賀 波 石榮瑩

上海和黃白貓有限公司，上海，200231

近年來(lái)，含有部分脂肪酸鹽（皂基）的洗衣皂粉因其天然、綠色、低泡、易漂洗等特點(diǎn)，越來(lái)越被消費(fèi)者青睞。目前洗衣皂粉采用如下三種方式生產(chǎn)。

第一種是脂肪酸和液體堿氫氧化鈉中和為脂肪酸鈉，加入其他表面活性劑和助劑，經(jīng)高塔噴霧干燥成洗衣皂粉。一般高塔噴霧干燥工藝中熱風(fēng)的溫度在300 ℃以上，脂肪酸鈉經(jīng)高溫分解產(chǎn)生難聞的氣味，由于環(huán)保問(wèn)題，目前大部分地區(qū)都不允許有異味氣體排放，所以限制了洗衣皂粉的生產(chǎn)；另外一個(gè)最大的問(wèn)題是脂肪酸鈉在高溫下分解，使部分脂肪酸鈉因分解揮發(fā)損失掉，造成非常大的浪費(fèi)。

第二種生產(chǎn)方式是采用含量80%以上的原料皂粉，在洗衣粉后配生產(chǎn)工序加入，直接與洗衣粉混合制成洗衣皂粉。該方式雖然解決了上述第一種生產(chǎn)方式的問(wèn)題，但存在一個(gè)很大的問(wèn)題是溶解性差，皂粉放入水中時(shí)會(huì)漂浮在水面，脂肪酸鈉在低溫下溶解度較低，活性成分脂肪酸鈉也不能全部發(fā)揮作用，因此該法也并不適合洗衣皂粉的生產(chǎn)。

第三種方法是為了克服上述兩種方法的缺陷，把第二種方式中的80%含量皂粉原料一部分加入料漿中溶解、一部分在后配料直接干混入洗衣粉中，這個(gè)辦法可部分減少洗滌時(shí)漂浮問(wèn)題，但存在加入料漿中的原料皂粉溶解性差、料漿稠度高、生產(chǎn)能耗高、生產(chǎn)時(shí)有異味等問(wèn)題。這樣的配方生產(chǎn)成本也高于工藝1和工藝2，也不是最佳的生產(chǎn)工藝。

本研究采用在錐形雙螺旋混合機(jī)內(nèi)直接中和脂肪酸的創(chuàng)新方法來(lái)生產(chǎn)洗衣皂粉，可以避免上述3種生產(chǎn)洗衣皂粉工藝的不足之處，生產(chǎn)簡(jiǎn)便，節(jié)省能源。圖1為高塔噴霧洗衣皂粉生產(chǎn)工藝流程圖，可見(jiàn)高塔噴霧工藝流程跨度長(zhǎng)、使用設(shè)備多、工藝復(fù)雜、生產(chǎn)難度高、能耗高；圖2為創(chuàng)新工藝生產(chǎn)洗衣皂粉的工藝流程，可見(jiàn)創(chuàng)新工藝流程簡(jiǎn)單、設(shè)備少、能耗低，產(chǎn)品實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)便。

圖1 高塔噴霧洗衣皂粉生產(chǎn)工藝流程

圖2 創(chuàng)新工藝生產(chǎn)洗衣皂粉流程

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要試劑與儀器

油酸，泰柯棕化（張家港）有限公司；國(guó)標(biāo)洗衣粉、JB01炭黑污布、JB02蛋白污布、JB03皮脂污布、RHLQ Ⅲ型立式去污測(cè)定機(jī)，中國(guó)日用化學(xué)工業(yè)研究院；15 L錐形雙螺旋混合機(jī)，上海申港機(jī)械廠；Datacolor 400測(cè)色儀，德塔顏色商貿(mào)(上海)有限公司；LHS-150HC-Ⅰ恒溫恒濕箱，上海一恒科學(xué)儀器有限公司。

1.2 去污力測(cè)試

按照GB/T 13174—2021[1]測(cè)試。以國(guó)標(biāo)洗衣粉作為對(duì)照樣，通過(guò)洗滌污布前后的白度差值的比值判定去污效果。

