甄少華，啜二勇，劉 路，姬玉平，張文博

（天津市交通科學(xué)研究院，天津 300399）

隨著我國交通運輸量的增大及汽車工業(yè)的發(fā)展，廢舊輪胎在道路工程中的應(yīng)用成為重要的研究課題[1]。研究[2-5]表明，將廢舊輪胎膠粉加入到瀝青中不僅能夠提高瀝青的耐高溫性能、耐疲勞性能及防滑性能，而且可以大幅降低路面行車噪聲及筑路成本。徐曉和等[6]對基質(zhì)瀝青和膠粉改性瀝青的高溫性能和低溫性能進行研究，結(jié)果表明膠粉改性瀝青的高溫性能和低溫性能均優(yōu)于基質(zhì)瀝青。劉向東[7]對基質(zhì)瀝青、普通膠粉改性瀝青及微波活化膠粉改性瀝青的針入度、延度、軟化點、彈性恢復(fù)能力和高溫穩(wěn)定性進行測試，并研究了微波活化膠粉改性瀝青混合料的路用性能，結(jié)果表明微波活化膠粉改性瀝青的低溫延展性、相容穩(wěn)定性、高溫穩(wěn)定性和彈性恢復(fù)能力更好，其改性瀝青混合料的路用性能優(yōu)于基質(zhì)瀝青混合料。崔亞楠等[8]采用高速剪切設(shè)備，以70#瀝青及粒徑為0.60 mm的膠粉為原材料制備了膠粉改性瀝青，并利用紅外光譜、熱重分析、掃描電子顯微鏡和動態(tài)剪切流變儀研究了膠粉微觀結(jié)構(gòu)對改性瀝青性能的影響，結(jié)果表明膠粉與瀝青能夠均勻混合，使得瀝青的粘度增大，溫度敏感性降低，綜合性能得到較大幅度改善[9]。綜合上述，膠粉改性瀝青具有良好的應(yīng)用前景。

目前，膠粉主要分為硫化膠粉和脫硫膠粉兩類，其中硫化膠粉是由廢舊輪胎或橡膠制品直接經(jīng)過不同工藝破碎而制得的，即為普通膠粉，而脫硫膠粉是硫化膠粉經(jīng)過脫硫而制得的[10-11]，由于脫硫過程使得橡膠中的部分交聯(lián)鍵被打斷，脫硫膠粉在瀝青中的溶脹和分散性能好，因此脫硫膠粉能夠大幅改善瀝青的性能[9-12]。

本工作對不同摻量脫硫膠粉改性瀝青的常規(guī)性能進行測試，以確定脫硫膠粉的最佳摻量，并研究最佳摻量的脫硫膠粉改性瀝青的熱穩(wěn)定性、高溫性能和低溫性能，并與基質(zhì)瀝青和普通膠粉改性瀝青進行對比，以期為脫硫膠粉改性瀝青的實際工程應(yīng)用提供參考。

1 實驗

1.1 主要原材料

基質(zhì)瀝青，昆侖70#道路石油瀝青，東莞泰和瀝青有限公司產(chǎn)品；脫硫膠粉，粒徑為0.45 mm，江陰市安基橡膠工業(yè)有限公司產(chǎn)品；普通膠粉（粒徑為0.45 mm）改性瀝青，實驗室自制。

70#基質(zhì)瀝青的性能和脫硫膠粉的性質(zhì)分別如表1和2所示。

表1 70#基質(zhì)瀝青的性能Tab.1 Performance of 70# base asphalt

表2 脫硫膠粉的性質(zhì)Tab.2 Properties of desulfurized rubber powder

1.2 脫硫膠粉改性瀝青的制備

先將基質(zhì)瀝青置于135 ℃烘箱中約1 h，進行瀝青脫水及軟化，然后稱取一定質(zhì)量的基質(zhì)瀝青放入剪切機中，將剪切機轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)至3 500 r·min-1，確?；|(zhì)瀝青具有一定的流動性，當(dāng)瀝青溫度升至160 ℃時將摻量（以瀝青質(zhì)量的百分比計）分別為18%，21%，24%，27%，30%的脫硫膠粉加入到基質(zhì)瀝青中；再將剪切機轉(zhuǎn)速逐步增大至5 000～6 000 r·min-1，瀝青溫度保持在160～190℃范圍內(nèi)并持續(xù)剪切60 min左右，至肉眼無可見顆粒時停止剪切，最后將瀝青放置在175 ℃烘箱中發(fā)育約50 min。

