王俊琴 任元海 孫明紅 賈學(xué)慧

摘 要：目的：研究不同包裝形式及魚(yú)油含量對(duì)魚(yú)油軟膠囊過(guò)氧化值的影響，為確定魚(yú)油軟膠囊貨架期提供參考數(shù)據(jù)。方法：將PE、PET、PP 3種包裝形式的魚(yú)油含量不同的魚(yú)油軟膠囊分別儲(chǔ)存在常溫、高溫高濕條件下，測(cè)定不同儲(chǔ)存時(shí)間下魚(yú)油軟膠囊的過(guò)氧化值。結(jié)果：魚(yú)油軟膠囊過(guò)氧化值不穩(wěn)定，魚(yú)油含量越低的魚(yú)油軟膠囊過(guò)氧化值越穩(wěn)定；PE、PET、PP 3種包裝形式中，PP包裝的魚(yú)油軟膠囊過(guò)氧化值最穩(wěn)定，PE次之，PET最不穩(wěn)定。結(jié)論：研究結(jié)果可為魚(yú)油軟膠囊的開(kāi)發(fā)及儲(chǔ)存條件的確立提供理論參考。

關(guān)鍵詞：魚(yú)油；過(guò)氧化值；貨架期；儲(chǔ)存時(shí)間

Effect of Packaging Form and Fish Oil Content on the Peroxide Value of Fish Oil Softgels

WANG Junqin， REN Yuanhai， SUN Minghong， JIA Xuehui

（China Resources Shenghai Health Technology Co.， Ltd.， Zibo 255400， China）

Abstract： Objective： To study the effects of different packaging forms and fish oil content on the peroxide value of fish oil softgels， and to provide reference data for determining the shelf life of fish oil softgels. Method： Fish oil softgels with different fish oil contents in PE， PET and PP packaging forms were stored at room temperature and high temperature and high humidity respectively， and the peroxide value of fish oil softgels was determined under different storage times. Result： The peroxide value of fish oil softgels was unstable， the lower the fish oil content of fish oil softgels， the more stable the peroxide value; PE， PET， PP three kinds of packaging forms， PP packaging of fish oil softgels peroxide value is the most stable， followed by PE， PET is the most unstable. Conclusion： The results of the study can provide theoretical reference for the development of fish oil softgel capsules and the establishment of storage conditions.

Keywords： fish oil; peroxide value; shelf life; storage time

隨著人們生活水平的提高和保健養(yǎng)生意識(shí)的增強(qiáng)，保健食品行業(yè)發(fā)展迅速。目前，中國(guó)的保健食品市場(chǎng)已成為僅次于美國(guó)，超過(guò)日本的世界第二大保健食品市場(chǎng)，是全球最大的保健食品消費(fèi)國(guó)。

魚(yú)油作為一種理想的保健品，因其富含二十碳五烯酸（Eicosapentaenoic Acid，EPA）、二十二碳六烯酸（Docosahexaenoic Acid，DHA）而越來(lái)越受到人們的青睞[1]。在西方發(fā)達(dá)國(guó)家，魚(yú)油作為一種食品添加劑被廣泛使用在面包、冰淇淋、牛奶、嬰兒奶粉、酸奶等食品中。世界各國(guó)政府對(duì)富含EPA、DHA的食品開(kāi)發(fā)都很重視。日本已把富含DHA的魚(yú)油確定為21世紀(jì)的智能食品加以開(kāi)發(fā)應(yīng)用。

軟膠囊劑是繼片劑、針劑之后發(fā)展起來(lái)的一種新劑型，與其他劑型相比，具有生物利用度高、藥液均勻、穩(wěn)定性好、密封安全、含量準(zhǔn)確、外形美觀和能掩蓋不良?xì)馕兜忍攸c(diǎn)，適用于服用劑量小、疏水性藥物、低熔點(diǎn)藥物以及含油量高的各種保健用油，對(duì)光敏感、遇濕熱不穩(wěn)定、易氧化和易揮發(fā)性藥物的生產(chǎn)，已廣泛用于制藥、食品、化妝品、家庭用品、化工和其他領(lǐng)域，其開(kāi)發(fā)、應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛[2]。魚(yú)油軟膠囊是利用此技術(shù)生產(chǎn)的保健食品，其產(chǎn)品需求量逐年上升。在魚(yú)油軟膠囊的儲(chǔ)存過(guò)程中，過(guò)氧化值會(huì)隨著時(shí)間的延長(zhǎng)不斷升高[3]。不同形式的包裝對(duì)魚(yú)油軟膠囊過(guò)氧化值的影響很大，研究不同形式包裝對(duì)過(guò)氧化值的影響，對(duì)研究魚(yú)油軟膠囊保質(zhì)期具有重要意義。

食品包裝可以保護(hù)食品的外觀質(zhì)量和食品品質(zhì)，選擇合適的食品包裝材料能夠延長(zhǎng)食品的保存期，防止食物被微生物污染，有利于提升食品的流通價(jià)值和食品品牌的競(jìng)爭(zhēng)力，擴(kuò)大食品自身的銷(xiāo)售[4]。塑料包裝是魚(yú)油軟膠囊最常用的包裝形式，塑料包裝材料種類(lèi)繁多，性能各異，只有對(duì)不同包裝材料進(jìn)行研究，才能選擇出最佳的包裝材料。

