董麗榮 刁玉華 安寧 劉曉俊

摘 要：質(zhì)控樣具有良好的均勻性、可控的穩(wěn)定性和經(jīng)過驗(yàn)證的特性置值，質(zhì)控樣測試是一種簡便、可靠、最接近能力驗(yàn)證的有效新型內(nèi)部質(zhì)控方法，本文通過分析基于質(zhì)控樣測試的年度內(nèi)部質(zhì)量控制結(jié)果，發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室存在的技術(shù)和管理問題，并提出有效的改進(jìn)，對其在實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制中的應(yīng)用進(jìn)行探討，以期提高檢驗(yàn)檢測質(zhì)量和數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。

關(guān)鍵詞：內(nèi)部質(zhì)控，質(zhì)控樣測試，實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制

DOI編碼：10.3969/j.issn.1002-5944.2023.21.036

Analysis of Internal Quality Control Results Based on Test of Quality Control Samples

DONG Li-rong* DIAO Yu-hua AN Ning LIU Xiao-jun

（Kunming Institute For Food and Drug Control）

Abstract： Quality control samples have good uniformity， controllable stability and verified characteristic setting. Test of quality control sample is a simple， reliable and effective new internal quality control method that is closest to ability verifi cation. By analyzing the annual internal quality control results based on test of quality control sample， this paper fi nds out the technical and management problems existing in the laboratory， puts forward effective improvements， and discusses the further application in laboratory quality control， hoping to improve the inspection quality and data accuracy.

Keywords： internal quality control， test OF quality control sample， laboratory quality control

0 引 言

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制是實(shí)驗(yàn)室為持續(xù)監(jiān)控測量過程和測量結(jié)果以決定檢測結(jié)果是否可靠并可以發(fā)布而采取的一組方法[1]，內(nèi)部質(zhì)控可采取質(zhì)控樣分析、留樣復(fù)測、空白試驗(yàn)、校準(zhǔn)曲線核查、平行樣分析、使用質(zhì)量控制圖等多種方式[2]。質(zhì)控樣分析也叫已知值樣品分析，又被稱為室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)樣品、核查樣、標(biāo)準(zhǔn)化樣品，主要功能是給實(shí)驗(yàn)室提供一種經(jīng)濟(jì)樣品，用于定期檢查試驗(yàn)程序的精密度[3]。根據(jù)檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定和實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可相關(guān)準(zhǔn)則的規(guī)定，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有質(zhì)量控制程序，應(yīng)建立和實(shí)施充分的內(nèi)部質(zhì)量控制計劃，以確保并證明檢測過程受控，以及檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性[4-6]。昆明市食品藥品檢驗(yàn)所承擔(dān)了昆明市食品藥品安全監(jiān)督抽驗(yàn)、風(fēng)險監(jiān)測抽驗(yàn)、應(yīng)急檢驗(yàn)、協(xié)助稽查辦案檢驗(yàn)、大型活動食品藥品安全保障檢驗(yàn)等工作，實(shí)驗(yàn)室檢測結(jié)果是否準(zhǔn)確直接影響到全市范圍內(nèi)的食品藥品安全，為了保障檢測結(jié)果準(zhǔn)確，抓好質(zhì)量控制管理，在常規(guī)質(zhì)量控制活動的基礎(chǔ)上，實(shí)驗(yàn)室增加了基于質(zhì)控樣測試的內(nèi)部質(zhì)控計劃。

1 材料與方法

1.1 項(xiàng)目的選擇

制定基于質(zhì)控樣測試的年度內(nèi)部質(zhì)量控制方案主要考慮三個方面：第一，實(shí)驗(yàn)室承擔(dān)的年度工作任務(wù)來源情況；第二，所具備的檢驗(yàn)檢測參數(shù)資質(zhì)情況；第三，現(xiàn)有的其他內(nèi)外部質(zhì)控措施。方案涉及了食品藥物殘留、農(nóng)藥殘留、常規(guī)理化、添加劑、微生物檢驗(yàn)、藥品、化妝品的常用方法共27個，應(yīng)用到了液質(zhì)、氣質(zhì)、液相、氣相、ICP-MS等主要檢測設(shè)備，覆蓋了實(shí)驗(yàn)室重要和常規(guī)的檢測項(xiàng)目，檢驗(yàn)檢測人員覆蓋率為90%。質(zhì)控樣選擇時考慮實(shí)驗(yàn)室日常檢測的指示值范圍，盡量選擇與真實(shí)樣品基質(zhì)一致的樣品；質(zhì)控樣的質(zhì)控范圍在國標(biāo)方法或分析技術(shù)的規(guī)定范圍內(nèi)。實(shí)驗(yàn)室所用的質(zhì)控樣品購自艾吉析科技（上海）有限公司（LGC）和大連中食國食，具體項(xiàng)目及質(zhì)控樣信息見表1。