1.3 硬水配制

按照GB/T 13174—2021中7.1配制。

1.4 顆粒度

按照GB∕T 13173—2021[2]中5測(cè)試。

2 實(shí)驗(yàn)室小試配制樣品

2.1 制備皂粉所需主要原料選擇

（1）脂肪酸的選擇思路：一是為生產(chǎn)方便，需要選擇凝固點(diǎn)低、室溫為液態(tài)的脂肪酸，二是在中和完成后形成的脂肪酸鈉的溶解性好，不會(huì)因?yàn)橹苯又泻陀绊懭ノ哿?。因油酸C17H33COOH的凝固點(diǎn)≤8.0℃[3]，室溫時(shí)一般為液態(tài)。油酸鈉的碳數(shù)為18，由于含有不飽和雙鍵而增加了親水性，它的水溶性好，而且起泡力和在冷水、溫水中的去污力也較強(qiáng)[4]。故采用油酸來(lái)中和皂粉，油酸的理化指標(biāo)見(jiàn)表1。

表1 油酸的理化指標(biāo)

（2）基粉的選擇: 為高塔噴霧產(chǎn)品，是空心顆粒，其中含有15%～20%的LAS-Na，以及一部分堿性物料；基粉的空心顆粒形狀可提高對(duì)非離子的吸附能力、提升粉體外觀，并利用其中的陰離子和皂粉生產(chǎn)時(shí)加入的非離子形成陰、非表面活性劑復(fù)配，提高產(chǎn)品的去污性能。

（3）其他原料的選擇：固體堿性物料、填充劑等選用洗衣粉常用原料。

2.2 實(shí)驗(yàn)室小試手工配制皂粉

（1）實(shí)驗(yàn)室手工配制皂粉目的：驗(yàn)證筆者設(shè)計(jì)產(chǎn)品思路的可行性，主要觀察手工配制皂粉的外觀、溶解性、視比重、去污力等指標(biāo)，與高塔噴霧工藝的皂粉對(duì)比兩者在上述指標(biāo)方面是否有大的差別。

（2）小試原料及配比見(jiàn)表2，該配方為符合中國(guó)輕工業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QB/T 2387—2008[5]洗衣皂粉標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品，配制數(shù)量為1 kg；配制方法為人工手動(dòng)攪拌。

（3）實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1）粉體外觀（圖3）：可見(jiàn)實(shí)驗(yàn)室手工配制皂粉外觀顆粒均勻、不結(jié)團(tuán)，粉體干爽不發(fā)黏，粉體顏色潔白均勻，氣味正常，外觀狀態(tài)與高塔噴霧皂粉相似。

圖3 粉體外觀

2）粉體溶解性：設(shè)定溶解溫度為25 ℃，稱(chēng)取待測(cè)樣品3.00 g（精確到0.01 g），在300 ml的250 ppm硬水條件下用攪拌棒攪拌30 s，靜置5 min后，直接觀察液面的懸浮物，觀察是否有油脂、未溶解的皂粉團(tuán)浮在上面。

圖4分別為高塔噴霧生產(chǎn)的皂粉和實(shí)驗(yàn)室手工配制皂粉溶解后的圖片，從圖中可以看出實(shí)驗(yàn)室手工配制皂粉都已溶解，沒(méi)有不溶解的團(tuán)塊，沒(méi)有油珠出現(xiàn)（可據(jù)此判斷脂肪酸的中和程度），溶解性與高塔噴霧皂粉一致。

圖4 粉體溶解性

3）粉體視比重、去污力：從表3去污數(shù)據(jù)可見(jiàn)，在未加蛋白酶和增白劑的情況下，炭黑污布、蛋白污布的去污比值大于1.0，皮脂污布的去污比值為1.0；上述去污力也說(shuō)明應(yīng)該使用中和工藝生產(chǎn)的皂粉中沒(méi)有未中和脂肪酸存在，否則會(huì)嚴(yán)重影響去污力，也使筆者相信該研究的設(shè)計(jì)思路是可行的。粉體比重為668 g/L，比高塔噴霧法生產(chǎn)的洗衣皂粉高。

