李 娜，潘 陽，張 園

（安徽糧食工程職業(yè)學院糧食工程系，合肥 230011）

植物油作為食用油的一種，油脂健康是食品安全的重要評判標準，受到人們關(guān)注。隨著人們對食品健康要求不斷提升，植物油在飲食結(jié)構(gòu)中的比重不斷增加。大部分植物油生產(chǎn)廠家采用古法榨取工藝或機器加工榨取法作為植物油脂的提取方法，但方法具有不同的缺陷，無法在日益先進的植物油生產(chǎn)模式中長期應(yīng)用[1-3]。為提升我國植物油生產(chǎn)廠家的市場競爭力及市場占有率，在現(xiàn)有植物油脂提取技術(shù)中選擇一種合適的技術(shù)，不斷優(yōu)化植物油脂提取效果成為當前亟需解決的問題。對比多種萃取技術(shù)后，超臨界CO2萃取技術(shù)在油脂加工過程中得到廣泛應(yīng)用，并具有較高的加工效率[4-5]。超臨界CO2萃取技術(shù)是目前新一代高效分離及分析技術(shù)，在植物油脂提取中具有廣泛的應(yīng)用，而且具有提取率高、溶劑回收簡單等優(yōu)勢。CO2溶出性能可以通過調(diào)整溫度和提取壓力來實現(xiàn)對植物油脂的提取，可減少雜質(zhì)，提高植物油脂的活性組份。超臨界CO2萃取技術(shù)的具體原理為：在高壓條件下，將提取植物油脂溶解于液體中，降低液體的壓力或提高液體的溫度，使溶解于超臨界流體中的溶質(zhì)濃度和溶解度降低，由此提取出植物油脂，對超臨界CO2萃取技術(shù)植物油脂提取過程中相關(guān)參數(shù)進行設(shè)定，可促進我國植物油產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

1.1.1 供試材料 供試大豆由安徽糧食工程職業(yè)學院專用研究地區(qū)提供，去殼、烘干、粉碎后過60目篩備用。供試大豆含有7%～10%的棕櫚酸、2%～5%的硬脂酸、1%～3%的花生酸、22%～30%的油酸、50%～60%的亞油酸和5%～9%的亞麻油。

1.1.2 供試試劑 二氧化碳為食用級純度（霸州市安興氣體有限公司）；無水乙醇（沈陽伊威隆化工原料有限公司）；丙酮（山東堯同實業(yè)有限公司）；石油醚（濟南創(chuàng)科化學有限公司）；氫氧化鈉（大連新森能源化工有限公司）；磷酸二氫鈉（蘇州旭航化工科技有限公司）；濃硫酸（江蘇準信化學工程有限公司）；硫酸銅（河南深美環(huán)保新材料有限公司），均為AR級。

1.1.3 供試儀器 FLBP-250萬能高速粉碎機（廣州鈞工機械設(shè)備實力）；AUY220電子天平（杭州秋籍科技有限公司）；Spe-ed SFE超臨界萃取儀（杭州秋籍科技有限公司）；HP5973N氣相色譜和質(zhì)譜連用儀（湖北帝星科技有限公司）；SN-101-2QB電熱恒溫鼓風干燥箱（南京昕儀生物科技有限公司）；pH測試儀（南京昕儀生物科技有限公司）。

1.2 試驗方法

將篩選出的大豆用烘干機烘干至35 ℃，高速萬能粉碎機粉碎，從備用大豆中選取50 g原料，去殼后記錄質(zhì)量，按照試驗設(shè)定稱取大豆原料，將其裝填到萃取柱中，塞入干凈的脫脂棉，并在脫脂棉上方放入合適數(shù)量的玻璃珠，啟動超臨界萃取儀設(shè)備電源，將設(shè)備的冷卻溫度設(shè)定為0 ℃，使用超臨界CO2萃取技術(shù)進行試驗[6-7]。植物油脂萃取過程如圖1所示。