試樣制作完成后做好標記，留待性能測試。

1.3 性能測試

1.3.1 常規(guī)性能

按照JTG E20—2011[13]規(guī)定，采用T 0604—2011試驗方法對不同摻量脫硫膠粉改性瀝青和普通膠粉改性瀝青進行針入度（25 ℃）測試，采用T 0605—2011進行延度（5 ℃）和180 ℃粘度測試，采用T 0606—2011試驗方法進行軟化點測試。

1.3.2 熱儲存穩(wěn)定性與性能衰變

按照JTG E20—2011[13]規(guī)定，采用T 0661—2011試驗方法對基質(zhì)瀝青、普通膠粉改性瀝青和脫硫膠粉改性瀝青進行熱儲存穩(wěn)定性測試[14]。

將一定質(zhì)量的脫硫膠粉改性瀝青在165，175，185 ℃的烘箱內(nèi)儲存，測試脫硫膠粉改性瀝青分別儲存6，12，24，48，72 h時的性能。

1.3.3 高溫動態(tài)剪切流變性能

采用美國TA公司生產(chǎn)的AR2000EX型動態(tài)剪切流變儀（DSR），按照AASHTO TP5規(guī)定的試驗方法測試基質(zhì)瀝青、普通膠粉改性瀝青和脫硫膠粉改性瀝青的高溫動態(tài)剪切流變性能[15]，主要包括復(fù)數(shù)剪切模量（G*）、相位角（δ）、抗車轍因子（G*/sinδ）。試驗選擇溫度掃描模式，溫度范圍為58～88 ℃，溫度間隔為6 ℃。

1.3.4 低溫彎曲蠕變性能

采用美國Cannon公司生產(chǎn)的TE-BBR-F型瀝青彎曲梁流變儀（BBR），按照AASHTO TP1規(guī)定的試驗方法測試基質(zhì)瀝青、普通膠粉改性瀝青和脫硫膠粉改性瀝青的低溫性能，以勁度模量和蠕變速率為主要性能指標。分別測定－12，－18，－24 ℃下瀝青的勁度模量和加載60 s的蠕變曲線的斜率即蠕變速率[16]，試驗溫度波動幅度控制在±0.1 ℃，試樣尺寸為127 mm×6.35 mm×6.35 mm。

2 結(jié)果與討論

2.1 脫硫膠粉摻量對改性瀝青常規(guī)性能的影響

對5種不同摻量脫硫膠粉改性瀝青的常規(guī)性能進行測試，結(jié)果如圖1所示。

圖1 不同摻量脫硫膠粉改性瀝青的常規(guī)性能Fig.1 Conventional properties of modified asphalts with different contents of desulfurized rubber powder

由圖1可以看出：當(dāng)脫硫膠粉摻量從18%增大至24%時，脫硫膠粉改性瀝青的針入度增大幅度為9.3%；當(dāng)脫硫膠粉摻量繼續(xù)增大至30%時，脫硫膠粉改性瀝青的針入度減小，減小幅度為16.0%。其原因可能是在高溫剪切作用下，適量的脫硫膠粉可以吸收瀝青中的輕質(zhì)組分并發(fā)生溶脹和分解，與瀝青形成新的連續(xù)相結(jié)構(gòu)，使得瀝青由粘性體轉(zhuǎn)變?yōu)閺椥泽w，但脫硫膠粉摻量過大時導(dǎo)致瀝青中的輕質(zhì)組分大量減少，破壞了瀝青的流動性，因此，對于昆侖70#基質(zhì)瀝青，脫硫膠粉摻量不宜大于24%。從延度和軟化點來看，當(dāng)脫硫膠粉摻量為24%時，脫硫膠粉改性瀝青的延度和軟化點均達到最大值，表明其抵抗低溫和高溫的延性達到最強。從180 ℃粘度來看，不同摻量下脫硫膠粉改性瀝青的粘度變化不大。

