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黑芝麻樣品粉碎方法對(duì)酸價(jià)測(cè)定的影響分析

2023-11-12 09:41曹新玲劉帆冉晗冰曾銳姜帥
關(guān)鍵詞:酸價(jià)黑芝麻油脂

曹新玲 劉帆 冉晗冰 曾銳 姜帥

(重慶市計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)研究院第六分院,重慶涪陵 408000)

黑芝麻營(yíng)養(yǎng)豐富,富含油脂、蛋白質(zhì)、維生素E、木酚素、礦物質(zhì)等營(yíng)養(yǎng)素[1-4],深受人們的喜愛。油脂在長(zhǎng)期保存過(guò)程中,由于微生物、酶和熱的作用下發(fā)生緩慢水解、在空氣的作用下氧化生成游離脂肪酸,而酸價(jià)是游離脂肪酸含量的重要標(biāo)志[5,6],因此酸價(jià)是反映油脂是否氧化酸敗變質(zhì)的重要指標(biāo)[7,8]。在監(jiān)督抽查中常常發(fā)現(xiàn)黑芝麻酸價(jià)不合格,即使是新鮮收割的黑芝麻,酸價(jià)值也較高[9]。

黑芝麻應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 19300-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 堅(jiān)果與籽類食品》,但在附錄B 的前處理方法中,對(duì)試樣粉碎方法未作要求[10]。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn),現(xiàn)行有效的檢驗(yàn)方法是GB 5009.229-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價(jià)的測(cè)定》規(guī)定的方法,其附錄D 中詳細(xì)描述了4 種粉碎方法[11],除D.4 僅適用于含有調(diào)味油包的預(yù)包裝食品的粉碎,但鮮有專家學(xué)者研究其他三種粉碎方法對(duì)黑芝麻酸價(jià)測(cè)定的影響。為分析黑芝麻樣品粉碎方法對(duì)酸價(jià)測(cè)定的影響,隨機(jī)選取5 種不同品牌的黑芝麻,均通過(guò)三種粉碎方法進(jìn)行粉碎后測(cè)定其酸價(jià),研究發(fā)現(xiàn)5 種樣品均是普通搗碎后測(cè)定的酸價(jià)最高,普通粉碎次之,冷凍粉碎最小。由此說(shuō)明粉碎方法對(duì)黑芝麻酸價(jià)測(cè)定有影響,為保證試驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,應(yīng)盡可能采用冷凍粉碎的方法。

1 樣品的粉碎

隨機(jī)選取5 種不同品牌的黑芝麻,分別編號(hào)為1#(野*)、2#(素*)、3#(鄒*)、4#(學(xué)*)、5#(谷*),將1#~5#樣品分別進(jìn)行粉碎。

1.1 普通粉碎

將樣品放入食品粉碎機(jī)中粉碎成粉末,然后進(jìn)行油脂的提取。

1.2 普通搗碎

將樣品放入研缽中,然后不斷研磨,使樣品充分搗碎、搗爛和混合。

1.3 冷凍粉碎

將樣品放入研缽中,加入適量的液氮,趁冷凍狀態(tài)進(jìn)行初步的搗爛并充分混勻。然后,趁未解凍,將搗爛的樣品倒入組織搗碎機(jī)的不銹鋼搗碎杯中,此時(shí)再向搗碎杯中加入少量的液氮,然后以1 000 r/min 的轉(zhuǎn)速進(jìn)行冷凍粉碎,將樣品粉碎至大部分粒徑不大于4 mm 的顆粒。

2 試驗(yàn)結(jié)果及分析

按照GB 19300-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 堅(jiān)果與籽類食品》附錄B 中B.2 的方法進(jìn)行油脂提取,再按照GB 5009.229-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價(jià)的測(cè)定》中第二法冷溶劑自動(dòng)電位滴定法進(jìn)行試驗(yàn)。

2.1 試驗(yàn)結(jié)果

1#~5#樣品不同制樣方式的酸價(jià)試驗(yàn)結(jié)果如表1 所示。

表1 樣品酸價(jià)試驗(yàn)結(jié)果(單位:mg/g)