圖1 植物油脂萃取過程

1.3 項目測定

1.3.1 萃取壓力 在植物油脂萃取過程中，萃取壓力是最主要的萃取條件。在不同的萃取壓力下，改變植物油脂的濃度以及傳遞速度，可提高溶解性。通常情況下，萃取物溶解性隨著超臨界壓力增大而迅速升高。優(yōu)選的萃取壓力應(yīng)考慮原料性質(zhì)、溶解油脂能力、浸出選擇性、產(chǎn)品質(zhì)量、設(shè)備投資等。通常情況下，植物油脂的萃取壓力為10～30 MPa。將CO2氣體通過壓縮機壓縮到一定壓力后，進入萃取器內(nèi)部。在萃取器內(nèi)部，CO2氣體與植物原料接觸并發(fā)生作用，從而實現(xiàn)植物油脂萃取。

使用電子天平稱取大豆原料15 g，將原料的萃取壓力設(shè)定為10、15、20、25、30 MPa，萃取溫度恒定為45 ℃，分離溫度控制在45 ℃，萃取時間上限為1.5 h，通過萃取率確定萃取壓力取值范圍，在上述參數(shù)設(shè)定下進行5次試驗。

1.3.2 萃取時間 隨著萃取時間延長，植物油脂萃取率逐漸提高。在萃取初期，萃取率明顯提高，但隨著萃取時間增加，植物油脂萃取率增加較慢。從整體上看，萃取時間通常1～3 h為宜。在進行植物油脂萃取時，需要根據(jù)具體的原料種類和工藝要求來確定最佳萃取時間。

使用電子天平稱取大豆原料15 g，將原料的萃取壓力設(shè)定為20 MPa，萃取時間設(shè)定為1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 h，其他試驗參數(shù)沿用1.3.1，通過萃取率確定萃取時間取值范圍，在上述參數(shù)設(shè)定下進行5次試驗。

1.3.3 萃取溫度 萃取溫度是植物油脂萃取的關(guān)鍵指標之一，萃取溫度對CO2萃取技術(shù)有較大的影響，需要考慮最佳分離溫度、最佳萃取溫度[8-9]。通常溫度越高，萃取物中的一些成分會發(fā)生變性、分解或失效的現(xiàn)象，所以溫度設(shè)定為30～50 ℃。

稱取大豆原料15 g，在萃取時間為1.5 h的條件下，分離溫度和萃取溫度設(shè)定為30、35、40、45、50 ℃，其他試驗參數(shù)沿用1.3.1和1.3.2，通過萃取率確定分離溫度和萃取溫度，在上述參數(shù)設(shè)定下進行5次試驗。

1.4 正交試驗

在單因素試驗結(jié)果的基礎(chǔ)上，以植物油脂萃取率作為試驗對象，優(yōu)化與完善植物油脂萃取工藝。正交試驗因素及水平如表1所示。

表1 植物油脂萃取率正交試驗因素與水平

1.5 數(shù)據(jù)分析

用Excel 2010軟件整理試驗數(shù)據(jù)，用SPSS 17.0軟件進行顯著性分析。植物油脂萃取率A（%）=V/G×100，式中，V為萃取液質(zhì)量，G為大豆原料質(zhì)量[10-13]。

2 結(jié)果與分析

2.1 萃取壓力對植物油脂萃取率的影響

由圖2可知，當萃取壓力低于15 MPa時，萃取壓力與植物油脂萃取率呈正相關(guān)，隨著萃取壓力增加，植物油脂萃取率升高。當萃取壓力為15 MPa時，植物油脂萃取率最高，達到23%。當萃取壓力高于15 MPa時，植物油脂萃取率逐漸降低。其原因是在超臨界條件下，植物油流體濃度與液態(tài)相近，其物理性能對壓力具有較強的敏感度。在萃取壓力增高的條件下，將油脂溶于液體，液體溫度上升，此時液體濃度升高，液相中溶劑分子易與植物油分子發(fā)生作用，提高油脂在液態(tài)中的溶解度，植物油脂萃取率逐漸下降。因此，植物油脂萃取壓力為15 MPa時，植物油脂萃取率最高，為23%。