1.2 評價方法

質(zhì)控樣以盲樣形式發(fā)放給檢驗(yàn)部門，由檢驗(yàn)人員進(jìn)行質(zhì)控樣測試。質(zhì)控樣品的檢測流程與實(shí)驗(yàn)室常規(guī)樣品一致，均會完成樣品實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的全流程流轉(zhuǎn)，以求做到整個實(shí)驗(yàn)室測量系統(tǒng)的質(zhì)控。檢測結(jié)果按照質(zhì)控樣證書給定值范圍進(jìn)行評價，在證書給定參考值范圍內(nèi)為滿意，在證書給定參考值范圍外為不滿意，質(zhì)管部門同時觀查檢驗(yàn)人員實(shí)驗(yàn)操作過程及檢查原始記錄，結(jié)合報告值、原始記錄及實(shí)驗(yàn)操作三個方面來綜合評價，查找人員及實(shí)驗(yàn)室管理中存在的問題，并實(shí)施改進(jìn)。

2 結(jié) 果

2.1 結(jié)果評價

開展了內(nèi)部質(zhì)控27項(xiàng)，其中食品檢驗(yàn)14項(xiàng)、藥品檢驗(yàn)11項(xiàng)、化妝品檢驗(yàn)2項(xiàng)。滿意24項(xiàng)，不滿意3項(xiàng)，滿意率88%，見表2。超出規(guī)定限值采取措施暫停檢驗(yàn)檢測人員工作，進(jìn)行了OOS調(diào)查，視調(diào)查情況恢復(fù)工作。

2.2 不滿意結(jié)果原因分析

針對三個不滿意結(jié)果，質(zhì)管部門啟動不符合項(xiàng)糾正程序，查找原因并采取有效措施糾正。高效液相色譜法測定葉酸片含量結(jié)果偏低，原因是加熱用水浴鍋溫度未校準(zhǔn)，實(shí)際值低于顯示值，未達(dá)到樣品提取所需溫度，導(dǎo)致樣品提取不完全，結(jié)果偏低。紫外分光光度計法測定藥品含量偏低，原因是移液管使用不規(guī)范，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)溶液配制不準(zhǔn)確，實(shí)驗(yàn)過程不細(xì)心，導(dǎo)致標(biāo)線濃度配制錯誤。高效液相色譜法測中藥材中人參皂苷Rb1結(jié)果偏高，原因是使用了開封過的固體對照品，對照品可能吸潮或分解，引入正偏差。

2.3 糾正措施與驗(yàn)證

評估不滿意原因分析項(xiàng)是否會影響近期同類項(xiàng)目的測試結(jié)果，對同類樣品調(diào)取留樣重新測試，以確認(rèn)是否有誤判的情況；檢驗(yàn)檢測部門采取了對設(shè)備檢定校準(zhǔn)，期間核查情況進(jìn)行再次確認(rèn)，確保在用設(shè)備狀態(tài)正常；要求對照品取樣時使用稱量舟等合適工具，快速準(zhǔn)確取樣；加強(qiáng)開封對照品的溯源管理，要求使用前進(jìn)行驗(yàn)證；加強(qiáng)對相關(guān)檢驗(yàn)人員的質(zhì)量監(jiān)督，增加其參加能力驗(yàn)證和內(nèi)部質(zhì)控的頻率等糾正措施。對相關(guān)檢驗(yàn)檢測人員重新進(jìn)行操作、SOP培訓(xùn)并考核，考核通過后恢復(fù)檢驗(yàn)檢測工作；質(zhì)保部門重新發(fā)樣進(jìn)行補(bǔ)測，補(bǔ)測結(jié)果合格，說明不合格項(xiàng)目的原因分析正確，糾正措施有效。

2.4 技術(shù)和實(shí)驗(yàn)室管理方面的問題

本次質(zhì)控樣測試結(jié)果，對技術(shù)和實(shí)驗(yàn)室管理整體進(jìn)行盤查，發(fā)現(xiàn)還存在如下4方面的問題，針對發(fā)現(xiàn)的問題，一并進(jìn)行改進(jìn)，完善實(shí)驗(yàn)室管理和質(zhì)量體系，提升實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)檢測質(zhì)量。

2.4.1 原始記錄規(guī)范問題

部分原始記錄未附標(biāo)準(zhǔn)溶液配制記錄，所附圖譜未加檢驗(yàn)者人員簽名、檢品編號等信息，導(dǎo)致原始記錄欠缺溯源性。部分檢驗(yàn)人員用自備的記錄本記錄取樣數(shù)據(jù)，謄抄轉(zhuǎn)移數(shù)據(jù)到需要提交的原始記錄上，增加了出現(xiàn)粗大錯誤的風(fēng)險。