表3 實(shí)驗(yàn)室手工配制皂粉去污力

2.3 實(shí)驗(yàn)室錐形小設(shè)備中試

在實(shí)驗(yàn)室采用雙螺旋錐形小設(shè)備中試（圖5），數(shù)量為3 kg，主要目的為模擬車(chē)間大生產(chǎn)，研究確定該產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝條件，測(cè)試產(chǎn)品的大顆粒量、視比重、外觀、內(nèi)在指標(biāo)，以論證車(chē)間試生產(chǎn)的可行性。

圖5 實(shí)驗(yàn)室錐形雙螺旋設(shè)備

（1）原料及配比：選擇表1配方進(jìn)行配制，配制數(shù)量為3 kg。

（2）生產(chǎn)工藝條件研究：粉狀類(lèi)洗滌劑產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝條件決定著產(chǎn)品的成型與質(zhì)量，合適的工藝條件既可得到高質(zhì)量的產(chǎn)品又可以提高生產(chǎn)效率，所以研究并確定合適的生產(chǎn)工藝條件也是該項(xiàng)研究的重要工作內(nèi)容。表4為生產(chǎn)工藝條件研究，通過(guò)實(shí)驗(yàn)，最終選擇工藝條件B。

表4 中試生產(chǎn)工藝條件研究

中試產(chǎn)品結(jié)果見(jiàn)表5，各項(xiàng)目檢測(cè)結(jié)果符合研究預(yù)期，可進(jìn)行車(chē)間試生產(chǎn)。

表5 中試產(chǎn)品結(jié)果

3 車(chē)間試生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)

3.1 試生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/h3>

根據(jù)實(shí)驗(yàn)室確定的工藝條件，試驗(yàn)該項(xiàng)研究的產(chǎn)品配方和生產(chǎn)工藝是否可規(guī)模化生產(chǎn)。

3.2 試生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)配方

車(chē)間試生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)所用原料及配比見(jiàn)表6。

表6 車(chē)間試生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)所用原料及配比

3.3 車(chē)間試生產(chǎn)工藝

投料步驟同實(shí)驗(yàn)室小設(shè)備中試，因配制量為1 t/缸，原料投入量相比實(shí)驗(yàn)室有較大增加，攪拌時(shí)間會(huì)有所延長(zhǎng)，具體如下。

步驟1：先加入部分固體堿性物料、基粉、填充劑、增白劑、螯合劑，攪拌1～2 min，使物料混合均勻。

步驟2：邊攪拌邊加入A E O9，攪拌時(shí)間為4～6 min；干燥蓬松的粉體在加入AEO9后開(kāi)始濕潤(rùn)（圖6），粉體開(kāi)始下沉，沒(méi)有大的團(tuán)塊。

圖6 試生產(chǎn)工藝加入AEO9后粉體狀態(tài)

步驟3：待AEO9加料結(jié)束后，再加入油酸，邊加入邊攪拌，攪拌時(shí)間為4～6 min；觀察粉體有濕潤(rùn)感、沒(méi)有結(jié)團(tuán)。

步驟4：待油酸加料結(jié)束后，再加入剩余的固體堿性物料、彩粒、酶制劑，攪拌1～3 min（觀察彩粒在皂粉中分散均勻即可放料過(guò)篩）。中和完成后，加入剩余的固體堿性物料，使之前濕潤(rùn)的粉體變得干燥、流動(dòng)性變好（圖7）。

圖7 試生產(chǎn)最終過(guò)篩前粉體狀態(tài)

步驟5：放料過(guò)篩（8目篩網(wǎng)）。

3.4 車(chē)間試生產(chǎn)產(chǎn)品理化指標(biāo)及去污力

車(chē)間試生產(chǎn)樣品各項(xiàng)指標(biāo)（表7）符合QB/T 2387—2008《洗衣皂粉》標(biāo)準(zhǔn)中相應(yīng)的理化指標(biāo)規(guī)定，粉體顆粒均勻、無(wú)大團(tuán)塊，通過(guò)8目篩的得率為98.2%，去污力通過(guò)國(guó)標(biāo)三塊污布的測(cè)試。

表7 車(chē)間試生產(chǎn)產(chǎn)品理化指標(biāo)及性能

3.5 車(chē)間試生產(chǎn)樣品穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

（1）穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簷z測(cè)皂粉長(zhǎng)期存儲(chǔ)后是否變味、變色；檢測(cè)內(nèi)在指標(biāo)是否有大的變化；檢測(cè)皂粉去污力。