2.2 數(shù)據(jù)分析

2.2.1 結(jié)果分析

為更加直觀分析數(shù)據(jù),將表1 數(shù)據(jù)做柱狀圖,得到黑芝麻酸價(jià)結(jié)果柱狀圖,如圖1 所示。根據(jù)圖1 可知,1#~5#黑芝麻樣品均是普通搗碎后測(cè)定的酸價(jià)最高;普通粉碎次之;冷凍粉碎最低。

圖1 黑芝麻酸價(jià)結(jié)果

分析造成這種結(jié)果的原因:

由于黑芝麻外殼較硬,普通搗碎需要比普通粉碎、冷凍粉碎更長(zhǎng)的粉碎時(shí)間,在這個(gè)搗碎過(guò)程中不僅產(chǎn)生熱而且黑芝麻中的油脂長(zhǎng)時(shí)間與空氣中水分、氧氣以及自身水分直接接觸,大量油脂被氧化成脂肪酸,導(dǎo)致酸價(jià)大幅度增大。

在普通粉碎過(guò)程中也產(chǎn)生熱,黑芝麻中的油脂短暫與食品粉碎機(jī)中水分、氧氣以及自身水分直接接觸,少量油脂被氧化成脂肪酸,導(dǎo)致酸價(jià)增大。

在冷凍粉碎時(shí),產(chǎn)生的熱量被液氮帶走,而且液氮能隔絕部分水分和氧氣,在粉碎過(guò)程中,極其少量油脂被氧化成脂肪酸,酸價(jià)變化不大。

2.2.2 偏差分析

以冷凍粉碎方法粉碎后測(cè)定的酸價(jià)值作為準(zhǔn)確值,計(jì)算普通粉碎和普通搗碎方法粉碎后測(cè)定的酸價(jià)值與其之間的差值比率,其結(jié)果如表2 所示。

表2 不同粉碎方法測(cè)定的酸價(jià)值與冷凍粉碎方法之間的差值比率(單位:%)

根據(jù)表2 數(shù)據(jù)畫圖,畫出帶直線的散點(diǎn)圖如圖2 所示。根據(jù)圖2 可知,兩組數(shù)據(jù)均是忽大忽小,說(shuō)明普通粉碎和普通搗碎測(cè)定的酸價(jià)與冷凍粉碎測(cè)定的酸價(jià)無(wú)直接規(guī)律可循;兩組數(shù)據(jù)之間時(shí)而接近,時(shí)而遠(yuǎn)離,說(shuō)明普通粉碎與普通搗碎測(cè)定的酸價(jià)也無(wú)規(guī)律可循。分析原因,可能與每個(gè)樣品自身性質(zhì)相關(guān),例如:水分含量、酶、微生物等。

圖2 不同粉碎方法測(cè)定的酸價(jià)值與冷凍粉碎方法的差值比率圖

3 結(jié)論

粉碎方法對(duì)黑芝麻酸價(jià)測(cè)定的結(jié)果影響較大。通過(guò)試驗(yàn)證明,普通搗碎后測(cè)定的酸價(jià)最高,普通粉碎次之,冷凍粉碎最低;分析不同粉碎方法測(cè)定的酸價(jià)值與冷凍粉碎方法之間的差值比率,普通粉碎和普通搗碎測(cè)定的酸價(jià)與冷凍粉碎測(cè)定的酸價(jià)無(wú)直接規(guī)律可循,普通粉碎與普通搗碎測(cè)定的酸價(jià)也無(wú)規(guī)律可循。但本次試驗(yàn)采用了5 種樣品,樣本量較小,為進(jìn)一步確定三種粉碎方法之間的規(guī)律,可以擴(kuò)大樣本量進(jìn)一步研究。

雖然未發(fā)現(xiàn)三種粉碎方法之間的規(guī)律,但可以明確在測(cè)定黑芝麻酸價(jià)時(shí),不應(yīng)采用普通搗碎的方法進(jìn)行樣品粉碎,應(yīng)盡可能選擇冷凍粉碎的方法。

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