圖2 萃取壓力對植物油脂萃取率的影響

2.2 萃取時間對植物油脂萃取率的影響

由圖3可知，隨著萃取時間增加，植物油脂萃取率逐漸升高，當萃取時間超過2.0 h時，F(xiàn)LBP-250萬能高速粉碎機中的原料基本消耗殆盡，延長萃取時間不能提高植物油脂萃取率。因此，植物油脂萃取時間為1.5 h時，植物油脂萃取率最高，為27%。

圖3 萃取時間對植物油脂萃取率的影響

2.3 分離溫度對植物油脂萃取率的影響

由圖4可知，不同分離溫度對植物油脂萃取率的影響不同。隨著分離溫度不斷升高，植物油脂萃取率呈先上升后下降的趨勢，且不同分離溫度之間的差異度較為明顯。當分離溫度為40 ℃時，植物油脂萃取率最高，為37%。其原因是植物油脂萃取率受到分離溫度的影響，大部分植物油均含有不飽和脂肪酸，提取溫度應(yīng)該較柔和。因此，分離溫度應(yīng)控制在40～45 ℃，植物油脂萃取率為32%～37%。

圖4 分離溫度對植物油脂萃取率的影響

2.4 萃取溫度對植物油脂萃取率的影響

由圖5可知，隨著萃取溫度不斷升高，植物油脂萃取率先升高后下降。但當萃取溫度達到40℃時，植物油脂萃取率最高，為35%。萃取溫度超過40 ℃時，植物油脂萃取率逐漸下降。因此，植物油脂萃取溫度拐點為40 ℃，最佳萃取溫度應(yīng)控制在40 ℃，此時植物油脂萃取率為35%。

圖5 萃取溫度對植物油脂萃取率的影響

2.5 植物油脂萃取方案

正交試驗結(jié)果如表2所示。為保證上述試驗結(jié)果具有真實性與科學性，對表3的平方和、自由度、方差、F值、顯著度進行統(tǒng)計，試驗結(jié)果真實有效，對試驗結(jié)果進行分析可以確定，本研究選定的工藝參數(shù)對植物油脂萃取率的影響中，萃取壓力為最主要影響因素，萃取時間、分離溫度、萃取溫度為次要影響因素，通過對各工藝參數(shù)設(shè)置，可以得到各工藝參數(shù)對萃取率的影響程度。當萃取壓力為15 MPa、萃取時間為1.5 h、分離溫度為40 ℃、萃取溫度為40 ℃時，得到最佳工藝方案，選擇表2中的方案5與最佳工藝方案下的萃取率進行對比，結(jié)果如圖6所示。

表2 正交試驗結(jié)果

表3 試驗結(jié)果方差分析

圖6 不同工藝參數(shù)植物油脂萃取率的試驗結(jié)果

根據(jù)表3試驗結(jié)果可以證實表2試驗結(jié)果真實有效，本研究選定的工藝參數(shù)對植物油脂萃取率的影響中，萃取壓力為最主要影響因素，萃取壓力、分離溫度、萃取溫度為次要影響因素。由圖6可知，在工藝參數(shù)不同的情況下，最佳工藝方案為方案5，植物油脂萃取率明顯優(yōu)于其他方案。

3 結(jié)論

本研究將植物油脂的萃取壓力、萃取時間、分離溫度和萃取溫度作為單因素指標，通過多次試驗，分析了各工藝參數(shù)對植物油脂萃取率的影響，并確定最佳工藝方案為萃取壓力15 MPa、萃取時間1.5 h、分離溫度40 ℃、萃取溫度40 ℃為植物油脂萃取的最佳工藝。