāo)準(zhǔn)不確定度值為：

3.6 不確定度結(jié)果與表示

3.6.1 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算 采用電子表格法進(jìn)行合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算，計(jì)算表格見表4～8，含量計(jì)算公式參照式（2）。

3.6.2 擴(kuò)展不確定的計(jì)算 擴(kuò)展不確定度由合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度乘以包含因子得到，包含因子，則擴(kuò)展不確定度結(jié)果為：

3.6.3 報(bào)告結(jié)果 經(jīng)過上述試驗(yàn)及計(jì)算，該批肉蓯蓉藥材重金屬及有害元素的報(bào)告結(jié)果為：Pb（0.07±0.005）mg/kg、Cd（0.01±0.0006）mg/kg、As（0.08±0.005）mg/kg、Hg（0.07±0.006）mg/kg、Cu（9.1±0.4）mg/kg。本結(jié)果給出的擴(kuò)展不確定度是由合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度乘以包含概率約為95％時(shí)對(duì)應(yīng)的包含因子k得到的，k=2。

4 討論

4.1 肉蓯蓉重金屬及有害元素測(cè)定結(jié)果 本批肉蓯蓉中鉛、鎘、砷、汞、銅的含量均較低，參考聯(lián)合國糧食及農(nóng)業(yè)組織（FAO）/世界衛(wèi)生組織（WHO）食品添加劑聯(lián)合專家委員會(huì)（JECFA）2010 年公布的健康指導(dǎo)值［21］，從風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估的角度來看，不存在較高的健康風(fēng)險(xiǎn)。同時(shí)，其不確定度評(píng)定結(jié)果也在較為合理的范圍內(nèi)。本次肉蓯蓉中重金屬及有害元素測(cè)定及不確定度評(píng)定，對(duì)實(shí)驗(yàn)室開展日常檢驗(yàn)具有一定的指導(dǎo)意義。

4.2 不確定度主要分量來源 通過測(cè)量不確定度評(píng)定工作的開展，可以深化檢驗(yàn)人員對(duì)檢驗(yàn)過程的認(rèn)識(shí)和理解，明確不確定度來源的重要因素和次要因素。通過對(duì)各不確定度分量的分析，可以發(fā)現(xiàn)在對(duì)總不確定度的貢獻(xiàn)中，體積V和取樣量m所貢獻(xiàn)的不確定度分量非常小。因此在日常開展該試驗(yàn)的不確定度計(jì)算時(shí)，只要使用的量瓶和電子天平是經(jīng)過檢定校準(zhǔn)并且合格，就可以忽略這兩個(gè)因素引入的不確定度。該試驗(yàn)進(jìn)行不確定度計(jì)算，僅需考慮重復(fù)性、對(duì)照品（標(biāo)準(zhǔn)品）純度和回收率三者，這與CNAS-GL006：2019 《化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南》示例A4中所得出的結(jié)論基本相近，但在本試驗(yàn)中不考慮樣品均勻性引入的不確定度，同時(shí)由于本試驗(yàn)中對(duì)照品引入的不確定度分量較大，因此與示例A4也有一定的不同。

4.3 不確定度評(píng)定對(duì)試驗(yàn)的指導(dǎo)作用 通過完成此次試驗(yàn)的不確定度評(píng)定，發(fā)現(xiàn)對(duì)該試驗(yàn)影響較大的因素包括重復(fù)性、回收率及對(duì)照品純度，因此在此后開展此類試驗(yàn)時(shí)，要重點(diǎn)關(guān)注所用對(duì)照品純度，若對(duì)試驗(yàn)結(jié)果要求較高，則應(yīng)更換標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；同時(shí)要確保檢驗(yàn)人員在稱量、消解、轉(zhuǎn)移、定容、上機(jī)時(shí)操作的平行性和一致性，以最大程度地消除重復(fù)性和回收率帶來的影響；并且在需要的時(shí)候，計(jì)算結(jié)果可以帶入回收率的數(shù)值進(jìn)行校正，以確保試驗(yàn)結(jié)果更加精準(zhǔn)可靠。

5 結(jié)論

研究采用微波消解法進(jìn)行樣品前處理，采用ICP-MS法進(jìn)行測(cè)定，建立了測(cè)定肉蓯蓉中重金屬及有害元素的測(cè)定方法。方法學(xué)考察表明，該方法在重復(fù)性、穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度上滿足檢驗(yàn)要求，可以用作肉蓯蓉中重金屬及有害元素的快速測(cè)定。同時(shí)，本文用GUM法開展了該試驗(yàn)的不確定度評(píng)定，展示了如何利用試驗(yàn)結(jié)果、證書結(jié)果和方法確認(rèn)結(jié)果進(jìn)行不確定度評(píng)定的步驟。經(jīng)不確定度評(píng)定，發(fā)現(xiàn)該試驗(yàn)主要的不確定度貢獻(xiàn)分量為重復(fù)性、回收率和對(duì)照品純度，提示在開展本試驗(yàn)時(shí)，對(duì)檢驗(yàn)人員的檢驗(yàn)?zāi)芰退揭筝^高，要嚴(yán)格把控試驗(yàn)的關(guān)鍵步驟，以降低試驗(yàn)不確定度，讓試驗(yàn)結(jié)果更加可靠。同時(shí)，本次測(cè)量不確定度的評(píng)定，對(duì)痕量分析試驗(yàn)均有一定的指導(dǎo)和借鑒意義。

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（收稿日期：2023-05-24 編輯：陶希睿）

基金項(xiàng)目：內(nèi)蒙古自治區(qū)科技計(jì)劃項(xiàng)目（2019GG132）；內(nèi)蒙古自治區(qū)“草原英才”工程青年創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)人才基金（No.2022-20）。

作者簡(jiǎn)介：張建平（1986—），男，漢族，碩士，副主任技師，研究方向?yàn)樗幬镔|(zhì)量分析。E-mail： zhangjianping2007@163.com