本文對(duì)不同魚(yú)油含量的魚(yú)油軟膠囊分別用口服固體藥用高密度聚乙烯瓶（以下簡(jiǎn)稱(chēng)PE瓶）、口服固體藥用聚丙烯瓶（以下簡(jiǎn)稱(chēng)PP瓶）和口服固體藥用聚酯瓶（以下簡(jiǎn)稱(chēng)PET瓶）進(jìn)行包裝，通過(guò)高溫高濕和長(zhǎng)期試驗(yàn)下的過(guò)氧化值變化，研究不同包裝材料對(duì)魚(yú)油軟膠囊過(guò)氧化值的影響，為魚(yú)油軟膠囊開(kāi)發(fā)過(guò)程貨架期的確定提供理論指導(dǎo)和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)參考[5]。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

魚(yú)油軟膠囊1（EPA 18%，DHA 12%），魚(yú)油含量30%，華潤(rùn)圣海健康科技有限公司；魚(yú)油軟膠囊2（EPA 30%，DHA 20%），魚(yú)油含量50%，華潤(rùn)圣海健康科技有限公司；魚(yú)油軟膠囊3（EPA 20%，DHA 50%），魚(yú)油含量70%，華潤(rùn)圣海健康科技有限公司；口服固體藥用高密度聚乙烯瓶（PE），山東成峰醫(yī)藥包裝有限公司；口服固體藥用聚丙烯瓶（PP），山東成峰醫(yī)藥包裝有限公司；口服固體藥用聚酯瓶（PET），山東成峰醫(yī)藥包裝有限公司；干燥劑，煙臺(tái)威勝干燥劑有限公司。

MS205DU電子天平，梅特勒托利多公司；LHH-1000SDP藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)箱，上海一恒科技有限公司。

1.2 樣品制備

將魚(yú)油軟膠囊1、魚(yú)油軟膠囊2和魚(yú)油軟膠囊3分別用PE瓶、PP瓶和PET瓶包裝，每瓶放1 g干燥劑1個(gè)，每種魚(yú)油軟膠囊包裝36瓶，備用。

1.3 試驗(yàn)方案

1.3.1 高溫高濕儲(chǔ)存試驗(yàn)

將3種不同包裝的3種含量的魚(yú)油軟膠囊供試品置于藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)箱中，于溫度為（37±2）℃、相對(duì)濕度為（75±5）%的條件下避光下放置3個(gè)月，在0月、1月、2月和3月分別取樣檢測(cè)過(guò)氧化值。

1.3.2 常溫儲(chǔ)存試驗(yàn)

將3種不同包裝的3種含量的魚(yú)油軟膠囊供試品在溫度為（25±2）℃、相對(duì)濕度為35%～65%的條件下避光儲(chǔ)存，分別于0月、1月、3月、6月、9月、12月、18月和24月取樣檢測(cè)過(guò)氧化值。

1.3.3 過(guò)氧化值的測(cè)定

參照《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中過(guò)氧化值的測(cè)定》（GB 5009.227—2016）中第一法進(jìn)行測(cè)定。

1.3.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析

每個(gè)操作測(cè)試3個(gè)平行，取平均值進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 高溫高濕條件下魚(yú)油軟膠囊過(guò)氧化值的變化

高溫高濕條件下不同包裝的3種含量魚(yú)油軟膠囊的過(guò)氧化值變化見(jiàn)圖1。3種魚(yú)油軟膠囊在3種不同包裝形式高溫高濕條件下存放0～3月，過(guò)氧化值的變化均呈現(xiàn)增長(zhǎng)趨勢(shì)。

圖1 高溫高濕條件下不同包裝的魚(yú)油軟膠囊的過(guò)氧化值變化

（1）從包裝形式來(lái)看，魚(yú)油軟膠囊的過(guò)氧化值變化幅度為PET瓶＞PE瓶＞PP瓶。不同材質(zhì)包材的氧氣透過(guò)率和水蒸氣透過(guò)率不同，氧氣會(huì)加速油脂的氧化速度，一般情況下，氧氣濃度越高，氧化速度越快；水分會(huì)引起和促進(jìn)親水物質(zhì)（如磷脂、酶、微生物等）的腐敗變質(zhì)，加強(qiáng)酶的活性，有利于微生物繁殖，產(chǎn)生水解酸敗，增加油脂過(guò)氧化物的生成，導(dǎo)致過(guò)氧化值升高。3種包裝中PET瓶的氧氣透過(guò)率和水蒸氣透過(guò)率最高，PE瓶的氧氣透過(guò)率和水蒸氣透過(guò)率次之，PP瓶的氧氣透過(guò)率和水蒸氣透過(guò)率最低。