2.4.2 實(shí)驗(yàn)室安全問題

部分檢驗(yàn)人員實(shí)驗(yàn)室的安全防護(hù)和環(huán)保意識不強(qiáng)，使用有機(jī)溶劑不佩戴手套，將潤洗移液管的少量甲醇廢液直接倒入清洗池。

2.4.3 檢驗(yàn)方法確認(rèn)問題

部分檢驗(yàn)人員使用優(yōu)化后的實(shí)驗(yàn)室方法代替標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢測 ，未提供方法確認(rèn)資料。

2.4.4 設(shè)施設(shè)備及內(nèi)務(wù)管理問題

部分實(shí)驗(yàn)臺面凌亂，試劑、耗材擺放較為凌亂。破損玻璃器皿仍然在使用，輔助工具配備不足。

2.5 體系運(yùn)行改進(jìn)

（1）加強(qiáng)日常監(jiān)督，使檢驗(yàn)人員養(yǎng)成在受控的原始記錄紙上做記錄的習(xí)慣，避免謄抄轉(zhuǎn)移，規(guī)范原始記錄書寫，保證溯源性。

（2）加強(qiáng)對實(shí)驗(yàn)人員的理論和實(shí)驗(yàn)操作培訓(xùn)，避免如稱量過程不規(guī)范、操作不當(dāng)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)的現(xiàn)象，關(guān)注儀器設(shè)備和輔助材料情況，定期檢查期間核查和校準(zhǔn)情況，保障數(shù)據(jù)的可靠性，控制實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵步驟。

（3）加強(qiáng)方法管理，對方法的準(zhǔn)確性和精密性進(jìn)行方法確證或驗(yàn)證；嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)，必要的制定作業(yè)指導(dǎo)書，并按照要求進(jìn)行操作。

（4）加強(qiáng)內(nèi)務(wù)管理，破損玻璃儀器等應(yīng)及時更新，天平除塵刷等輔助工具應(yīng)配備充足。

3 討 論

（1）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的重要組成部分，但不是對檢測結(jié)果的百分百的保證，是對檢測過程是否處于受控狀態(tài)的監(jiān)控[7]。檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)不定期開展內(nèi)部質(zhì)量控制活動，采取方式多樣的措施進(jìn)行控制，可以滿足實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理要求，提升整體質(zhì)量管理水平[8]。

（2）質(zhì)控樣測試在實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制中是一種簡便、可靠、最接近能力驗(yàn)證的有效手段，質(zhì)控樣具有良好的均勻性、可控的穩(wěn)定性和經(jīng)過驗(yàn)證的特性置值，在實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理控制中的新方法和新項(xiàng)目的檢驗(yàn)、人員監(jiān)督、檢測過程的關(guān)鍵控制點(diǎn)等方面有著非常良好的運(yùn)用?；谫|(zhì)控樣的質(zhì)控方案是介于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部和外部質(zhì)控之間的新型質(zhì)控工具。對于出具檢驗(yàn)報告的檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)而言，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制是一項(xiàng)重要的技術(shù)管理工作[9]。

（3）為了保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，不僅需要關(guān)注檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)業(yè)務(wù)流程，也需要關(guān)注檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)內(nèi)部質(zhì)量控制機(jī)制建設(shè)[10]。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制是事先主動識別改進(jìn)機(jī)會的過程，而不是對已發(fā)現(xiàn)問題或投訴的反應(yīng)[11]。開展質(zhì)控活動，可以樹立檢測人員的質(zhì)量控制意識，提升個人專業(yè)技術(shù)理論水平和操作能力，發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室管理和檢測技術(shù)環(huán)節(jié)存在問題，促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系完善，從而有力地推動實(shí)驗(yàn)室能力建設(shè)。

4 結(jié) 論

本次基于質(zhì)控樣測試的內(nèi)部質(zhì)量控制工作有效，達(dá)到了發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室存在的技術(shù)和管理問題，提高檢驗(yàn)檢測質(zhì)量和數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性，提升檢驗(yàn)人員質(zhì)量意識，對檢驗(yàn)檢測活動進(jìn)行控制，以確保檢測過程受控，提高檢測結(jié)果的有效性、準(zhǔn)確性和可靠性的目的。

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作者簡介

董麗榮，通信作者，副主任藥師/碩士，研究方向?yàn)闄z驗(yàn)檢測實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制，食品藥品檢驗(yàn)、質(zhì)量控制及安全風(fēng)險評價。

（責(zé)任編輯：袁文靜）