綜上分析，脫硫膠粉的最佳摻量為24%。下面的脫硫膠粉改性瀝青均為該摻量膠粉改性瀝青。

2.2 脫硫膠粉改性瀝青的熱儲存穩(wěn)定性與性能衰變

按照JTG E20—2011規(guī)定的T0661—2011對3種瀝青進行離析試驗，試驗溫度為（163±5 ℃），試驗時間為（48±1 h），測試上半部分與下半部分瀝青的軟化點，結(jié)果如圖2所示。

圖2 不同瀝青的熱儲存穩(wěn)定性Fig.2 Thermal storage stabilities of different asphalts

將脫硫膠粉改性瀝青分別在165，175，185 ℃條件下加熱6，12，24，48，72 h，考察脫硫膠粉改性瀝青的基本性能在熱儲存后的衰變情況，結(jié)果如圖3所示。

圖3 脫硫膠粉改性瀝青性能隨儲存時間的衰變曲線Fig.3 Decay curves of properties of desulfurized rubber powder modified asphalt with storage time

由圖2可以看出，相比于基質(zhì)瀝青上半部分與下半部分的軟化點之差（以下簡稱軟化點差），普通膠粉改性瀝青和脫硫膠粉改性瀝青的軟化點差均不符合瀝青的儲存穩(wěn)定性要求（離析48 h軟化點差不大于2.5 ℃）。主要原因是在膠粉改性瀝青制備過程中雖然大部分膠粉顆粒在高溫條件下發(fā)生溶脹和分解，但是仍有一小部分的膠粉顆粒留存于改性瀝青中，因此在高溫儲存條件下改性瀝青中的膠粉顆粒向下移動，普通膠粉改性瀝青和脫硫膠粉改性瀝青的軟化點呈現(xiàn)相似規(guī)律，即上半部分瀝青的軟化點低于下半部分瀝青。對比兩種膠粉改性瀝青的軟化點差，普通膠粉改性瀝青的軟化點差高達4.8 ℃，說明普通膠粉改性瀝青確實存在明顯的高溫儲存穩(wěn)定性問題，而脫硫膠粉改性瀝青的軟化點差為2.9 ℃，比普通膠粉改性瀝青軟化點差減小了39.6%，表明采用脫硫膠粉可以有效提高改性瀝青的高溫儲存穩(wěn)定性。

由圖3可以看出：在不同溫度下，隨著儲存時間的延長，脫硫膠粉改性瀝青的針入度均在48 h時達到最大值，之后減?。卉浕c呈逐漸下降趨勢，延度呈現(xiàn)出先緩慢增大后減小的趨勢。

以針入度作為瀝青的熱儲存穩(wěn)定性控制指標時，綜合分析對比不同儲存時間、儲存溫度下的針入度變化情況，建議脫硫膠粉改性瀝青的儲存溫度為165～175 ℃，同時儲存時間不應(yīng)超過48 h。

2.3 改性瀝青的流變性能

2.3.1 高溫動態(tài)剪切流變性能

以70#基質(zhì)瀝青和普通膠粉改性瀝青作為對照組，分析脫硫膠粉改性瀝青的高溫動態(tài)剪切流變性能。G*是最大剪應(yīng)力與最大剪應(yīng)變的比率；δ是施加應(yīng)力后產(chǎn)生的應(yīng)變滯后角；G*/sinδ是高溫勁度系數(shù)，即抗車轍因子，該系數(shù)越大，代表瀝青的變形越小，越有利于抵抗車轍。