（2）從存儲(chǔ)時(shí)間上來(lái)看，魚(yú)油軟膠囊的過(guò)氧化值0～1月變化最小，2～3月變化次之，1～2月變化最快，這是由于油脂的過(guò)氧化值在較低的氧氣和水分環(huán)境中升高較慢，當(dāng)氧氣和水分達(dá)到一定量后油脂過(guò)氧化值會(huì)快速升高，2個(gè)月以后包裝瓶?jī)?nèi)的氧氣和水蒸氣處于飽和狀態(tài)，油脂的過(guò)氧化值升高速度又隨之降低。

（3）從不同魚(yú)油軟膠囊的魚(yú)油含量來(lái)看，過(guò)氧化值的變化幅度為魚(yú)油軟膠囊3（魚(yú)油含量70%）＞魚(yú)油軟膠囊2（魚(yú)油含量50%）＞魚(yú)油軟膠囊1（魚(yú)油含量30%），說(shuō)明魚(yú)油的含量越高越容易被氧化，主要是由于含量高的魚(yú)油不飽和脂肪酸高，更容易被氧化導(dǎo)致過(guò)氧化值升高。

綜上所述，高溫高濕加速試驗(yàn)下，包裝材質(zhì)和魚(yú)油含量均會(huì)影響?hù)~(yú)油軟膠囊儲(chǔ)存期過(guò)氧化值的變化。魚(yú)油含量越高的魚(yú)油軟膠囊過(guò)氧化值越不穩(wěn)定；氧氣透過(guò)率和水蒸氣透過(guò)率越低的包裝材質(zhì)對(duì)魚(yú)油軟膠囊的過(guò)氧化值影響越小，對(duì)魚(yú)油軟膠囊品質(zhì)的維持效果越好。

2.2 常溫條件下魚(yú)油軟膠囊過(guò)氧化值的變化

常溫儲(chǔ)存下不同包裝的3種魚(yú)油軟膠囊的過(guò)氧化值變化見(jiàn)圖2。不同包裝的3種魚(yú)油軟膠囊在常溫條件下存放0～24月，過(guò)氧化值隨著時(shí)間的延長(zhǎng)均呈現(xiàn)增長(zhǎng)的趨勢(shì)。

（1）從包裝形式來(lái)看，魚(yú)油軟膠囊的過(guò)氧化值變化幅度為PET瓶＞PE瓶＞PP瓶，這種現(xiàn)象也是由于不同材質(zhì)包裝的氧氣透過(guò)率和水蒸氣透過(guò)率不同引起的，總體趨勢(shì)和高溫高濕條件下一致。

（2）從存儲(chǔ)時(shí)間上來(lái)看，魚(yú)油軟膠囊的過(guò)氧化值在9月和12月有兩個(gè)突變點(diǎn)，0～9月過(guò)氧化值緩慢升高，9～12月過(guò)氧化值迅速升高，12月之后又變成緩慢升高。這是由于常溫條件下空氣中的氧氣和水蒸氣緩慢透入包裝瓶中，油脂的過(guò)氧化值在較低的氧氣和水分環(huán)境中升高較慢；存放9個(gè)月時(shí)包裝瓶?jī)?nèi)的氧氣和水分達(dá)到適合物質(zhì)氧化反應(yīng)的條件，過(guò)氧化值迅速升高；存放12個(gè)月時(shí)包裝瓶?jī)?nèi)的氧氣和水蒸氣處于飽和狀態(tài)，油脂的過(guò)氧化值升高速度又隨之降低。整體變化趨勢(shì)和高溫高濕條件下基本一致。

（3）從不同魚(yú)油軟膠囊的魚(yú)油含量來(lái)看，過(guò)氧化值的變化幅度為魚(yú)油軟膠囊3（魚(yú)油含量70%）＞魚(yú)油軟膠囊2（魚(yú)油含量50%）＞魚(yú)油軟膠囊1（魚(yú)油含量30%），說(shuō)明魚(yú)油的含量越高越容易被氧化，與和高溫高濕條件下的結(jié)果一致。

綜上所述，常溫試驗(yàn)下，包裝材質(zhì)和魚(yú)油含量均會(huì)影響?hù)~(yú)油軟膠囊儲(chǔ)存期過(guò)氧化值的變化。魚(yú)油含量越高的魚(yú)油軟膠囊過(guò)氧化值越不穩(wěn)定，材質(zhì)不同包裝對(duì)過(guò)氧化值的影響存在明顯差異。

3 結(jié)論

通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，常溫和高溫高濕儲(chǔ)存條件下，魚(yú)油含量和包裝形式都會(huì)影響?hù)~(yú)油軟膠囊過(guò)氧化值的變化，且兩種條件下的變化趨勢(shì)基本一致。從不同魚(yú)油含量來(lái)看，魚(yú)油含量越高過(guò)氧化值升高越快，說(shuō)明魚(yú)油含量越高的魚(yú)油軟膠囊越難以保存。從不同包裝形式來(lái)看，PP瓶包裝最穩(wěn)定，PE瓶包裝次之，PET瓶包裝最不穩(wěn)定，說(shuō)明不同材質(zhì)的包裝對(duì)過(guò)氧化值的影響存在明顯差異。

參考文獻(xiàn)

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