（2）穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)條件：恒溫恒濕箱38 ℃、85%相對(duì)濕度，實(shí)驗(yàn)時(shí)間設(shè)定為30 d；將車(chē)間試生產(chǎn)皂粉裝入1 kg規(guī)格的袋中，然后熱燙封口放入實(shí)驗(yàn)箱中。

（3）穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)結(jié)果：經(jīng)4周穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)，車(chē)間試生產(chǎn)樣品沒(méi)有變色、無(wú)異味；內(nèi)在質(zhì)量和去污力無(wú)明顯降低，產(chǎn)品的穩(wěn)定性良好。

4 研究結(jié)論

（1）經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)室研究和車(chē)間大生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)，采用錐形雙螺旋混合機(jī)油酸和固體堿性物料混合物直接中和方式，可以生產(chǎn)出符合QB/T 2387—2008標(biāo)準(zhǔn)的洗衣皂粉，并且可以規(guī)模化生產(chǎn)。

（2）該方法工藝簡(jiǎn)便，避免了脂肪酸鈉在高塔噴霧干燥過(guò)程中的分解及異味產(chǎn)生，成品皂粉得率超過(guò)98%、配方可靈活調(diào)節(jié)。

5 該工藝優(yōu)缺點(diǎn)探討及應(yīng)用展望

5.1 優(yōu)點(diǎn)

（1）皂粉是天然原料來(lái)源的綠色環(huán)保型產(chǎn)品，因其采用傳統(tǒng)生產(chǎn)法生產(chǎn)成本高及產(chǎn)生異味問(wèn)題，使生產(chǎn)受到了極大的限制，只有極少數(shù)工廠可以生產(chǎn)，今后隨著環(huán)保要求更加嚴(yán)格，傳統(tǒng)皂粉生產(chǎn)方法會(huì)被逐漸淘汰，而該工藝直接中和法生產(chǎn)皂粉，完全符合當(dāng)今提倡的綠色、環(huán)保、節(jié)能生產(chǎn)的要求，成功地解決了皂粉生產(chǎn)的難題，是洗滌劑行業(yè)一大科技進(jìn)步與創(chuàng)新，具有非常好的應(yīng)用前景。

（2）該工藝生產(chǎn)皂粉不產(chǎn)生“三廢”，避免高塔噴霧生產(chǎn)皂粉產(chǎn)生異味導(dǎo)致環(huán)保問(wèn)題；在混合機(jī)內(nèi)直接中和，沒(méi)有脂肪酸鈉的損失。

5.2 缺點(diǎn)

因油酸本身具有一定氣味，制成的皂粉經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間存放，受環(huán)境溫度、濕度等影響不排除有異味產(chǎn)生，選擇一款合適的香精來(lái)提升產(chǎn)品香味、遮蓋異味，也是一項(xiàng)重要的工作。

5.3 工藝應(yīng)用展望

（1）采用錐形雙螺旋干混中和脂肪酸工藝適合高密度皂粉，采用該工藝生產(chǎn)的洗衣皂粉視比重一般在0.65～0.75 g/cm3，與現(xiàn)在市售濃縮粉的視比重相似，為生產(chǎn)濃縮皂粉提供了新思路。

（2）采用該工藝可靈活調(diào)節(jié)配方，比如可以降低脂肪酸鈉的含量、提高非離子加量，生產(chǎn)去油污能力強(qiáng)、泡沫適中的含皂洗衣粉。或者可以生產(chǎn)高脂肪酸鈉含量（≥20%）的皂粉中間品，將該中間品通過(guò)普粉后配工序加入基粉中，經(jīng)過(guò)滾筒混合，生產(chǎn)符合QB/T 2387—2008標(biāo)準(zhǔn)的洗衣皂粉。

（3）實(shí)際生產(chǎn)時(shí)，生產(chǎn)企業(yè)可將油酸和非離子在同一個(gè)計(jì)量缸內(nèi)混合再進(jìn)行中和攪拌，利用非離子的保溫溫度，更有利于脂肪酸中和。

（4）也可嘗試選擇其他脂肪酸進(jìn)行中和，比如采用氣味比油酸更柔和的椰子脂肪酸進(jìn)行中和，制成的皂粉氣味會(huì)弱于油酸中和的皂粉。