不同瀝青的高溫動態(tài)剪切流變性能隨溫度的變化如圖4所示。

由圖4可以看出：隨著溫度的升高，3種瀝青的G*和G*/sinδ均呈減小趨勢，但普通膠粉改性瀝青和脫硫膠粉改性瀝青的G*和G*/sinδ均比基質(zhì)瀝青大，表明膠粉的摻入有效改善了基質(zhì)瀝青的高溫性能；當(dāng)溫度為58，64，70，76，82，88 ℃時，脫硫膠粉改性瀝青的G*/sinδ分別比普通膠粉改性瀝青增大了21.5%，17.0%，20.9%，45.5%，136.6%，293.1%，可見當(dāng)溫度超過76 ℃之后，脫硫膠粉改性瀝青的G*/sinδ明顯增大。主要原因可能是普通膠粉主要以物理溶脹狀態(tài)分散在瀝青中，隨著試驗時間的延長及溫度的升高，普通膠粉進一步溶脹及降解，此時普通膠粉改性瀝青的粘度降低，抵抗高溫永久變形的能力變差，而脫硫膠粉由于與瀝青的相容性較強，兩者反應(yīng)交聯(lián)得更充分，在高溫狀態(tài)下脫硫膠粉改性瀝青的性能衰減程度更小，表明脫硫膠粉改性瀝青的高溫性能更好。從δ的變化趨勢來看，隨著溫度的升高，普通膠粉改性瀝青和基質(zhì)瀝青的δ值始終處于小幅波動的不穩(wěn)定狀態(tài)，而脫硫膠粉改性瀝青的δ呈增大的趨勢，這是因為當(dāng)溫度升高時，瀝青內(nèi)部的彈性成分逐漸轉(zhuǎn)變成粘性成分，導(dǎo)致彈性成分比例逐漸減小，宏觀表現(xiàn)為瀝青由固態(tài)轉(zhuǎn)向為流動態(tài)，但是從整體來看，普通膠粉改性瀝青和脫硫膠粉改性瀝青的δ均遠遠小于基質(zhì)瀝青。

2.3.2 低溫彎曲蠕變性能

通過低溫彎曲蠕變試驗對制備的脫硫膠粉改性瀝青的低溫性能[16-17]展開研究。瀝青相關(guān)標準要求加載60 s時的勁度模量不得大于300 MPa，蠕變速率不得小于0.30。

不同瀝青的勁度模量和蠕變速率隨溫度的變化如圖5所示。

圖5 不同瀝青的勁度模量和蠕變速率隨溫度的變化Fig.5 Variation of stiffness moduli and creep rates of different asphalts with temperatures

由圖5可知，隨著溫度的降低，3種瀝青的勁度模量均呈上升趨勢，蠕變速率呈下降趨勢，其中基質(zhì)瀝青的變化最為明顯，普通膠粉改性瀝青次之，脫硫膠粉改性瀝青的變化趨勢最為平緩，表明脫硫膠粉改性瀝青的溫度敏感性降低。在相同溫度下，基質(zhì)瀝青的勁度模量最大，脫硫膠粉改性瀝青的勁度模量最小，比基質(zhì)瀝青大幅減小，比普通膠粉改性瀝青略有減小。在相同溫度下，脫硫膠粉改性瀝青的蠕變速率最大，普通膠粉改性瀝青次之，基質(zhì)瀝青最?。辉冢?2，－18，－24 ℃下脫硫膠粉改性瀝青的蠕變速率比基質(zhì)瀝青分別增大20.6%，46.3%和83.3%，比普通膠粉改性瀝青分別增大2.9%，6.2%和33.0%，由此說明脫硫膠粉的摻入有效改善了基質(zhì)瀝青的低溫性能，這對于寒冷地區(qū)瀝青的使用非常重要。

3 結(jié)論

通過對實驗室制備的不同摻量脫硫膠粉改性瀝青進行常規(guī)性能測試、儲存穩(wěn)定性和性能衰變測試、高溫動態(tài)剪切流變試驗和低溫彎曲蠕變測試，可以得到以下結(jié)論。

（1）脫硫膠粉改性瀝青的最佳摻量為24%。

（2）推薦脫硫膠粉改性瀝青的儲存條件為：儲存溫度165～175 ℃，儲存時間不超過48 h。

（3）脫硫膠粉改性瀝青的熱儲存穩(wěn)定性優(yōu)于普通膠粉改性瀝青。

（4）與普通膠粉相比，脫硫膠粉可以更有效地改善瀝青的高溫性能和低溫性能。